MX2007016511A - Capsula de gelan rompible sin union y proceso para su fabricacion. - Google Patents

Abstract

La invencion se refiere a un proceso para fabricar una capsula rompible sin union, el cual comprende: co-extruir una fase liquida externa e hidrofilica, y una fase liquida interna y lipofilica, con el objeto de formar una capsula constituida de un nucleo que comprende a la fase interna y lipofilica, y una cubierta que comprende a la fase externa e hidrofilica; sumergir en una solucion acuosa que contenga un agente de curado, en donde la fase liquida externa incluye un agente gelificante que comprende una goma de gelan sola o en combinacion con otro agente gelificante, un relleno, y un agente de secuestro de metal divalente; y a capsulas rompibles que comprenden un nucleo y una cubierta, en donde la cubierta incluye un agente gelificante que comprende goma de gelan sola o en combinacion con otro agente gelificante, un relleno, y un gente de secuestro de metal divalente.

Description

CAPSULA DE GELAN ROMPIBLE SIN UNION Y PROCESO PM SU FABRICACIÓN La presente invención se refiere a una cápsula rompible que tiene un núcleo fluido y una cubierta rompible sólida o fluida. En esta invención, el término "cápsula" significa un sistema de suministro esférico o sustancialmente esférico de una sustancia, siendo esta sustancia posteriormente referida en la presente como "el núcleo", y estando esta sustancia encapsulada en una cubierta, pudiéndose romper la cubierta y liberarse del núcleo cuando se corta o rompe. El término "fluido" significa que fluye, opuestamente a estar en un estado sólido. De acuerdo con la invención, el término "sólidos" finamente divididos, y también un gel, o cualquier estado físico de un producto en donde este producto cambie de forma o de dirección de una manera uniforme, en respuesta a una fuerza externa impuesta sobre él. De conformidad con la invención, ei fluido de preferencia se refiere a un producto fluible o gelificado. El término "cápsula rompible" se refiere a una cápsula como se define anteriormente en la presente, en donde la cubierta se puede romper por medio de una presión, que da como resultado la liberación del núcleo. De acuerdo con una modalidad, la cápsula de la invención se puede diseñar específicamente para incorporarse en un medio fluido, tal como, por ejemplo, un gel, o un medio pastoso o líquido que contenga agua; en esta modalidad, las cápsulas se pueden suspender o mezclar por cualquier medio adecuado, con el objeto de tener un efecto visual de la dispersión homogénea de las cápsulas en el medio; de una manera conveniente, la cubierta y/o el núcleo de la cápsula están coloreados. De conformidad con otra modalidad, la cápsula de la invención se dispersa en un medio sólido o fluido, tal como, por ejemplo, un polvo; convenientemente, la cubierta y/o el núcleo de la cápsula están coloreados. Estas cápsulas son útiles para numerosas aplicaciones, tales como en la aplicación del cuidado oral (pasta dental, enjuague bucal, encías...) , en las aplicaciones alimenticias, tales como confitería, lechería, panadería, embutidos; en aplicaciones neutracéuticas, o en productos farmacéuticos o para el cuidado personal , tales como productos cosméticos y similares. En la presente solicitud de patente, el término "cápsula" se utilizará para designar cualquier tamaño de cápsulas, incluyendo macrocápsulas y microcápsulas, y de preferencia una cápsula cuyo diámetro más grande sea de 0.5 mil ímetros a 8 mil ímetros, de preferencia de 1 a 5 milímetros; más preferiblemente de 1 .2 a 3 milímetros. Es de un interés particular obtener cápsulas sin unión, debido a que la posibilidad de rompimiento de una cápsula unida (también designada en la técnica anterior como una cápsula de gel blando o dura) puede ser influenciada por la ruptura fácil o indeseada de la unión . La Solicitud de Patente Japonesa de Fuji Número JP1 0291 928 describe una cápsula obtenida a través de un proceso de co- extrusión, en donde la fase líquida externa comprende gelán y sales de calcio. La goma de gelán , primeramente descubierta en 1 978, es producida por el microorganismo Sphingomonas elodea. La solicitante ha encontrado que la producción de la cápsula de gelán a través del proceso de Fuji , no era satisfactoria, y daba como resultado cápsula de mala calidad y dificultades de procesamiento, debido a que el gelán realmente se gelificaba durante la coextrusión , y no era posible obtener cápsulas rompibles esféricas y homogéneas. Por esta razón, la solicitante trató de mejorar el proceso de Fuji, y encontró que los inconvenientes del proceso de la técnica anterior se pueden deber a la presencia de las sales de calcio, y más generalmente a las sales de metales divalentes en el gelán durante el paso de co-extrusión . Por consiguiente, la solicitante llevó a cabo un proceso en donde se llevó a cabo la co-extrusión de la fase líquida conteniendo gelán en ausencia de sales de calcio, y se observó que, de una manera sorprendente, las cápsulas resultantes tenían la forma esférica o sustancialmente esférica requerida, y tamaños homogéneos. Sin embargo, las cápsulas así obtenidas no se podían utilizar como tales, debido a que la cubierta era demasiado blanda, y las cápsulas resultantes no eran cápsulas rompibles; la solicitante encontró una solución a este problema técnico subsiguiente, poniendo en contacto las cápsulas con iones de metales divalentes, de preferencia iones de calcio o de magnesio, o utilizando una solución de ácido orgánico, una vez que se terminaba el proceso de co-extrusión, y esto finalmente condujo a cápsulas rompibles satisfactorias. Por consiguiente, esta invención se refiere a un proceso para la fabricación de cápsulas rompibles sin unión , y a nuevas cápsulas rompibles sin unión . El proceso de la invención comprende un paso (A) de la coextrusión de una fase líquida externa e hidrofílica y una fase líquida interna y lipofílica, con el objeto de formar una cápsula con un núcleo que comprende la fase interna y lipofílica, y una cubierta que comprende la fase externa e hidrofílica; y un paso (B) de lavar y sumergir las cápsulas en una solución acuosa que contenga de preferencia un agente de curado, siendo el agente de curado uno de los medios para hacer que la cubierta sea rompible, como es requerido para el uso pretendido; opcionalmente un paso (C) de secar las cápsulas obtenidas, u opcionalmente un paso (D) de suspender las cápsulas en un medio fluido. El proceso de co-extrusión comprende tres etapas principales: formación de gota del compuesto, solidificación de la cubierta, y recolección de la cápsula. La gota del compuesto es una esfera de la fase de relleno líquido dentro de la fase de cubierta. La fase de relleno líquido es referida posteriormente en la presente como "el núcleo". La fase de cubierta es referida posteriormente en la presente como "la cubierta". De conformidad con la invención, la fase líquida externa incluye un agente gelificante que comprende goma de gelán, sola o en combinación con cuando menos un agente gelificante adecuado, un relleno, y un agente de secuestro de metal, siendo el líquido de preferencia acuoso, y más preferiblemente el líquido es agua, de preferencia agua desionizada u osmosizada. "Agente gelificante", en el significado de esta invención, se refiere a un agente capaz de convertir una fase acuosa desde un líquido fluible o fluido, hasta un sólido o un gel. "Agente de secuestro", en el significado de esta invención, se refiere a cualquier agente que forme complejo, haga quelación, o secuestre los iones bivalentes, tales como los ¡ones de calcio o de magnesio. El término "sustancialmente", cuando se refiere a un número o valor, significa + o - 10 por ciento del valor; cuando se refiere a una esfera, significa una esfera distorsionada, cuyo diámetro más grande es de + o - 10 por ciento del diámetro de la esfera esperada. El término "cápsula húmeda", en el significado de esta invención, se refiere a una cápsula cuya cubierta incluye una cantidad positiva de agua. El término "cápsula húmeda" se utiliza para el cálculo de los porcentajes de los ingredientes en el producto o cubierta final, opuestamente al cálculo basado en el peso seco de este producto o cubierta final. La cápsula rompible de acuerdo con la presente invención de preferencia tiene una resistencia al aplastamiento de 0.01 a 5 kp, de preferencia de 0J a 2.5 kp, incluyéndose los valores limitantes. La resistencia al aplastamiento de la cápsula se mide aplicando continuamente una carga vertical sobre una partícula hasta que se rompe. La resistencia al aplastamiento de las cápsulas en la presente invención se mide utilizando un texturómetro TA.XT plus de Micro Stable System en el modo de compresión , o un Medidor de Fuerza Digital LLOYD-CHATI LLON , Modelo DFIS 50, que tiene una capacidad de 25 kilogramos, una resolución de 0.02 kilogramos, y una exactitud de +/- 0J 5 por ciento. El medidor de fuerza se une a un base; la cápsula se coloca a la mitad de una placa que se mueve hacia arriba con un dispositivo de tornillo de rosca manual. Luego se aplica presión manualmente, y el medidor registra la máxima fuerza aplicada en el momento de la ruptura de la cápsula (medida en kilogramos o en libras) . La ruptura de la cápsula da como resultado la liberación del núcleo. La goma de gelán es un hidrocoloide que, de acuerdo con la invención, se puede utilizar como el único agente gelificante de la fase líquida externa, o bien en combinación con cuando menos otro agente gelificante. Otros agentes gelificantes adecuados pueden ser alginatos, ágar, carragenano, pectinas, goma de ?antano, goma arábiga, goma tara, goma ghatti, goma de karaya, de?trano, curdlan, goma welan, goma rhamsan, o almidones modificados. Las gomas de gelán adecuadas son, por ejemplo, pero no se limitan a, goma de gelán desacilada. Se puede mencionar Kelcogel® como una goma de gelán adecuada. La cantidad de agente gelificante presente en la cubierta es del 4 al 95 por ciento, de preferencia del 5 al 95 por ciento, todavía más preferiblemente es del 10 al 50 por ciento, y de una manera muy preferible es del 12 al 40 por ciento en peso del peso seco total de la cubierta. Cuando se utiliza en combinación con cuando menos otro agente gelificante, la proporción en peso entre la goma de gelán y los otros agentes gelificantes es de 80/20 a 20/80, de preferencia de 75/25 a 25/75, y todavía muy preferiblemente de 60/40 a 50/50. De una manera preferible, la proporción en peso del agente gelificante/cubierta seca es mayor del 10 por ciento, de preferencia mayor del 12 por ciento, y muy preferiblemente mayor del 12 por ciento. El relleno es cualquier material adecuado que pueda aumentar el porcentaje del material seco en la fase líquida externa, o que pueda provocar propiedades de formación de película. El aumento de la cantidad de material seco en una película da como resultado la solidificación de la cubierta, y se hace físicamente más resistente o impermeable. De una manera preferible, el relleno se selecciona a partir del grupo que comprende derivados de almidón, tales como dextrina, maltodextrina, poliol, ciclodextrina (alfa, beta, o gamma), o derivados de celulosa, tales como hidroxi-propil-metil-celulosa (HPMC), hidroxi-propil-celulosa (HPC), metil-celulosa (MC), carboxi-metil-celulosa (CMC), derivados de polietilenglicol, poli-alcohol vinílico, polioles, o mezclas de los mismos. La cantidad de relleno en la cubierta es cuando mucho el 98.5 por ciento, de preferencia del 25 al 95 por ciento, y todavía muy preferiblemente del 50 al 80 por ciento en peso, sobre el peso seco total de la cubierta. La utilización de un agente de secuestro o de formación de complejo con metal divalente, permite atrapar los iones de metales divalentes que estén posiblemente presentes en los componentes de la fase líquida, incluyendo agua, y que tiene un efecto gelificante sobre el gelán. Por lo tanto, el uso de un agente secuestro de metal divalente, de preferencia de un agente de secuestro de ion de calcio, permite que se co-extruya el gelán sin una gelificación indeseable o incontrolable durante la co-extrusión. La cantidad de agente de secuestro es cuando mucho del 2 por ciento, de preferencia cuando mucho del 1 por ciento, y todavía muy preferiblemente cuando mucho del 0.5 por ciento en peso del peso seco total de la cubierta De preferencia, el agua utilizada para la fase externa es agua desionizada y/o agua osmosizada; la utilización de agua de procesamiento sigue siendo posible, pero se necesita ajustar la cantidad de agente de secuestro de metal divalente. El agente de secuestro es una salde metal, de preferencia seleccionada a partir del grupo que comprende citrato de trisodio, fosfato de trisodio, pirofosfato de tetrasodio, hexametafosfato de sodio, y mezclas de los mismos. La fase líquida externa hidrofílica puede comprender además cuando menos un plastificante, el cual puede ser puede cuando menos uno de glicerol, sorbitol, maltitol, triacetina, o un producto del tipo de polietilenglicol , o un poli-alcohol con propiedades plastificantes o humectantes. De una manera conveniente, la fase líquida externa hidrofílica comprende además cuando menos un agente colorante o pigmento; de acuerdo con una primera modalidad, el agente colorante o el pigmento está en una forma de polvo o suspensión estable en un medio acuoso. De acuerdo con otra modalidad de la invención, la fase l íquida puede incluir perfumes, aromas, fragancias, o cualquier agente odorizante. De conformidad con una modalidad de la invención, el paso de co-extrusión (A) del proceso se puede llevar a cabo a una temperatura que es desde la temperatura ambiente hasta 1 00°C. Convenientemente, se lleva a cabo a temperatura ambiente, lo cual significa entre 1 8°C y 30°C, de preferencia de 20°C a 25°C, bajo presión atmosférica. El paso de co-extrusión es una extrusión sincronizada de dos líquidos: la fase líquida externa e hidrofílica y la fase líquida interna y lipofílica; el cual se puede llevar a cabo utilizando un aparato y un proceso como se describe en la Patente Europea N úmero EP 51 3603, cuya divulgación se incorpora a la presente como referencia. De conformidad con una modalidad de la invención, después del paso de co-extrusión (A) , se lleva a cabo el paso de solidificación , manteniendo frías las cápsulas, con el objeto de asegurar una gelificación correcta de la cubierta, por ejemplo, poniéndolas en contacto con un baño frío. El baño frío de preferencia puede ser un aceite frío o una emulsión fría. Frío significa cualquier temperatura debajo de 1 8°C, de preferencia la temperatura es de 2°C a 10°C, y muy preferiblemente de 4°C a 6°C. De conformidad con una modalidad de la invención, las cápsulas se pueden centrifugar entonces con el objeto de remover el aceite excedente, y/o se lavan con solvente orgánico (tal como acetona, acetato de etilo, etanol, éter de petróleo, etc.), también para remover el aceite excedente, y opcionalmente se secan en un flujo de aire a temperatura y humedad controladas. La humedad relativa del aire de secado es del 20 por ciento al 60 por ciento, de preferencia del 30 al 50 por ciento; la temperatura del aire de secado es de 1 5°C a 60°C, de preferencia de 35°C a 45°C. De acuerdo con otra modalidad, las cápsulas de preferencia se sumergen en una solución acuosa, o en una emulsión que contenga un agente de curado, el cual comprende una sal divalente y opcionalmente un ácido. El efecto del paso de inmersión es lavar el aceite restante en la periferia de la cápsula, y reforzar gradualmente la cubierta, notoriamente a través de la deshidratación y del equilibrio osmótico. De conformidad con una modalidad de la invención, después de la inmersión, las cápsulas se secan en las mismas condiciones que se mencionan anteriormente. De acuerdo con otra modalidad de la invención, después de la inmersión , las cápsulas no se secan. El agente de curado de preferencia comprende iones de metales divalentes, o una mezcla de iones de metales divalentes, tales como iones de calcio o iones de magnesio.

I I La solución o emulsión acuosa que contiene al agente de curado de preferencia es una solución de sal de metal divalente, que contiene preferiblemente sales de calcio o de magnesio, más preferiblemente dicloruro de calcio, carbonato de calcio, sulfato de calcio, o fosfato de dicalcio. Esta sol ución puede ser la fase acuosa de una em ulsión de aceite en agua. Esta sol ución puede estar a una temperatura comprendida entre 2°C y la temperatura ambiente. De u na manera conve niente , la solución acuosa que contiene al agente de curado, se mantiene bajo condiciones de pH acidas, y de preferencia a un pH menor de 5, más preferiblemente de 2 a 4. De conformidad con una modal idad preferida de la i nvención , la solución o emulsión acuosa que contiene un agente de curado, es una solución de cloruro de calcio que tiene un pH de 3 a 4. La solución acuosa que contiene al agente de curado, también puede contener conservadores o bacte ricidas , tales como benzoatos , parabenos , dioles, cloru ro de cetil-piridi nio, diazolidi nil-u rea, o cualesquiera conse rvadores utilizados para productos alimenticios , farmacéuticos, o cosméticos. De conformidad con una modalidad de la invención , el proceso comprende los pasos de co-extruir las fases l íqu idas externa e interna anteriormente mencionadas , opcionalmente sol idificar y/o gel ificar la superficie de la cubierta manteniendo la cápsula bajo condiciones frías, como se explica anteriormente en la presente, opcionalmente centrifugar, opcionalmente lavar las cápsulas así obten idas con u n solvente orgánico, sumergi r las cápsulas resultantes en una solución acuosa que contenga un agente de curado, y opcionalmente secar las cápsulas. De acuerdo con una modalidad de la invención, los pasos de solidificar/gelificar/curar se pueden juntar en un solo paso, por ejemplo sumergiendo las cápsulas en un baño, bajo condiciones frías, que contenga a las sales de metales divalentes, de preferencia las sales de calcio o de magnesio, más preferiblemente dicloruro de calcio, sulfato de calcio, o fosfato de dicalcio. Este baño puede ser una emulsión de aceite en agua. Las cápsulas fabricadas a través del proceso de acuerdo con la invención, son sustancialmente o perfectamente esféricas, y de un tamaño muy homogéneo. Esta invención también se refiere a cápsulas rompibles que de preferencia son cápsulas sin unión susceptibles a obtenerse a través del proceso de acuerdo con la invención. La cápsula de la invención comprende un núcleo y una cubierta; y la cubierta incluye un agente gelificante que comprende goma de gelán sola o en combinación con otro agente gelificante, un relleno, y un agente de secuestro de metal divalente. De preferencia, el agente gelificante de la cubierta es una combinación de gelán y de cuando menos otro agente gelificante seleccionado a partir del grupo que consiste en gelatina e hidrocoloides, tales ágar, carragenano, pectinas, goma de xantano, alginato, goma tara, goma arábiga, goma ghatti, goma caroub, goma de celulosa, goma de dextrano, curdlan, goma welan, goma rhamsan, o almidones purificados. De conformidad con una modalidad preferida de la invención , el relleno y el agente de secuestro son como se describen anteriormente en la presente. De acuerdo con otra modalidad, la cubierta comprende además un plastificante como se describe anteriormente en la presente. La cantidad de plastificante está en el intervalo del OJ por ciento al 30 por ciento en peso, de preferencia del 2 por ciento al 1 5 por ciento en peso, y todavía muy preferiblemente el 3 al 1 0 por ciento en peso, del peso seco total de la cubierta. De acuerdo con el pretendido de estas cápsulas, la cubierta puede contener otros aditivos, tales como perfumes, aromas, o cualquier agente saborizante. De acuerdo con el uso pretendido de esta cápsula, la cubierta puede comprender agentes colorantes, tales como pigmentos, dióxido de titanio, óxido de hierro, negro de humo, o cualquier tipo de pigmento alimenticio, para el cuidado oral, cosmético, o farmacéutico, tal como los colores Covasorb distribuidos por LCW. La cubierta de una cápsula rompible de acuerdo con la invención representa, en peso, del 8 al 50 por ciento del peso total de la cápsula, de preferencia del 10 al 40 por ciento, y muy preferiblemente del 20 al 30 por ciento. La cantidad de agua presente en la cubierta es del 1 al 60 por ciento, de preferencia del 5 al 40 por ciento, permaneciendo la cápsula rompible, inclusive en los porcentajes más altos.

De conformidad con una modalidad preferida, la cápsula rompible de acuerdo con la invención tiene una resistencia al aplastamiento de 0.01 a 5, de preferencia de 0.01 a 2.5 kp. De una manera conveniente, el espesor de la cubierta de la cápsula es de 1 0 a 500 mieras, de preferencia de 30 a 1 50 mieras, más preferiblemente de 50 a 60 mieras. La proporción del diámetro de la cápsula/espesor de la cubierta está en el intervalo de 1 a 100, de preferencia de 5 a 30. El núcleo de la cápsula de preferencia se compone de una mezcla de materiales o productos que son lipof ílicos o parcialmente solubles en etanol , o de moléculas formuladas como emulsiones de aceite/agua/aceite. El núcleo de la cápsula rompible de acuerdo con la invención representa, en peso, del 5 al 92 por ciento del peso total de la cápsula, de preferencia del 60 al 90 por ciento, y muy preferiblemente del 70 al 80 por ciento. El núcleo de la cápsula se puede componer de uno o más solventes lipof íMcos convencionalmente utilizados en las industrias alimenticia, farmacéutica, o cosmética. En una modalidad preferida, estos solventes lipofílicos pueden ser triglicéridos, y en especial triglicéridos de cadena mediana, en particular triglicéridos de ácido caprílico y cáprico, o mezclas de triglicéridos, tales como aceite vegetal, aceite hidrogenado, aceite de coco, aceite de palmera, aceite de oliva, aceite de girasol , aceite de maíz, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón , aceite de cacahuate, aceite de semilla de uva, aceite de germen de trigo, aceite de pescado, grasa de remolacha, aceites minerales, y aceites de silicona. La cantidad de solvente li pof ílico en el núcleo de una cápsula de acuerdo con la invención es del orden del 0.01 al 90 por ciento, de preferencia del 25 al 75 por ciento del peso total de la cápsula. El núcleo también puede comprender una o más moléculas aromáticas o de fragancia, como se utilizan convencionalmente en la formulación de composiciones saborizantes o de fragancia. Se hará mención en particular de los hidrocarburos aromáticos, terpénicos y/o sesquiterpénicos, y más particularmente aceites esenciales, alcoholes, aldehidos, fenoles, ácidos carboxílicos en sus diferentes formas, acétales y éteres aromáticos, heterociclos nitrogenosos, sulfonas, sulfuros, disulfuros, y mercaptanos, los cuales pueden ser aromáticos o no aromáticos. También pueden comprender una o más moléculas o extractos para uso cosmético. El núcleo también puede comprender uno o más rellenos, como se utilizan en las emulsiones aromáticas. Se hará mención de la goma dammar, resinas de madera del tipo de goma de éster, isobutirato de acetato de sacarosa (SAIB) , o aceites vegetales bromados. La función de estos agentes ponderadores es ajustar la densidad del núcleo líquido. El núcleo también puede comprender uno o más edulcorantes, los cuales se pueden proporcionar en la forma de una solución o suspensión en etanol . Los ejemplos de los edulcorantes adecuados pueden ser, pero no se limitan a, aspartame, sacarina, N HDC, sucralosa, acesulfame, neotame, taumatina, esteviosidas, etc. El núcleo también puede comprender uno o más agentes aromáticos de "sensación", los cuales proporcionan ya sea un efecto refrescante, o bien un efecto caliente en la boca. Los agentes refrescantes adecuados pueden ser, pero no se limitan a, succinato de metilo y derivados del mismo, en particular Physcool® comerciado por la solicitante. Un agente de efecto caliente adecuado puede ser, pero no se limitan a, vainillil-etil-éter. Los agentes solubilizantes que se pueden solubilizar en el solvente del núcleo de la cápsula incluyen, pero no se limitan a, aromas y/o fragancias naturales o sintéticas. Los ejemplos de las fragancias adecuadas son fragancias de fruta, de confitería, florales, dulces, de madera. Los ejemplos de los aromas adecuados son vainilla, café, chocolate, canela, menta. El núcleo también puede comprender un color lipofílico, tal como colores simulados, pero también colores naturales, tales como óleo-resina de paprika, óleo-resina turmérica, carotenos, clorofilina, o cualquier otro producto colorante natural adecuado. El núcleo también puede incluir agentes activos lipofílicos, tales como vitaminas, más preferiblemente vitamina B; ácidos grasos, de preferencia omega 3, y extractos naturales de plantas. Las cápsulas de acuerdo con la invención se pueden incluir en diferentes productos, tales como productos alimenticios, productos para el cuidado oral, productos nutracéuticos, productos farmacéuticos, productos de limpieza, y productos cosméticos. Por consiguiente, la invención se refiere a un producto alimenticio que incluye cápsulas rompibles de acuerdo con la invención; un producto para el cuidado oral que incluye cápsulas rompibles de acuerdo con la invención, de preferencia una pasta dental que incluye cápsulas rompibles de acuerdo con la invención; un producto farmacéutico que incluye cápsulas rompibles de acuerdo con la invención; una fragancia que incluye cápsulas rompibles de acuerdo con la invención. Las cápsulas de la invención pueden estar dentro de una pasta, en suspensión en un gel, de preferencia llevadas con un agente formador de gel, tal como goma de xantano, goma de gelán, carboxi-metil-celulosa, o carbopol, araboxi-metil-celulosa, o cualquier polímero comúnmente utilizado como agente de suspensión, y que comprenda opcionalmente conservadores y estabilizantes. El peso total de la cápsula de la invención depende de su diámetro y de la cantidad de núcleo que llene la cubierta. De acuerdo con una modalidad de la invención, el peso total de la cápsula está dentro del intervalo de OJ a 50 miligramos, de preferencia de 0.2 a 20 miligramos, y muy preferiblemente de 0.5 a 10 miligramos. La invención se ¡lustra posteriormente en la presente mediante los siguientes Ejemplos, los cuales no deben considerarse como limitantes del alcance de la invención.

EJEMPLOS Ejemplo 1 Se preparan cápsulas de mentol (referidas como3039/A1) mediante la co-extrusión de una fase líquida externa y una fase líquida interna, que presentan las siguientes composiciones: Las cápsulas obtenidas se preparan en dos lotes referidos como A1a y A1b. Las cápsulas de cada lote se enfría a 4°C durante 1 hora se lavan con agua desionizada, y luego se sumergen en un baño que contiene una solución acuosa de cloruro de calcio (OJ por ciento para A1a, y 1 por ciento para A1b) a un pH = 3.5, a una temperatura - 20°C, durante 15 minutos. Entonces se mide la resistencia al aplastamiento de la cápsula húmeda (resistencia de gel) para ambas cápsulas A1a y A1b, utilizando un texturómetro TA.XT plus de Micro Stable System, para comparar la influencia de la concentración del calcio (los resultados se presentan en la Figura 1). La resistencia de la cápsula húmeda es más alta utilizando una solución de CaCI2 al 1 por ciento, que utilizando una solución de CaCI2 al OJ por ciento. Después de secarse, se mide la resistencia al aplastamiento de las cápsulas utilizando un texturómetro en el modo de compresión.

Las cápsulas obtenidas presentan las siguientes características físicas: Diámetro: 2 milímetros, Espesor de la cubierta: 0.096 milímetros, Peso total : 4 miligramos, Peso del núcleo: 2.8 miligramos (70 por ciento) , Peso de la cubierta: 1 .2 miligramos (30 por ciento) , Entonces se colocan estas cápsulas en un gel para dientes transparente, y provocan un buen efecto visual de cápsulas azules esféricas que liberan mentol cuando se rompen. Ejemplo 2 Se preparan cápsulas de canela (referenciadas como 4053/F1 ) mediante la co-extrusión de una fase líquida externa y una fase líquida interna, que presentan las siguientes composiciones: Las cápsulas obtenidas se enfrían a 4°C durante 1 hora, se lavan con agua desionizada, y luego se sumergen en un baño que contiene una solución acuosa que contiene el 1 .25 por ciento de cloruro de calcio a un pH = 3, y a una temperatura de 20°C, durante 30 minutos.

Las cápsulas obtenidas presentan las siguientes características físicas: Diámetro: 1 .2 mil ímetros, Espesor de la cubierta: 0.053 mil ímetros, Peso total : 0.87 miligramos, Peso del núcleo: 0.62 miligramos (71 .98%) , Peso de la cubierta: 0.24 miligramos (28.02%) . Entonces se incorporan las cápsulas en una base de pasta dental que contenga un saborizante de menta y cápsulas de canela 4053/F1 en un nivel de uso del 0.2 por ciento. Durante el cepillado, claramente se identifica el sabor de la canela, mostrando una buena probabilidad de rompimiento de las cápsulas. Ejemplo 3 Se preparan cápsulas de naranja (referidas como 5053/C1 ) , mediante la co-extrusión de una fase líquida externa y una fase líquida interna, que presentan las siguientes composiciones: Entonces se mide la resistencia al aplastamiento de la cápsula húmeda (resistencia de gel), utilizando un texturómetro TA.XT plus de Micro Stable System . El valor de resistencia al aplastamiento obtenido es de 1 5 gramos, y estas cápsulas se rompen fácilmente con los dientes. Las cápsulas obtenidas presentan las siguientes características físicas: Diámetro: 2.5 milímetros, Espesor de la cubierta: 0.32 milímetros, Peso total : 8.2 miligramos.

Luego se colocan las cápsulas en una suspensión de goma de xantano, para aplicarse a una aplicación de bebida. Las cápsulas se pueden tragar o romper bajo los dientes para liberar el sabor en la boca. Ejemplo 4 Se preparan cápsulas de mentol (referidas como 5025/B1) mediante la co-extrusión de una fase líquida externa y una fase líquida interna, que presentan la siguiente composición: El tratamiento de las cápsulas húmedas con un ácido como agente de liberación de calcio, permite mejorar la resistencia al aplastamiento de las cápsulas .

Claims (26)

REIVINDICACIONES

1. Una cápsula rompible sin unión, la cual comprende un núcleo y una cubierta, en donde la cubierta incluye un agente gelificante que comprende goma de gelán sola o en combinación con otro agente gelificante, un relleno, y un agente de secuestro de metal divalente.

2. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el agente gelificante es una combinación de gelán y un agente gelificante seleccionado a partir del grupo que consiste en gelatina, ágar, carragenano, pectinas, goma de xantano, goma de celulosa, alginato, de?trano, curdlan, goma welan, goma rhamsan, o almidones modificados.

3. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en donde la cantidad de agente gelificante presente en la cubierta es del 4 al 95 por ciento, de preferencia del 5 al 75 por ciento, y todavía de una manera muy preferible es del 10 al 50 por ciento en peso del peso seco total de la cubierta.

4. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el agente gelificante es goma de gelán sola.

5. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde, cuando se utiliza en combinación con cuando menos otro agente gelificante, la proporción en peso entre la goma de gelán y los otros agentes gelificantes es de 80/20 a 20/80, de preferencia de 75/25 a 25/75, y todavía de una manera muy preferible de 60/40 a 50/50.

6. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el relleno es un derivado de almidón, tal como dextrina, maltodextrina, ciclode?trina, y/o un derivado de celulosa, tal como hidroxi-propil-metil-celulosa (HPMC), hidroxi-propil-celulosa (HPC), metil-celulosa (MC), poli-alcoholes vinílicos, polioles, o mezclas de los mismos.

7. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde la cantidad del relleno en la cubierta es cuando mucho del 98.5 por ciento, de preferencia del 25 al 95 por ciento, y todavía de una manera muy preferible del 50 al 80 por ciento en peso, sobre el peso seco total de la cubierta.

8. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el agente de secuestro es una sal de metal, de preferencia seleccionada a partir del grupo que consiste en citrato de trisodio, fosfato de trisodio, pirofosfato de tetrasodio, hexametafosfato de sodio, y mezclas de los mismos.

9. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la cantidad de agente de secuestro es de cuando mucho el 2 por ciento, de preferencia de cuando mucho el 1 por ciento, y todavía de una manera muy preferible de cuando mucho el 5 por ciento en peso, del peso seco total de la cubierta.

10. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde la cubierta comprende además una sal de ácido seleccionada a partir del grupo que comprende citrato, glucuronato, adipato, fumarato, gluconato, y sal de glucono-delta-lactona, y mezclas de los mismos.

11. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, la cual tiene una resistencia al aplastamiento de 0.01 a 5 kp.

12. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en donde la cantidad de plastificante está en el intervalo de OJ al 30 por ciento en peso, de preferencia del 2 por ciento al 15 por ciento en peso, y de una manera muy preferible del 3 al 10 por ciento en peso, del peso seco total de la cubierta.

13. La cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, la cual tiene una resistencia al aplastamiento de 0.01 a 5 kp.

14. Un proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión, el cual comprende: co-extruir una fase líquida externa e hidrofílica, y una fase líquida interna y lipofílica, con el objeto de formar una cápsula constituida de un núcleo que comprende a la fase interna y lipofílica, y una cubierta que comprende a la fase externa y lipofílica, sumergir en una solución acuosa que contenga un agente de curado, - en donde la fase líquida externa incluye un agente gelificante que comprende goma de gelán sola o en combinación con otro agente gelificante, un relleno, y un agente de secuestro de metal divalente.

15. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con la reivindicación 14, el cual comprende: co-extruir una fase líquida externa e hidrofílica, y una fase líquida interna y lipofílica, con el objeto de formar una cápsula constituida de un núcleo que comprende a la fase interna y lipofílica, y una cubierta que comprende a la fase externa y lipofílica, - opcionalmente solidificar y/o gelificar la superficie de la cubierta, manteniendo la cápsula bajo condiciones frías, opcionalmente lavar la cápsula así obtenida con un solvente orgánico, sumergir en una solución acuosa que contenga un agente de curado, opcionalmente secar la cápsula.

16. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión, de acuerdo con la reivindicación 14 ó 15, en donde el agente de curado comprende iones divalentes, de preferencia iones de calcio.

17. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, en donde la solución acuosa que contiene un agente de curado es una solución de cloruro de calcio, cuyo pH es de preferencia de 3 a 4.

18. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 17, en donde el agente gelificante es una combinación de gelatina y cuando menos otro agente gelificante seleccionado a partir del grupo que consiste en gelatina e hidrocoloides, tales como ágar, carragenano, pectinas, goma de xantano, goma de celulosa, alginato, dextrano, curdlan, goma welan, goma rhamsan, o almidones modificados, y mezclas de los mismos.

19. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 18, en donde el relleno es un derivado de almidón, tal como dextrina, maltodextrina, ciclodextrina, un derivado de celulosa, tal como hidroxi-propil-metil-celulosa, hidroxi-propil-celulosa, metil-celulosa, y mezclas de las mismas.

20. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 19, en donde el agente de secuestro es una sal de metal, de preferencia seleccionada a partir del grupo que comprende carbonato de sodio, citrato de trisodio, fosfato de trisodio, pirofosfato de tetrasodio, hexametafosfato de sodio, y mezclas de los mismos.

21. El proceso para la fabricación de una cápsula rompible sin unión de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 20, en donde la fase líquida hidrofílica externa comprende además un plastificante, de preferencia seleccionado a partir del grupo que consiste en glicerol, sorbitol, maltitol, triacetina, o del tipo de polietilenglicol, u otro poliol con propiedades plastificantes, y mezclas de los mismos.

22. Una pasta que contiene cápsulas rompibles de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en suspensión en un gel formado con un agente formador de gel, tal como carboxi-metil-celulosa, goma de xantano o Carbopol, y que comprende opcionalmente conservadores y estabilizantes.

23. Un producto alimenticio, el cual incluye cápsulas rompibles de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

24. Un producto para el cuidado oral, el cual incluye cápsulas rompibles de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

25. Un producto farmacéutico, el cual incluye cápsulas rompibles de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

26. Una fragancia, la cual incluye cápsulas rompibles de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.