JP2008016424A - 電解質およびこれを用いた電池、並びに電解質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
化1で表された化合物の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする電解質である。
正極および負極と、電解質と、を備えた電池であって、
電解質は、
化2で表された化合物の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする電池である。
化3で表された化合物と、フッ素ガスと、をフッ素ガスに不活性な溶媒中で接触させて化4で表された化合物および化5で表された化合物を作製し、化4および化5のうちから選ばれた少なくとも1種の化合物を含む電解質を製造すること
を特徴とする電解質の製造方法である。
電解質塩としては、化12で表された軽金属塩を含むことが好ましい。この化12で表された軽金属塩は、負極の表面に安定な被膜を形成し、溶媒の分解反応を抑制することができるからである。化12で表された軽金属塩は、1種を単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。
図1は、この発明の一実施形態による電解質を用いた二次電池の第1の例の断面構造を示す。この二次電池は、いわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、帯状の正極21と負極22とがセパレータ23を介して積層し巻回された巻回電極体20を有している。
次に、電池の第2の例について説明する。図3は、電池の第2の例の一構成例を示す断面図である。この二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
まず、炭酸リチウム(Li2CO3)と炭酸コバルト(CoCO3)とを、Li2CO3:CoCO3=0.5:1(モル比)の割合で混合し、空気中において900℃で5時間焼成して、正極材料としてのリチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)を得た。
実施例2−1〜実施例2−23および比較例2−1〜比較例2−7では、負極34を以下に説明するように作製した。また、表2に示すように、実施例1−1〜実施例2−23、比較例1−1〜比較例1−7と同様の電解液を用いた。
実施例3−1〜実施例3−23および比較例3−1〜3−7では、負極34を以下に説明するように作製した。また、表3に示すように、実施例1−1〜実施例1−23、比較例1−1〜比較例1−7と同様の電解液を用いた。
実施例4−1〜実施例4−12、比較例4−1〜比較例4−7では、負極34を以下に説明するように作製した。また、以下に説明する電解液を用いた。
メカニカルスターラーと、フッ素導入管および排気管とを備えたPFA製500mlフラスコに1,3−ジチオラン−2−オン1.01g(8.41mmol)とアセトニトリル20mlを仕込み、窒素ガスで1時間系内を置換したのち攪拌しながら窒素ガスで10%に希釈したフッ素ガスを60cm3/minで流し、室温下反応を31分間行った。
実施例5−1と同一条件下で反応時間を62分に延長した。GC/MSにて分析したところ、ジチオエチレンカーボネートの反応率は85%であった。主生成物は、1,3−ジチオラン−2−オンのメチレン基の水素(H)の何れかをフッ素(F)で置換した分子量138のモノフルオロ体で、その収率は全体の25%であった。また、不飽和化合物である1,3−ジチオール−2−オンの生成も確認されたが、実施例5−1と比較して減少しその収率は全体の6%であった。さらに2種類のジフルオロ体ならびにその他多数の高分子量の副生成物の生成も確認された。
実施例5−1と同一条件下で反応時間を93分に延長した。GC/MSにて分析したところ、1,3−ジチオラン−2−オンの反応率は99%であった。主生成物は、1,3−ジチオラン−2−オンのメチレン基の水素(H)の何れかをフッ素(F)で置換した分子量138のモノフルオロ体で、その収率は全体の12%であった。さらに2種類のジフルオロ体が生成し、その収率は全体のそれぞれ8%と4%であった。また、不飽和化合物である1,3−ジチオール−2−オンの生成も確認されたが、実施例5−1と比較して減少し、その収率は全体の5%であった。さらに2種類のジフルオロ体およびその他多数の高分子量の副生成物の生成も確認された。
メカニカルスターラーと、フッ素導入管および排気管を備えたPFA製1000mlフラスコに1,3−ジチオラン−2−オン29.56g(0.246mol)とアセトニリル300mlを仕込み、窒素ガスで1時間系内を置換したのち攪拌しながら窒素ガスで10%に希釈したフッ素ガスを60cm3/minで流し、室温下反応を26時間行った。反応液をサンプリングし炭酸水素ナトリウムで中和したのち、ガスクロマトグラフにて分析したところ、主生成物は、1,3−ジチオラン−2−オンのメチレン基の水素(H)の何れかをフッ素(F)で置換した分子量138のモノフルオロ体で全体の43%生成した。また不飽和化合物である1,3−ジチオール−2−オンも15%生成した。残りは未反応のジチオエチレンカーボネートであった。反応溶液中に純水を250ml加え生成物をジエチルエーテルで抽出し、純水で3回洗浄した。
メカニカルスターラーと、フッ素導入管および排気管とを備えたPFA500mlフラスコに1,3−オキサチオラン−2−オン10.0g(96mmol)とアセトニトリル100mlを収め、窒素200sccmで2時間置換後、撹拌しながら室温でフッ素5sccmと窒素45sccmの混合ガスを20時間導入した。反応液にジエチルエーテル100mlを加え、有機層を飽和食塩水で2回洗浄した。有機層を硫酸マグネシウムで乾燥後、GC/MSにて測定すると1,3−オキサチオラン−2−オンのメチレン基の水素(H)の何れかをフッ素(F)で置換した2種類のモノフルオロ体が主生成物であることが確認できた。また、3種類のジフルオロ体も確認できたが、生成量が少なかった。そして、重合したような高分子量の副生物が確認された。
なお、以下の説明において、化合物31、化合物32、化合物33とは、それぞれ以下に示す化45の(45−1)〜(45−3)で表された化合物である。
まず、リチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)91質量部と、導電剤であるグラファイト6質量部と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン3質量部とを混合して正極合剤を調製した。
添加剤として、化合物32を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−2の電池を作製した。
添加剤として、化合物33を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして,実施例6−3の電池を作製した。
正極材料として、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3Oを用いた点以外は、実施例6−1
と同様にして、実施例6−4の電池を作製した。
正極材料として、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3Oを用い、添加剤として、化合物32を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−5の電池を作製した。
正極材料として、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3Oを用い、添加剤として、化合物33を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−6の電池を作製した。
正極材料として、LiNiO2を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−7の電池を作製した。
正極材料として、LiNiO2を用い、添加剤として、化合物32を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−8の電池を作製した。
正極材料として、LiNiO2を用い、添加剤として、化合物33を用いた点以外は、実施例6−1と同様にして、実施例6−9の電池を作製した。
添加剤として、化合物31を添加しなかった点以外は、実施例6−1と同様にして、比較例6−1の電池を作製した。
添加剤として、化合物31を添加しなかった点以外は、実施例6−4と同様にして、比較例6−2の電池を作製した。
添加剤として、化合物31を添加しなかった点以外は、実施例6−7と同様にして、比較例6−3の電池を作製した。
12,13・・・絶縁板
14・・・電池蓋
15・・・安全弁機構
15A・・・ディスク板
16・・・熱感抵抗素子
17・・・ガスケット
20,30・・・巻回電極体
21,33・・・正極
21A,33A・・・正極集電体
21B,33B・・・正極活物質層
22,34・・・負極
22A,34A・・・負極集電体
22B,34B・・・負極活物質層
23,35・・・セパレータ
24・・・センターピン
25,31・・・正極リード
26,32・・・負極リード
36・・・電解質層
37・・・保護テープ
40・・・外装部材
41・・・密着フィルム
Claims (37)
- 上記化合物の含有量は、溶媒に対して、0.01重量%以上5重量%未満であること
を特徴とする請求項1記載の電解質。 - さらに不飽和結合を有する環状炭酸エステル化合物を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。 - さらに環状スルトン誘導体を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。 - さらに酸無水物を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。 - さらに4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンおよび4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンのうちの少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。 - さらに化4で表された軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。
- さらに化5で表された軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。
- さらに化6で表されたジフルオロ[オキソラト−O,O’]ホウ酸リチウム、化7で表されたジフルオロビス[オキソラト−O,O’]リン酸リチウム、化8で表されたジフルオロ[3,3,3−トリフルオロ−2−オキシド−2−トリフルオロメチルプロピオナト(2−)−O,O’]ホウ酸リチウム、化9で表されたビス[3,3,3−トリフルオロ−2−オキシド−2−トリフルオロメチルプロピオナト(2−)−O,O’]ホウ酸リチウム、化10で表されたテトラフルオロ[オキソラト−O,O’]リン酸リチウム、化11で表されたビス[オキソラト−O,O’]ホウ酸リチウムよりなる群から選ばれた軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項1記載の電解質。
- 上記化合物の含有量は、溶媒に対して、0.01重量%以上5重量%未満であること
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記負極は、炭素材料を有すること
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記負極は、構成元素としてケイ素(Si)を含む材料を有すること
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記電解質は、さらに環状スルトン誘導体を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記電解質は、さらに酸無水物を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記電解質は、さらに不飽和結合を有する環状炭酸エステル化合物を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記電解質は、さらに4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンおよび4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンのうちの少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。 - 上記電解質は、さらに化18で表された軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。
- 上記電解質は、さらに化19で表された軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。
- 上記電解質は、さらに化20で表されたジフルオロ[オキソラト−O,O’]ホウ酸リチウム、化21で表されたジフルオロビス[オキソラト−O,O’]リン酸リチウム、化22で表されたジフルオロ[3,3,3−トリフルオロ−2−オキシド−2−トリフルオロメチルプロピオナト(2−)−O,O’]ホウ酸リチウム、化23で表されたビス[3,3,3−トリフルオロ−2−オキシド−2−トリフルオロメチルプロピオナト(2−)−O,O’]ホウ酸リチウム、化24で表されたテトラフルオロ[オキソラト−O,O’]リン酸リチウム、化25で表されたビス[オキソラト−O,O’]ホウ酸リチウムよりなる群から選ばれた軽金属塩の少なくとも1種を含むこと
を特徴とする請求項13記載の電池。
- 化29で表された化合物と、フッ素ガスと、をフッ素ガスに不活性な溶媒中で接触させて化30で表された化合物および化31で表された化合物を作製し、上記化30および上記化31のうちから選ばれた少なくとも1種の化合物を含む電解質を製造すること
を特徴とする電解質の製造方法。
- 上記化29で表された化合物は、化29においてZ=酸素(O)である化32で表された化合物であり、
上記化30で表された化合物は、化30においてZ=酸素(O)である化33で表された化合物であり、
上記化31で表された化合物は、化31においてZ=酸素(O)である化34で表された化合物であること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。
- 上記nは、2以上4以下であること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記化30で表された化合物は、モノフルオロ体であること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記化30で表された化合物は、上記化29中のXまたはYに隣接するメチレン基上の水素(H)の何れか1つをフッ素(F)で置換したモノフルオロ体であること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記化29で表された化合物は、1,3−オキサチオラン−2−オンまたはジチオラン−2−オンであり、
上記化30で表された化合物は、4−フルオロ−1,3−オキサチオラン−2−オン、または4−フルオロ−1,3−ジチオラン−2−オンであり、
該4−フルオロ−1,3−オキサチオラン−2−オン、または該4−フルオロ−1,3−ジチオラン−2−オンを主生成物として作製すること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記化29で表された化合物は、1,3−ジチオラン−2−オンであり、
上記化31で表された化合物は、1,3−ジチオール−2−オンであり、
該1,3−ジチオール−2−オンを主生成物として作製すること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記溶媒は、アセトニトリルであること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記フッ素ガスを不活性ガスで希釈すること
を特徴とする請求項27記載の電解質の製造方法。 - 上記不活性ガスは、窒素ガスであること
を特徴とする請求項35記載の電解質の製造方法。 - 上記フッ素ガスの濃度を5体積%〜30体積%の範囲内に希釈すること
を特徴とする請求項35記載の電解質の製造方法。
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