JP2008034827A - 化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】研磨材の凝集物である粗大粒子が発生せず、研磨材をリサイクル使用しても、半導体基板やその表面皮膜を傷つけてしまわないような化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置の提供。
【解決手段】
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、下記工程(A)、(B)を有することを特徴とする、化学的機械研磨材のリサイクル方法:(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮工程、(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮工程。上記の方法で用いられる化学的機械研磨材のリサイクル装置であって、上記(A)工程を実施する一次濃縮ユニットと、上記(B)工程を実施する二次濃縮ユニットとを具備する化学的機械研磨材のリサイクル装置。
【選択図】図1
【解決手段】
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、下記工程(A)、(B)を有することを特徴とする、化学的機械研磨材のリサイクル方法:(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮工程、(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮工程。上記の方法で用いられる化学的機械研磨材のリサイクル装置であって、上記(A)工程を実施する一次濃縮ユニットと、上記(B)工程を実施する二次濃縮ユニットとを具備する化学的機械研磨材のリサイクル装置。
【選択図】図1
Description
本発明は、化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、半導体製造工程において、半導体基板あるいはその表面に形成された皮膜の研磨を行う化学的機械研磨工程で使用される研磨材のリサイクルに際し、研磨材の凝集物である粗大粒子が発生せず、研磨材をリサイクル使用しても、半導体基板やその表面皮膜を傷つけてしまわないような化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置に関する。
半導体集積回路の製造では、特許第3341601号公報(特許文献1)の[従来の技
術]([0002]〜[0005])の項にも記載されているように、回路パターンを形
成するため光露光を用いてフォトレジストのパターニング工程を行う。この際、より微細なパターンを露光するには、より波長の短い光源を用いなければならず、結果的に露光焦点深度の許容範囲が1μmを切るようになり、可能な限り平坦な露光面が必要となっている。すなわち微細な回路パターンを形成するには、半導体基板そのものの表面はもちろん、その上に形成された被膜の表面も平坦化する必要がある。
術]([0002]〜[0005])の項にも記載されているように、回路パターンを形
成するため光露光を用いてフォトレジストのパターニング工程を行う。この際、より微細なパターンを露光するには、より波長の短い光源を用いなければならず、結果的に露光焦点深度の許容範囲が1μmを切るようになり、可能な限り平坦な露光面が必要となっている。すなわち微細な回路パターンを形成するには、半導体基板そのものの表面はもちろん、その上に形成された被膜の表面も平坦化する必要がある。
例えば多層配線層を有する半導体集積回路を形成するには、下地配線パターン上の層間絶縁膜表面を平坦化する必要がある。
さらに近年絶縁膜に形成された配線溝上にリフロースパッタ法や化学気相成長法でAl、WあるいはCuを成膜し、これら金属膜を化学機械研磨(CMP,Chemical
Mechanical Polishing)することで配線溝に金属を埋め込んだ平坦
化配線を形成することも行われるようになっている。
さらに近年絶縁膜に形成された配線溝上にリフロースパッタ法や化学気相成長法でAl、WあるいはCuを成膜し、これら金属膜を化学機械研磨(CMP,Chemical
Mechanical Polishing)することで配線溝に金属を埋め込んだ平坦
化配線を形成することも行われるようになっている。
かかる絶縁膜の平坦化やAlやWやCu等のメタル薄膜の埋込み平坦化には、研磨剤を用いて基板または被膜を化学機械研磨する方法が採用されている。この方法では、研磨パッド等の研磨部材と半導体基板との間にスラリー状の研磨剤を介在させた状態で研磨を行い、半導体基板あるいはシリコン酸化膜や金属薄膜等被膜表面を平坦化する。このとき用いる研磨剤としては、分散性がよく、平均粒子径が揃っている等の理由で、シリカ微粒子が利用されている場合が多く、水等の分散媒中にシリカ微粒子を分散させたシリカ懸濁液として使用する場合が一般的である。一般にこのような研磨剤を用いた化学機械研磨法では研磨剤を一回使用で廃棄している。通常一枚の基板表面層を化学機械研磨するのに250ml〜500mlの研磨剤を使用するが、その結果、研磨剤コスト増大により半導体製造プロセスコストを押し上げ、使用済みの研磨剤を回収して再利用する技術が必要とされている。
このような研磨剤を用いて研磨を行うと、半導体基板の表面被膜層(ここでは、シリコン酸化膜)を形成する薄膜材料や研磨パッドが削り取られた研磨屑とともに、研磨剤としてのシリカ微粒子が破壊された極微細な粒子や、研磨された薄膜材料片と研磨粒子とが凝集することによって生じる粒径の大きな研磨屑が研磨剤に混じった状態の研磨廃液が排出される。
また、絶縁膜の平坦化研磨工程では、研磨前に研磨パッドの極表面層をダイヤモンド微粒子を電着させた回転やすりで目立てするコンディショニング工程を行うことが一般的であり、このパッドコンディショニング工程あるいはその後のパッド水洗工程の際の純水が研磨廃液に混入し、研磨廃液中の研磨剤が希釈された状態になっている。研磨廃液を無処理で再び研磨剤として用いた場合、次のような弊害が生じる。
(1)研磨廃液に含まれる大粒径の研磨屑および凝集物は基板表面にキズを発生させる原
因になり、また研磨屑の蓄積により研磨力が低下する。
(2)研磨剤粒子の破壊によって生じる極微細粒子は、基板汚染の原因となる。すなわち、基板と研磨剤粒子との吸着力は表面張力に関係しているため、研磨剤粒子径が微細になると単位体積あたりの表面積が増加して基板との吸着力が過剰に強くなる。その結果、研磨後これらの極微細粒子を基板表面層から洗浄除去できず、基板汚染の原因となる。
(3)さらに、研磨剤濃度が低下すると、シリコン基板表面被膜(ここではシリコン酸化膜)の研磨速度が低下することから、希釈された研磨廃液をそのまま循環再利用することはできない。
(1)研磨廃液に含まれる大粒径の研磨屑および凝集物は基板表面にキズを発生させる原
因になり、また研磨屑の蓄積により研磨力が低下する。
(2)研磨剤粒子の破壊によって生じる極微細粒子は、基板汚染の原因となる。すなわち、基板と研磨剤粒子との吸着力は表面張力に関係しているため、研磨剤粒子径が微細になると単位体積あたりの表面積が増加して基板との吸着力が過剰に強くなる。その結果、研磨後これらの極微細粒子を基板表面層から洗浄除去できず、基板汚染の原因となる。
(3)さらに、研磨剤濃度が低下すると、シリコン基板表面被膜(ここではシリコン酸化膜)の研磨速度が低下することから、希釈された研磨廃液をそのまま循環再利用することはできない。
これに対して、上記特許文献1には、半導体基板あるいはその上に形成された被膜の化学機械研磨を行った後の研磨廃液を、目開き25〜100μmのろ過器で全量濾過して粗大不純物を除去して得られる濾過液を研磨材として回収して再利用する研磨材の回収再利用方法が開示され、これにより、急速な目詰まりを起こすことなく研磨屑等の粗大な不純物を除去し、連続して研磨剤と水を回収して、効率よく再利用している。
さらに、上記ろ過液を限外ろ過膜からなる限外ろ過器に循環させて濃縮し、該濃縮液を研磨剤として回収して再利用することが開示されている。また、この特許文献1では、濃縮液槽から研磨工程に送液する際に、濃縮液中の研磨剤濃度を比重計を用いた濃度モニタにより監視し、送液量を制御する方法も開示されている。
しかしながら、該特許文献1に記載の方法は、上記のとおり濃縮工程での砥粒等の凝集防止を目的としたものでなく、また、該文献に記載の方法では、その後の濃縮工程において濃縮を繰り返すことにより凝集が起こり、粗大粒子の発生が見られ、問題となっていた。
また、特開2003−200347号公報(特許文献2)には、砥粒、分散媒および不純物を有するスラリの再生方法において、前記スラリより前記分散媒の一部を除去するスラリ濃縮工程(フィルタ使用)と、前記濃縮されたスラリのpH値を調整するpH調整工程と、前記pH値が調整されたスラリより所定粒径以下の砥粒および分散媒を回収する回収工程(フィルタ使用)とを具備するスラリ再生方法が開示されている。
該特許文献2に記載の方法によれば、使用済みスラリに見られた粒径3〜8μm付近の不純物がなく、粒度分布も新規スラリとほぼ同等になった旨記載されている。
しかしながら、該特許文献2に記載の方法では、スラリ濃縮工程中に粒子径を制御出来ないという問題点がある。
特許第3341601号公報
特開2003−200347号公報
しかしながら、該特許文献2に記載の方法では、スラリ濃縮工程中に粒子径を制御出来ないという問題点がある。
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しようとするものであって、半導体製造工程において半導体基板あるいはその表面に形成された皮膜の研磨を行う化学的機械研磨工程で使用される研磨材のリサイクルに際し、研磨材の凝集物である粗大粒子が発生せず、研磨材をリサイクル使用しても、半導体基板やその表面皮膜を傷つけてしまわないような化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置を提供することを目的としている。
本発明者らは、上記問題点を解決するべく鋭意研究した結果、化学機械研磨工程(CM
P)で使用され回収された研磨材廃液をリサイクルするに際して、この研磨材廃液を濾過
しながら濃縮を続ける場合に、濃縮液の比重がある値以上になると、含まれる研磨材等の凝集が発生、進行し、その平均粒子径の増大が始まることなどを見出した。又、液温度により凝集発生率が異なること、フィルター通過後の処理液の流速をある値以上に保持すると、効率よく被処理液を濃縮できるが、その流速がある値以下に低下すると、濃縮効率が著しく低下することなども見出した。
P)で使用され回収された研磨材廃液をリサイクルするに際して、この研磨材廃液を濾過
しながら濃縮を続ける場合に、濃縮液の比重がある値以上になると、含まれる研磨材等の凝集が発生、進行し、その平均粒子径の増大が始まることなどを見出した。又、液温度により凝集発生率が異なること、フィルター通過後の処理液の流速をある値以上に保持すると、効率よく被処理液を濃縮できるが、その流速がある値以下に低下すると、濃縮効率が著しく低下することなども見出した。
そこで、本発明者らは、粗大粒子が発生しないような濃縮工程を種々検討した。その結果、本発明者らは、上記問題点を一挙に解決して下記の本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル方法は、
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、下記工程(A)、(B)を有することを特徴とする。
すなわち、本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル方法は、
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、下記工程(A)、(B)を有することを特徴とする。
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮工程、
(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮工程。
(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮工程。
本発明では、上記研磨材廃液が、シリカ、アルミナおよび酸化セリウムのうちから選択される1種以上の無機酸化物粒子を研磨材として含有するアルカリ性研磨液であることが好ましい。
一次濃縮工程(A)は、濃縮中の研磨材廃液に、未処理(未濃縮)の研磨材廃液を断続的または連続的に、濃縮中の研磨材廃液量の20〜45倍量の未処理(未濃縮)の研磨材廃液を追加しながら行うことが好ましい。
本発明では、上記一次濃縮工程(A)及び二次濃縮工程(B)における液温を、その好適態様では、20〜30℃に保持して濃縮を行うことが、研磨材廃液中の研磨材の凝集、粗大粒子の発生を抑制して、そ廃液の粘度上昇を適正に保持でき、配管やフィルターへの負荷の軽減を図ることができるなどの点で望ましい。
本発明では、上記一次濃縮工程(A)における研磨材廃液及び二次濃縮工程(B)における濃縮液のうち、少なくとも一次濃縮工程(A)における研磨材廃液を、好ましくは、工程(A)と工程(B)の両方を、2m/sec以上の速度で、好ましくは2.8〜5.0m/secで、濃縮を行うことが被処理液中の研磨材の凝集を抑制・阻止でき、濃縮処理(研磨材廃液の再生処理)の効率が良い点で望ましい。
本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル装置は、
上記の何れかに記載の方法で用いられる化学的機械研磨材のリサイクル装置であって、
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮ユニットと、
(B)一次濃縮ユニット(A)に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮ユニットと、
を具備することを特徴とする。
上記の何れかに記載の方法で用いられる化学的機械研磨材のリサイクル装置であって、
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮ユニットと、
(B)一次濃縮ユニット(A)に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮ユニットと、
を具備することを特徴とする。
本発明では、上記一次濃縮ユニット(A)は、複数の並列した濃縮装置にて構成されていることが濃縮効率の点で好ましい。
本発明では、上記一次濃縮ユニット(A)100は、
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50A(B)と接続され、該タンク50A(B)より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容(貯留)すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮して得られた濃縮液を該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を該タンク150に戻して収容するように構成されていることが好ましい。
本発明では、上記一次濃縮ユニット(A)100は、
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50A(B)と接続され、該タンク50A(B)より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容(貯留)すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮して得られた濃縮液を該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を該タンク150に戻して収容するように構成されていることが好ましい。
本発明のさらに好ましい態様では、上記一次濃縮ユニット(A)100は、
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50A(B)と接続され、該タンク50A(B)より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
上記1次濃縮タンク50A(B)には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー52A(B)と、該温度センサー52A(B)と電気的に接続され、該1次濃縮タンク50A(B)内の液温を所定温度に保持する冷却装置55A(B)とが設けられ、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路63A(B)経由で該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記流路63A(B)には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記一次濃縮フィルター60A(B)での濃縮速度をコントロールする流量センサー65A(B)が設けられ、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
上記2次濃縮タンク150には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー152と、該温度センサー152と電気的に接続され、該2次濃縮タンク150内の液温を所定温度に保持する冷却装置155とが設けられ、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路163経由で該タンク150に戻して収容するように構成され、
上記流路163には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記二次濃縮フィルター160での濃縮速度をコントロールする流量センサー165が設けられていることが、フィルターへの過度の負荷を抑制し、効率良くリサイクル処理を行う点で望ましい。
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50A(B)と接続され、該タンク50A(B)より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
上記1次濃縮タンク50A(B)には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー52A(B)と、該温度センサー52A(B)と電気的に接続され、該1次濃縮タンク50A(B)内の液温を所定温度に保持する冷却装置55A(B)とが設けられ、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路63A(B)経由で該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記流路63A(B)には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記一次濃縮フィルター60A(B)での濃縮速度をコントロールする流量センサー65A(B)が設けられ、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
上記2次濃縮タンク150には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー152と、該温度センサー152と電気的に接続され、該2次濃縮タンク150内の液温を所定温度に保持する冷却装置155とが設けられ、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路163経由で該タンク150に戻して収容するように構成され、
上記流路163には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記二次濃縮フィルター160での濃縮速度をコントロールする流量センサー165が設けられていることが、フィルターへの過度の負荷を抑制し、効率良くリサイクル処理を行う点で望ましい。
本発明の好ましい態様では、上記流路63A(B)と、上記流路163には、流路内液のpH,比重を監視する濃度モニター70A(B)、170が設けられていることが好ましい。
本発明の好ましい態様では、上記の二次濃縮ユニット(B)200は、得られた二次濃縮液をさらに精製・ろ過に供する精製・ろ過装置300を具備し、
該精製・ろ過装置300は、
二次濃縮液およびろ過処理中の再生液を貯留させる精製タンク250と、
該タンク250と接続され、該タンク250より送出された被処理液をろ過するろ過フィルター260とを具備し、
該ろ過フィルター260にてろ過した後、得られた再生液を該精製タンク250に戻して収容するように構成されていることが精製効率の更なる向上の点で好ましい。
該精製・ろ過装置300は、
二次濃縮液およびろ過処理中の再生液を貯留させる精製タンク250と、
該タンク250と接続され、該タンク250より送出された被処理液をろ過するろ過フィルター260とを具備し、
該ろ過フィルター260にてろ過した後、得られた再生液を該精製タンク250に戻して収容するように構成されていることが精製効率の更なる向上の点で好ましい。
本発明の好ましい態様では、上記精製タンク250には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー252と、該温度センサー252と電気的に接続され、該精製タンク250内の液温を所定温度に保持する冷却装置255とが設けられていることが上記のように温度管理して、被処理液(研磨材廃液)中の研磨材等の凝集を抑制して、フィルターへの負荷軽減を図るなどの点から好ましい。
本発明の好ましい態様では、上記ろ過フィルターにてろ過した後、得られた再生液を該精製タンク250に戻す流路には、再生液のpH,比重を監視する濃度モニター170Dが設けられていることが粒子の粗大化防止の点で望ましい。
本発明によれば、半導体製造工程において、半導体基板あるいはその表面に形成された皮膜の研磨を行う化学的機械研磨工程で使用される研磨材をリサイクル(再生利用)するに際し、研磨材廃液の再処理工程のうちでも、特に濃縮工程において廃液の比重値を特定の範囲にコントロール(管理)するとともに、好ましくは、工程(A)、(B)中の液温度をも特定の範囲にコントロール(管理)することにより、研磨材の凝集物である粗大粒子の発生が抑制され、新液と同等の粒度分布のリサイクル液あるいは研磨材を提供することができ、研磨材をリサイクルしても、半導体基板やその表面皮膜を傷つけてしまわないような化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置が提供される。
なお、本発明でリサイクルとは、資源の節約や環境汚染の防止のために、半導体製造工程で使用された研磨材が含まれた廃物(主に廃液)を再生して利用することをいう。
以下、本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル方法及びその装置について、本発明の好適態様の一例を示す図面を参照しつつ、具体的に説明する。
[化学的機械研磨材のリサイクル方法]
本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル方法は、
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、少なくとも、下記工程(A)、(B)を有する。
[化学的機械研磨材のリサイクル方法]
本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル方法は、
半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、少なくとも、下記工程(A)、(B)を有する。
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍、すなわち原液の比重×0.90<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96に濃縮する一次濃縮工程、
(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍、すなわち原液の比重×0.99<(B)工程での濃縮<原液の比重×1.01まで濃縮する二次濃縮工程。
(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍、すなわち原液の比重×0.99<(B)工程での濃縮<原液の比重×1.01まで濃縮する二次濃縮工程。
本発明では、このように2回の濃縮工程を行うことにより、濃縮時に発生する、粗大粒子の発現を抑制することが可能となっている。
(濃縮用フィルター)
工程(A)および下記工程(B)では、濃縮用フィルターとして、例えば、前記特許第3341601号公報(特許文献1)、特開2003−200347号公報(特許文献2)等に記載の公知のものを使用でき、例えば、主として分散媒のみを通過させ、砥粒や不純物を通過させないフィルターが用いられる。
(濃縮用フィルター)
工程(A)および下記工程(B)では、濃縮用フィルターとして、例えば、前記特許第3341601号公報(特許文献1)、特開2003−200347号公報(特許文献2)等に記載の公知のものを使用でき、例えば、主として分散媒のみを通過させ、砥粒や不純物を通過させないフィルターが用いられる。
該濃縮用フィルターの孔径は、用いられる砥粒によっても異なるが、
例えば、前記特許第3341601号公報(特許文献1)に記載の孔径2〜100nmの限外ろ過器、特開2003−200347号公報(特許文献2)に記載の孔径が0.01〜0.15μmの中空糸膜が挙げられる。また、濃縮用フィルターの膜材としては、セラミック膜やポリスルホン膜等が挙げられる。本発明ではこれらのろ過器を1種又は2種以上組み合わせて用いてもよいが、セラミック膜の濃縮フィルターが好適に用いられる。
例えば、前記特許第3341601号公報(特許文献1)に記載の孔径2〜100nmの限外ろ過器、特開2003−200347号公報(特許文献2)に記載の孔径が0.01〜0.15μmの中空糸膜が挙げられる。また、濃縮用フィルターの膜材としては、セラミック膜やポリスルホン膜等が挙げられる。本発明ではこれらのろ過器を1種又は2種以上組み合わせて用いてもよいが、セラミック膜の濃縮フィルターが好適に用いられる。
さらに、フィルター部(出口側)の流速は、2m/sec以上、さらに好ましくは、2.8〜5.0m/secであることが好ましい。流速が上記範囲より低下すると効率よく濃縮されず、濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなる。また、上記流速が上記範囲を超えると、粗大粒子が増加する傾向がある。
本発明では、上記セラミックス膜の濃縮フィルターとしては、上市されているものとしては、例えば、セラミックス膜の「MEMBRALOX」(日本ポール(株)製、ろ過精度(孔径)20〜100nm)、「SCHUMASIV」(日本ポール(株)製、ろ過精度(孔径)0.005〜1.2μm)等が、耐薬品性や耐熱性を有し、ろ過操作時に求められる広範囲のpH適合性、有機溶剤耐性などを有する点で好適であり、特に本発明の目的に照らして前者の「MEMBRALOX」が好適に用いられる。
(処理対象の研磨材廃液)
CMP(化学的機械研磨工程)で使用され、回収された研磨材廃液には、砥粒、分散媒および不純物(研磨屑、パッド片、金属片、酸化膜片等)などが含まれ、スラリー状態であることが多い。すなわち、特許第3341601号公報(特許文献1)の[0005]にも記載されているように、半導体基板の表面被膜層(シリコン酸化膜)を形成する薄膜材料や研磨パッドが削り取られた研磨屑とともに、研磨剤としてのシリカ微粒子が破壊された極微細な粒子や、研磨された薄膜材料片と研磨粒子とが凝集して生じた粒径の大きな研磨屑が研磨剤に混じった状態の研磨廃液が挙げられる。また、絶縁膜の平坦化研磨工程では、研磨前に、研磨パッドの極表面層をダイヤモンド微粒子を電着させた回転やすりで目立てするコンディショニング工程を通常行うが、このパッドコンディショニング工程あるいはその後のパッド水洗工程の際の純水が研磨廃液に混入し、研磨廃液中の研磨剤が希釈された状態になっている。
(処理対象の研磨材廃液)
CMP(化学的機械研磨工程)で使用され、回収された研磨材廃液には、砥粒、分散媒および不純物(研磨屑、パッド片、金属片、酸化膜片等)などが含まれ、スラリー状態であることが多い。すなわち、特許第3341601号公報(特許文献1)の[0005]にも記載されているように、半導体基板の表面被膜層(シリコン酸化膜)を形成する薄膜材料や研磨パッドが削り取られた研磨屑とともに、研磨剤としてのシリカ微粒子が破壊された極微細な粒子や、研磨された薄膜材料片と研磨粒子とが凝集して生じた粒径の大きな研磨屑が研磨剤に混じった状態の研磨廃液が挙げられる。また、絶縁膜の平坦化研磨工程では、研磨前に、研磨パッドの極表面層をダイヤモンド微粒子を電着させた回転やすりで目立てするコンディショニング工程を通常行うが、このパッドコンディショニング工程あるいはその後のパッド水洗工程の際の純水が研磨廃液に混入し、研磨廃液中の研磨剤が希釈された状態になっている。
この未処理の研磨材廃液(使用済みスラリー)に通常含まれている砥粒としては、例えば、前記特開2003−200347号公報(特許文献2)[0019]にも記載されているように、例えば酸化膜用としては酸化セリウム(CeO2)、シリカ(SiO2)などの無機酸化物粒子が挙げられ、W、AlおよびCu用としてはアルミナ(Al2O3)等の無機酸化物微粒子が挙げられる。
特に、酸化膜用に利用されるアルカリ性シリカ研磨液において、研磨材の凝集物である粗大粒子の発生を効率よく抑制することができる。
この未処理の研磨材廃液の比重は、スラリー中に含まれている研磨材の種類、含量等により変化し、またその値は特に限定されないが、通常、1.001〜1.015程度であることが多い。本発明の下記工程(A)、(B)、特にそれらの工程で規定する比重は、このような研磨材廃液(スラリー)を用いる場合を主に想定している。
この未処理の研磨材廃液の比重は、スラリー中に含まれている研磨材の種類、含量等により変化し、またその値は特に限定されないが、通常、1.001〜1.015程度であることが多い。本発明の下記工程(A)、(B)、特にそれらの工程で規定する比重は、このような研磨材廃液(スラリー)を用いる場合を主に想定している。
この研磨廃液中の砥粒の平均粒径(測定法:レーザー回折・散乱法)は、その砥粒の種類やリサイクルの程度などにも拠るが、例えば、シリカ(SiO2)含有廃液では、通常30〜300nm程度のシリカ微粒子の他に、粒径700〜1500nm程度の大粒径の研磨屑、シリカの集合体、シリカと研磨屑との結合物などを含んでおり、これらの大粒径
の研磨屑などが半導体基板研磨時のキズ発生の原因となるので精密ろ過などにより除去する。
の研磨屑などが半導体基板研磨時のキズ発生の原因となるので精密ろ過などにより除去する。
またこの未処理の研磨材廃液に含まれるシリカ量は、例えば、通常0.4〜2.0重量%程度である。
廃液中に含まれる分散媒としては、上記水の他に、pH調整剤等が挙げられる。
工程(A)
本発明の一次濃縮工程(A)では、上記未処理の研磨材廃液を、好ましくは、セラミックス限外ろ過膜の「MEMBRALOX」等にてろ過して、原液の比重×0.90<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(すなわち、原液の比重の0.90倍〜0.96倍)に濃縮する。比重がこの範囲となるように一次濃縮を行った後、後述する二次濃縮を行うと、再生処理された研磨材含有液(リサイクル処理液)は、凝集した粗大な粒子などを含まず、新品の研磨材含有液とほぼ同様の粒度分布を示し、さらにリサイクルしても、凝集した粗大粒子の発生がなく、被研磨処理物である半導体基板などの表面に不良品となるような傷を発生させることがない。
廃液中に含まれる分散媒としては、上記水の他に、pH調整剤等が挙げられる。
工程(A)
本発明の一次濃縮工程(A)では、上記未処理の研磨材廃液を、好ましくは、セラミックス限外ろ過膜の「MEMBRALOX」等にてろ過して、原液の比重×0.90<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(すなわち、原液の比重の0.90倍〜0.96倍)に濃縮する。比重がこの範囲となるように一次濃縮を行った後、後述する二次濃縮を行うと、再生処理された研磨材含有液(リサイクル処理液)は、凝集した粗大な粒子などを含まず、新品の研磨材含有液とほぼ同様の粒度分布を示し、さらにリサイクルしても、凝集した粗大粒子の発生がなく、被研磨処理物である半導体基板などの表面に不良品となるような傷を発生させることがない。
さらに、工程中の液温度は、通常20〜30℃、好ましくは、23〜27℃で一定に保たれていることが好ましい。液温が23℃を下回り、特に20℃を下回ると、研磨材廃液の粘度が上昇し、配管内やフィルターを通る流速が低下し、フィルターに負荷がかかる傾向がある。また、濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなる。
反対に、液温が27℃を上回り、特に30℃を上回ると、液への内的要因によりストレスがかかると考えられ、濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなり、粗大粒子が発生してしまう傾向がある。
本発明では、一次濃縮液(A)を一次貯留しておき、所定量の一次濃縮液(A)が溜まったら、工程(B)を実施するようにして効率化を図ってもよい。
本発明者らの研究結果によれば、廃液の再生処理工程で発生する粗大粒子は、スラリに“ストレス”を掛けることにより発生することがわかっており、比重計にて比重を監視することで、(イ)「比重が低い=粒子数が少ない=ストレスが掛かりにくい。」か、(ロ)「比重が高い=粒子数が多い=ストレスが掛かりやすい。」か、を判断する。
本発明者らの研究結果によれば、廃液の再生処理工程で発生する粗大粒子は、スラリに“ストレス”を掛けることにより発生することがわかっており、比重計にて比重を監視することで、(イ)「比重が低い=粒子数が少ない=ストレスが掛かりにくい。」か、(ロ)「比重が高い=粒子数が多い=ストレスが掛かりやすい。」か、を判断する。
ここで言う“ストレス“とは、ポンプでの攪拌、温度変化、配管内での乱流等スラリに対する外的要因、内的要因両方を示す。よって、高い比重時に出来るだけスラリにストレスを与えないことが望ましい。
なお、ここで付言すると、前記特許文献1(特許第3341601号公報)においても比重計が用いられている。しかし、この引用文献1においては、濃縮液槽から研磨工程に送液する際に、濃縮液中の研磨剤濃度を比重計を用いた濃度モニタにより監視し、送液量を制御する。すなわち、シリカ濃度と比重は正比例関係にあることが利用されている。
これに対して、本発明においても研磨剤濃度を比重計にて換算している点では引用文献1と共通しているが、その目的が相違している。すなわち、本発明では、研磨剤濃度を比重計で監視することにより、粗大粒子の発生を抑制している点で、引用文献1と全く目的が相違する。
工程(B)
本発明では、上記一次濃縮工程(A)で得られた原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(原液の比重の0.90倍〜0.96倍)に濃縮された一次濃縮廃液を、
工程(B)では、新品の研磨液と同様の比重である、原液の比重×0.99<(B)工
程での濃縮<原液の比重×1.01(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)にまで濃縮(二次濃縮)する。
工程(B)
本発明では、上記一次濃縮工程(A)で得られた原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(原液の比重の0.90倍〜0.96倍)に濃縮された一次濃縮廃液を、
工程(B)では、新品の研磨液と同様の比重である、原液の比重×0.99<(B)工
程での濃縮<原液の比重×1.01(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)にまで濃縮(二次濃縮)する。
この二次濃縮工程(B)でも前記一次濃縮工程(A)と同様の濃縮装置、濃縮用フィルターが用いられる。
なお、二次濃縮工程(B)においては、工程中に濃縮液が追加補充されることはない。
なお、二次濃縮工程(B)においては、工程中に濃縮液が追加補充されることはない。
さらに、工程中の液温度は、通常20〜30℃、好ましくは、23〜27℃で一定に保たれていることが望ましい。液温が23℃を下回り、特に20℃を下回ると、研磨材廃液の粘度が上昇し、配管内やフィルターを通る流速が低下し、フィルターに負荷がかかる傾向がある。また、濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなる。反対に、液温が27℃を上回り、特に30℃を上回ると、液への内的要因によりストレスがかかると考えられ、
濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなり、粗大粒子が発生してしまう。
濃縮液に含まれる研磨材等の凝集が起こりやすくなり、粗大粒子が発生してしまう。
このように本発明では、アルカリ性シリカ研磨廃液のリサイクルにおいて、濃縮工程にて比重値と液温度をコントロール・管理し、2段階濃縮とすることで粗大粒子の発生を抑えて新液と同等の粒度分布のリサイクル液が得られ、複数回に亘る研磨材廃液のリサイクルが可能となっている。
[化学的機械研磨材のリサイクル装置]
本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル装置は、上記の化学的機械研磨材のリサイクル方法で用いられるリサイクル装置であって、図1に示すように、
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材を原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)に濃縮する一次濃縮ユニット100A,100Bと、
(B)一次濃縮ユニット(A)に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重×0.99<(B)工程での濃縮<原液の比重×1.01(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)まで濃縮する二次濃縮ユニット200と、
を具備している。
本発明に係る化学的機械研磨材のリサイクル装置は、上記の化学的機械研磨材のリサイクル方法で用いられるリサイクル装置であって、図1に示すように、
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材を原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)に濃縮する一次濃縮ユニット100A,100Bと、
(B)一次濃縮ユニット(A)に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重×0.99<(B)工程での濃縮<原液の比重×1.01(原液の比重の0.99倍〜1.01倍)まで濃縮する二次濃縮ユニット200と、
を具備している。
本発明では、上記一次濃縮ユニット(A)と、二次濃縮ユニット(B)とは、効率化等の観点から、それぞれ複数の並列した濃縮装置にて構成されていてもよく、図1では、一次濃縮ユニット(A)が2台並列に設置され、また二次濃縮ユニット(B)が1台設けられた態様が模式的に示されている。
以下、好適な一例を示す、研磨廃液のリサイクル工程に沿って説明する。
(1)回収ユニット
まず、半導体基板(図示せず)がCMP(Chemical Mechanical Polishing:化学的機械的研磨)装置10により研磨された後の研磨廃液20は、ストレーナー(ろ過器)30を通り回収タンク40に貯蔵される。ストレーナー(ろ過器)30では、半導体基板の薄膜材料や研磨パットが削り取られた研磨屑などの比較的大きな研磨屑等が取り除かれる。
(2)1次濃縮ユニット
回収タンク40に回収された研磨廃液20は、次いで、一次濃縮ユニット100A,100B(以下、まとめて「100A(B)」と略記する。他の付番も同様。)に送られる。
(1)回収ユニット
まず、半導体基板(図示せず)がCMP(Chemical Mechanical Polishing:化学的機械的研磨)装置10により研磨された後の研磨廃液20は、ストレーナー(ろ過器)30を通り回収タンク40に貯蔵される。ストレーナー(ろ過器)30では、半導体基板の薄膜材料や研磨パットが削り取られた研磨屑などの比較的大きな研磨屑等が取り除かれる。
(2)1次濃縮ユニット
回収タンク40に回収された研磨廃液20は、次いで、一次濃縮ユニット100A,100B(以下、まとめて「100A(B)」と略記する。他の付番も同様。)に送られる。
この図1では、一次濃縮ユニット(A)100A,100Bは、効率よく濃縮するために複数基(2台)並列に配置されており、それぞれの一次濃縮ユニット100A(B)は
、基本的には、一次濃縮液を貯留させる1次濃縮タンク50A(B)と、濃縮モジュール(濃縮装置)60A(B)とから構成され、濃縮液のpH、比重を監視する濃度モニタ70A(B)を具備している。
、基本的には、一次濃縮液を貯留させる1次濃縮タンク50A(B)と、濃縮モジュール(濃縮装置)60A(B)とから構成され、濃縮液のpH、比重を監視する濃度モニタ70A(B)を具備している。
上記1次濃縮タンク50A(B)には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー52A(B)と、該温度センサー52A(B)と電気的に接続され、該1次濃縮タンク50A(B)内の液温を所定温度に保持する冷却装置55A(B)とが設けられている。
この際の液温は、通常20〜30℃に、好ましくは、上記一次濃縮工程(A)及び二次濃縮工程(B)における液温を、23〜27℃に保持して濃縮を行うことが前述した理由から望ましい。
また、流路63A(B)には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記一次濃縮フィルター60A(B)での濃縮速度をコントロールする流量センサー65A(B)が設けられている。
本発明の好ましい態様では、この流量センサーにより監視して、上記一次濃縮工程(A)における研磨材廃液及び二次濃縮工程(B)における濃縮液のうち、少なくとも一次濃縮工程(A)における研磨材廃液を、2m/sec以上の速度で濃縮を行うことが前記した理由から望ましい。
まず、回収タンク40に回収された研磨廃液20は、一次濃縮ユニット100A(B)の1次濃縮タンク50A(B)に送られ、1次濃縮タンク50A(B)からポンプP1により濃縮装置である濃縮フィルター60A(B)に送られる。
濃縮フィルター60A(B)では、研磨廃液中の溶媒(水、pH調整剤)、イオン、低分子物質、塩類などは、濃縮フィルター60A(B)を透過するので、ろ液(透過液)として膜を透過し、排水路62A(B)を経て系外に除去される。
そして、得られた濃縮液は濃縮フィルターから流路63A(B)を経て、1次濃縮タンク50A(B)に帰還される。
ここで用いられる濃縮フィルター60A(B)としては、細孔径が通常、1nm(0.
001μm)〜100nm(0.1μm)程度であり、前記市販品(例:セラミックス膜の「MEMBRALOX」)が好適に使用される。
ここで用いられる濃縮フィルター60A(B)としては、細孔径が通常、1nm(0.
001μm)〜100nm(0.1μm)程度であり、前記市販品(例:セラミックス膜の「MEMBRALOX」)が好適に使用される。
この限外濾過では、処理すべき研磨廃液は、0.1〜1MPa程度で加圧して限外濾過膜分離に供され、上記したように溶媒、イオン、低分子物質などは分離除去される。
さらに、濃縮フィルター60A(B)にて濃縮された濃縮液は、流路63A(B)に設置された濃度モニタ70A(B)により比重とpHなどが測定される。この濃度モニタ70A(B)により、濃縮液のpH値は、スラリの凝集を抑制する観点から好ましくは、pH9〜11程度に維持される。なお、濃縮液のpH調整を行いこのような所望の値に維持するには、従来より公知のpH調整剤80A(B)を必要により添加すればよく、例えば、シリカ微粒子研磨材廃液では、アンモニウム塩またはその水溶液などのアルカリ剤を、また、アルミナ微粒子研磨材廃液では、硝酸などの酸性剤を必要により添加すればよい。
本発明では一次濃縮ユニット(A)において、濃縮液の比重が前述したように、原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96に達するまで、濃縮処理された濃縮液を1次濃縮タンクに戻し、再び濃縮フィルターにて濃縮処理を行う1次濃縮が繰り返される。
さらに、濃縮フィルター60A(B)にて濃縮された濃縮液は、流路63A(B)に設置された濃度モニタ70A(B)により比重とpHなどが測定される。この濃度モニタ70A(B)により、濃縮液のpH値は、スラリの凝集を抑制する観点から好ましくは、pH9〜11程度に維持される。なお、濃縮液のpH調整を行いこのような所望の値に維持するには、従来より公知のpH調整剤80A(B)を必要により添加すればよく、例えば、シリカ微粒子研磨材廃液では、アンモニウム塩またはその水溶液などのアルカリ剤を、また、アルミナ微粒子研磨材廃液では、硝酸などの酸性剤を必要により添加すればよい。
本発明では一次濃縮ユニット(A)において、濃縮液の比重が前述したように、原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96に達するまで、濃縮処理された濃縮液を1次濃縮タンクに戻し、再び濃縮フィルターにて濃縮処理を行う1次濃縮が繰り返される。
本発明では2段階以上の多段階(具体的には、2段階)工程で廃液の濃縮を行い、しかも各段階での濃縮液の比重上昇を上記範囲に設定しているので、一次濃縮ユニット(A)で廃液の濃縮工程を繰り返しても、凝集等による粗大粒子の発生がないか極めて抑制され、その結果濃縮液中の粗大粒子の発生量が増大せず、効率よく廃液の濃縮を実施し、所望の粒径の砥粒が含まれた新品同様の平均粒子径のリサイクル液を得ることができるのであろうと推定される。なお、より理想的には、この濃縮工程を3段、4段、・・・・・n段(n:例えば、5以上の整数)と可能な限り多段工程に設定し、より緩やかな比重変化となるように設計すれば、凝集物等の発生抑制には、より有効と考えられるが、経済性、運転効率等の点からは必ずしも実用的でない。
上記工程では、このように限外濾過を行い、廃液が濃縮されるたびにタンク50A(B)中の研磨廃液の量が減少していくため、1次濃縮タンク50A(B)中の液量がある一定量にまで低減すると、回収タンク40から研磨廃液20が1次濃縮タンク50A(B)にその分供給(補充)されるようになっている。その結果、タンク中の液量がほぼ一定に保持された状態で一次濃縮が繰り返される。
(3)2次濃縮ユニット
本発明では一次濃縮ユニット100A(B)において、濃縮液の比重が前述したように、原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96に達した1次濃縮液は、次いで、二次濃縮ユニット200に送られる。
(3)2次濃縮ユニット
本発明では一次濃縮ユニット100A(B)において、濃縮液の比重が前述したように、原液の比重×0.9<(A)工程での濃縮<原液の比重×0.96に達した1次濃縮液は、次いで、二次濃縮ユニット200に送られる。
この図1では、二次濃縮ユニット200は、基本的には、二次濃縮液を貯留させる2次濃縮タンク150と、濃縮モジュール(濃縮装置)160とから構成され、濃縮液のpH、比重を監視する濃度モニタ170Cを具備している。(なお二次濃縮ユニット200は、効率化等の点から2台以上並列に設置することも可能であるが図1では1台のみ設置された態様が示されている。)
この2次濃縮タンク150には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー152と、該温度センサー152と電気的に接続され、該2次濃縮タンク150内の液温を所定温度に保持する冷却装置155とが設けられている。
この2次濃縮タンク150には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー152と、該温度センサー152と電気的に接続され、該2次濃縮タンク150内の液温を所定温度に保持する冷却装置155とが設けられている。
さらに、この二次濃縮ユニット(B)200は、得られた二次濃縮液をさらに精製・ろ過に供する精製・ろ過装置300を具備していても良い。この精製・ろ過装置300は、二次濃縮液およびろ過処理中の再生液を貯留させる精製タンク250と、ろ過フィルタ260とから構成され、濃縮液のpH、比重を監視する濃度モニタ170Dを具備している。
上記精製タンク250にも、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー252と、該温度センサー252と電気的に接続され、該精製タンク250内の液温を所定温度に保持する冷却装置255とが設けられていることが前述したような理由から望ましい。
このような二次濃縮ユニット(B)200では、2台の一次濃縮ユニット(A)にて所定の比重に濃縮された一次濃縮液は、2次濃縮タンク150に受け入れられ、さらに前記と同様の濃縮フィルター160を経て濃縮され、前記と同様の濃度モニタ170Cにより比重とpHが測定されたのち、前記と同様の2次濃縮タンク150に戻り、2次濃縮液の比重が前記したような値:原液の比重×0.99<(B)工程での濃縮<原液の比重×1.01となるまで2次濃縮が繰り返される。
なお、2次濃縮に濃縮フィルター160を経て、研磨廃液中の溶媒(水、pH調整剤)、イオン、低分子物質、塩類などは、ろ液(透過液)として膜を透過し、排水路162を経て系外に除去される。そして、得られた2次濃縮液は、精製・ろ過装置300に送られる。
(3−1)精製・ろ過装置
最後に、2次濃縮液は精製・ろ過装置300に送られ、フィルター260にて全量ろ過された後、濃度モニタ170DによりpHと比重が測定され、原液と同程度のpH値に調整されて最終リサイクル液(リサイクル液)となる。
(3−1)精製・ろ過装置
最後に、2次濃縮液は精製・ろ過装置300に送られ、フィルター260にて全量ろ過された後、濃度モニタ170DによりpHと比重が測定され、原液と同程度のpH値に調整されて最終リサイクル液(リサイクル液)となる。
なお、本発明の好適一態様を示す図1では、フィルター260が設けられた態様が示されているが、本発明では、これ(精製・ろ過装置300)が無くても得られた2次濃縮液は再利用可能なスラリーを提供できる。
[発明の効果]
(1) 以上詳述したことから明らかなように、本発明では、各濃縮工程で比重を測定し管理し、また、フィルター通過後の処理液の流速をその好適態様では2m/sec以上に制御し、また処理工程での温度(上記一次濃縮工程(A)及び二次濃縮工程(B)における液温)を、通常20〜30℃、その好適態様では、23〜27℃に保持して濃縮を行っているので、安定して粗大粒子径の発生を抑制でき、原液に近い粒度分布を有するリサイクル液を提供できる。よって、再利用可能な研磨剤(リサイクル品)を効率良く提供できるため、研磨液の使用量を少なくし、半導体製造時の平坦化研磨工程のコスト低減と環境負荷の低減が可能となる。
(2) また、本発明では、1次濃縮ユニット100A(B)を複数準備し、それぞれのユニット100A(B)で濃縮された1次濃縮液を一度に2次濃縮ユニット200に送り、さらに二次濃縮することで、効率よく大量の研磨廃液を処理できる。
[実施例]
次に、本発明について実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は係る実施例により何ら限定されるものではない。
<<スラリーリサイクル工程中の比重と最大粒子径の関係>>
[実施例1]
<一次濃縮工程>
図1の回収タンク40より未処理の研磨材廃液(濃度:1.0重量%,比重:1.010、pH:10.0)20を抜き出して1次濃縮タンク50A(B)に120リットルを送り込み、孔径20〜100nmのセラミック膜を用いた濃縮フィルター(日本ポール株式会社製、商品名「MEMBRALOX」、セラミック膜)60A(B)にて濃縮した。
[発明の効果]
(1) 以上詳述したことから明らかなように、本発明では、各濃縮工程で比重を測定し管理し、また、フィルター通過後の処理液の流速をその好適態様では2m/sec以上に制御し、また処理工程での温度(上記一次濃縮工程(A)及び二次濃縮工程(B)における液温)を、通常20〜30℃、その好適態様では、23〜27℃に保持して濃縮を行っているので、安定して粗大粒子径の発生を抑制でき、原液に近い粒度分布を有するリサイクル液を提供できる。よって、再利用可能な研磨剤(リサイクル品)を効率良く提供できるため、研磨液の使用量を少なくし、半導体製造時の平坦化研磨工程のコスト低減と環境負荷の低減が可能となる。
(2) また、本発明では、1次濃縮ユニット100A(B)を複数準備し、それぞれのユニット100A(B)で濃縮された1次濃縮液を一度に2次濃縮ユニット200に送り、さらに二次濃縮することで、効率よく大量の研磨廃液を処理できる。
[実施例]
次に、本発明について実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は係る実施例により何ら限定されるものではない。
<<スラリーリサイクル工程中の比重と最大粒子径の関係>>
[実施例1]
<一次濃縮工程>
図1の回収タンク40より未処理の研磨材廃液(濃度:1.0重量%,比重:1.010、pH:10.0)20を抜き出して1次濃縮タンク50A(B)に120リットルを送り込み、孔径20〜100nmのセラミック膜を用いた濃縮フィルター(日本ポール株式会社製、商品名「MEMBRALOX」、セラミック膜)60A(B)にて濃縮した。
この際の温度センサー52A(B)の温度は、25℃に保持した。また、流量センサー65A(B)の値は、3.8m/secに保持した。
このように、濃縮フィルターによる濃縮を繰り返し、1次濃縮タンク50A(B)内の液量が(120リットルから濃縮されて)約20リットルに減少した時点で、研磨廃液20を1次濃縮タンク50A(B)内に、その全量が約120リットルになるまで未処理の研磨材廃液を供給(補充)し、さらに一次濃縮を繰り返し行った。
このように、濃縮フィルターによる濃縮を繰り返し、1次濃縮タンク50A(B)内の液量が(120リットルから濃縮されて)約20リットルに減少した時点で、研磨廃液20を1次濃縮タンク50A(B)内に、その全量が約120リットルになるまで未処理の研磨材廃液を供給(補充)し、さらに一次濃縮を繰り返し行った。
1次濃縮工程では、濃縮液の比重が1.07になるまで上記工程を繰り返し行った。
<二次濃縮工程>
さらに、2次濃縮工程に移行し、比重1.07の1次濃縮液50リットルを1次濃縮と同様の濃縮フィルター160によって濃縮を繰り返して、比重が1.15になった時点で最終液(リサイクル液1)とした。
<二次濃縮工程>
さらに、2次濃縮工程に移行し、比重1.07の1次濃縮液50リットルを1次濃縮と同様の濃縮フィルター160によって濃縮を繰り返して、比重が1.15になった時点で最終液(リサイクル液1)とした。
この際の温度センサー152の温度は、25℃に保持した。また、流量センサー165の値は、3.8m/secに保持した。
[比較例1]
1次濃縮タンクに120リットル研磨廃液を送り込み、孔径20〜100nmの限外ろ過膜を用いたセラミック製ろ過器(日本ポール株式会社製、商品名「MEMBRALOX
」、セラミック膜)で濃縮を繰り返し、1次濃縮タンク内の濃縮液が約20リットルに減少した時点で、未処理の研磨廃液20を1次濃縮タンク内の全量が120リットルになるまで供給(補充)し、さらに限外ろ過器にて濃縮工程を繰り返し行った。この「研磨廃液の追加→濃縮」の上記1次濃縮工程を繰り返し行い、濃縮液の比重が1.15になった時点で濃縮工程を終了させて最終液(リサイクル液2)とした。
[比較例1]
1次濃縮タンクに120リットル研磨廃液を送り込み、孔径20〜100nmの限外ろ過膜を用いたセラミック製ろ過器(日本ポール株式会社製、商品名「MEMBRALOX
」、セラミック膜)で濃縮を繰り返し、1次濃縮タンク内の濃縮液が約20リットルに減少した時点で、未処理の研磨廃液20を1次濃縮タンク内の全量が120リットルになるまで供給(補充)し、さらに限外ろ過器にて濃縮工程を繰り返し行った。この「研磨廃液の追加→濃縮」の上記1次濃縮工程を繰り返し行い、濃縮液の比重が1.15になった時点で濃縮工程を終了させて最終液(リサイクル液2)とした。
なお、この際の温度センサー52A(B)の温度は、25℃に保持した。また、流量センサー65A(B)の値は、3.8m/secに保持した。
[測定方法]
<比重・最大粒径の測定>
実施例1では、1次濃縮工程において廃液を追加する直前の濃縮液を採取し、比重と最大粒径を測定しプロットした(<1>)。さらに2次濃縮工程においては、限外ろ過を実施した後の濃縮液を採取し、比重と最大粒径を測定した(<2>)。
[測定方法]
<比重・最大粒径の測定>
実施例1では、1次濃縮工程において廃液を追加する直前の濃縮液を採取し、比重と最大粒径を測定しプロットした(<1>)。さらに2次濃縮工程においては、限外ろ過を実施した後の濃縮液を採取し、比重と最大粒径を測定した(<2>)。
また、比較例1では、廃液を追加する直前の濃縮液を採取し、比重と最大粒径を測定しプロットした(<3>)。
結果を図3に示す。
結果を図3に示す。
<検討>
図3によれば、比較例1に示す1段濃縮(連続濃縮)では比重1.07付近から粒子径の増大が始まっているが、実施例1に示す2段階濃縮(比重値管理による2回に分けての濃縮)では、粒子径の増大が抑えられている。<<粒度分布>>
[粒度分布測定]
原料廃液(アルカリ性シリカ研磨液)と、実施例1で得られた「リサイクル液1」、およ
び比較例1で得られた「リサイクル液2」について粒度分布を下記測定装置にて測定した。
図3によれば、比較例1に示す1段濃縮(連続濃縮)では比重1.07付近から粒子径の増大が始まっているが、実施例1に示す2段階濃縮(比重値管理による2回に分けての濃縮)では、粒子径の増大が抑えられている。<<粒度分布>>
[粒度分布測定]
原料廃液(アルカリ性シリカ研磨液)と、実施例1で得られた「リサイクル液1」、およ
び比較例1で得られた「リサイクル液2」について粒度分布を下記測定装置にて測定した。
結果を図4に示す。
<粒度分布測定装置>
商品名 ;レーザ回析式粒度分布測定装置 SALD-7000、
製造会社 ;株式会社 島津製作所。
<粒度分布測定装置>
商品名 ;レーザ回析式粒度分布測定装置 SALD-7000、
製造会社 ;株式会社 島津製作所。
<考察>
図4によれば、粒度分布においても、実施例1の2段濃縮の方が原液に近い粒度分布を示している。
[実施例2〜5]
実施例1において、1次濃縮工程及び2次濃縮工程における温度センサー52A(B)の温度を25℃から、23℃(実施例2)、27℃(実施例3)、30℃(実施例4)、38℃(実施例5)にそれぞれ変えた以外は、実施例1と同様にして未処理の研磨材廃液の濃縮処理を行い、得られたリサイクル液の粒度分布を上記と同様に測定した。
図4によれば、粒度分布においても、実施例1の2段濃縮の方が原液に近い粒度分布を示している。
[実施例2〜5]
実施例1において、1次濃縮工程及び2次濃縮工程における温度センサー52A(B)の温度を25℃から、23℃(実施例2)、27℃(実施例3)、30℃(実施例4)、38℃(実施例5)にそれぞれ変えた以外は、実施例1と同様にして未処理の研磨材廃液の濃縮処理を行い、得られたリサイクル液の粒度分布を上記と同様に測定した。
結果を図5(及び図6)に示す。
図6中で、「1段」は比較例1を示し、「2段」は実施例1を示す。
また、23℃は実施例2、27℃は実施例3、30℃は実施例4、38℃は実施例5をそれぞれ示す。
また、23℃は実施例2、27℃は実施例3、30℃は実施例4、38℃は実施例5をそれぞれ示す。
20・・・・・研磨材廃液または未処理原液、
30・・・・・ストレーナー(ろ過器)、
40・・・・・回収タンク、
50A、50B・・・・・1次濃縮タンク、
52A、52B・・・・・温度センサー、
55A、55B・・・・・冷却装置、
60A、60B・・・・・(一次)濃縮フィルター(濃縮装置)、限外ろ過器、限外濾過膜、
62A、62B・・・・・排水路、
63A、63B・・・・・流路、
65A、65B・・・・・・流量センサー、
70A、70B・・・・・濃度モニタ、
80A、80B・・・・・pH調整剤、
100A、100B・・・・・一次濃縮ユニット(A)、
150・・・・・濃縮タンク、二次濃縮タンク、
152・・・・・・温度センサー、
155・・・・・・冷却装置、
160・・・・・(二次)濃縮フィルター(濃縮装置)、限外ろ過器、
162・・・・・排水路、
163・・・・・流路、
165・・・・・・流量センサー、
170C、170D・・・・・濃度モニタ、
200・・・・・二次濃縮ユニット(B)、
250・・・・・精製タンク、
252・・・・・・温度センサー、
255・・・・・・冷却装置、
260・・・・・ろ過フィルタ、
300・・・・・精製・ろ過装置。
30・・・・・ストレーナー(ろ過器)、
40・・・・・回収タンク、
50A、50B・・・・・1次濃縮タンク、
52A、52B・・・・・温度センサー、
55A、55B・・・・・冷却装置、
60A、60B・・・・・(一次)濃縮フィルター(濃縮装置)、限外ろ過器、限外濾過膜、
62A、62B・・・・・排水路、
63A、63B・・・・・流路、
65A、65B・・・・・・流量センサー、
70A、70B・・・・・濃度モニタ、
80A、80B・・・・・pH調整剤、
100A、100B・・・・・一次濃縮ユニット(A)、
150・・・・・濃縮タンク、二次濃縮タンク、
152・・・・・・温度センサー、
155・・・・・・冷却装置、
160・・・・・(二次)濃縮フィルター(濃縮装置)、限外ろ過器、
162・・・・・排水路、
163・・・・・流路、
165・・・・・・流量センサー、
170C、170D・・・・・濃度モニタ、
200・・・・・二次濃縮ユニット(B)、
250・・・・・精製タンク、
252・・・・・・温度センサー、
255・・・・・・冷却装置、
260・・・・・ろ過フィルタ、
300・・・・・精製・ろ過装置。
Claims (13)
- 半導体製造時に化学機械研磨工程(CMP)で使用された研磨材のリサイクル方法であって、下記工程(A)、(B)を有することを特徴とする、化学的機械研磨材のリサイクル方法:
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮工程、
(B)一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮工程。 - 上記研磨材廃液が、シリカ、アルミナおよび酸化セリウムのうちから選択される1種以上の無機酸化物粒子を研磨材として含有するアルカリ性研磨液である請求項1に記載の化学的機械研磨材のリサイクル方法。
- 一次濃縮工程(A)は、濃縮中の研磨材廃液に、未処理(未濃縮)の研磨材廃液を断続的または連続的に、減少した液容量分を追加しながら行うことを特徴とする請求項1〜2の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル方法。
- 上記一次濃縮工程(A)及び二次濃縮工程(B)における液温を、20〜30℃に保持して濃縮を行うことを特徴とする、請求項1〜3の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル方法。
- 上記一次濃縮工程(A)における研磨材廃液及び二次濃縮工程(B)における濃縮液のうち、少なくとも一次濃縮工程(A)における研磨材廃液を、2m/sec以上の速度で濃縮を行うことを特徴とする、請求項1〜4の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の方法で用いられる化学的機械研磨材のリサイクル装置であって、
(A)化学機械研磨工程(CMP)で使用され、回収された研磨材廃液を原液の比重の0.90倍〜0.96倍に濃縮する一次濃縮ユニットと、
(B)一次濃縮ユニット(A)に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を、原液の比重の0.99倍〜1.01倍まで濃縮する二次濃縮ユニットと
を具備することを特徴とする化学的機械研磨材のリサイクル装置。 - 上記一次濃縮ユニット(A)は、複数の並列した濃縮装置にて構成されていることを特徴とする、請求項6に記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。
- 上記一次濃縮ユニット(A)100は、
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50と接続され、該タンク50より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮して得られた濃縮液を該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を該タンク150に戻して収容するように構成されていることを特徴とする、請求項6〜7の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。 - 上記一次濃縮ユニット(A)100は、
1次濃縮タンク50A(B)と、
該タンク50A(B)と接続され、該タンク50A(B)より送出された被処理液を濃縮する一次濃縮フィルター60A(B)とを具備し、
上記1次濃縮タンク50A(B)には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー52A(B)と、該温度センサー52A(B)と電気的に接続され、該1次濃縮タンク50A(B)内の液温を所定温度に保持する冷却装置55A(B)とが設けられ、
該1次濃縮タンク50A(B)は、化学機械研磨工程(CMP)で使用され回収された研磨材廃液を収容すると共に、該タンク50A(B)より送出された被処理液を上記一次濃縮フィルター60A(B)にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路63A(B)経由で該タンク50A(B)に戻して収容するように構成され、
上記流路63A(B)には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記一次濃縮フィルター60A(B)での濃縮速度をコントロールする流量センサー65A(B)が設けられ、
上記二次濃縮ユニット(B)200は、
2次濃縮タンク150と、
該タンク150と接続され、該タンク150より送出された被処理液を濃縮する二次濃縮フィルター160とを具備し、
上記2次濃縮タンク150には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー152と、該温度センサー152と電気的に接続され、該2次濃縮タンク150内の液温を所定温度に保持する冷却装置155とが設けられ、
該2次濃縮タンク150は、上記一次濃縮ユニット(A)100に接続され、一次濃縮工程で得られた濃縮液(A)を収容すると共に、該タンク150より送出された被処理液を上記二次濃縮フィルター160にて濃縮した後、得られた濃縮液を流路163経由で該タンク150に戻して収容するように構成され、
上記流路163には、濃縮液の流速を監視し所定範囲に保持することにより、上記二次濃縮フィルター160での濃縮速度をコントロールする流量センサー165が設けられていることを特徴とする、請求項6〜8の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。 - 上記流路63A(B)と、上記流路163には、流路内液のpH,比重を監視する濃度モニター70A(B)、170が設けられていることを特徴とする請求項9に記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。
- 上記の二次濃縮ユニット(B)200は、得られた二次濃縮液をさらに精製・ろ過に供する精製・ろ過装置300を具備し、
該精製・ろ過装置300は、
二次濃縮液およびろ過処理中の再生液を貯留させる精製タンク250と、
該タンク250と接続され、該タンク250より送出された被処理液をろ過するろ過フィルター260とを具備し、
該ろ過フィルター260にてろ過した後、得られた再生液を該精製タンク250に戻して収容するように構成されていることを特徴とする請求項6〜10の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。 - 上記精製タンク250には、該タンク内の液温を検出監視する温度センサー252と、該温度センサー252と電気的に接続され、該精製タンク250内の液温を所定温度に保持する冷却装置255とが設けられていることを特徴とする請求項11に記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。
- 上記ろ過フィルターにてろ過した後、得られた再生液を該精製タンク250に戻す流路には、再生液のpH,比重を監視する濃度モニター170Dが設けられていることを特徴とする請求項11〜12の何れかに記載の化学的機械研磨材のリサイクル装置。
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2007
- 2007-06-25 JP JP2007166258A patent/JP2008034827A/ja not_active Withdrawn
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