JP2008040466A - 感光体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】感光体は、導電性支持体上に、少なくとも電荷発生層、電荷輸送層及び保護層が順次積層されており、電荷輸送層及び保護層は、電荷輸送物質を含有し、電荷輸送層の電荷発生層側の界面における電荷輸送物質の濃度に対する、電荷輸送層の保護層側の界面における電荷輸送物質の濃度の比は、0.68以上1.00以下であり、保護層の電荷輸送層側の界面における電荷輸送物質の濃度に対する、電荷輸送層の保護層側の界面における電荷輸送物質の濃度の比は、0.70以上1.05以下である。
【選択図】図2
Description
−0.1<Eox(CTL)−Eox(OL)<0.3
を満たすことを特徴とする。
で表される官能基、一般式
−NR5R6
(式中、R5及びR6は、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基、9−アントリル基又は置換若しくは無置換のカルバゾリル基であり、Bは、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基、一般式
−NR7R8
(式中、R7及びR8は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基又は一般式
で表される官能基であり、R9及びR10は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基又は一般式
−NR13R14
(式中、R13及びR14は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基であり、R11は、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。}
で表される官能基である。]
で表される化合物であることを特徴とする。
で表される化合物及び/又は一般式
で表される化合物であることを特徴とする。
0.1≦A×B/C≦20
を満たすことを特徴とする。
で表される官能基、一般式
−NR5R6
(式中、R5及びR6は、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基、9−アントリル基又は置換若しくは無置換のカルバゾリル基であり、Bは、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基、一般式
−NR7R8
(式中、R7及びR8は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基又は一般式
で表される官能基であり、R9及びR10は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基又は一般式
−NR13R14
(式中、R13及びR14は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基であり、R11は、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。}
で表される官能基である。]
以下にこれらの化合物の具体例を示す。但し、本発明は、これらの化合物に限定されない。
で表される化合物であることが好ましい。沸点が110℃以上である溶媒は、乾燥温度にもよるが、電荷輸送層中に残留しやすくなるため、残留しても電荷輸送性に悪影響を及ぼさないことが好ましい。このような溶媒としては、極性が低い芳香族炭化水素系溶媒が挙げられるが、電荷輸送物質の濃度勾配が形成されにくく、残留溶媒が静電特性に及ぼす影響が少ないことから、トルエン及びキシレンが好ましい。なお、沸点が150℃を超える溶媒を用いると、感光層に残留する溶媒量が顕著に多くなり、静電特性が低下したり、特性の経時安定性が低下したりすることがある。このため、沸点が150℃以下の溶媒を用いることが好ましい。なお、少なくとも沸点が塗工後の乾燥温度よりも低い溶媒を用いることが好ましい。
酸化チタン<ジルコニア<アルミナ
の順であるため、アルミナを用いることが好ましい。さらに、光透過性が高く、熱安定性が高い上に、耐摩耗性に優れた六方最密構造であるα型アルミナは、画像ボケの抑制や耐摩耗性の向上、塗膜品質、光透過性等の点から特に有効に使用することができる。また、本発明においては、等電点におけるpHが5以上の無機顔料を単独で使用してもよいし、pHが5未満の無機顔料と、pHが5以上の無機顔料を2種類以上混合して用いることも可能である。なお、pHが5未満の無機顔料としてはシリカ等が挙げられる。
−0.1<Eox(CTL)−Eox(OL)<0.3
の関係が成り立つような構成にすることによって、顔料分散型の保護層への電荷注入性を向上させることができ、残留電位の上昇や感度の低下をさらに低減することができる。
(a)フェノール系化合物
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノ−ル)、2,2'−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4'−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス[メチレン−3−(3',5'−ジ−t−ブチル−4'−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3'−ビス(4'−ヒドロキシ−3'−t−ブチルフェニル)ブチリックアッシド]グリコールエステル、トコフェロール類等。
(b)パラフェニレンジアミン類
N−フェニル−N'−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジ−s−ブチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N−s−ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジイソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジメチル−N,N'−ジ−t−ブチル−p−フェニレンジアミン等。
(c)ハイドロキノン類
2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジドデシルハイドロキノン、2−ドデシルハイドロキノン、2−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノン、2−(2−オクタデセニル)−5−メチルハイドロキノン等。
(d)有機硫黄化合物類
ジラウリル−3,3'−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3'−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3'−チオジプロピオネート等。
(e)有機リン化合物類
トリフェニルホスフィン、トリス(ノニルフェニル)ホスフィン、トリス(ジノニルフェニル)ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリス(2,4−ジブチルフェノキシ)ホスフィン等。
(a)リン酸エステル系可塑剤
リン酸トリフェニル、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、リン酸オクチルジフェニル、リン酸トリクロルエチル、リン酸クレジルジフェニル、リン酸トリブチル、リン酸トリス(2−エチルヘキシル)、リン酸トリフェニル等。
(b)フタル酸エステル系可塑剤
フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジ−n−オクチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジウンデシル、フタル酸ジトリデシル、フタル酸ジシクロヘキシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ブチルラウリル、フタル酸メチルオレイル、フタル酸オクチルデシル、フマル酸ジブチル、フマル酸ジオクチル等。
(c)芳香族カルボン酸エステル系可塑剤
トリメリット酸トリオクチル、トリメリット酸トリ−n−オクチル、オキシ安息香酸オクチル等。
(d)脂肪族二塩基酸エステル系可塑剤
アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジ−n−ヘキシル、アジピン酸ビス(2−エチルヘキシル)、アジピン酸ジ−n−オクチル、アジピン酸n−オクチル−n−デシル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジカプリル、アゼライン酸ビス(2−エチルヘキシル)、セバシン酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジブチル、セバシン酸ジ−n−オクチル、セバシン酸ビス(2−エチルヘキシル)、セバシン酸ビス(2−エトキシエチル)、コハク酸ジオクチル、コハク酸ジイソデシル、テトラヒドロフタル酸ジオクチル、テトラヒドロフタル酸ジ−n−オクチル等。
(e)脂肪酸エステル誘導体
オレイン酸ブチル、グリセリンモノオレエート、アセチルリシノール酸メチル、ペンタエリスリトールエステル、ジペンタエリスリトールヘキサエステル、トリアセチン、トリブチリン等。
(f)オキシ酸エステル系可塑剤
アセチルリシノール酸メチル、アセチルリシノール酸ブチル、ブチルフタリルブチルグリコレート、アセチルクエン酸トリブチル等。
(g)エポキシ可塑剤
エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシステアリン酸ブチル、エポキシステアリン酸デシル、エポキシステアリン酸オクチル、エポキシステアリン酸ベンジル、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジオクチル、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジデシル等。
(h)二価アルコールエステル系可塑剤
ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールビス(2−エチルブチラート)等。
(i)含塩素可塑剤
塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル、塩素化脂肪酸メチル、メトキシ塩素化脂肪酸メチル等。
(j)ポリエステル系可塑剤
ポリプロピレンアジペート、ポリプロピレンセバケート、ポリエステル、アセチル化ポリエステル等。
(k)スルホン酸誘導体
p−トルエンスルホンアミド、o−トルエンスルホンアミド、p−トルエンスルホンエチルアミド、o−トルエンスルホンエチルアミド、トルエンスルホン−N−エチルアミド、p−トルエンスルホン−N−シクロヘキシルアミド等。
(l)クエン酸誘導体
クエン酸トリエチル、アセチルクエン酸トリエチル、クエン酸トリブチル、アセチルクエン酸トリブチル、アセチルクエン酸トリス(2−エチルヘキシル)、アセチルクエン酸n−オクチルデシル等。
(m)その他
ターフェニル、部分水添ターフェニル、ショウノウ、2−ニトロジフェニル、ジノニルナフタレン、アビエチン酸メチル等。
(a)炭化水素系化合物
流動パラフィン、パラフィンワックス、マイクロワックス、低重合ポリエチレン等。
(b)脂肪酸系化合物
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等。
(c)脂肪酸アミド系化合物
ステアリルアミド、パルミチルアミド、オレイルアミド、メチレンビスステアリルアミド、エチレンビスステアロアミド等。
(d)エステル系化合物
脂肪酸の低級アルコールエステル、脂肪酸の多価アルコールエステル、脂肪酸ポリグリコールエステル等。
(e)アルコール系化合物
セチルアルコール、ステアリルアルコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリグリセロール等。
(f)金属石けん
ステアリン酸鉛、ステアリン酸カドミウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等。
(g)天然ワックス
カルナウバロウ、カンデリラロウ、蜜ロウ、鯨ロウ、イボタロウ、モンタンロウ等。
(h)その他
シリコーン化合物、フッ素化合物等。
(a)ベンゾフェノン系
2−ヒドロキシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2',4−トリヒドロキシベンゾフェノン、2,2',4,4'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等。
(b)サリシレート系
サリチル酸フェニル、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ安息香酸2,4−ジ−t−ブチルフェニル等。
(c)ベンゾトリアゾール系
(2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、(2'−ヒドロキシ−3'−t−ブチル−5'−メチルフェニル)5−クロロベンゾトリアゾール等。
(d)シアノアクリレート系
2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリル酸エチル、2−カルボメトキシ−3−p−メトキシアクリル酸メチル等。
(e)クエンチャー(金属錯塩系)
ニッケル(2,2'−チオビス(4−t−オクチル)フェノレート)、ニッケルジブチルジチオカルバメート、ニッケルジブチルジチオカルバメート、コバルトジシクロヘキシルジチオホスフェート等。
(f)HALS(ヒンダードアミン)
ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、1−[2−〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ〕エチル]−4−〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ〕−2,2,6,6−テトラメチルピリジン、8−ベンジル−7,7,9,9−テトラメチル−3−オクチル−1,3,8−トリアザスピロ〔4,5〕ウンデカン−2,4−ジオン、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等。
(実施例1)
直径30mmのアルミニウムシリンダー(導電性支持体)上に、下記組成の下引き層用塗工液、電荷発生層用塗工液及び電荷輸送層用塗工液を、浸漬塗工法により順次塗布し、オーブンで乾燥を行い、膜厚が3.5μmの下引き層、膜厚が0.2μmの電荷発生層及び膜厚が27μmの電荷輸送層を形成した。なお、乾燥条件は、下引き層が130℃で20分間、電荷発生層が90℃で20分間、電荷輸送層が135℃で20分間である。
(下引き層用塗工液)
酸化チタン CR−EL(純度99.7%、平均一次粒径約0.25μm、比抵抗3.5×109Ω・cm)(石原産業社製)50部
アルキッド樹脂ベッコライトM6401−50(固形分50重量%)(大日本インキ化学工業社製)14部
メラミン樹脂L−145−60(固形分60重量%)(大日本インキ化学工業社製)8部
2−ブタノン120部
(電荷発生層用塗工液)
図7に示すX線回折スペクトルを有するチタニルフタロシアニン8部
ポリビニルブチラールBX−1(積水化学工業社製)5部
2−ブタノン400部
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76V vs.SCE)7部
テトラヒドロフラン100部
シリコーンオイル100cs(信越化学工業社製)0.02部
電荷輸送層を形成した後、図10に示す研磨装置により研磨処理を行った。なお、導電性支持体11の回転速度は、200rpmとし、研磨物としては、粒度5μmのラッピングフィルム71(3M社製)を使用した。次に、粒度0.3μmのラッピングフィルム(3M社製)に変更し、表面のリフェイス処理を行った。このとき、研磨厚(研磨深さ)は、4μmとした。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(平均一次粒径0.3μm、比抵抗1010Ω・cm以上、住友化学工業社製)3部
不飽和ポリカルボン酸ポリマー(湿潤分散剤)溶液BYK−P104(酸価約180mgKOH/g、固形分約50重量%)(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(実施例2)
電荷輸送層の研磨厚を2μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例3)
電荷輸送層の研磨厚を6μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例4)
保護層用塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(住友化学工業社製)3部
湿潤分散剤BYK−P104(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.5;酸化電位0.62(V vs.SCE))7部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(実施例5)
保護層用塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(住友化学工業社製)3部
湿潤分散剤BYK−P104(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.1;酸化電位0.86(V vs.SCE))7部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(実施例6)
保護層用塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(住友化学工業社製)3部
湿潤分散剤BYK−P104(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.24;酸化電位0.69(V vs.SCE))7部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(実施例7)
電荷輸送層の膜厚を30μmになるように塗工し、研磨厚を7μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例8)
研磨厚を3μmにした以外は、実施例7と同様にして、感光体を作製した。
(実施例9)
電荷輸送層の膜厚を33μmになるように塗工し、研磨厚を10μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例10)
研磨厚を6μmにした以外は、実施例9と同様にして、感光体を作製した。
(実施例11)
電荷輸送層の膜厚を22μmになるように塗工し、研磨厚を1μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例12)
研磨厚を5μmにした以外は、実施例11と同様にして、感光体を作製した。
(実施例13)
電荷輸送層の膜厚を20μmになるように塗工し、研磨厚を1μmにした以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例14)
保護層用塗工液に含有されるα−アルミナ3部及び湿潤分散剤0.03部を、PTFE微粒子ルブロンL−2(ダイキン製)3部及び分散助剤モディパーF210(日本油脂社製)0.5部に変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(実施例15)
電荷輸送層用塗工液を下記組成のものに変更し、スプレー塗工法を用いて15回塗り重ねて電荷輸送層を形成し、140℃で40分間乾燥を行い、その後、研磨処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
テトラヒドロフラン210部
シクロヘキサノン50部
シリコーンオイル100cs(信越化学工業社製)0.02部
(実施例16)
電荷輸送層用塗工液を下記組成のものに変更し、スプレー塗工法を用いて10回塗り重ねて電荷輸送層を形成し、140℃で40分間乾燥を行い、その後、研磨処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
テトラヒドロフラン180部
シクロヘキサノン80部
シリコーンオイル100cs(信越化学工業社製)0.02部
(実施例17)
電荷輸送層用塗工液を下記組成のものに変更し、スプレー塗工法を用いて5回塗り重ねて電荷輸送層を形成し、140℃で40分間乾燥を行い、その後、研磨処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
テトラヒドロフラン180部
シクロヘキサノン80部
シリコーンオイル100cs(信越化学工業社製)0.02部
(実施例18)
電荷輸送層用塗工液を下記組成のものに変更し、スプレー塗工法を用いて1回塗り重ねて電荷輸送層を形成し、140℃で40分間乾燥を行い、その後、研磨処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
テトラヒドロフラン100部
シクロヘキサノン90部
シリコーンオイル100cs(信越化学工業社製)0.02部
(実施例19)
実施例1と同様にして研磨厚4μmの研磨処理を実施した以外は、実施例18と同様にして、電子写真感光体を作製した。
(実施例20)
実施例1と同様にして研磨厚6μmの研磨処理を実施した以外は、実施例18と同様にして、感光体を作製した。
(比較例1)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(比較例2)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例4と同様にして、感光体を作製した。
(比較例3)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例5と同様にして、感光体を作製した。
(比較例4)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例7と同様にして、感光体を作製した。
(比較例5)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例9と同様にして、感光体を作製した。
(比較例6)
研磨厚を1μmにした以外は、実施例9と同様にして、感光体を作製した。
(比較例7)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わなかった以外は、実施例11と同様にして、感光体を作製した。
(比較例8)
電荷輸送層を形成した後、研磨処理を行わず、さらに保護層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(比較例9)
保護層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(評価方法及び評価結果)
以上のようにして作製された感光体、帯電ローラー及び現像部を有し、クリーニングブレードを外したプロセスカートリッジ及び画像露光光の波長が780nmの半導体レーザーを装着し、転写ローラーを外したデジタル複写機改造機(リコー社製)を用いて、初期における露光後の電位(VL)の測定及び画像品質の評価を行った。なお、現像部には、表面電位計に接続されたプローブを取り付けた現像ユニットをセットした。次に、10万枚の印刷を行った後、露光後の電位(VL)、一周目帯電低下(ΔVD)の測定及び画像品質の評価を行った。なお、VLは、全面黒ベタ画像(全面露光)を5枚出力し、5枚目の現像部での電位である。また、ΔVDは、試験終了後10分間暗所で放置した後、全面白ベタ画像(全面未露光)を5枚出力する際の、感光体の一周目と二周目における現像部での電位の差である。画像品質については、以下のように評価した。まず、感光体を、通常の現像剤を充填した現像ユニット、転写ローラー、クリーニングブレードを取り付けたデジタル複写機(リコー社製)にセットし、全面黒ベタ、全面白ベタ、ハーフトーン、テストチャートを出力した。次に、出力した画像サンプルを拡大観察し、定着したトナーの付着量やドット再現性から、画像濃度、階調性、解像度について評価を行った。また、初期及び10万枚印刷後における感光体の膜厚差より摩耗量の評価を行った。これらの結果を表1に示す。
(実施例21〜39)
直径30mmのアルミニウムシリンダー上に、下記組成の下引き層用塗工液、電荷発生層用塗工液及び電荷輸送層用塗工液を、浸漬塗工法により順次塗布し、オーブンで乾燥を行い、膜厚が3.5μmの下引き層、膜厚が0.2μmの電荷発生層及び膜厚が27μmの電荷輸送層を形成した。なお、乾燥条件は、下引き層が130℃で20分間、電荷発生層が90℃で20分間、電荷輸送層が135℃で20分間である。
(下引き層用塗工液)
酸化チタンCR−EL(純度99.7%、平均一次粒径約0.25μm、比抵抗3.5×109Ω・cm)(石原産業社製)50部
アルキッド樹脂ベッコライトM6401−50(固形分50重量%)(大日本インキ化学工業社製)14部
メラミン樹脂L−145−60(固形分60重量%)(大日本インキ化学工業社製)8部
2−ブタノン120部
(電荷発生層用塗工液)
図9に示すX線回折スペクトルを有するチタニルフタロシアニン8部
ポリビニルブチラールBX−1(積水化学工業社製)5部
2−ブタノン400部
(電荷輸送層用塗工液)
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
シリコーンオイルKF−50(信越化学工業社製)0.02部
なお、電荷輸送層の塗工溶媒は、表2に示す。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(平均一次粒径0.3μm、比抵抗1010Ω・cm以上)(住友化学工業社製)3部
不飽和ポリカルボン酸ポリマー(湿潤分散剤)溶液BYK−P104(酸価約180mgKOH/g、固形分約50重量%)(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))7部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン230部
シクロヘキサノン70部
(比較例10)
電荷輸送層の塗工溶媒及びその添加量をテトラヒドロフラン100部に変更した以外は、実施例21と同様にして、感光体を作製した。
(比較例11)
電荷輸送層の乾燥温度を80℃に変更した以外は、実施例23と同様にして、感光体を作製した。
(比較例12)
電荷輸送層の乾燥時間を5分に変更した以外は、実施例23と同様にして、感光体を作製した。
(評価方法及び評価結果)
印刷枚数を10万枚から5万枚に変更した以外は、前述の評価方法と同様にして評価を行った。これらの結果を表3に示す。
(比較例13)
保護層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様にして感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(平均一次粒径0.3μm、比抵抗1010Ω・cm以上、住友化学工業社製)3部
不飽和ポリカルボン酸ポリマー(湿潤分散剤)溶液BYK−P104(酸価約180mgKOH/g、固形分約50重量%)(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))12部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(比較例14)
保護層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様にして感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(平均一次粒径0.3μm、比抵抗1010Ω・cm以上、住友化学工業社製)3部
不飽和ポリカルボン酸ポリマー(湿潤分散剤)溶液BYK−P104(酸価約180mgKOH/g、固形分約50重量%)(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))3部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(比較例15)
保護層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、比較例1と同様にして感光体を作製した。
(保護層用塗工液)
α−アルミナのスミコランダムAA−03(平均一次粒径0.3μm、比抵抗1010Ω・cm以上、住友化学工業社製)3部
不飽和ポリカルボン酸ポリマー(湿潤分散剤)溶液BYK−P104(酸価約180mgKOH/g、固形分約50重量%)(BYKケミー社製)0.03部
電荷輸送物質(具体例No.3;酸化電位0.76(V vs.SCE))4部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製)10部
テトラヒドロフラン370部
シクロヘキサノン100部
(評価方法及び評価結果)
印刷枚数を10万枚から5万枚に変更した以外は、前述の評価方法と同様にして評価を行った。これらの結果を表4に示す。
12 電荷発生層
13 電荷輸送層
14 保護層
15 下引き層
21 感光体
22 除電ランプ
23 帯電チャージャー
24 画像露光部
25 現像ユニット
26 転写前チャージャー
27 レジストローラ
28 転写紙
29 転写チャージャー
30 分離チャージャー
31 分離爪
32 クリーニング前チャージャー
33 クリーニングブラシ
34 ブレード
41C、41M、41Y、41K 感光体
42C、42M、42Y、42K 帯電部材
43C、43M、43Y、43K レーザー光
44C、44M、44Y、44K 現像部材
45C、45M、45Y、45K クリーニング部材
46C、46M、46Y、46K 画像形成要素
51C、51M、51Y、51K 転写ブラシ
61 感光体
62 接触帯電装置
63 画像露光装置
64 現像装置
65 接触転写装置
66 クリーニングユニット
71 ラッピングフィルム
Claims (28)
- 導電性支持体上に、少なくとも電荷発生層、電荷輸送層及び保護層が順次積層されている感光体において、
該電荷輸送層及び該保護層は、電荷輸送物質を含有し、
該電荷輸送層の電荷発生層側の界面における電荷輸送物質の濃度に対する、該電荷輸送層の保護層側の界面における電荷輸送物質の濃度の比は、0.68以上1.00以下であり、
該保護層の電荷輸送層側の界面における電荷輸送物質の濃度に対する、該電荷輸送層の保護層側の界面における電荷輸送物質の濃度の比は、0.70以上1.05以下であることを特徴とする感光体。 - 前記電荷輸送層に含有される電荷輸送物質の酸化電位をEox(CTL)、前記保護層に含有される電荷輸送物質の酸化電位をEox(OL)とすると、式
−0.1<Eox(CTL)−Eox(OL)<0.3
を満たすことを特徴とする請求項1に記載の感光体。 - 前記電荷輸送層及び保護層は、同一の電荷輸送物質を含有することを特徴とする請求項1に記載の感光体。
- 前記電荷輸送物質は、一般式
で表される官能基、一般式
−NR5R6
(式中、R5及びR6は、それぞれ独立に、置換又は無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基、9−アントリル基又は置換若しくは無置換のカルバゾリル基であり、Bは、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基、一般式
−NR7R8
(式中、R7及びR8は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基又は一般式
で表される官能基であり、R9及びR10は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換の複素環基又は一般式
−NR13R14
(式中、R13及びR14は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。)
で表される官能基であり、R11は、水素原子、炭素数が1以上4以下のアルキル基、炭素数が1以上4以下のアルコキシ基、置換若しくは無置換のアリール基又は置換若しくは無置換の複素環基である。}
で表される官能基である。]
で表される化合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の感光体。 - 前記電荷輸送物質は、一般式
で表される化合物及び/又は一般式
で表される化合物であることを特徴とする請求項4に記載の感光体。 - 前記保護層は、少なくとも一種の無機顔料を含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の感光体。
- 前記無機顔料は、金属酸化物であることを特徴とする請求項6に記載の感光体。
- 前記金属酸化物は、α型アルミナであることを特徴とする請求項7に記載の感光体。
- 前記無機顔料の平均一次粒径は、0.01μm以上0.9μm以下であることを特徴とする請求項6乃至8のいずれか一項に記載の感光体。
- 前記保護層は、酸価が10mgKOH/g以上700mgKOH/g以下である湿潤分散剤をさらに含有することを特徴とする請求項6乃至9のいずれか一項に記載の感光体。
- 前記湿潤分散剤は、ポリカルボン酸誘導体であることを特徴とする請求項10に記載の感光体。
- 前記湿潤分散剤の含有量及び酸価をそれぞれA[g]及びB[mgKOH/g]とし、前記無機顔料の含有量をC[g]とすると、式
0.1≦A×B/C≦20
を満たすことを特徴とする請求項10又は11に記載の感光体。 - 前記電荷輸送層及び/又は保護層は、ポリカーボネート及びポリアリレートの少なくとも一方を含有することを特徴とする請求項1乃至12のいずれか一項に記載の感光体。
- 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体を製造する感光体の製造方法であって、
導電性支持体上に電荷発生層を形成する工程、該電荷発生層上に電荷輸送層を形成する工程、該電荷輸送層の表面を研磨する工程及び該研磨された電荷輸送層の上に保護層を形成する工程を有することを特徴とする感光体の製造方法。 - 前記電荷輸送層の表面に研磨物を当接させた状態で、前記電荷輸送層が形成された導電性支持体を回転させ、摺擦させることにより、前記電荷輸送層の表面を研磨することを特徴とする請求項14に記載の感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送層の膜厚に対する前記電荷輸送層の表面で研磨される膜厚の比は、0.04以上0.4以下であることを特徴とする請求項14又は15に記載の感光体の製造方法。
- 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体を製造する感光体の製造方法であって、
スプレー噴霧を複数回繰り返して、塗り重ねることによって前記電荷輸送層を形成する工程を有することを特徴とする感光体の製造方法。 - 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体を製造する感光体の製造方法であって、
スプレー噴霧を複数回繰り返して、塗り重ねることによって前記保護層を形成する工程を有することを特徴とする感光体の製造方法。 - 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体を製造する感光体の製造方法であって、
沸点が110℃以上である溶媒を含有する塗布液を用いて電荷輸送層を形成する工程を有することを特徴とする感光体の製造方法。 - 前記塗布液は、沸点が100℃以下である溶媒をさらに含有することを特徴とする請求項19に記載の感光体の製造方法。
- 前記沸点が100℃以下である溶媒は、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン及びジエチルエーテルの少なくとも一つであることを特徴とする請求項20に記載の感光体の製造方法。
- 前記沸点が110℃以上である溶媒に対する沸点が100℃以下である溶媒の体積比は、1/9以上9/1以下であることを特徴とする請求項20又は21に記載の感光体の製造方法。
- 前記沸点が110℃以上である溶媒は、トルエン、o−キシレン、m−キシレン及びp−キシレンの少なくとも一つであることを特徴とする請求項19乃至23のいずれか一項に記載の感光体の製造方法。
- 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体、帯電手段、画像露光手段、現像手段及び転写手段を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体、帯電手段、画像露光手段、現像手段及び転写手段を少なくとも有し、
該現像手段は、異なる色のトナーを有する複数の現像部を有し、
該複数の現像部に対応した複数の該感光体を有することを特徴とするタンデム方式の画像形成装置。 - 請求項1乃至13のいずれか一項に記載の感光体と、帯電手段、画像露光手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段及び除電手段の少なくとも一つの手段とが一体となり、画像形成装置本体に着脱可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項27に記載のプロセスカートリッジを有することを特徴とする請求項25又は26に記載の画像形成装置。
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