JP2008007618A - 熱硬化性樹脂組成物、樹脂硬化物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性樹脂100重量部と該熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂20〜400重量部を含み、樹脂硬化物にしたときの理論架橋点間分子量αが400〜3000g/molの範囲内であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物であり、これを硬化してなる樹脂硬化物と強化繊維と組み合わせて繊維強化複合材料。
【選択図】なし
Description
本発明の熱硬化性樹脂組成物の好ましい態様によれば、前記の熱可塑性樹脂はガラス転移温度が−80〜10℃の範囲内にある熱可塑性エラストマーであり、そしてその熱可塑性エラストマーはウレタン系エラストマーである。
また、本発明の樹脂硬化物は、熱硬化性樹脂組成物を硬化してなるものであり、本発明のプリプレグは、強化繊維と前記の熱硬化性樹脂組成物を組み合わせたものであり、そして本発明の繊維強化複合材料は、強化繊維と樹脂硬化物を組み合わせたものである。
熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いる場合、エポキシ樹脂を主成分として用いることが好ましい。ここで、主成分とは、熱硬化性樹脂組成物における全樹脂成分中の60重量%以上を占めることを指し、80重量%以上占めることが好ましい。
本発明における熱可塑性樹脂は、前記の熱硬化性樹脂に可溶であることが必要である。さもないと、強化繊維への樹脂含浸性能の低下に加え、樹脂硬化物のtanδが低下することにより繊維強化複合材料の制振性悪化を招くことになる。ここでいう可溶であるとは、加熱等により相溶し、少なくとも目視で分離のない均一な状態が得られることを指す。tanδとは、詳細については後述するが、負荷応力が熱エネルギーとして散逸、損失される度合いを表し、制振性の指標となるものである。
本発明における強化繊維としては、短繊維および長繊維のいずれも用いることができる。機械特性を重視する場合には、強度と弾性率が優れた繊維強化複合材料が得られることから、10cm以上の長さの強化繊維を用いることが好ましい。一方、成形性を重視する場合には、10cm以下の長さの強化繊維を用いることが好ましい。
また、本発明において強化繊維の含有率は、繊維体積含有率が30〜80%の範囲内であることが好ましく、繊維体積含有率はより好ましくは40〜80%の範囲内である。強化繊維として、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、アルミナ繊維およびボロン繊維などの高弾性率繊維を用いる場合、繊維強化複合材料の繊維方向の弾性率は、強化繊維自体の弾性率と強化繊維の含有率との積に概ね比例することが知られている。そのため、繊維体積含有率が40%未満であると、得られる繊維強化複合材料の弾性率が不足する場合がある。一方、繊維体積含有率が80%より大きいと、強化繊維同士が接触し擦過することにより強度が低下する場合がある。ここでの繊維体積含有率は、ASTM D 3171−99に準拠して求める。
例えば、レジン・トランスファー・モールディング(RTM)法を用いる場合、次のような手順で製造することができる。まず、型内に織物形態、編み物形態などの強化繊維を配置する。型を閉じ、液状の熱硬化性樹脂組成物を強化繊維に含浸させた後、硬化させ、繊維強化複合材料を製造する。
本発明の繊維強化複合材料は、部材の軽量化が可能であるために、繊維方向の圧縮強度、すなわち、0°圧縮強度が、強化繊維の体積含有率60%において800MPa以上であることが好ましく、1000MPa以上であることがより好ましく、さらには1200MPa以上であることが好ましい。ここで、0°圧縮強度は、JISK 7076(1999年)に従い測定するものとし、詳細は後述する。
本発明の強化繊維には、下記の炭素繊維を用いた。
・炭素繊維“トレカ”T800H:
登録商標、東レ(株)製、フィラメント数12,000本、引張強度5490MPa、 引張弾性率294GPa。
本発明の熱硬化性樹脂組成物の成分として、下記の樹脂成分、硬化剤、硬化促進剤および熱可塑性樹脂を用いた。
(樹脂成分)
・“デナコール”EX−841:
登録商標、ナガセケムテックス(株)製、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量372g/mol
・“エピコート”828:
登録商標、ジャパンエポキシレジン(株)製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量189g/mol
・“エピコート”4004P:
登録商標、ジャパンエポキシレジン(株)製、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、エポキシ当量800g/mol
(硬化剤)
・Dicy7 :
品番、ジャパンエポキシレジン(株)製、ジシアンジアミド
(硬化促進剤)
・DCMU99:
品番、保土谷化学(株)製、3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア
(熱可塑性樹脂)
・“パンデックス”T5205:
登録商標、大日本インキ工業(株)製、ウレタン系熱可塑性エラストマー、ガラス転移温度−30℃、重量平均分子量2万〜5万
・“パンデックス”T5220L:
登録商標、大日本インキ工業(株)製、ウレタン系熱可塑性エラストマー、ガラス転移温度−25℃、重量平均分子量5千〜2万
・“パンデックス”T5102S:
登録商標、大日本インキ工業(株)製、ウレタン系熱可塑性エラストマー、ガラス転移温度0℃、重量平均分子量1万〜3万
・“フェノトート”YD−70:
登録商標、東都化成(株)製、ビスフェノール型フェノキシ樹脂、ガラス転移温度70℃、重量平均分子量5万〜6万。
表1と表2に示す配合比で、プリプレグ用樹脂組成物を、次の手順で調製した。各成分の混合にはニーダーを用いた。表中の数値は、重量部を示す。
(1)熱硬化性樹脂をニーダーに投入し、100℃の温度で30分間混合した。
(2)熱可塑性樹脂をニーダーに投入し、170℃の温度まで昇温後、170℃の温度で60分間混合した。
(3)60℃の温度まで降温後、硬化剤と硬化促進剤をニーダーに投入し、60℃の温度で30分間混合した。
動的粘弾性測定装置を使用し、半径20mmの平行平板を用い、平行平板間の距離1.0mm、測定周波数0.5Hz、発生トルク3〜200gf・cm、昇温速度3℃/分の条件下で、25〜100℃の温度範囲で熱硬化性樹脂組成物の粘弾性測定を行い、25℃、70℃および100℃の各温度における複素粘性率を読み取り、各温度での粘度とした。動的粘弾性測定装置として、ティー・エイ・インスツルメント社製動的粘弾性測定装置ARESを用いた。
次の手順で熱硬化性樹脂組成物の樹脂硬化物(硬化板)を作製した。
(1)熱硬化性樹脂組成物を80℃の温度に加熱し、真空ポンプを直結したセパラブルフラスコ内で約20分間脱泡した。
(2)12cm×20cm×2mm(厚み)のキャビティーを有するモールドに熱硬化性樹脂組成物を流し込んだ。
(3)モールドをオーブン内にセットし、135℃の温度で2時間加熱して硬化させた。
(4)冷却後、モールドから取り外し熱硬化性樹脂組成物の樹脂硬化物を得た。
動的粘弾性測定装置を使用し、サンプル厚み2.0mm、幅10.0mm、スパン長40mmとし、ねじり振動周波数1.0Hz、発生トルク3〜200gf・cm、昇温速度5.0℃/分の条件下で、−60〜150℃の温度範囲でDMA測定を行い、温度−50〜100℃のtanδ、ガラス転移温度およびゴム状態弾性率を読み取った。ここで、ガラス転移温度とは、貯蔵弾性率(G’)−温度のグラフにおいてガラス領域の接線とガラス転移領域の接線との交点における温度と定義する。また、ゴム状態弾性率とは、ガラス転移温度を50℃上回る温度での貯蔵弾性率と定義する。動的粘弾性測定装置として、ティー・エイ・インスツルメント社製動的粘弾性測定装置ARESを用いた。
熱硬化性樹脂組成物を、リバースロールコーターを用いて離型紙上に塗布して樹脂フィルムを作製した。一方向に引き揃えた強化繊維の両側面に樹脂フィルムを重ね、加熱加圧(温度130℃、圧力0.4MPa)することにより、熱硬化性樹脂組成物を強化繊維に含浸させ、プリプレグを作製した。プリプレグの単位面積当たりの繊維重量を125g/m2とし、繊維体積含有率を65%とした。
上記5.の方法で得られた繊維強化複合材料から、幅12.7mm、長さ90mm、タブ間距離5mmの試験片を、0°方向と長さ方向が同じになるように作製し、クロスヘッドスピードを1.0mm/分、測定温度を25℃または70℃として、JISK 7076(1999年)に準拠して0°圧縮強度を測定した。試験片の厚み、繊維目付、繊維密度および積層プライ数から繊維体積含有率(Vf)を算出し、得られた0°圧縮強度を強化繊維の体積含有率60%のときの値に換算した。測定装置には、インストロン社製の4208型万能試験機を用いた。
上記5.の方法で得られた繊維強化複合材料から、幅10mm、長さ180mmの試験片を、0°方向と長さ方向が同じになるように作製し、JIS G0602(2001年)に従い、中央支持定常加振法により評価した。測定周波数を230Hz、測定温度を25℃または70℃として、損失係数を測定した。ここで用いた装置の構成については、エミック(株)製512−D電磁型加振器に小野測器(株)製CF−5200FFTアナライザーで加振信号を供給し、B&K8001型高感度インピーダンスヘッドで加速度ピックアップを行うものとした。
表1に示すように、熱硬化性樹脂の主剤成分として、架橋点間分子量の大きなエポキシ樹脂である“デナコール”EX−841と“エピコート”4004Pをそれぞれ38重量部と57重量部配合し、熱可塑性樹脂として“パンデックス”T5205を40重量部配合し、それに硬化剤と硬化促進剤を配合した熱硬化性樹脂組成物を調製し、各種測定を行った。理論架橋点間分子量は1130g/molであり、適度に大きいものであったため、熱硬化性樹脂組成物の樹脂硬化物のtanδのピーク値は1.7と十分に大きく、コンポジットとした際に優れた制振性が得られると予想される。また、25℃の温度での粘度は40000Pa・sと適度に大きな粘度が得られた結果、取扱い性良好なプリプレグが得られた。70℃の温度での粘度は10Pa・sと十分に小さい粘度となった結果、含浸性の優れた品位良好なプリプレグが得られた。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱可塑性樹脂を40重量部から20重量部に減量したこと以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を調製した。25℃の温度での粘度および70℃の温度の粘度とも好ましい範囲内であり、プリプレグ品位と取扱い性に問題はなかった。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱可塑性樹脂として“パンデックス”T5205に代えて“パンデックス”T5102Sを用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を調製した。熱硬化性樹脂組成物の樹脂硬化物のtanδのピーク値は1.4とやや低下したが、問題ないレベルであった。また、25℃の温度での粘度および70℃の温度の粘度とも好ましい範囲内であり、プリプレグ品位と取扱い性に問題はなかった。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱硬化性樹脂の主剤成分として、エポキシ基間が短いエポキシ樹脂である“エピコート”828を91重量部含み、熱可塑性樹脂として“パンデックス”T5220Lを150重量部含むこと以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を調製した。理論架橋点間分子量は723g/molと好ましい範囲内であるが、平均エポキシ当量が189と好ましい範囲を大きく下回るため、tanδピーク値は1.1とやや小さいものとなった。また、25℃の温度での粘度は好ましい範囲内であり、プリプレグの取扱い性は良好であったが、70℃の温度での粘度が好ましい範囲を上回るため、含浸性がやや悪化した。結果を表1に示す。
表1に示すように、“エピコート”828を28重量部含み、“デナコール”EX−841と“エピコート”4004Pをそれぞれ28重量部と38重量部含み、熱可塑性樹脂として“フェノトート”YD−70を30重量部含むこと以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を調製した。理論架橋点間分子量は670g/molと好ましい範囲内であり、tanδピーク値は1.3と問題ないレベルであった。また、tanδピーク温度が55℃と高く、実施例1〜3との対比では、より高温あるいは低周波数領域で制振性を発現すると予想される。また、25℃の温度での粘度は好ましい範囲を下回った結果、プリプレグのタックが過多となったが、取扱い性は許容レベルと言える。また、70℃の温度での粘度が好ましい範囲を上回るため、含浸性がやや悪化した。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱硬化性樹脂の主剤成分として“デナコール”EX−841と“エピコート”4004Pをそれぞれ57重量部と38重量部配合し、熱可塑性樹脂を含まない熱硬化性樹脂組成物を調製し、各種測定を行った。理論架橋点間分子量は699g/molであり適度に大きいものであるため、熱硬化性樹脂組成物の樹脂硬化物のtanδのピーク値は1.4と比較的大きかった。ただし、熱可塑性樹脂を含まないことから、25℃の温度での粘度は70Pa・sと適正範囲を大きく下回っており、形状保持性が極めて悪いプリプレグが得られた。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱硬化性樹脂の主剤成分として“デナコール”EX−841を47重量部と“エピコート”4004Pを47重量部配合し、熱可塑性樹脂として“パンデックス”T5205を10重量部含む熱硬化性樹脂組成物を調製し、各種測定を行った。熱可塑性樹脂の配合量が少ないため、25℃の温度での粘度は230Pa・sと適正範囲を大きく下回っており、形状保持性が悪いプリプレグが得られた。結果を表1に示す。
表1に示すように、“フェノトート”YD−70を5重量部に減量したこと以外は、実施例5と同様にして熱硬化性樹脂組成物を調製した。tanδピーク値は0.9と低下し、また25℃の温度での粘度は870Pa・sと好ましい範囲を下回った結果、形状保持性が悪いプリプレグとなった。また、70℃と100℃の温度の粘度比が9.5と好ましい範囲より大きいため、繊維強化複合材料の成形時、層外への樹脂拡散が起こることが懸念される。結果を表1に示す。
表1に示すように、熱硬化性樹脂の主剤成分として“エピコート”828を56重量部と“エピコート”4004Pを37重量部配合し、熱可塑性樹脂として“パンデックス”T5205を5重量部含む熱硬化性樹脂組成物を調製した。温度−50℃〜100℃の範囲内にtanδピークを有さないため、繊維強化複合材料の制振性が不足すると予想される。結果を表1に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグと比較例3のプリプレグとの2種類のプリプレグを用い、繊維強化複合材料を作製し、環境温度25℃にて、0°圧縮試験および制振性試験を行った。比較例3のプリプレグを0°方向に4ply、実施例1のプリプレグを0°方向に2ply、比較例3のプリプレグを0°方向に4ply積層したものを用いた。すなわち、積層体の厚み方向に対し、制振性を担当する層を中央の2plyに配置し、機械特性を担当する層を外側の合計8plyに配置する形としている。測定の結果、0°圧縮強度が1310MPaと十分に大きく、さらには、制振性にも優れていることがわかった。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグを比較例1のプリプレグに変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が930MPaと実施例6対比大きく低下しており、さらには、制振性も実施例6対比大きく低下していた。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグを実施例2のプリプレグに変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が1240MPaと十分に大きく、さらには、制振性も良好であることがわかった。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例2のプリプレグを比較例2のプリプレグに変更したこと以外は、実施例7と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が990MPaと実施例7対比大きく低下しており、さらには、制振性も実施例6対比大きく低下していた。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグを実施例3のプリプレグに変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が1270MPaと十分に大きく、制振性は実施例6にはやや劣るものの良好であることがわかった。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグを実施例4のプリプレグに変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が1280MPaと十分に大きく、制振性は実施例6にはやや劣るものの良好であることがわかった。結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例1のプリプレグを比較例3のプリプレグに変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が1490MPaと十分に高いものの、制振性は極めて悪いものであった。結果を表2に示す。
表3に示すように、実施例1のプリプレグを実施例5のプリプレグに変更し、測定環境温度を70℃としたこと以外は、実施例6と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が860MPaと問題ないレベルであり、さらには、制振性も良好であることがわかった。結果を表3に示す。
表3に示すように、実施例5のプリプレグを比較例3のプリプレグに変更したこと以外は、実施例10と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が690MPaと実施例10対比大きく低下しており、さらには、制振性も実施例10対比大きく低下していた。結果を表3に示す。
表3に示すように、実施例5のプリプレグを比較例4のプリプレグに変更したこと以外は、実施例10と同様の方法で各種測定を行った。測定の結果、0°圧縮強度が980MPaと問題なかったが、制振性は極めて悪いものであった。結果を表3に示す。
Claims (12)
- 熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂を該熱硬化性樹脂100重量部に対し20〜400重量部含んでなり、樹脂硬化物にしたときの理論架橋点間分子量αが400〜3000g/molの範囲内であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂がガラス転移温度が−80〜10℃の範囲内にある熱可塑性エラストマーである請求項1記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱可塑性エラストマーがウレタン系エラストマーである請求項2記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 100℃の温度における粘度が70℃の温度における粘度の2〜7倍の範囲内である請求項1〜3のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 25℃の温度における粘度が104〜2x106Pa・sの範囲内であり、かつ70℃の温度における粘度が0.1〜2x102Pa・sの範囲内である請求項1〜4のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂の官能基当量が400〜1000の範囲内にある請求項1〜5のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物を硬化してなる樹脂硬化物。
- tanδが温度−50〜100℃の範囲内に1〜5の範囲の大きさのピークを有する請求項8記載の樹脂硬化物。
- ゴム状態弾性率が0.1〜10MPaの範囲内にある請求項8または9記載の樹脂硬化物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物と強化繊維を含んでなるプリプレグ。
- 請求項8〜10のいずれかに記載の樹脂硬化物と強化繊維を含んでなる繊維強化複合材料。
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