JP2007523904A - 被覆された、球状のシームレス型充填カプセル - Google Patents
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Abstract
ここには、球状の被覆カプセルを開示するものであり、該球状被覆カプセルは、(a) (i)液状又は粘稠なコアと、(ii)該コアを包囲している、シームレス固体シェルとを含む、被膜を含まないカプセル、及び(b) 該被膜を含まないカプセルを包囲している、シームレス固体被膜を含んでおり、該被覆されたカプセルの径が、5〜9mmなる範囲にあり、該固体被膜が、少なくとも1種の糖又は糖アルコールを、該被覆されたカプセルの全質量を基準として、約30〜90%(m/m)なる範囲の量で含み、該被膜を含まないカプセルの径が、3〜7mmなる範囲にあり、該被膜を含まないカプセルの該シェルの厚みが、20〜200μmなる範囲にあり、該シェルの厚み対該被膜を含まないカプセル径の比が、0.004〜0.04なる範囲内にあり、該被膜を含まないカプセルの該シェルが、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲の量のゼラチン又はアルギン酸塩、及び10〜30%(m/m)なる範囲の量の可塑剤を含み、及び該コアが、その全質量を基準として、1〜100%(m/m)なる範囲内の矯味剤含有率を持つ。更に、ここにおいては、このようなカプセルの製造方法をも開示する。
Description
本発明は、液状又は粘稠なコアと、このコアを包囲する、シームレス固体シェルとを含む、被膜を含まない(coating-free)カプセル、及び該被膜を含まないカプセルを包囲する、シームレス固体被膜を含む、被覆された球状のカプセルに係り、該被膜を含まないカプセルの該コアは、矯味成分を含み、該シェルは、ゼラチン又はアルギン酸塩を含み、また該被膜は糖又は糖アルコールを含む。本発明は、またこのようなカプセルの製法にも関連する。本発明の被覆された球状カプセルは、更に加工すること無しに、即座に消費するのに適しており、また消費中に該シェルが妨害を受けること無しに、特に粘着し又は他着すること無しに、吸引し又は口中で咀嚼することができる。
矯味剤は、味覚効果を達成するために、食品中で使用されている。本発明の意味において、矯味剤は、感覚器官を刺激する1又はそれ以上の特性を持つ、単一の物質(矯味剤)又は物質の混合物(複数の矯味剤)として理解すべきである。これらの感覚器官刺激特性は、特別な臭い又は風味を混合物に付与する特性、及び特定の刺激を引起こす特性を含み、これらは、三叉神経を介して伝達され、かつ結果として検出される。
該矯味剤の溶剤として使用され、またそれ自体は中性の臭い及び風味を持つ、オイル、例えば植物油又はその他のトリグリセライドは、以下において矯味剤とは見做されない。
矯味剤を、少量ずつ液体状態で、消費者が摂取する場合、矯味剤を含む所定量の液状コアが、固体シェルによって包囲されているカプセルを使用することが、一般的な処置である。これに関連して、特に以下のような問題及び要求を考慮する必要がある。
該矯味剤の溶剤として使用され、またそれ自体は中性の臭い及び風味を持つ、オイル、例えば植物油又はその他のトリグリセライドは、以下において矯味剤とは見做されない。
矯味剤を、少量ずつ液体状態で、消費者が摂取する場合、矯味剤を含む所定量の液状コアが、固体シェルによって包囲されているカプセルを使用することが、一般的な処置である。これに関連して、特に以下のような問題及び要求を考慮する必要がある。
1. ゼラチンカプセルを消費する際に、口内における快適な感覚を達成することが、技術的課題の一つである。特に、これまでは、市販品として入手でき、そのまま消費できるカプセルの、大部分のシェルが、不快な、ゴム状の強靭な残渣として検知されるという、欠点を持つことが分かっている。これに対応して、約4mmを越える径を持つ、大きな充填カプセルの場合において、特に否定的な観測がなされ、かつとりわけ拒絶的であることが分かっている。
2. 直接的に消費する場合、即ち口腔内に該カプセルを直接入れることにより直接消費する場合には、該口内にある該カプセルのシェルは、好ましくは(a) 肝機能を妨害するものであってはならず、(b) 迅速に溶解すべきであり、(c) 粘着性又は他着性であってはならない。後に放出される、又は放出したい矯味剤を含有する該コア液体は、官能効果を引起すはずであり、口内で実質的な影響をもつ。
3. 約5mm又はそれ以上というカプセル径は、直接消費の際の良好な取扱い性及び分配のために必要であり、また口内で単一のカプセルによる影響を、強力に矯味するために必要である。
2. 直接的に消費する場合、即ち口腔内に該カプセルを直接入れることにより直接消費する場合には、該口内にある該カプセルのシェルは、好ましくは(a) 肝機能を妨害するものであってはならず、(b) 迅速に溶解すべきであり、(c) 粘着性又は他着性であってはならない。後に放出される、又は放出したい矯味剤を含有する該コア液体は、官能効果を引起すはずであり、口内で実質的な影響をもつ。
3. 約5mm又はそれ以上というカプセル径は、直接消費の際の良好な取扱い性及び分配のために必要であり、また口内で単一のカプセルによる影響を、強力に矯味するために必要である。
液状コア及びこのコアを包囲する固体シェルを含む、球状の被膜を含まないカプセルは公知であり、また4mmを越える径を持つカプセルは、例えば回転ダイ法によって、又は特に興味深い、シームレスシェルを含むカプセルの場合には、多成分ノズルを使用する、滴下法(Bauer, Fromming, Fuhrer; Pharmazeutische Technologie; 1997参照)によって製造することができる。この方法は、また以下のような多成分ノズル法とも称されている。これに関連して(本発明の内容と何等異なることがない限りにおいて)、該多成分ノズル法に言及する場合、シームレスの被膜を含まないカプセルの、多数の製法に言及しているものと理解すべきである。
例えば、該多成分ノズル法において、シームレスシェルを持つカプセルは、滴下法によって調製される。この方法によれば、親油性コア材料及び高温ゼラチン溶液が、通常同心円状の多成分ノズルを通して同時にポンプ輸送され、その結果、これらは、低温の親油性冷却液体、例えば植物油中に滴下される。この方法によれば、該ノズルを、該冷却液体中に直接浸漬することができる。これらを滴下した場合、該カプセルは、表面張力が作用した結果として、ボール形状(球形状)を持つものと推定される。該冷却液体と接触した際の、温度降下の結果として、該ゼラチン-含有シームレスカプセルシェルは、固化する。
例えば、該多成分ノズル法において、シームレスシェルを持つカプセルは、滴下法によって調製される。この方法によれば、親油性コア材料及び高温ゼラチン溶液が、通常同心円状の多成分ノズルを通して同時にポンプ輸送され、その結果、これらは、低温の親油性冷却液体、例えば植物油中に滴下される。この方法によれば、該ノズルを、該冷却液体中に直接浸漬することができる。これらを滴下した場合、該カプセルは、表面張力が作用した結果として、ボール形状(球形状)を持つものと推定される。該冷却液体と接触した際の、温度降下の結果として、該ゼラチン-含有シームレスカプセルシェルは、固化する。
米国特許第4,481,157号及び同第4,251,195号は、この多成分ノズル法による、シームレスカプセルを連続的に製造するための方法及び装置を開示しており、そこでは該ノズルは、該冷却液体中に浸漬されている。
WO 03/055587 A1は、アルギン酸塩等の酸性多糖を主成分とする、硬化されたカプセル材料製のカプセルシェルと、該カプセルシェルによりあらゆる側において包囲された、また感覚器官刺激効果を発揮する量の芳香剤を含む充填物質とを含有する、単核的に充填された、シームレスマイクロカプセルに関連するものである。これらのマイクロカプセルは、5mmまでの径を持つことができる。
しかし、被膜を含まないカプセルが大きい程、薄く安定なシェルを得ることは困難である。というのは、この被膜を含まないカプセルの安定性が、該シェルの厚み対該カプセル径の比が大きくなるにつれて、乾燥の際及び輸送中に、実質的に減少するからである。更に、該コアの芯出し、及びシェルによる該コアの均一な封入は、大きなカプセルの場合には、極めて問題となる。
WO 03/055587 A1は、アルギン酸塩等の酸性多糖を主成分とする、硬化されたカプセル材料製のカプセルシェルと、該カプセルシェルによりあらゆる側において包囲された、また感覚器官刺激効果を発揮する量の芳香剤を含む充填物質とを含有する、単核的に充填された、シームレスマイクロカプセルに関連するものである。これらのマイクロカプセルは、5mmまでの径を持つことができる。
しかし、被膜を含まないカプセルが大きい程、薄く安定なシェルを得ることは困難である。というのは、この被膜を含まないカプセルの安定性が、該シェルの厚み対該カプセル径の比が大きくなるにつれて、乾燥の際及び輸送中に、実質的に減少するからである。更に、該コアの芯出し、及びシェルによる該コアの均一な封入は、大きなカプセルの場合には、極めて問題となる。
米国特許第5,300,305号は、2〜9mmなる範囲の径を持つシームレスカプセルを開示しており、該カプセルは、即座の消費に適しており、また口臭を抑制するのに利用できる。これらのカプセルを用いることにより、口臭抑制用の活性物質を、該カプセルのシェル中に、溶解度に基いて配合する。これらのカプセルは、長時間に渡り口内に維持するものであり、従って該口臭に影響を与える活性物質は、該シェルから溶け出して、口内で長期間持続する効果を生じる。このシェルの厚みは、30μm〜2mmなる範囲内にある。例示的な態様は、13%(m/m)以上のシェル含有率を示し、また低い可塑剤含有率(該シェルを基準としてソルビトール<10%)を示すに過ぎない。このカプセルは、該コア内に、該カプセルの全質量を基準として、25%(m/m)までの矯味剤を含む。これらのカプセルは、例えば多成分ノズル法で製造する。これらのカプセルは、口中で、徐々に溶解するものとして開発され、また本出願人の実験によれば、該カプセルは、吸引する場合には、固過ぎ、また不快感をもたらすことが明らかとなった。従って、口内で緩慢に溶解するに過ぎない該シェル残渣によって引起こされる、有害な感覚は、米国特許第5,300,305号に記載されているカプセルを、迅速かつ強力な矯味効果をもたらすものとして使用する際に見られる欠点の一つである。更に、既に述べたように、このカプセルにおける該矯味剤含有率は、25%に制限され、またその結果として強力な矯味効果を達成することはできない。
WO 96/29986は、2〜9mmなる範囲の径を持つ、シームレスカプセルを開示しており、このカプセルは、咳に対して製薬上活性な物質を含む。このカプセルのシェルの厚みは、30μm〜500μmなる範囲にあり、また3.5〜5分間で溶解するように設計されている。これらのカプセルシェルは、少なくとも10%の水を含む。シェル厚み対カプセル径の比は、与えられていない。
WO 96/29986によるこれらカプセルの一欠点は、特に、上記した如き緩慢な、該シェルの溶解速度である。
WO 00/51574は、低ブルーム及び中ブルームゼラチン、可塑剤、水、及び好ましくは得られる外皮組成物の機械加工性及び保全性を高めるための、保湿剤を含む混合物から生成した外皮、及び担持液体中に十分な量の活性物質を含む、咀嚼可能な、軟質のゼラチンカプセルを開示している。
上記した全てのカプセルは、ゼラチン、アルギン酸塩又は同様なシェル材料を含む外側シェルを含むので、これらは全て、幾分かは口腔内での該シェル材料の溶解特性に起因して、(a) 不快な触知覚上の作用、(b) 溶解中の、比較的長い口腔内での滞留時間及び(c) 幾分かの粘着性又は他着性を生じるという欠点を持つ。
WO 96/29986によるこれらカプセルの一欠点は、特に、上記した如き緩慢な、該シェルの溶解速度である。
WO 00/51574は、低ブルーム及び中ブルームゼラチン、可塑剤、水、及び好ましくは得られる外皮組成物の機械加工性及び保全性を高めるための、保湿剤を含む混合物から生成した外皮、及び担持液体中に十分な量の活性物質を含む、咀嚼可能な、軟質のゼラチンカプセルを開示している。
上記した全てのカプセルは、ゼラチン、アルギン酸塩又は同様なシェル材料を含む外側シェルを含むので、これらは全て、幾分かは口腔内での該シェル材料の溶解特性に起因して、(a) 不快な触知覚上の作用、(b) 溶解中の、比較的長い口腔内での滞留時間及び(c) 幾分かの粘着性又は他着性を生じるという欠点を持つ。
WO 03/045166は、コアと少なくとも1種のフィルム-形成ポリマーを含む被膜とを含有するカプセルに関連し、その特徴は、テストAによる該被膜の全可溶化時間が、85秒以下であることにある。実施例4では、口内衛生用の糖菓製品を製造している。シームレスゼラチンカプセルを、マルチトール、アラビアガム、シェラックガム、植物油、二酸化チタン及びメントール-矯味剤粉末を用いて、被覆タービン内で被覆している。この被覆カプセルは、喫食の終了時点において表皮効果を残さず、口内に強力な芳香作用を残すことが観測された。この被覆組成物は、詳しく特定されなかった。
米国特許第6,200,603号は、充填組成物を含む、被覆カプセルを開示しており、この被覆カプセルは、水及び可塑剤を含むゼラチンシェルを含み、ここでこのシェル組成物中の可塑剤対ゼラチンの比は、0.7〜1.2なる範囲、好ましくは0.8〜1.0なる範囲にあり、また該カプセルは、矯味被膜をその上に有し、ここで該矯味被膜及びシェル材料各々は、該シェルと該被膜との間に安定な結合を形成し、かつ該被膜が、該ゼラチンシェルからの水又は可塑剤の抜取りを防止するのに適した、糖又は糖代用品を含む。
米国特許第6,200,603号は、充填組成物を含む、被覆カプセルを開示しており、この被覆カプセルは、水及び可塑剤を含むゼラチンシェルを含み、ここでこのシェル組成物中の可塑剤対ゼラチンの比は、0.7〜1.2なる範囲、好ましくは0.8〜1.0なる範囲にあり、また該カプセルは、矯味被膜をその上に有し、ここで該矯味被膜及びシェル材料各々は、該シェルと該被膜との間に安定な結合を形成し、かつ該被膜が、該ゼラチンシェルからの水又は可塑剤の抜取りを防止するのに適した、糖又は糖代用品を含む。
呼気清涼剤が、矯味処理した被膜を塗布した、充填ゼラチンカプセルとして与えられている。このような被覆カプセルは、特に、該カプセルを破壊する前に、飲込むのに適しており、そのため該カプセルの中身は、腹部で該カプセルシェルが破壊されるまで、放出されない。好ましい一態様において、この被覆カプセルの該シェル材料を含む組成物は、33〜58質量%のゼラチン、16〜31質量%のグリセロール、15〜30質量%の糖又は糖代用品及び15質量%までの水を含む。
呼気清涼剤の一例が、充填カプセルとして与えられている。このカプセルは、29.8%のコア材料、18.6%のシェル材料及び51.6質量%の被覆材料からなる。該カプセル材料の全質量は、537mgとなる。
呼気清涼剤の一例が、充填カプセルとして与えられている。このカプセルは、29.8%のコア材料、18.6%のシェル材料及び51.6質量%の被覆材料からなる。該カプセル材料の全質量は、537mgとなる。
本発明の第一の目的は、更に加工すること無しに、そのまま消費するのに適した、また該シェルが不快感を与えること無しに、特に粘着性又は他着性を示すことなく、即ち歯、舌、歯肉又は口蓋に付着すること無く、口内で吸入又は咀嚼し得る、前に述べた如き型の球状カプセルを提供することにあった。更に、この球状のカプセルを消費した際に、快適な口内感触を与えるべきである。上記した問題点及び要求の少なくとも一部、好ましくはその全てを解決し、もしくは考慮した。更に、工業的な規模で実施できる、上記カプセルの製法を提示した。
本発明の特定の(副次的な)目的は、被膜を含まない、球状のシームレスカプセルを提供することにあり、該カプセルは、僅かに20〜200μmなる範囲の厚み、3〜7mmなる範囲の径及び0.005〜0.05なる範囲のシェル厚み対カプセル径の比を持ち、製造中の、乾燥前に、依然として湿った状態にあるそのシェルは、40〜60℃なる範囲の温度においてさえ、依然としてその寸法安定性を維持する。このようにして、より高い乾燥速度(より高い乾燥温度の使用が可能である結果として)及び改善された保存性及び輸送性の両者を達成した。
本発明の特定の(副次的な)目的は、被膜を含まない、球状のシームレスカプセルを提供することにあり、該カプセルは、僅かに20〜200μmなる範囲の厚み、3〜7mmなる範囲の径及び0.005〜0.05なる範囲のシェル厚み対カプセル径の比を持ち、製造中の、乾燥前に、依然として湿った状態にあるそのシェルは、40〜60℃なる範囲の温度においてさえ、依然としてその寸法安定性を維持する。このようにして、より高い乾燥速度(より高い乾燥温度の使用が可能である結果として)及び改善された保存性及び輸送性の両者を達成した。
本発明によれば、上記問題点は、以下のような球状被覆カプセルを提供することにより解決される:
(a) (i) 液状又は粘稠なコアと、 (ii) このコアを包囲する、シームレス固体シェルとを含む、被膜を含まないカプセル、及び
(b) 該被膜を含まないカプセルを包囲する、シームレス固体被膜を含み、
該被覆されたカプセルの径が、5〜9mmなる範囲にあり、
該固体被膜が、少なくとも1種の糖又は糖アルコールを、該被覆されたカプセルの全質量を基準として、約30〜90%(m/m)なる範囲の量で含み、
該被膜を含まないカプセルの径が、3〜7mmなる範囲にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルの厚みが、20〜200μmなる範囲にあり、
該シェルの厚み対該被膜を含まないカプセル径の比が、0.004〜0.04の範囲にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルが、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲の量のゼラチン又はアルギン酸塩、及び10〜30%(m/m)なる範囲の量の可塑剤を含み、及び
該コアが、その全質量を基準として、1〜100%(m/m)なる範囲内の矯味剤含有率を持つ、ことを特徴とする、上記球状被覆カプセル。
(a) (i) 液状又は粘稠なコアと、 (ii) このコアを包囲する、シームレス固体シェルとを含む、被膜を含まないカプセル、及び
(b) 該被膜を含まないカプセルを包囲する、シームレス固体被膜を含み、
該被覆されたカプセルの径が、5〜9mmなる範囲にあり、
該固体被膜が、少なくとも1種の糖又は糖アルコールを、該被覆されたカプセルの全質量を基準として、約30〜90%(m/m)なる範囲の量で含み、
該被膜を含まないカプセルの径が、3〜7mmなる範囲にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルの厚みが、20〜200μmなる範囲にあり、
該シェルの厚み対該被膜を含まないカプセル径の比が、0.004〜0.04の範囲にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルが、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲の量のゼラチン又はアルギン酸塩、及び10〜30%(m/m)なる範囲の量の可塑剤を含み、及び
該コアが、その全質量を基準として、1〜100%(m/m)なる範囲内の矯味剤含有率を持つ、ことを特徴とする、上記球状被覆カプセル。
本発明によるカプセルの、該被膜を含まないカプセルは、以下の諸工程を含む方法により製造できる:
液状又は粘稠なコア材料及びゼラチン又はアルギン酸塩-含有硬化性シェル混合物を、同心円状の多成分ノズルを介して、同時にポンプ輸送し、冷却液体中にこれらを滴下して、カプセルを生成する工程、
該カプセルを乾燥する工程、及び
得られた該乾燥カプセル(以下においては、被膜を含まないカプセルとも言う)に、1又は複数の中間層を適用した後においてのみ、該乾燥カプセルを、場合により被覆する工程。
液状又は粘稠なコア材料及びゼラチン又はアルギン酸塩-含有硬化性シェル混合物を、同心円状の多成分ノズルを介して、同時にポンプ輸送し、冷却液体中にこれらを滴下して、カプセルを生成する工程、
該カプセルを乾燥する工程、及び
得られた該乾燥カプセル(以下においては、被膜を含まないカプセルとも言う)に、1又は複数の中間層を適用した後においてのみ、該乾燥カプセルを、場合により被覆する工程。
本発明の好ましい態様を、以下の本発明の説明部分及び添付した特許請求の範囲に記載する。
本発明の説明全体を通して、カプセルとは、その最大径と最小径との間の比が、1.2以下である限りにおいて、球状カプセルと言う。該被膜を含まないカプセルの最大径と最小径との相加平均を、以下の本発明による、被膜を含まないカプセルの径とする。
官能評価のためには、該被膜を含まないカプセルの径が、約3〜6mmなる範囲にある場合に、該シェルの厚みは、約50〜150μmなる範囲にあり、かつシェルの厚み対被膜を含まないカプセル径の比が、約0.01〜0.03なる範囲にあることが、特に有利である。該被膜を含まないカプセルの径が、約4〜6mmなる範囲にある場合には、該シェルの厚みは、約50〜90μmなる範囲にあり、かつシェルの厚み対被膜を含まないカプセル径の比が、約0.01〜0.02なる範囲にあることが、最も有利である。
該被膜を含まないカプセルが、本発明によるカプセルの内部部分である、好ましい態様は、以下の説明、実施例、及び本発明の特許請求の範囲から得られる。
特に示さない限り、与えられる全ての%及び比は、質量基準であり、全ての状態(例えば、凝集状態)は、20℃におけるものである。
本発明の説明全体を通して、カプセルとは、その最大径と最小径との間の比が、1.2以下である限りにおいて、球状カプセルと言う。該被膜を含まないカプセルの最大径と最小径との相加平均を、以下の本発明による、被膜を含まないカプセルの径とする。
官能評価のためには、該被膜を含まないカプセルの径が、約3〜6mmなる範囲にある場合に、該シェルの厚みは、約50〜150μmなる範囲にあり、かつシェルの厚み対被膜を含まないカプセル径の比が、約0.01〜0.03なる範囲にあることが、特に有利である。該被膜を含まないカプセルの径が、約4〜6mmなる範囲にある場合には、該シェルの厚みは、約50〜90μmなる範囲にあり、かつシェルの厚み対被膜を含まないカプセル径の比が、約0.01〜0.02なる範囲にあることが、最も有利である。
該被膜を含まないカプセルが、本発明によるカプセルの内部部分である、好ましい態様は、以下の説明、実施例、及び本発明の特許請求の範囲から得られる。
特に示さない限り、与えられる全ての%及び比は、質量基準であり、全ての状態(例えば、凝集状態)は、20℃におけるものである。
シェルの厚み:
該被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)の該シェルが、口内で迅速溶解するためには、該シェルの厚みは、できる限り小さくすべきである。一定のコア/シェル質量比に対して、このシェルの厚みは、該被膜を含まないカプセルの径の増加に伴って実質的に増大する。
該被膜を含まないカプセルは、3〜7mmという上記の大きなカプセル径に治して、僅かに20〜200μmというシェルの厚みを持つ。これらのカプセルにおいて、シェルの厚み対カプセル径の比は、0.004〜0.04なる範囲にある。これらのデータは、乾燥状態にあるカプセルに関するものである。該被膜を含まないカプセルの径は、ネジマイクロメータを使用して測定できる。該シェルの厚みを測定するために、該被膜を含まないカプセルの断面を形成する。このシェルの厚みは、画像処理を伴う顕微鏡観察によって測定することができる。そのために、該被膜を含まないカプセルのシェルの厚みは、該シェルの様々な点において測定し、このシェルの厚みについて数学的な平均を決定する。
本発明により選択された該シェルの組成物(これに関しては、以下の記載を参照のこと)を用いると、高い加工及び保存安定性、十分な弾性、良好な食込み性、及び口内での十分に高い溶解力が、保証される。
該被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)の該シェルが、口内で迅速溶解するためには、該シェルの厚みは、できる限り小さくすべきである。一定のコア/シェル質量比に対して、このシェルの厚みは、該被膜を含まないカプセルの径の増加に伴って実質的に増大する。
該被膜を含まないカプセルは、3〜7mmという上記の大きなカプセル径に治して、僅かに20〜200μmというシェルの厚みを持つ。これらのカプセルにおいて、シェルの厚み対カプセル径の比は、0.004〜0.04なる範囲にある。これらのデータは、乾燥状態にあるカプセルに関するものである。該被膜を含まないカプセルの径は、ネジマイクロメータを使用して測定できる。該シェルの厚みを測定するために、該被膜を含まないカプセルの断面を形成する。このシェルの厚みは、画像処理を伴う顕微鏡観察によって測定することができる。そのために、該被膜を含まないカプセルのシェルの厚みは、該シェルの様々な点において測定し、このシェルの厚みについて数学的な平均を決定する。
本発明により選択された該シェルの組成物(これに関しては、以下の記載を参照のこと)を用いると、高い加工及び保存安定性、十分な弾性、良好な食込み性、及び口内での十分に高い溶解力が、保証される。
シェル組成物:
シェル混合物の粘度/ゲル化点:
多成分ノズル法によって、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分)を形成する場合、該硬化性シェル混合物の粘度及びゲル化特性に、特別な注意を払う必要がある。低過ぎる粘度及び低過ぎるゲル化点は、カプセルシェルが、湿潤状態において十分に固化するのを妨害する。対応するカプセルは、更なる加工段階、例えば遠心処理によって、機械的に破壊されるであろう。他方において、高過ぎる粘度及び高過ぎるゲル化点は、正確なカプセルの成形を妨害し、しかも望ましからぬ、実質的なサテライト(satellite)の形成をもたらす。
被膜を含まないカプセルを製造するための好ましいシェル混合物の粘度は、CVO 120レオメータ(ボーリンインスツルメンツ(Bohlin Instruments)社製のGmbH, Pforzheim)を用いて測定した。使用した測定装置は、プレート径50mmを持つ、プレート-プレート装置であった。これらの測定は、回転を利用して実施した。剪断速度は50s-1であり、ギャップは500μmに設定した。これらの測定は、等温条件下で実施し、その温度は80℃であった。
シェル混合物の粘度/ゲル化点:
多成分ノズル法によって、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分)を形成する場合、該硬化性シェル混合物の粘度及びゲル化特性に、特別な注意を払う必要がある。低過ぎる粘度及び低過ぎるゲル化点は、カプセルシェルが、湿潤状態において十分に固化するのを妨害する。対応するカプセルは、更なる加工段階、例えば遠心処理によって、機械的に破壊されるであろう。他方において、高過ぎる粘度及び高過ぎるゲル化点は、正確なカプセルの成形を妨害し、しかも望ましからぬ、実質的なサテライト(satellite)の形成をもたらす。
被膜を含まないカプセルを製造するための好ましいシェル混合物の粘度は、CVO 120レオメータ(ボーリンインスツルメンツ(Bohlin Instruments)社製のGmbH, Pforzheim)を用いて測定した。使用した測定装置は、プレート径50mmを持つ、プレート-プレート装置であった。これらの測定は、回転を利用して実施した。剪断速度は50s-1であり、ギャップは500μmに設定した。これらの測定は、等温条件下で実施し、その温度は80℃であった。
80℃において、好ましいシェル混合物は、30〜300mPasなる範囲、好ましくは40〜150mPasなる範囲、及び特に好ましくは50〜90mPasなる範囲内の粘度を持つ。
被膜を含まないカプセルを製造するための好ましいシェル混合物のゲル化点は、同様にCVO 120レオメータ(ボーリンインスツルメンツ(Bohlin Instruments)社製のGmbH, Pforzheim)を用いて測定した。使用した測定装置は、プレート径50mmを持つ、プレート-プレート装置であった。周波数は1Hzの一定値とし、ギャップは500μmに設定し、また温度を、5℃/分なる勾配で、80℃から10℃まで低下させた。該粘度又はメモリモジュールG'が、弾性率又は損失弾性率G''に等しい温度を、そのゲル化点、ゾル/ゲル転移点(Thomas Mezger, レオロジーハンドブック(Das Rheologie Handbuch), 2000)として読取った。
好ましいシェル混合物のゲル化点は15〜60℃なる範囲、好ましくは20〜40℃なる範囲及び特に好ましくは25〜35℃なる範囲にある。
被膜を含まないカプセルを製造するための好ましいシェル混合物のゲル化点は、同様にCVO 120レオメータ(ボーリンインスツルメンツ(Bohlin Instruments)社製のGmbH, Pforzheim)を用いて測定した。使用した測定装置は、プレート径50mmを持つ、プレート-プレート装置であった。周波数は1Hzの一定値とし、ギャップは500μmに設定し、また温度を、5℃/分なる勾配で、80℃から10℃まで低下させた。該粘度又はメモリモジュールG'が、弾性率又は損失弾性率G''に等しい温度を、そのゲル化点、ゾル/ゲル転移点(Thomas Mezger, レオロジーハンドブック(Das Rheologie Handbuch), 2000)として読取った。
好ましいシェル混合物のゲル化点は15〜60℃なる範囲、好ましくは20〜40℃なる範囲及び特に好ましくは25〜35℃なる範囲にある。
ゼラチン:
該被膜を含まないカプセルのシェル(本発明によるカプセルの一部分としての)は、ゼラチン又はアルギン酸塩及び可塑剤を含み、好ましくはゼラチンを含む。該ゼラチン及び該可塑剤の等級及び量は、口内での該シェルの溶解速度に影響する。
該被膜を含まないカプセルを付形するために、10〜40%(m/m)、好ましくは15〜30%(m/m)及び特に好ましくは18〜25%(m/m)のゼラチンを含む水性溶液を、該シェル形成のために使用することが好ましい。
本発明のカプセルにおいて使用するゼラチンは、多くの場合において、ブタ、畜牛、魚類又は家禽等の動物由来のコラーゲン-含有材料を、部分的に加水分解することによって得られる。タイプAゼラチンは、通常ブタ又は魚の皮膚を、酸消化することによって得られ、一方タイプBゼラチンは、通常畜牛の骨及び皮膚を、アルカリ消化することによって得られる。
該被膜を含まないカプセルのシェル(本発明によるカプセルの一部分としての)は、ゼラチン又はアルギン酸塩及び可塑剤を含み、好ましくはゼラチンを含む。該ゼラチン及び該可塑剤の等級及び量は、口内での該シェルの溶解速度に影響する。
該被膜を含まないカプセルを付形するために、10〜40%(m/m)、好ましくは15〜30%(m/m)及び特に好ましくは18〜25%(m/m)のゼラチンを含む水性溶液を、該シェル形成のために使用することが好ましい。
本発明のカプセルにおいて使用するゼラチンは、多くの場合において、ブタ、畜牛、魚類又は家禽等の動物由来のコラーゲン-含有材料を、部分的に加水分解することによって得られる。タイプAゼラチンは、通常ブタ又は魚の皮膚を、酸消化することによって得られ、一方タイプBゼラチンは、通常畜牛の骨及び皮膚を、アルカリ消化することによって得られる。
ブルームなる用語は、ゼラチンのゲル強度を特徴付けるために使用する。このブルーム値の決定においては、径12.7mm(0.5 in)をもつ、ブルームジェロメータ(Bloom gelometer)又は組織分析器(texture analyser)のスタンプで、6.67%ゼラチンゲル内に深さ4mmまで押付ける。ここで、該ゲルはこの測定に先立ち、10℃にて18時間熟成させた。結果を「ブルーム」として与えるが、これは該窪み深さを達成するために該スタンプに印加した、グラム単位で表した重みに相当する(Schormuller, ハンドブッフデルレーベンスミッテルケミー(Handbuch der Lebensmittelchemie), Vol. III, 1968及びゼラチンを採取し、テストするための英国標準法(British Standard Method for Sampling and Testing Gelatine) (BS757; 1975)を参照のこと)。
200を越えるブルーム値、特に好ましくは240〜300なる範囲のブルーム値を持つゼラチン、及び特に好ましくは、タイプAゼラチンが、本発明による被膜を含まないカプセルを製造するために好ましく使用される。このようにして、該被膜を含まないカプセルの製造中及び輸送中に、該カプセルシェルの厚みが小さいにも拘らず、該シェルの十分な安定化を行うことが可能となる。
200を越えるブルーム値、特に好ましくは240〜300なる範囲のブルーム値を持つゼラチン、及び特に好ましくは、タイプAゼラチンが、本発明による被膜を含まないカプセルを製造するために好ましく使用される。このようにして、該被膜を含まないカプセルの製造中及び輸送中に、該カプセルシェルの厚みが小さいにも拘らず、該シェルの十分な安定化を行うことが可能となる。
畜牛、家禽又は魚から得たグレードのゼラチンも、本発明によるカプセルを製造するために適している。この点については、何れにしろ、既に述べた通り、その粘度及びゲル化特性を正確に調節するように、注意を払う必要がある。使用可能な魚類由来のゼラチンは、冷水棲息性魚類由来のグレード及び温水棲息性魚類由来のグレードのもの両者である。
口内での該カプセルシェルの迅速溶解性と共に、被膜を含まないカプセルの高い加工安定性を達成することが、特別な技術的課題の一つである。他方、特に該カプセルの製造工程にとって、及び保存にとって、該被膜を含まないカプセルに、特に高い機械的強度を付与し、かつ乾燥後に、できる限り硬く、また水を殆ど吸収しない硬いゲルを形成する、シェル処方物を選択することが有利である。他方で、最終的に被覆したカプセルを消費する際に、口内での良好な感触を得るためには、該シェルが迅速に水を吸収する場合には、軟質かつ可撓性であり、また迅速に溶解することが有利である。
口内での該カプセルシェルの迅速溶解性と共に、被膜を含まないカプセルの高い加工安定性を達成することが、特別な技術的課題の一つである。他方、特に該カプセルの製造工程にとって、及び保存にとって、該被膜を含まないカプセルに、特に高い機械的強度を付与し、かつ乾燥後に、できる限り硬く、また水を殆ど吸収しない硬いゲルを形成する、シェル処方物を選択することが有利である。他方で、最終的に被覆したカプセルを消費する際に、口内での良好な感触を得るためには、該シェルが迅速に水を吸収する場合には、軟質かつ可撓性であり、また迅速に溶解することが有利である。
驚いたことに、この特別な技術的課題が、ブルーム値0の加水分解したゼラチン及びブルーム値200及びそれ以上(好ましくは240〜300なる範囲のブルーム値)を持つ高-ブルームゼラチンとの混合物を用いることによって、解決できることを見出した。恐らく、該高-ブルームゼラチンは、加工安定性にとって重要な、硬い網状組織を形成する。該加水分解した0-ブルームゼラチンは、恐らくこの網状組織内の空間を占有し、また口中で、より迅速な水の吸収と、その結果としての該シェル全体のより迅速な溶解をもたらす。
加水分解した0-ブルームゼラチンは、ゲル化能を持たず、また20℃において容易に水に溶解する。この0-ブルームゼラチンにおいて、そのポリペプチド鎖は、酸又は酵素による加水分解によって、実質的に分解されている。そのために、これまでは、被膜を含まないカプセルシェルの製造には使用されず、例えば栄養物(タンパク質源)、乳化剤として又はワインの清澄化のために使用されていたに過ぎない。
加水分解した0-ブルームゼラチンは、ゲル化能を持たず、また20℃において容易に水に溶解する。この0-ブルームゼラチンにおいて、そのポリペプチド鎖は、酸又は酵素による加水分解によって、実質的に分解されている。そのために、これまでは、被膜を含まないカプセルシェルの製造には使用されず、例えば栄養物(タンパク質源)、乳化剤として又はワインの清澄化のために使用されていたに過ぎない。
好ましくは、(a) 任意の所定の動物種から得た、加水分解された0-ブルームゼラチンと、(b) ブルーム値≧200を持つゼラチンとからなるシェル混合物が、上記特定の技術的課題を解決するために適しており、該加水分解された0-ブルームゼラチンの割合は、好ましくは、該シェルの固形分含有率を基準として、0.5〜90%(m/m)なる範囲内にある。
ここで、該高-ブルームゼラチン成分のゲル化点は、上記混合物のゲル化点を決める決定因子である(添付した表の「ゲル化点」の欄を参照のこと)。
更に、シェル混合物から製造したフィルムの可撓性は、この混合物が0-ブルームゼラチンを含む場合には、驚くほど高い。
上記特定の技術的課題を解決するための、更なる可能性は、幾つかの低-ブルーム(ブルーム値<200)の魚類起源のゼラチンと、高-ブルームゼラチン(ブルーム値≧200)との混合物の使用からなる。
ここで、該高-ブルームゼラチン成分のゲル化点は、上記混合物のゲル化点を決める決定因子である(添付した表の「ゲル化点」の欄を参照のこと)。
更に、シェル混合物から製造したフィルムの可撓性は、この混合物が0-ブルームゼラチンを含む場合には、驚くほど高い。
上記特定の技術的課題を解決するための、更なる可能性は、幾つかの低-ブルーム(ブルーム値<200)の魚類起源のゼラチンと、高-ブルームゼラチン(ブルーム値≧200)との混合物の使用からなる。
ゼラチンのブルーム値が低いほど、一般的にそのゲル化点、粘度及び湿潤状態にある固化したゲルの機械的な安定性は低くなる。口内での該被膜を含まないカプセルシェルの改善された溶解性を達成するための、低-ブルーム値を持つゼラチンと中ブルーム値を持つゼラチンとの混合物は、公知である。
米国特許第6,258,380号は、この型のシェルを記載している。しかしながら、この特許では、ブルーム値以外の、ゼラチンに関する明細は、与えられていない。
驚いたことに、低-ブルーム値(<200)を持つ該ゼラチン画分として、魚類由来のゼラチンを使用した場合、かつ同時にブルーム値200及びそれ以上の高-ブルームゼラチンを使用した場合に、口内での該被膜を含まないカプセルの、更に改善された溶解度が達成できることを見出した。このことは、恐らく、ブタ、畜牛及び家禽由来のゼラチン(約28〜40℃)と比較して、魚類由来のゼラチンの低いゲル化点(28℃以下)によってもたらされる。
米国特許第6,258,380号は、この型のシェルを記載している。しかしながら、この特許では、ブルーム値以外の、ゼラチンに関する明細は、与えられていない。
驚いたことに、低-ブルーム値(<200)を持つ該ゼラチン画分として、魚類由来のゼラチンを使用した場合、かつ同時にブルーム値200及びそれ以上の高-ブルームゼラチンを使用した場合に、口内での該被膜を含まないカプセルの、更に改善された溶解度が達成できることを見出した。このことは、恐らく、ブタ、畜牛及び家禽由来のゼラチン(約28〜40℃)と比較して、魚類由来のゼラチンの低いゲル化点(28℃以下)によってもたらされる。
ゲル化点<20℃を持つグレードの魚類由来のゼラチン及び冷水棲息性魚類、例えばタラから調製したグレードのゼラチンが、特に適している。というのは、約10〜20℃なる範囲のそのゲル化点が、温水棲息性魚類、例えばコイ由来のゼラチンのゲル化点(約20〜28℃なる範囲)よりも一層低いからである。これに関連して、該冷水棲息性魚類は、主として18℃又はそれ以下の温度の水中にて棲息する、あらゆる種の魚を包含する。Choi & Regensteinの研究(Journal of Food Science, 2000, Vol.65, No.2)及び本出願人の研究(添付した表の「ゲル化点」に関する欄を参照)は、ほぼ匹敵するブルーム値を持つ、ブタ、畜牛及び家禽由来のゼラチンと比較して、魚類由来のゼラチンのゲル化点がより低いことを確認している。
恐らく、魚類由来のゼラチングレードにおけるこのより低いゲル化点に関しては、そのタンパク質の組成が重要な役割を果たしているものと思われる。アミノ酸、即ちプロリン及びヒドロキシプロリンの割合が、魚類由来のゼラチン及び特に冷水棲息性魚類由来のゼラチンの場合には、ブタ、畜牛及び家禽由来のゼラチンと比較してかなり低い。ヒドロキシプロリン及びプロリンは、該タンパク質ヘリックス相互の架橋形成において重要な役割を担っている。恐らく、該ヘリックスの折畳みが、水中で起っており、水の包埋が可能であり、また溶解度が高まる。この折畳みの起る温度は、ヒドロキシプロリンの含有率及びプロリンの含有率に依存する。この含有率が低いほど、該ゼラチンが溶液中に移行する温度は低くなる。
恐らく、魚類由来のゼラチングレードにおけるこのより低いゲル化点に関しては、そのタンパク質の組成が重要な役割を果たしているものと思われる。アミノ酸、即ちプロリン及びヒドロキシプロリンの割合が、魚類由来のゼラチン及び特に冷水棲息性魚類由来のゼラチンの場合には、ブタ、畜牛及び家禽由来のゼラチンと比較してかなり低い。ヒドロキシプロリン及びプロリンは、該タンパク質ヘリックス相互の架橋形成において重要な役割を担っている。恐らく、該ヘリックスの折畳みが、水中で起っており、水の包埋が可能であり、また溶解度が高まる。この折畳みの起る温度は、ヒドロキシプロリンの含有率及びプロリンの含有率に依存する。この含有率が低いほど、該ゼラチンが溶液中に移行する温度は低くなる。
低いゲル化温度及び低い溶解温度は、口内での食品の溶解性にとって有利である。
概して、該シェル内の唯一の型のゼラチンとして、200未満のブルーム値を持つ魚類起源のゼラチン用いることによって、該被膜を含まないカプセルの十分な加工安定性を達成することは不可能である。依然として湿潤状態にある、該被膜を含まないカプセルのシェルのゲル強度は、しばしば更なる加工にとって不十分である。該被膜を含まないカプセルは、しばしば機械的に著しく不安定なものである。
他方、容易に溶解するフィラーとしてのこのようなゼラチンと、加工安定性の高い骨格を形成するための高-ブルームゼラチンとを混合することによって、上記特定の技術的課題は解決される。これについては、200以下のブルーム値を持つ魚類ゼラチンと、200を越えるブルーム値を持つ、ブタ、畜牛及び家禽由来の高-ブルームゼラチンとの混合物が、有利であることが分かった。該シェルの固形分含有率を基準として、0.5〜50%(m/m)なる範囲の魚類ゼラチン含有率が好ましい。これに関連して、冷水棲息性魚類を由来とするグレードのゼラチンが、特に好ましい。
ここで、該混合物のゲル化点を決める、決定因子は、該高-ブルームゼラチン画分のゲル化点である(添付した表の「ゲル化点」に関する欄を参照)。
概して、該シェル内の唯一の型のゼラチンとして、200未満のブルーム値を持つ魚類起源のゼラチン用いることによって、該被膜を含まないカプセルの十分な加工安定性を達成することは不可能である。依然として湿潤状態にある、該被膜を含まないカプセルのシェルのゲル強度は、しばしば更なる加工にとって不十分である。該被膜を含まないカプセルは、しばしば機械的に著しく不安定なものである。
他方、容易に溶解するフィラーとしてのこのようなゼラチンと、加工安定性の高い骨格を形成するための高-ブルームゼラチンとを混合することによって、上記特定の技術的課題は解決される。これについては、200以下のブルーム値を持つ魚類ゼラチンと、200を越えるブルーム値を持つ、ブタ、畜牛及び家禽由来の高-ブルームゼラチンとの混合物が、有利であることが分かった。該シェルの固形分含有率を基準として、0.5〜50%(m/m)なる範囲の魚類ゼラチン含有率が好ましい。これに関連して、冷水棲息性魚類を由来とするグレードのゼラチンが、特に好ましい。
ここで、該混合物のゲル化点を決める、決定因子は、該高-ブルームゼラチン画分のゲル化点である(添付した表の「ゲル化点」に関する欄を参照)。
可塑剤:
該シェルの製造において使用できる可塑剤は、とりわけポリオール、例えばソルビトール、グリセロール、プロピレングリコール、ラクチトール(lactitol)、水和、加水分解澱粉、及びトレハロース等である。可塑剤画分は、該被膜を含まないカプセルの硬さを減じ、かつ口内での該カプセルの溶解性を改善する点で、該カプセルの消費特性を改善する。更に、可塑剤は、該シェルの可撓性を高め、結果的に該被膜を含まないカプセルの乾燥中の、及び輸送中の安定性を高める。
好ましい可塑剤の含有率は、該シェルの全固形分含有率を基準として、30%(m/m)以下である。より大量の可塑剤の使用は、該被膜を含まないカプセルの乾燥を一層困難にし、また大気中の水分を排除するための包装手段の使用を必要とする。
該シェルの製造において使用できる可塑剤は、とりわけポリオール、例えばソルビトール、グリセロール、プロピレングリコール、ラクチトール(lactitol)、水和、加水分解澱粉、及びトレハロース等である。可塑剤画分は、該被膜を含まないカプセルの硬さを減じ、かつ口内での該カプセルの溶解性を改善する点で、該カプセルの消費特性を改善する。更に、可塑剤は、該シェルの可撓性を高め、結果的に該被膜を含まないカプセルの乾燥中の、及び輸送中の安定性を高める。
好ましい可塑剤の含有率は、該シェルの全固形分含有率を基準として、30%(m/m)以下である。より大量の可塑剤の使用は、該被膜を含まないカプセルの乾燥を一層困難にし、また大気中の水分を排除するための包装手段の使用を必要とする。
可塑剤は、好ましくは、該シェルの固形分含有率を基準として、10〜30%(m/m)、特に好ましくは15〜20%(m/m)なる範囲の割合で使用される。この可塑剤は、好ましくは1種又はそれ以上のポリオール、好ましくはグリセロール、プロピレングリコール、ソルビトール及びマルチトールからなる群から選択される、ポリオールを含む。グリセロールが、好ましい可塑剤である。
30%(m/m)を越える可塑剤含有率は、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分として)の乾燥を一層困難にし、またしばしばシリカ等の凝結防止剤の使用を必要とする。
10%(m/m)未満の可塑剤含有率は、被膜を含まないカプセルにおける、カプセルシェルを、著しく脆弱なものとする可能性がある。
実施例は、ソルビトールの場合において、該シェル内での15%(m/m)を越える含有率が、既にカプセルの乾燥に係る問題を引起こし、また望ましからぬ凝結防止剤の使用を必要とするであろう。
30%(m/m)を越える可塑剤含有率は、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分として)の乾燥を一層困難にし、またしばしばシリカ等の凝結防止剤の使用を必要とする。
10%(m/m)未満の可塑剤含有率は、被膜を含まないカプセルにおける、カプセルシェルを、著しく脆弱なものとする可能性がある。
実施例は、ソルビトールの場合において、該シェル内での15%(m/m)を越える含有率が、既にカプセルの乾燥に係る問題を引起こし、また望ましからぬ凝結防止剤の使用を必要とするであろう。
カプセルシェルの更なる(任意の)成分:
甘味料/着色料/酸/水/口臭抑制用活性物質:
ゼラチン及び可塑剤に加えて、該被膜を含まないカプセル(本発明の被覆されたカプセルの一部分としての)のシェルは、スクラロース、アスパルテーム、アセスルファム、K又はNaサッカリン、タウマチン、ネオヘスペリジン又はこれらの混合物等の甘味料、並びに水溶性の食用着色剤を含むことができる。
上記材料に加えて、被膜を含まないカプセルの該シェルは、特に一塩基酸、二塩基酸又は三塩基酸型の酸、好ましくはクエン酸、フマール酸、リンゴ酸、乳酸又は酢酸を含むことができる。少なくとも1種のこのような酸の使用は、特に該被膜を含まないカプセルの該シェルの微生物学的な安定性を保証し、しかも所望の官能特性を付与することを可能とする。更に、その物性(pH、溶解性)を調節することができる。
甘味料/着色料/酸/水/口臭抑制用活性物質:
ゼラチン及び可塑剤に加えて、該被膜を含まないカプセル(本発明の被覆されたカプセルの一部分としての)のシェルは、スクラロース、アスパルテーム、アセスルファム、K又はNaサッカリン、タウマチン、ネオヘスペリジン又はこれらの混合物等の甘味料、並びに水溶性の食用着色剤を含むことができる。
上記材料に加えて、被膜を含まないカプセルの該シェルは、特に一塩基酸、二塩基酸又は三塩基酸型の酸、好ましくはクエン酸、フマール酸、リンゴ酸、乳酸又は酢酸を含むことができる。少なくとも1種のこのような酸の使用は、特に該被膜を含まないカプセルの該シェルの微生物学的な安定性を保証し、しかも所望の官能特性を付与することを可能とする。更に、その物性(pH、溶解性)を調節することができる。
該被膜を含まないカプセルを、その製造工程中に乾燥する。この操作中に、残留量の水が、該ゼラチンの網状組織と結合した状態で残される。周囲の含水率に依存して、平衡状態にある、該被膜を含まないカプセルシェル中に、一定の含水率が確立される。20℃、50%相対的大気湿度において、典型的な被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)の平衡含水率は、該被膜を含まないカプセルシェルの全質量を基準として、約8〜10%(m/m)の水なる範囲内にある。
該被膜を含まないカプセルのシェルに配合するのに適した、口臭抑制活性物質は、四級化合物、例えばピリジニウム塩(例えば、セチルピリジニウムクロリド)、他のカチオン性物質、例えばクロルヘキシジン塩、亜鉛塩、界面活性剤、例えばラウリル硫酸ナトリウム、塩、例えばラウリン酸ナトリウム、クロロフィル、トリクロサン(triclosan)、銅化合物、例えば銅グルコネート又は銅-クロロフィル抽出物である。
該被膜を含まないカプセルのシェルに配合するのに適した、口臭抑制活性物質は、四級化合物、例えばピリジニウム塩(例えば、セチルピリジニウムクロリド)、他のカチオン性物質、例えばクロルヘキシジン塩、亜鉛塩、界面活性剤、例えばラウリル硫酸ナトリウム、塩、例えばラウリン酸ナトリウム、クロロフィル、トリクロサン(triclosan)、銅化合物、例えば銅グルコネート又は銅-クロロフィル抽出物である。
ヒドロコロイド/ジェランガム:
ゼラチンへのヒドロコロイドの添加は、その溶解度に影響を与え、またその結果として、該生成するゲルの吸水性並びに温度安定性に影響を与える。
該ヒドロコロイドジェランガムは、特に本発明による被膜を含まないカプセルを調製するための、シェル材料混合物中の該ゼラチンに対する添加物として使用するのに有利であり得る。ジェランガムは、微生物を利用した醗酵によって製造される、ゲル生成多糖である。
米国特許第4,517,216号は、ゼラチンとジェランガムとの混合物を、既に記載している。該ジェランガムの量とゼラチンの量との和を基準として、16〜83%なる範囲のジェランガム含有率によって、該シェルの高いゲル強度を、相乗効果の結果として達成される。また、本来のジェランガムではなく、脱アシル化又は部分的に脱アシル化された形状のジェランガムのみが、この作用によって発生することも記載されている。
ゼラチンへのヒドロコロイドの添加は、その溶解度に影響を与え、またその結果として、該生成するゲルの吸水性並びに温度安定性に影響を与える。
該ヒドロコロイドジェランガムは、特に本発明による被膜を含まないカプセルを調製するための、シェル材料混合物中の該ゼラチンに対する添加物として使用するのに有利であり得る。ジェランガムは、微生物を利用した醗酵によって製造される、ゲル生成多糖である。
米国特許第4,517,216号は、ゼラチンとジェランガムとの混合物を、既に記載している。該ジェランガムの量とゼラチンの量との和を基準として、16〜83%なる範囲のジェランガム含有率によって、該シェルの高いゲル強度を、相乗効果の結果として達成される。また、本来のジェランガムではなく、脱アシル化又は部分的に脱アシル化された形状のジェランガムのみが、この作用によって発生することも記載されている。
浸漬ノズルを用いた、上記多成分ノズル法を、本発明による被膜を含まないカプセルの製造のために使用する場合、該シェル材料においてジェランガムを使用する際には、該ジェランガムの種類及び該ジェランガムの量について正しい選択を行って、該被膜を含まないカプセルの製造が完了する前においてさえ、該シェルが固化しないようにすることが必須である。更に、このシェル溶液の粘度は、高過ぎてはならない。
高い温度安定性を達成するために、有利にはジェランガムを、本発明による被膜を含まないカプセル製造用の該シェル混合物に添加し、結果として該シェルの軟化点は、著しく高くなり、またこの混合物のゲル化温度も、著しく高くなる。浸漬ノズルを用いた、上記多成分ノズル法によって、本発明の被膜を含まないカプセルを製造するために、該ゲル化温度は、50℃を越えるものであってはならず、また80℃における該シェル溶液の粘度は、300mPasを越えるものであってはならない。さもないと、該被膜を含まないカプセルの製造は、更に困難となり、あるいは達成不能となる。従って、該ジェランガムの型及びその量は、特に意図した方法で選択する必要がある。
高い温度安定性を達成するために、有利にはジェランガムを、本発明による被膜を含まないカプセル製造用の該シェル混合物に添加し、結果として該シェルの軟化点は、著しく高くなり、またこの混合物のゲル化温度も、著しく高くなる。浸漬ノズルを用いた、上記多成分ノズル法によって、本発明の被膜を含まないカプセルを製造するために、該ゲル化温度は、50℃を越えるものであってはならず、また80℃における該シェル溶液の粘度は、300mPasを越えるものであってはならない。さもないと、該被膜を含まないカプセルの製造は、更に困難となり、あるいは達成不能となる。従って、該ジェランガムの型及びその量は、特に意図した方法で選択する必要がある。
高度にアシル化された又は低度にアシル化されたグレードのジェランガムがある。低度にアシル化されたジェランガム、好ましくはメルク社(Merck & Co.)の一部門である、ケルコ(Kelco)から入手できるKELCOGEL Fグレードのジェランガムが、本発明の被膜を含まないカプセルを製造するために使用するのに適している。低度にアシル化されたグレードのジェランガムを使用することによって、硬質の、透明なゲルを得ることができる。
本発明において使用する、被膜を含まないカプセルの、該多成分ノズル法による製造は、高度にアシル化されたグレードのジェランガム、例えばケルコ社から入手できるKELCOGEL LT100を用いた場合には問題がある。というのは、カプセルの付形の際に、該被膜を含まないカプセルが、該シェルの高い弾性のために、何の問題もなしに、該同軸ノズルから放出されることがないからである。その上、望ましくない白濁した、また極めて高い弾性を持つ軟質のゲルが生成する。
本発明において使用する、被膜を含まないカプセルの、該多成分ノズル法による製造は、高度にアシル化されたグレードのジェランガム、例えばケルコ社から入手できるKELCOGEL LT100を用いた場合には問題がある。というのは、カプセルの付形の際に、該被膜を含まないカプセルが、該シェルの高い弾性のために、何の問題もなしに、該同軸ノズルから放出されることがないからである。その上、望ましくない白濁した、また極めて高い弾性を持つ軟質のゲルが生成する。
本発明の被膜を含まないカプセルを製造するための、好ましい水性シェル混合物(シェル溶液)において、該シェル溶液の全質量を基準として、>15%(m/m)なる含有率でのゼラチンは、その全体中に使用される、ヒドロゲルの主要部分を構成する。更に、ジェランガムを、多くても0.6%(m/m)、好ましくは0.2〜0.5%(m/m)なる範囲の割合で使用する。
より高い比率でのジェランガムの使用は、カプセルの付形の際の、該シェル溶液の粘度を実質的に高め、また望ましいものとは言えない、口内での該乾燥された被膜を含まないカプセルの溶解度を実質的に減じる。
より低い比率でのジェランガムの使用は、該乾燥された被膜を含まないカプセルの、改善された温度安定性に関して、何等特別な効果を示さない。
より高い比率でのジェランガムの使用は、カプセルの付形の際の、該シェル溶液の粘度を実質的に高め、また望ましいものとは言えない、口内での該乾燥された被膜を含まないカプセルの溶解度を実質的に減じる。
より低い比率でのジェランガムの使用は、該乾燥された被膜を含まないカプセルの、改善された温度安定性に関して、何等特別な効果を示さない。
ジェランガムの存在は、本発明の被膜を含まないカプセルの該シェルにおける硬い網状組織の形成に導き、この硬い網状組織は、概して40〜60℃なる範囲の温度においてさえ、湿潤状態において溶解することがない。この網状組織は、強化要素として、該シェルの比較的僅かな部分のみを含むはずである。他方において、架橋されていないゼラチン部分及び更なる添加物、例えば可塑剤は、口内で特に迅速に溶解する。
該シェルの固形分含有率を基準として、0.4〜3%(m/m)、好ましくは0.8〜2%(m/m)なる範囲の量でジェランガムを含有する、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)が好ましい。1:23〜1:230なる範囲、好ましくは1:35〜1:115なる範囲のジェランガム対ゼラチンの、好ましい質量比が、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲のゼラチン含有率を達成する。
これらの被膜を含まないカプセルにおけるゼラチン画分は、特に0-ブルームゼラチン及び/又は低-ブルーム魚類起源のゼラチン(これについては、上記説明を参照)画分をも含む。
該シェルの固形分含有率を基準として、0.4〜3%(m/m)、好ましくは0.8〜2%(m/m)なる範囲の量でジェランガムを含有する、被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)が好ましい。1:23〜1:230なる範囲、好ましくは1:35〜1:115なる範囲のジェランガム対ゼラチンの、好ましい質量比が、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲のゼラチン含有率を達成する。
これらの被膜を含まないカプセルにおけるゼラチン画分は、特に0-ブルームゼラチン及び/又は低-ブルーム魚類起源のゼラチン(これについては、上記説明を参照)画分をも含む。
コア液体:
本発明の方法において、被膜を含まないカプセルを、上記の多成分ノズル法で製造する場合、該コア液体は疎水性であり、また水性溶液と共に2-相系を形成し得る。
該被膜を含まないカプセルにおける該コア液体は、液体又はペースト状に至るまでの粘稠なものであり得る。
本発明の被覆したカプセル(カプセル径:5〜9mmなる範囲)を消費する際に、比較的多量のコア液体が、直接口内を通る。これは、迅速な芳香作用を生じるはずであり、この芳香作用の影響は、該コア液体中の矯味剤の型及び/又はその量によって調節できる。
本発明の方法において、被膜を含まないカプセルを、上記の多成分ノズル法で製造する場合、該コア液体は疎水性であり、また水性溶液と共に2-相系を形成し得る。
該被膜を含まないカプセルにおける該コア液体は、液体又はペースト状に至るまでの粘稠なものであり得る。
本発明の被覆したカプセル(カプセル径:5〜9mmなる範囲)を消費する際に、比較的多量のコア液体が、直接口内を通る。これは、迅速な芳香作用を生じるはずであり、この芳香作用の影響は、該コア液体中の矯味剤の型及び/又はその量によって調節できる。
従って、好ましくは、矯味剤と植物油又はトリグリセリドとの混合物が、このコア液体に対して使用される。この混合物は、室温にて透明な溶液であることが好ましく、また好ましくは10℃において依然として透明溶液である。適当な矯味剤の例は、合成並びに天然の矯味剤及び/又はこれらの混合物、並びに含油樹脂、又は植物、葉、花、果実等の抽出物、並びにこれらの組合わせである。ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、シナモン油、カッシア油、アニス油、アーモンド油、クローブ油、パセリ種子油、シトラス油、例えばリンゴ、ナシ、モモ、ブドウ、イチゴ、キイチゴ、サクランボ、又はパイナップル等の風味を持つ、果実風味の矯味剤組成物を含む一連の物質から選択される矯味剤を使用することが好ましい。
更に、該矯味剤の一部として適した個々の物質は、口腔又は鼻腔あるいは喉において、清涼感を与えるものである。列挙することのできるその例は、メントール、メントン、カルボキサミド、メントールアセテート、メントールメチルエーテル、メントンアセタール、メントールカーボネート、メントールサクシネート、1,8-シネオール(ユーカリプトール)、カルボン、α-テルピネオール、チモール、メチルサリチレート、2'-ヒドロキシプロピオフェノンである。
更に、該矯味剤の一部として適した個々の物質は、口腔又は鼻腔あるいは喉において、清涼感を与えるものである。列挙することのできるその例は、メントール、メントン、カルボキサミド、メントールアセテート、メントールメチルエーテル、メントンアセタール、メントールカーボネート、メントールサクシネート、1,8-シネオール(ユーカリプトール)、カルボン、α-テルピネオール、チモール、メチルサリチレート、2'-ヒドロキシプロピオフェノンである。
該液状又は粘稠なコアにおける矯味剤含有率
該コア液体中の矯味剤含有率は、特に該カプセルのサイズ、及び矯味の強さに依存し、本発明によれば、該液状又は粘稠なコアの全質量を基準として、1〜100%なる範囲にある。しかし、該液状又は粘稠なコアの全質量を基準として、5〜90%(m/m)なる範囲、好ましくは30〜80% %(sic) (m/m)なる範囲の、該液状又は粘稠コアにおける、矯味剤の含有率が好ましい。
該液状又は粘稠なコアにおける甘味料(任意):
本発明のカプセルの該コア液体には、適当ならば可溶化剤の使用と共に、甘味料を添加することができる。本発明によれば、該コア液体は、口内で歯と直接接触することになるので、該コア液体が、pH-低下作用を示さないことが有利である。さもないと、そのエナメル質に対する損傷を、防止することはできないであろう。
本出願人の研究において、今やタウマチン、ネオヘスペリジン及びミラクリン(並びにこれらの混合物)が、特に該コア液体における甘味料として適しており、また該コア液体のpHに対して悪影響を及ぼさないことが分かった。溶解性の点から、粉砕されたタウマチンが特に好ましい。
他方、原理的には使用することが適当である他の甘味料、例えばサッカリン酸又はアセスルファムKは、該水性相のpHを低下し、従って口内でのpH変化を許容範囲に維持しようとする場合には、比較的高い濃度で使用すべきではない。
該コア液体中の矯味剤含有率は、特に該カプセルのサイズ、及び矯味の強さに依存し、本発明によれば、該液状又は粘稠なコアの全質量を基準として、1〜100%なる範囲にある。しかし、該液状又は粘稠なコアの全質量を基準として、5〜90%(m/m)なる範囲、好ましくは30〜80% %(sic) (m/m)なる範囲の、該液状又は粘稠コアにおける、矯味剤の含有率が好ましい。
該液状又は粘稠なコアにおける甘味料(任意):
本発明のカプセルの該コア液体には、適当ならば可溶化剤の使用と共に、甘味料を添加することができる。本発明によれば、該コア液体は、口内で歯と直接接触することになるので、該コア液体が、pH-低下作用を示さないことが有利である。さもないと、そのエナメル質に対する損傷を、防止することはできないであろう。
本出願人の研究において、今やタウマチン、ネオヘスペリジン及びミラクリン(並びにこれらの混合物)が、特に該コア液体における甘味料として適しており、また該コア液体のpHに対して悪影響を及ぼさないことが分かった。溶解性の点から、粉砕されたタウマチンが特に好ましい。
他方、原理的には使用することが適当である他の甘味料、例えばサッカリン酸又はアセスルファムKは、該水性相のpHを低下し、従って口内でのpH変化を許容範囲に維持しようとする場合には、比較的高い濃度で使用すべきではない。
該液状又は粘稠なコアにおけるオイル:
本発明と関連するオイルは、特にトリグリセライド及びとりわけカプリル酸及びカプリン酸のトリグリセライド、植物油型のトリグリセライド混合物、オリーブ油、ヒマワリ油、コーン油、ピーナッツ油、ブドウ油、小麦胚芽油、無機油及びシリコーン油である。使用する矯味剤を希釈するのに好ましいオイルは、特に主としてC6-C8脂肪酸残基を含む分別ココナッツ油である。これらのオイルは、その中性の風味及びその良好な酸化に対する安定性によって特徴付けられる。
該液状又は粘稠なコアにおける更なる(任意)成分:
着色物質、ビタミン(例えば、アスコルビン酸、ビタミンE)、及び/又は植物抽出物を該コア液体に添加することができる。
本発明と関連するオイルは、特にトリグリセライド及びとりわけカプリル酸及びカプリン酸のトリグリセライド、植物油型のトリグリセライド混合物、オリーブ油、ヒマワリ油、コーン油、ピーナッツ油、ブドウ油、小麦胚芽油、無機油及びシリコーン油である。使用する矯味剤を希釈するのに好ましいオイルは、特に主としてC6-C8脂肪酸残基を含む分別ココナッツ油である。これらのオイルは、その中性の風味及びその良好な酸化に対する安定性によって特徴付けられる。
該液状又は粘稠なコアにおける更なる(任意)成分:
着色物質、ビタミン(例えば、アスコルビン酸、ビタミンE)、及び/又は植物抽出物を該コア液体に添加することができる。
該液状又は粘稠なコアにおける(任意)活性物質:
鎮咳活性物質を添加することができ、これは例えばデキストロメトルファン、クロフェダノール、カルベタペンタン、カラミフェン、ノシアピン(nosciapine)、ジ-フェニルヒドラミン(diphenylhydramine)、コデイン、ヒドロコドン、ヒドロモルフォン、ホミノベン及びベンゾナタートを包含する。
経口麻酔活性物質を添加することもでき、これは、例えばフェノール、リドカイン、ジクロニン、ベンゾカイン、メントール、サリチルアルコール及びヘキシルレゾルシノールを包含する。
鎮咳活性物質を添加することができ、これは例えばデキストロメトルファン、クロフェダノール、カルベタペンタン、カラミフェン、ノシアピン(nosciapine)、ジ-フェニルヒドラミン(diphenylhydramine)、コデイン、ヒドロコドン、ヒドロモルフォン、ホミノベン及びベンゾナタートを包含する。
経口麻酔活性物質を添加することもでき、これは、例えばフェノール、リドカイン、ジクロニン、ベンゾカイン、メントール、サリチルアルコール及びヘキシルレゾルシノールを包含する。
該被膜を含まないカプセルの更なる特性:
以下の諸特性が、被覆前に、該被膜を含まないカプセルに適用される。
硬さ:
本発明で使用する被膜を含まないカプセルは、好ましくは1000〜4000gなる範囲の硬さを持つ。例えば、1500〜3500gなる範囲の硬さを持つ被膜を含まないカプセルが、径5mmに対して好ましい。
より硬い被膜を含まないカプセルは、通常口内に不快な感覚を生じ、より軟質のカプセルは、機械的に不安定であるために、輸送の際に様々な困難を生じる。
これに関連して、該被膜を含まないカプセルの硬さは、組織分析器、例えばステーブルマイクロシステムズ(Stable Micro Systems)社から入手できるTA-XT2iを用いて測定される。この方法を用いた場合には、一定の前進速度0.5mm/秒にて、このカプセルのシェルが破壊されるまで、径2mmのスタンプを、被膜を含まないカプセル上に押圧する。該被膜を含まないカプセルの硬さは、該破壊点において、該被膜を含まないカプセル上に掛けられた、グラム単位で表した重みとして示される。
被膜を含まないカプセルの硬さに関する実施例を参照のこと。
以下の諸特性が、被覆前に、該被膜を含まないカプセルに適用される。
硬さ:
本発明で使用する被膜を含まないカプセルは、好ましくは1000〜4000gなる範囲の硬さを持つ。例えば、1500〜3500gなる範囲の硬さを持つ被膜を含まないカプセルが、径5mmに対して好ましい。
より硬い被膜を含まないカプセルは、通常口内に不快な感覚を生じ、より軟質のカプセルは、機械的に不安定であるために、輸送の際に様々な困難を生じる。
これに関連して、該被膜を含まないカプセルの硬さは、組織分析器、例えばステーブルマイクロシステムズ(Stable Micro Systems)社から入手できるTA-XT2iを用いて測定される。この方法を用いた場合には、一定の前進速度0.5mm/秒にて、このカプセルのシェルが破壊されるまで、径2mmのスタンプを、被膜を含まないカプセル上に押圧する。該被膜を含まないカプセルの硬さは、該破壊点において、該被膜を含まないカプセル上に掛けられた、グラム単位で表した重みとして示される。
被膜を含まないカプセルの硬さに関する実施例を参照のこと。
溶解力:
好ましい被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)シェルは、口内で、60秒未満、好ましくは45秒未満で溶解する。この溶解速度は、官能的な手段により決定し得、また口内での該被膜を含まないカプセルの移動に及ぼす機械的な作用をも考慮する。
本発明の被膜を含まないカプセルの溶解力に関する実施例を参照のこと。
被膜:
この被覆混合物は、固体状態の糖又は糖アルコールを主成分とする。該固体状態の糖又は糖アルコールは、典型的に結晶状態にある。特に、口腔のケア/口腔衛生、例えば呼気を爽快にする用途においては、糖アルコールが好ましい。
本発明のカプセルの径(即ち、該被膜を含まないカプセルを被覆した後のカプセルの径)は、即ち最終的に口腔内に入れられるカプセルの径は、5〜9mmなる範囲にある。
この被覆混合物は、通常水性系として、該被膜を含まないカプセルに適用される。典型的には、該糖又は糖アルコールは、水性溶液として、該被覆工程において使用される。
好ましい被膜を含まないカプセル(本発明のカプセルの一部分としての)シェルは、口内で、60秒未満、好ましくは45秒未満で溶解する。この溶解速度は、官能的な手段により決定し得、また口内での該被膜を含まないカプセルの移動に及ぼす機械的な作用をも考慮する。
本発明の被膜を含まないカプセルの溶解力に関する実施例を参照のこと。
被膜:
この被覆混合物は、固体状態の糖又は糖アルコールを主成分とする。該固体状態の糖又は糖アルコールは、典型的に結晶状態にある。特に、口腔のケア/口腔衛生、例えば呼気を爽快にする用途においては、糖アルコールが好ましい。
本発明のカプセルの径(即ち、該被膜を含まないカプセルを被覆した後のカプセルの径)は、即ち最終的に口腔内に入れられるカプセルの径は、5〜9mmなる範囲にある。
この被覆混合物は、通常水性系として、該被膜を含まないカプセルに適用される。典型的には、該糖又は糖アルコールは、水性溶液として、該被覆工程において使用される。
本発明の製法において使用するこの被覆混合物は、好ましくは以下に列挙する成分を含み、あるいはこれら成分からなる:
15〜45%、好ましくは20〜40%なる範囲の量の水;
50〜85%、好ましくは60〜80%なる範囲の量の、糖又は糖アルコール;
0〜5%なる範囲の量の、任意の成分。
この被覆混合物は、好ましくは1種又はそれ以上の糖アルコール、好ましくはエリスリトール、イソモルト(isomalt)、ラクチトール、マルチトール、マニトール、ソルビトール、キシリトール、及び水添澱粉水解物からなる群から選択される糖アルコールを含み、イソモルト、マニトール及びキシリトールが好ましい。
本発明の被覆されたカプセルの被膜は、該被覆カプセルの全質量を基準として、約30〜90%なる範囲、好ましくは40〜85%なる範囲、特に好ましくは55〜80%なる範囲の量で、1種又はそれ以上の糖又は糖アルコールを含む。
15〜45%、好ましくは20〜40%なる範囲の量の水;
50〜85%、好ましくは60〜80%なる範囲の量の、糖又は糖アルコール;
0〜5%なる範囲の量の、任意の成分。
この被覆混合物は、好ましくは1種又はそれ以上の糖アルコール、好ましくはエリスリトール、イソモルト(isomalt)、ラクチトール、マルチトール、マニトール、ソルビトール、キシリトール、及び水添澱粉水解物からなる群から選択される糖アルコールを含み、イソモルト、マニトール及びキシリトールが好ましい。
本発明の被覆されたカプセルの被膜は、該被覆カプセルの全質量を基準として、約30〜90%なる範囲、好ましくは40〜85%なる範囲、特に好ましくは55〜80%なる範囲の量で、1種又はそれ以上の糖又は糖アルコールを含む。
この被覆工程完了後の、該被膜中に残留する水の量は、典型的に該被覆カプセルの被膜の質量を基準として、2%未満、最も典型的には1%未満である。
この被覆混合物は、通常、ドラジェパン、被覆タービン、タンブラー等を含む、公知のパン(panning)被覆法又はドラジェ(dragee)被覆法によって、該被膜を含まないカプセルによって適用される。
この被覆工程中に、該被膜は、数層で、典型的には5〜80層で、好ましくは10〜50層で、該被膜を含まないカプセルに適用される。
これら層の数は、上に与えられた糖又は糖アルコールの質量の限界内で、達成すべきカプセルの諸特性に依存して、広範囲に変えることができる。
この被覆混合物は、通常、ドラジェパン、被覆タービン、タンブラー等を含む、公知のパン(panning)被覆法又はドラジェ(dragee)被覆法によって、該被膜を含まないカプセルによって適用される。
この被覆工程中に、該被膜は、数層で、典型的には5〜80層で、好ましくは10〜50層で、該被膜を含まないカプセルに適用される。
これら層の数は、上に与えられた糖又は糖アルコールの質量の限界内で、達成すべきカプセルの諸特性に依存して、広範囲に変えることができる。
該被膜の(任意)成分:
該被膜の、該被膜を含まないカプセルへの接着又は結合を改善するために、該被膜を含まないカプセルの表面を粗面化し、あるいは該糖又は糖アルコールを主成分とする被覆材料を用いた該被覆工程を実施する前に、補助的な物質を、該被膜を含まないカプセルに適用することができる。
該被膜を含まないカプセル表面の粗面化は、通常粉末形状で、コーンスターチ又は同様な補助物質を、乾燥段階に先立って、湿潤状態にある該被膜を含まないカプセルに添加することにより達成される。
適当な補助的材料は、アラビアゴム、マルトデキストリン、澱粉、糖、糖アルコール又はゼラチンであり、水溶液として適用される(該補助的材料の含有率は、約40~約60%なる範囲にある)。典型的には、該糖又は糖アルコールを主成分とする被覆材料を用いた、該実際の被覆工程を実施する前に、該被膜を含まないカプセルを、1層又は2層の補助的な物質で被覆する。
更に、該補助的な物質を該被膜を含まないカプセルに適用する際に、該補助的な物質の水性溶液に、活性物質を添加することができる。例えば、適当な活性物質は、上に与えたような口臭抑制性活性物質、鎮咳活性物質、又は経口麻酔用活性物質である。
該被膜の、該被膜を含まないカプセルへの接着又は結合を改善するために、該被膜を含まないカプセルの表面を粗面化し、あるいは該糖又は糖アルコールを主成分とする被覆材料を用いた該被覆工程を実施する前に、補助的な物質を、該被膜を含まないカプセルに適用することができる。
該被膜を含まないカプセル表面の粗面化は、通常粉末形状で、コーンスターチ又は同様な補助物質を、乾燥段階に先立って、湿潤状態にある該被膜を含まないカプセルに添加することにより達成される。
適当な補助的材料は、アラビアゴム、マルトデキストリン、澱粉、糖、糖アルコール又はゼラチンであり、水溶液として適用される(該補助的材料の含有率は、約40~約60%なる範囲にある)。典型的には、該糖又は糖アルコールを主成分とする被覆材料を用いた、該実際の被覆工程を実施する前に、該被膜を含まないカプセルを、1層又は2層の補助的な物質で被覆する。
更に、該補助的な物質を該被膜を含まないカプセルに適用する際に、該補助的な物質の水性溶液に、活性物質を添加することができる。例えば、適当な活性物質は、上に与えたような口臭抑制性活性物質、鎮咳活性物質、又は経口麻酔用活性物質である。
所望ならば、上記の液状又は粘稠なコアの成分として、上に列挙したもの等の矯味剤を、該被覆混合物に添加することができる。
一塩基酸、二塩基酸又は三塩基酸型の酸等の固形酸、好ましくはクエン酸、フマール酸、リンゴ酸、又は乳酸。少なくとも1種のこのような酸の使用は、その官能特性を、望みのものとすることができる。典型的には、該被覆混合物に添加する酸の量は、約0.5〜約1.5%なる範囲にある。
該被膜内に適用できる着色剤又は染料は、水溶性の食用着色剤、例えばFD&Cブルー(Blue) #5、FD&Cイエロー(Yellow) #1、ブリリアントブルー、アルラ(allura)レッド、又は無機顔料、例えば二酸化チタン等の食用金属酸化物である。
一塩基酸、二塩基酸又は三塩基酸型の酸等の固形酸、好ましくはクエン酸、フマール酸、リンゴ酸、又は乳酸。少なくとも1種のこのような酸の使用は、その官能特性を、望みのものとすることができる。典型的には、該被覆混合物に添加する酸の量は、約0.5〜約1.5%なる範囲にある。
該被膜内に適用できる着色剤又は染料は、水溶性の食用着色剤、例えばFD&Cブルー(Blue) #5、FD&Cイエロー(Yellow) #1、ブリリアントブルー、アルラ(allura)レッド、又は無機顔料、例えば二酸化チタン等の食用金属酸化物である。
光沢のある最終的な被膜が好ましい場合には、ワックス又はシェラックを該被覆カプセルに適用することができ、通常は1又は2層のワックス又はシェラックで、十分である。更に、この光沢のある最終的な被膜は、該被覆カプセル相互の粘着を防止することができ、また該カプセルが、消費者の手に付着するのを防止することできる。
ミツロウ、カルナウバロウ、又はパラフィン等のワックスは、純粋な状態で適用できる。シェラックは、通常3〜10%の水性溶液として使用される。
外観:
本発明のカプセルは、ボール型(球形)である。
本発明の球状の被覆カプセルの、最大径対最小径の比は、1.2以下、好ましくは1.1以下である。
ミツロウ、カルナウバロウ、又はパラフィン等のワックスは、純粋な状態で適用できる。シェラックは、通常3〜10%の水性溶液として使用される。
外観:
本発明のカプセルは、ボール型(球形)である。
本発明の球状の被覆カプセルの、最大径対最小径の比は、1.2以下、好ましくは1.1以下である。
本発明の好ましい態様を、以下の実施例に基いて、より一層詳しく説明する。
実施例1-7:被膜を含まないカプセル(本発明による被覆カプセルの製造において使用する)の製造方法:一般的手順(浸漬ノズルを使用する、多成分ノズル法)
シェル混合物用の、添付した表「実施例1-7」に示したような成分を、一緒に加え、本質的に起泡を含まない透明な溶液が生成するまで、水浴中で80℃にて加熱する。好ましくは、固形分含有率20〜40%(m/m)なる範囲の溶液を使用する。
該カプセルのコア液体を、10〜20℃において製造する。
シェル液体及びコア液体は、ポンプシステムを介して、同心状の2-成分ノズルに供給される。該シェル液体供給用のラインは、この操作中60〜80℃に維持する。該同心状2-成分ノズルを、植物油で満たされた液体浴中に浸漬する。この油浴の温度は、約14℃である。
実施例1-7:被膜を含まないカプセル(本発明による被覆カプセルの製造において使用する)の製造方法:一般的手順(浸漬ノズルを使用する、多成分ノズル法)
シェル混合物用の、添付した表「実施例1-7」に示したような成分を、一緒に加え、本質的に起泡を含まない透明な溶液が生成するまで、水浴中で80℃にて加熱する。好ましくは、固形分含有率20〜40%(m/m)なる範囲の溶液を使用する。
該カプセルのコア液体を、10〜20℃において製造する。
シェル液体及びコア液体は、ポンプシステムを介して、同心状の2-成分ノズルに供給される。該シェル液体供給用のラインは、この操作中60〜80℃に維持する。該同心状2-成分ノズルを、植物油で満たされた液体浴中に浸漬する。この油浴の温度は、約14℃である。
該液体の、付随的な振動による刺激を維持すると、該ノズルから、該油浴に放出される該液体のジェットは、崩壊して、ばらばらの液滴となり、これらがコアとシェルとからなる、シームレスの、被膜を含まないカプセルである。付着するオイルは、該被膜を含まないカプセルが依然として湿った状態において、遠心分離処理することにより、該カプセルから除去され、次いでこれらカプセルを、乾燥空気流中で、連続的に運動させることにより乾燥する。公知の渦流式乾燥機又はドラム型乾燥機を使用することができる。乾燥の良好な結果を得るために、予め必要なものは、回転又は乱流状態の空気によって、該カプセルを、運動状態に維持できることである。幾つかの場合においては、この目的のために粘着防止剤を使用することを勧める。
しかし、多くの場合において、粘着防止剤の使用は望ましくない。具体的には、透明かつ光沢のあるシェルは、該シェル混合物の組成を、乾燥中に、シリカ等の粘着防止剤の使用を省略できるように、選択した場合に得られ、またそれにも拘らず、該被膜を含まないカプセルの粘着は起らない。
しかし、多くの場合において、粘着防止剤の使用は望ましくない。具体的には、透明かつ光沢のあるシェルは、該シェル混合物の組成を、乾燥中に、シリカ等の粘着防止剤の使用を省略できるように、選択した場合に得られ、またそれにも拘らず、該被膜を含まないカプセルの粘着は起らない。
実施例8:本発明による被覆カプセルの製造方法
実施例1-7について上記したように、以下のような組成を持つ、径5mmの、被膜を含まないカプセルを調製した。
コア:900質量部
実施例1-7について上記したように、以下のような組成を持つ、径5mmの、被膜を含まないカプセルを調製した。
コア:900質量部
フレスコラット(FrescolatTM) MPC:メントールプロピレングリコールカルボネート(シムライズ(Symrise) GmbH & Co. KG)
シェル:100質量%
被膜を含まないゼラチン球状カプセルの被覆
5kgの該被膜を含まないカプセルを、パン被覆装置(DSG 20V/10、ドイツ、デリグセンのアコシステムズプラゼステクノロジー(Acosystems Prazesstechnologie) GmbH)に配置した。全被覆工程を、このパン被覆装置内で行った。
次工程において適用すべき該糖アルコールの付着性を改善するために、2層のアラビアガム(水中50%)を、該被膜を含まないカプセルに適用した。次いで、これらのカプセルを、トレー上に配置し、35〜45℃にて、1〜5m/秒なる速度の気流の存在下で、乾燥チャンバー内で乾燥した。
第一の被覆段階において、イソモルトの68-72%水性溶液を、被覆混合物として使用し、該乾燥したアラビアガム内に封入されたカプセルに適用した。
5kgの該被膜を含まないカプセルを、パン被覆装置(DSG 20V/10、ドイツ、デリグセンのアコシステムズプラゼステクノロジー(Acosystems Prazesstechnologie) GmbH)に配置した。全被覆工程を、このパン被覆装置内で行った。
次工程において適用すべき該糖アルコールの付着性を改善するために、2層のアラビアガム(水中50%)を、該被膜を含まないカプセルに適用した。次いで、これらのカプセルを、トレー上に配置し、35〜45℃にて、1〜5m/秒なる速度の気流の存在下で、乾燥チャンバー内で乾燥した。
第一の被覆段階において、イソモルトの68-72%水性溶液を、被覆混合物として使用し、該乾燥したアラビアガム内に封入されたカプセルに適用した。
次の被覆段階において、これらのカプセルを、68%のイソモルト、5%の二酸化チタン及び27%の水からなる被覆混合物を使用して、15層の被膜を適用した。これらカプセルは、今や光沢のある白色の外観を持つ。
この被覆法は、この時点で停止したが、該カプセルは、今や所定の特性を持つ。
更なる段階において、得られたこれらカプセルを、次に65%のイソモルト及び35%の水からなる被覆混合物を用いて、8層の被覆層で覆った。これらのカプセルは、今や滑らかな表面を持つ。
更なる段階において、得られたこれらカプセルを、次に65%のイソモルト、5%の、FD&Cブルー#1及びD&Cレッド#33の混合物の水性溶液及び30%の水からなる被覆混合物を使用して、12層の被覆層で覆った。これらカプセルは、今や滑らかな表面を持ち、また紫色を呈する。
この被覆法は、この時点で停止したが、該カプセルは、今や所定の特性を持つ。
更なる段階において、得られたこれらカプセルを、次に65%のイソモルト及び35%の水からなる被覆混合物を用いて、8層の被覆層で覆った。これらのカプセルは、今や滑らかな表面を持つ。
更なる段階において、得られたこれらカプセルを、次に65%のイソモルト、5%の、FD&Cブルー#1及びD&Cレッド#33の混合物の水性溶液及び30%の水からなる被覆混合物を使用して、12層の被覆層で覆った。これらカプセルは、今や滑らかな表面を持ち、また紫色を呈する。
該被膜から残留量の水を除去するために、得られたこれらカプセルを、次にトレー上に置き、25〜40℃にて、1〜5m/秒なる速度の気流の存在下で、乾燥チャンバー内で乾燥した。
この最終的に被覆されたカプセルは、以下の様な諸特性を持つ:
被膜を含まないカプセル:径5mm;シェル10%;コア液体90%
被膜を含まないカプセル一個当たりの重さ:61mg
被覆カプセル:径7mm;全カプセル質量の77%が、該被膜において使用されたイソモルト(糖アルコール)である
被覆されたカプセル一個当たりの重さ:265mg
場合によって、カルナウバロウの、光沢をもつ最終的な層を、これらカプセルに添加できる。
この最終的に被覆されたカプセルは、以下の様な諸特性を持つ:
被膜を含まないカプセル:径5mm;シェル10%;コア液体90%
被膜を含まないカプセル一個当たりの重さ:61mg
被覆カプセル:径7mm;全カプセル質量の77%が、該被膜において使用されたイソモルト(糖アルコール)である
被覆されたカプセル一個当たりの重さ:265mg
場合によって、カルナウバロウの、光沢をもつ最終的な層を、これらカプセルに添加できる。
Claims (17)
- 球状の被覆カプセルであって、
(a) (i) 液状又は粘稠なコアと、(ii) このコアを包囲する、シームレス固体シェルとを含む、被膜を有さないカプセル、及び
(b) 該被膜を有さないカプセルを包囲する、シームレス固体被膜を含み、
該被覆されたカプセルの径が、5〜9mmなる範囲にあり、
該固体被膜が、少なくとも1種の糖又は糖アルコールを、該被覆されたカプセルの全質量を基準として、約30〜90%(m/m)なる範囲の量で含み、
該被膜を含まないカプセルの径が、3〜7mmなる範囲にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルの厚みが、20〜200μmなる範囲にあり、
該シェルの厚み対該被膜を含まないカプセルの径の比が、0.004〜0.04なる範囲内にあり、
該被膜を含まないカプセルの該シェルが、該シェルの固形分含有率を基準として、70〜90%(m/m)なる範囲の量のゼラチン又はアルギン酸塩、及び10〜30%(m/m)なる範囲の量の可塑剤を含み、及び
該コアが、その全質量を基準として、1〜100%(m/m)なる範囲内の矯味剤含有率を持つ、ことを特徴とする、上記球状被覆カプセル。 - 該シェルと該皮膜との間の接着性を改善するために、1又は複数の中間層が、該シェルと該皮膜との間に配置されている、請求項1記載の球状被覆カプセル。
- 該中間層が、(i) アラビアゴム、マルトデキストリン、澱粉、糖、糖アルコール、ゼラチン、又はこれらの混合物、及び場合により(ii) 水からなる、請求項2記載の球状被覆カプセル。
- 該被膜が、平滑な表面を与える、1又はそれ以上の外側層を有し、該1又はそれ以上の外側層が、(i) 糖及び/又は糖アルコール、及び場合によって水からなる、請求項1〜3の何れか1項に記載の球状被覆カプセル。
- 該被膜を含まないカプセルの径が、4.5〜6.5mmなる範囲、好ましくは4.5〜5.5mmなる範囲内にあり、
該シェルの厚みが、50〜150μmなる範囲内、好ましくは50〜90μmなる範囲内にあり、
該シェル厚み対該カプセルの径の比が、0.01〜0.03なる範囲、好ましくは0.01〜0.02なる範囲内にある、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。 - 該シェルが、15〜60℃なる範囲、好ましくは20〜40℃なる範囲、及び特に有利には25〜35℃なる範囲内のゲル化点を持つ、ゼラチンと可塑剤との混合物から調製される、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- (a) 少なくとも200のブルーム値、好ましくは240〜300なる範囲内のブルーム値を持つゼラチンを、該シェルを製造するために使用する、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 更に、(b) ブルーム値0を持つゼラチン及び/又はブルーム値<200を持つ魚類起源のゼラチンを使用する、請求項7記載のカプセル。
- 該魚類起源のゼラチンが、冷水棲息性魚類起源のゼラチンであり、及び/又は<20℃なるゲル化点を持つ、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該液状又は粘稠なコアが、タウマチン、ネオヘスペリジン、ミラクリン、及びこれらの混合物からなる群から選択される、甘味料を含む、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該シェルにおける該可塑剤の濃度が、該シェルの全固形分を基準として、10〜30%(m/m)なる範囲、好ましくは15〜20%(m/m)なる範囲にある、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該可塑剤が、好ましくはグリセロール、プロピレングリコール、ソルビトール及びマルチトールからなる群から選択される、一種又はそれ以上のポリオールを含む、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該ゼラチンが、ブタ起源のゼラチン、畜牛起源のゼラチン、家禽起源のゼラチン、魚類起源のゼラチン及びこれらの混合物からなる群から選択される、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該シェルが、好ましくはスクラロース、アスパルテーム、アセスルファムK、タウマチン、Naサッカリン、ネオヘスペリジン及びこれらの混合物からなる群から選択される、甘味料を含む、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該シェルが、ジェランガムを含む、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 該シェルが、その固形分含有率を基準として、0.4〜3%(m/m)なる範囲の量で、ジェランガムを含む、前記請求項の何れか1項に記載のカプセル。
- 前記請求項の何れか1項に記載のカプセルの製造方法であって、以下の諸工程、
液状又は粘稠なコア材料及びゼラチン又はアルギン酸塩-含有硬化性シェル混合物を、同心円状の多成分ノズルを介して、同時にポンプ輸送し、冷却液体中にこれらを滴下して、カプセルを生成する工程、
該カプセルを乾燥する工程、及び
得られた該乾燥カプセルに、1又は複数の中間層を適用した後においてのみ、該乾燥カプセルを、場合により被覆する工程、
を含むことを特徴とする、上記カプセルの製法。
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