JP2008053484A - 過硫酸洗浄システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸溶液を含む洗浄液16によって被洗浄材を洗浄する洗浄槽1と、過硫酸溶液を生成する過硫酸溶液生成手段20と、過硫酸溶液を前記洗浄液に添加する過硫酸添加手段(開閉弁14、過硫酸添加ライン15)とを備える。過硫酸溶液生成手段20は、好適には過硫酸塩溶液を用いた電気透析装置により構成し、洗浄液の液温は80〜200℃に調整し、硫酸濃度を8〜17Mに維持するのが望ましい。洗浄液である硫酸に過硫酸溶液を添加することで高度な洗浄が可能になり、洗浄プロセスのスループットを向上できる。さらに洗浄液ライフも長くできる。
【選択図】図1
Description
また、この他に、硫酸を主体とする洗浄液に過硫酸塩を添加する方式が開発されている(例えば、非特許文献1参照)。
Peter van Zant,"Semiconductor International",1984,p.109−111
請求項2記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項1記載の発明において、前記過硫酸溶液生成手段は、過硫酸塩溶液から過硫酸溶液を生成する電気透析装置または陽イオン交換樹脂を備えることを特徴とする。
請求項3記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項1または2に記載の発明において、前記洗浄液の硫酸濃度が8〜17Mであることを特徴とする。
請求項4記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項1〜3のいずれかに記載の発明において、前記洗浄槽中の洗浄液の温度を80〜200℃の範囲内で調整することができる温度調整手段を具備することを特徴とする。
請求項5記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項1〜4のいずれかに記載の発明において、前記被洗浄材が半導体基板であることを特徴とする。
請求項6記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項1〜5のいずれかに記載の発明において、前記洗浄液の硫酸濃度を計測する硫酸濃度計測手段と、前記洗浄液の過硫酸濃度を計測する過硫酸濃度計測手段と、前記硫酸濃度の計測値に基づいて前記洗浄液の硫酸濃度を制御するとともに前記過硫酸濃度の計測値に基づいて前記過硫酸溶液の添加を制御する制御手段を具備することを特徴とする。
請求項7記載の過硫酸洗浄システムの発明は、請求項6に記載の発明において、超純水を洗浄液に補給する超純水補給ラインと、硫酸を洗浄液に補給する硫酸補給ラインとを具備し、前記制御手段は、硫酸濃度の計測値が予め設定した第一の規定硫酸濃度値より高い場合には洗浄液に前記超純水補給ラインから超純水を補給し、硫酸濃度の計測値が予め設定した第二の規定硫酸濃度値より低い場合には洗浄液に前記硫酸補給ラインから硫酸を補給し、過硫酸濃度の計測値が予め設定した規定過硫酸濃度値より低い場合には前記過硫酸添加手段から過硫酸溶液を添加するように制御するものであることを特徴とする。なお、上記第一の規定硫酸濃度値は、上記第二の規定硫酸濃度値以上に設定される。
また、蒸発量に対して添加する硫酸溶液量等の添加液量が多い場合は、洗浄槽や洗浄液循環流路などに取り付けたブローラインなどから、連続または間欠的に洗浄液を排出し、洗浄液量を一定に保つようにするのが望ましい。
上記した硫酸濃度の調整や前記した過硫酸濃度の調整は、硫酸濃度計測手段や過硫酸濃度計測手段による計測結果を受けて制御手段によって補給ラインや過硫酸溶液添加手段に設けた弁やポンプなどを制御することによって行うことができる。制御手段は、例えば、前記弁やポンプなどを制御するCPUおよびこれを動作させるプログラムなどにより構成することができる。
以下に、本発明の一実施形態を図1〜図3に基づいて説明する。
過硫酸洗浄システムは、硫酸を含む洗浄液16を収容する洗浄槽1を備えており、該洗浄槽1には、それぞれ開閉弁2、4を介して97%硫酸補給ライン3と超純水補給ライン5とが接続されている。
また、洗浄槽1の出液側には、循環ライン6が接続されており、該循環ライン6には、過硫酸濃度計測手段である過硫酸濃度測定装置7と、硫酸濃度計測手段である硫酸濃度測定装置8とが設けられている。過硫酸濃度測定装置7および硫酸濃度測定装置8としては、それぞれの溶液に適した波長を用いた吸光光度計などの既知の装置などを用いることができ、それぞれの濃度を計測できるものであれば本発明としては特定の装置に限定されるものではない。計測結果はモニタなどで表示することで操作者が計測結果を容易に知ることができる。
また、加熱装置13の下流側で、循環ライン6には過硫酸添加ライン15が開閉弁14を介して接続されており、該過硫酸添加ライン15の上流側に過硫酸溶液生成手段20が設けられている。循環ライン6は、過硫酸添加ライン15の接続位置のさらに下流側で前記した洗浄槽1の入液側に接続されている。上記した開閉弁14、過硫酸添加ライン15は、本発明の過硫酸添加手段の一部を構成している。
過硫酸溶液生成手段20は、過硫酸塩水溶液を収容する過硫酸塩水溶液調製槽21を備えており、該過硫酸塩水溶液調製槽21内には、水溶液を撹拌する撹拌装置26が設けられている。また過硫酸塩水溶液調製槽21には、それぞれ開閉弁22、24を介して過硫酸塩補給ライン23と超純水補給ライン25とが接続されている。
さらに過硫酸塩水溶液調製槽21には、過硫酸塩水溶液送液ライン27が接続されており、該過硫酸塩水溶液送液ライン27の他端側は、送液ポンプ28を介して電気透析装置30に接続されている。
また、陽極側濃縮室30aの入液側には陽極側濃縮室供給水として超純水が供給されるように構成されており、出液側には前記過硫酸添加ライン15が接続されて生成された過硫酸が供給される。したがって、陽極側濃縮室供給水は、過硫酸添加手段の一部としての機能を有している。
また陰極側濃縮室30cの入液側には陰極側濃縮室供給水として超純水が供給されるように構成されており、出液側にはアルカリ液を系外に排出する廃液ライン39が接続されている。
開閉弁2、4を開いて、97%硫酸補給ライン3から所定量の97%硫酸を洗浄槽1に供給し、超純水補給ライン5からは所定量の超純水を洗浄槽1に供給し、洗浄槽1内で硫酸濃度が8〜17Mの洗浄液16を調製する。洗浄槽1内の洗浄液16は、循環ポンプ9の動作によって循環ライン6を通して循環する。この際には、ブローライン11の開閉弁10は閉じておく。循環ライン6では、過硫酸濃度測定装置7で過硫酸濃度が測定され、硫酸濃度測定装置8で硫酸濃度が測定されつつ、フィルタ12によって洗浄液中のSSなどの汚染物が濾過されて加熱装置13に送られる。加熱装置13では、循環ライン6によって洗浄槽1に送られる洗浄液が洗浄槽1内で80〜200℃の温度となるように、該洗浄液を加熱する。したがって、循環ライン6の下流域における温度低下や後述する過硫酸溶液の添加による温度低下を見越して洗浄液を加熱するのが望ましい。
なお、過硫酸溶液生成手段20では、開閉弁22を開いて過硫酸塩補給ライン23から粉末状の過硫酸塩を過硫酸塩溶液調製槽21に供給するとともに、開閉弁24を開いて超純水補給ライン25から超純水を過硫酸塩溶液調製槽21に供給し、撹拌装置26で撹拌して過硫酸塩を超純水中に溶解させて過硫酸塩水溶液を調製する。これらの混合比を調製することで過硫酸塩溶液調製槽21内における過硫酸塩濃度を制御することができる。
過硫酸塩調製槽21内の過硫酸塩水溶液は、送液ポンプ28によって過硫酸塩水溶液送液ライン27を介して電気透析装置30に送液される。
なお、過硫酸の添加は、適宜または連続して行うものでもよいが、過硫酸洗浄システムの稼働初期には、洗浄液中の過硫酸濃度を適切値、例えば0.1g/l以上に調整するため、連続して添加を行う。なお、洗浄液に添加するまでの過硫酸水溶液は、前記したように40℃以下が望ましい。40℃を超えると自己分解の量が増加し、その酸化力が強まって過硫酸生成手段のイオン交換膜などの損傷を招きやすくなる上、洗浄液に添加される前に過硫酸濃度が低下しているため、洗浄液の洗浄能力が十分に上がらない。
洗浄液16は、さらに上記のように循環ライン6を循環することで、洗浄液中に移行したSSなどの汚染物がフィルタ12で除去され、さらに加熱装置13において加熱されて洗浄槽1中における液温が好適には80〜200℃に維持される。また、過硫酸イオンの自己分解によって低下する過硫酸濃度は、前記した過硫酸添加手段によって洗浄液中に過硫酸水溶液が添加されて過硫酸濃度が適切な範囲に調整される。
上記実施形態では、洗浄液の硫酸濃度と過硫酸濃度とをそれぞれ測定装置で測定をし、測定値に基づいて硫酸濃度と過硫酸濃度とを調整するものとしており、該調整は例えば操作者が手動により行うことができる。次に説明する第2の実施形態他では、上記硫酸濃度と過硫酸濃度とを制御手段によって自動的に制御可能としたものである。以下、図4〜図6に基づいてその内容を説明する。なお、上記実施形態1と同様の構成については同一の符号を付し、その説明を省略または簡略化する。
さらに制御手段40では、前記した開閉弁2、4、14および送液ポンプ28の制御が可能になっており、上記測定装置で得られた硫酸濃度および過硫酸濃度にしたがって、これら開閉弁2、4、14と送液ポンプ28とを制御可能としている。
過硫酸洗浄システムの稼働に従って、循環ライン6において洗浄液16が循環し、該洗浄液16の硫酸濃度が硫酸濃度測定装置8によって測定され、測定結果は制御手段40に出力される(ステップa1)。制御手段40では、測定結果を受けて、硫酸濃度の測定値と予め設定されている規定範囲(第一規定値〜第二規定値、第一規定値>第二規定値)とを比較して、規定範囲内であるが否かを判定する(ステップa2、a4)。測定値が規定範囲を超える場合(ステップa2)、硫酸濃度が高すぎるので、開閉弁4を開いて超純水補給ライン5から洗浄液16に所定量の超純水を補給して硫酸濃度を下げ、その後、開閉弁4を閉じて硫酸濃度制御を一旦終了する(ステップa3、a6)。また、測定値が規定範囲未満である場合(ステップa4)、硫酸濃度が低すぎるので、開閉弁2を開いて97%硫酸補給ライン3から洗浄液16に97%硫酸を補給して硫酸濃度を高め、その後、開閉弁2を閉じて硫酸濃度制御を一旦終了する(ステップa5、a6)。上記に該当しない場合、即ち測定値が規定範囲内にある場合、硫酸濃度の調整は不要であるので硫酸濃度制御を一旦終了する(ステップa6)。
上記した硫酸濃度の制御は、洗浄液の硫酸濃度を適宜または連続して測定することによって繰り返し行われ、その結果、硫酸濃度が適正範囲に維持される。上記制御手順により操作者による手動操作を必要とすることなく洗浄液の硫酸濃度を規定濃度範囲内に確実に維持することができる。
上記した過硫酸濃度の制御は、洗浄液の過硫酸濃度を適宜または連続して測定することによって繰り返し行われる。該制御によって操作者による操作を必要とすることなく洗浄液の過硫酸濃度を規定濃度以上に維持することができる。
上記実施形態1、2では、過硫酸溶液生成手段に電気透析装置を備えるものについて説明をした。本発明としては、上記電気透析装置に代えて陽イオン交換樹脂を用いることも可能である。該変更例を図7に基づいて説明する。
この実施形態3では、過硫酸溶液生成手段以外は前記実施形態1または実施形態2と同様の構成を有しており、その説明は省略する。
前記過硫酸塩水溶液供給路52は、図示しない過硫酸塩水溶液調製槽に接続されており、過硫酸水溶液送液路53は図示しない過硫酸添加ラインに接続されている。
24時間の稼動で、使用した97%硫酸約52L、過硫酸ナトリウム約2kg、廃液量は約75Lであった。
実施例1の洗浄槽に40Lの97%濃硫酸を添加し、過酸化水素水を15分毎に1L添加しながら、循環ポンプ、加熱装置を稼動して130〜140℃に洗浄液を保持した。実施例1と同様のレジスト塗布ウエハを洗浄し、同様の洗浄速度で評価試験を行った。この洗浄処理を8時間連続して行い、160枚のシリコンウエハを得た。洗浄を終えたこれらのシリコンウエハについて、上記のウエハアナライザを用いて有機物残渣量を測定した結果、洗浄開始から6時間後までのシリコンウエハの有機物残渣は全て200〜500pg/cm2であり、レジストが完全に剥離した清浄なウエハを得ることができた。しかし、5時間以降から徐々に増加する傾向が認められ、6時間後に洗浄されたウエハ40枚のうち、15枚が500〜5000pg/cm2検出され、3枚は5000pg/cm2以上であった。また、接触角の測定でも、7時間以降では30°以上であり、7時間後に洗浄を行ったウエハ5枚には目視での完全にレジストが除去されずにレジストの付着が認められた。硫酸濃度は洗浄開始後から徐々に低下し、8時間後には11M程度まで低下しており、洗浄能力が不足したので洗浄液を廃棄した。硫酸濃度が低下するとシリコンウエハに強固に付着したレジストの場合に除去できない事例が発生した。
本試験により、24時間の稼動で97%硫酸約120L、過酸化水素水約100L必要であり、廃液約220L発生した。
2 開閉弁
3 97%硫酸補給ライン
4 開閉弁
5 超純水補給ライン
6 循環ライン
7 過硫酸濃度測定装置
8 硫酸濃度測定装置
9 循環ポンプ
11 ブローライン
13 加熱装置
14 開閉弁
15 過硫酸添加ライン
16 洗浄液
20 過硫酸溶液生成手段
21 過硫酸塩水溶液調製槽
28 送液ポンプ
30 電気透析装置
30a 陽極側濃縮室
30b 脱塩室
40 制御手段
50 陽イオン交換樹脂塔
51 陽イオン交換樹脂
Claims (7)
- 硫酸溶液を含む洗浄液によって被洗浄材を洗浄する洗浄槽と、過硫酸溶液を生成する過硫酸溶液生成手段と、過硫酸溶液を前記洗浄液に添加する過硫酸添加手段とを具備することを特徴とする過硫酸洗浄システム。
- 前記過硫酸溶液生成手段は、過硫酸塩溶液から過硫酸溶液を生成する電気透析装置または陽イオン交換樹脂を備えることを特徴とする請求項1に記載の過硫酸洗浄システム。
- 前記洗浄液の硫酸濃度が8〜17Mであることを特徴とする請求項1または2に記載の過硫酸洗浄システム。
- 前記洗浄槽中の洗浄液の温度を80〜200℃の範囲内で調整することができる温度調整手段を具備することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の過硫酸洗浄システム。
- 前記被洗浄材が半導体基板であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の過硫酸洗浄システム。
- 前記洗浄液の硫酸濃度を計測する硫酸濃度計測手段と、前記洗浄液の過硫酸濃度を計測する過硫酸濃度計測手段と、前記硫酸濃度の計測値に基づいて前記洗浄液の硫酸濃度を制御するとともに前記過硫酸濃度の計測値に基づいて前記過硫酸溶液の添加を制御する制御手段を具備することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の過硫酸洗浄システム。
- 超純水を洗浄液に補給する超純水補給ラインと、硫酸を洗浄液に補給する硫酸補給ラインとを具備し、前記制御手段は、硫酸濃度の計測値が予め設定した第一の規定硫酸濃度値より高い場合には洗浄液に前記超純水補給ラインから超純水を補給し、硫酸濃度の計測値が予め設定した第二の規定硫酸濃度値より低い場合には洗浄液に前記硫酸補給ラインから硫酸を補給し、過硫酸濃度の計測値が予め設定した規定過硫酸濃度値より低い場合には前記過硫酸添加手段から過硫酸溶液を添加するように制御するものであることを特徴とする請求項6に記載の過硫酸洗浄システム。
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