JP2007503305A - アルキレンオキサイドの製造用の改良されたアルミナ担体及び銀系触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
細孔の20体積%未満(更に好ましくは0〜5体積%)が0.1ミクロンよりも小さい直径を有する、
細孔の5〜30体積%(更に好ましくは5〜20体積%)が0.1〜0.5ミクロンの直径を有する、
細孔の7〜30体積%(更に好ましくは10〜25体積%)が0.5〜1.0ミクロンの直径を有する、
細孔の10体積%よりも多く(更に好ましくは10〜40体積%)が1.0〜10ミクロンの直径を有する、
細孔の20体積%よりも多く(更に好ましくは30〜55体積%)が10〜100ミクロンの直径を有する、そして
細孔の4〜20体積%(更に好ましくは6〜20体積%)が少なくとも100ミクロンの直径を有する、
細孔サイズ分布を有する。
内部ガス再循環付き標準逆混合オートクレーブ又は1回通過管型反応器を、触媒試験のために使用する。使用するプロセス条件に依存して、エチレン、酸素及び気相変性剤/助触媒供給濃度に於いて幾つかの変化が存在する。二つのケース、即ち分子状酸素を供給するために空気が使用される商業的空気タイプエチレンエポキシドプロセスで使用される典型的な条件をシミュレートする空気プロセス条件及び酸素源として純粋の酸素が添加される商業的酸素タイプエチレンエポキシドプロセスに於ける典型的な条件をシミュレートする酸素プロセス条件が示される。それぞれの場合は異なった効率をもたらすが、酸素供給物としての空気では、より低い量の酸素及びエチレンが使用され、これは、酸素源として純粋の酸素が使用されるときのものよりも約2〜5%低い点であるエチレンエポキシドへの効率をもたらすことは、実際的に全ての場合について通例である。Chemical Engineering Progress、第70巻、第5号、第78〜84頁、1974年に於けるJ.M.Bertyによる報文、標題「蒸気相触媒研究用の反応器(Reactor for Vapor Phase-Catalytic Studies)」の図2に記載されている公知の逆混合、底攪拌「マグネドライブ(Magnedrive)」オートクレーブを、反応器の一つとして使用する。入口条件には、下記のものが含まれる。
ある量のα−アルミナに、アルカリ金属ケイ酸塩溶液(表II参照)を真空含浸させる。アルカリ金属ケイ酸塩溶液を、真空下で担体に含浸させるための、適当なストップコックを取り付けたガラス又はステンレススチール容器に添加する。含浸溶液を入れた適当な分離漏斗を、ゴムストッパーを通して、含浸容器の頂部の中に挿入する。担体が入っている含浸容器を、約1〜2インチ水銀圧(絶対)まで10〜30分間排気し、その後、分離漏斗と含浸容器との間のストップコックを開けることによって、含浸溶液を担体にゆっくり添加する。全部のこの溶液が含浸容器の中に空けられた(約15秒間)後、真空を開放し、そして圧力を大気圧に戻す。溶液の添加に続いて、担体を含浸溶液の中に、環境条件で10〜30分間浸漬したままにし、その後、10〜30分間で過剰の溶液を排出する。
変性担体を洗浄するために、数個の方法を使用した。最初に、得られた担体を半分に分割し、2個の40ccのソックスレー抽出器の中に、それらのための充填限界を越えないように入れる(表III参照)。それぞれの抽出器の頂部を、テフロン(Teflon)(登録商標)テープを巻き付けたすり合わせガラス継手を有する開放端水凝縮器に接続する。次いで、抽出器及び凝縮器を、得られる接合部で位置決めされている3本指クランプ(three-finger clamp)で支持する。次に、110mLの脱イオン蒸留水を、2個の風袋を量った丸底フラスコに添加し、次いでこのフラスコを、テフロン(登録商標)テープを巻き付けたすり合わせガラス継手を有する、抽出器の底に接続する。次に、凝縮器に、凝縮器の底部の中に流れ、そして頂部から出る、水の遅い定常流を充填し、そしてパージする。次いで、組み立てた抽出器を、丸底フラスコが適当な加熱マントル内に収まるまで下げる。次いで、フラスコの露出した上部及び抽出器の下の2/3を、アルミニウム箔で包む。次に、マントルの熱を、水が沸騰を開始し、次いで凝縮器の先からの定常的5秒滴下を与えることが維持されるまで調節する。洗浄サイクル、即ち、抽出器の内側の水レベルが充填容量限界を越え、次いでサイフォンチューブを通って抽出器から水を空にするサイフォンプロセスを作動するために必要な時間は、約15分毎に又は1時間に4回完結する。12時間経過した後又は約48回の洗浄サイクルの後、電力を切り、そして装置をマントルから外に持ち上げることによって熱を取り除く。次いで、丸底フラスコ内の水が沸騰を停止した後、凝縮器の中に流れる水を止める。
得られた担体に、典型的には、30重量%の酸化銀、18重量%のシュウ酸、17重量%のエチレンジアミン、6重量%のモノエタノールアミン及び27重量%の蒸留水を含有する第一含浸銀溶液を真空含浸させる(表IV参照)。第一含浸溶液は、(1)1.14部のエチレンジアミン(高純度グレート)を1.75部の蒸留水と混合する工程、(2)1.16部のシュウ酸二水和物(試薬グレート)を、このエチレンジアミン水溶液に、溶液の温度が40℃を超えないようにして、ゆっくり添加する工程、(3)1.98部の酸化銀をゆっくり添加する工程及び(4)0.40部のモノエタノールアミン(Fe及びClを含有せず)を添加する工程によって製造する。
例1〜5に於いて、触媒番号1〜5を、触媒活性、効率及び寿命への、種々の後処理担体変性の影響を示すために、表Iに記載した条件で試験する。比較触媒2は、添加したアルカリ金属ケイ酸塩又は洗浄を有しない。
洗浄無しでケイ酸ナトリウム処理した担体上で製造した触媒6の1.5gを、表Iに示した空気方法条件−I下でマイクロ反応器内で試験した。1.40モル%の一定の出口エチレンオキサイド製造で、触媒6の初期選択率は79.2%であったが、触媒が、触媒1立方フィート当たり20,000ポンドのEO(全球状物について測定した)を製造した後、80.2%の最大まで増加した。初期温度は258℃であったが、触媒1立方フィート当たり製造された5,000ポンドのEOで254℃まで低下した。温度は、最高効率で256℃であった。25,000ポンドのEO製造の後で、エタン供給をゼロにまで減少させ、そして塩化エチルを1.2ppmにまで減少させた。これらの条件下で、触媒が、触媒1立方フィート当たり25,000ポンドから45,000ポンドのEOまで製造したとき、効率は80.2%から79.9%まで低下し、そして温度は263℃から264℃まで上昇した。
触媒7を、洗浄し変性した担体G上で製造した。比較触媒8は、担体をケイ酸ナトリウムで変性しなかった以外は、触媒7と同様にして製造した。表VIに、表Iで定義した空気方法条件−II下で、1.4%出口EOを製造するための性能を要約する。
表VIIは、1.4モル%の一定の出口エチレンオキサイドで、空気方法条件−II下での触媒9〜11の初期性能を比較する。触媒9は、洗浄処理を受けなかったが、洗浄処理を受けた触媒に対する比較として含める。7日間運転した後の又は約2,000ポンドのEO/触媒1立方フィートを製造した後の結果を示す。
表VIIIは、1.4モル%の出口EOで、空気方法条件−III下での触媒12〜14の性能を比較する。比較触媒14は、担体のケイ酸ナトリウム変性を受けなかった。
Claims (15)
- a)予備成形されたα−アルミナ担体に、アルカリ金属ケイ酸塩及びアルカリ土類金属ケイ酸塩から選択された少なくとも1種の変性剤を含浸させる工程、b)前記含浸担体を乾燥する工程並びにc)前記乾燥担体を焼成する工程を含んでなるアルケンの蒸気相エポキシ化に使用する触媒用の変性担体の製造方法。
- 前記変性剤がケイ酸ナトリウム、ケイ酸リチウム及びケイ酸カリウム又はこれらの混合物からなる群から選択される請求項1に記載の方法。
- 前記変性剤が化学量論Na2O−2.6SiO2を有するケイ酸ナトリウムである請求項1に記載の方法。
- 前記乾燥を、前記含浸に続いて、少なくとも最初の2時間約250℃を超えない温度で実施する請求項1に記載の方法。
- a)予備成形されたα−アルミナ担体に、アルカリ金属ケイ酸塩及びアルカリ土類金属ケイ酸塩から選択された少なくとも1種の変性剤を含浸させる工程、b)前記含浸担体を乾燥する工程、c)前記乾燥担体を焼成する工程並びにd)前記乾燥担体の上に銀触媒材料を付着させる工程を含んでなるアルケンの蒸気相エポキシ化に使用する触媒の製造方法。
- 少なくとも1種の効率増強助触媒を、前記予備成形されたα−アルミナ担体の上に、付着させる請求項5に記載の方法。
- 前記効率増強助触媒が、少なくとも1種の、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は原子番号が5〜83の、そして周期表の第3b族〜第7b族及び第3a族〜第7a族から選択された、酸素以外の元素のオキシアニオンからなる群から選択される請求項6に記載の方法。
- 前記効率増強助触媒がレドックス半反応対の一員の塩である請求項6に記載の方法。
- 前記効率増強助触媒がレニウム成分である請求項6に記載の方法。
- 前記アルケンがエチレンである請求項1又は5に記載の方法。
- a)予備成形されたα−アルミナ担体に、アルカリ金属ケイ酸塩及びアルカリ土類金属ケイ酸塩から選択された少なくとも1種の変性剤を含浸させる工程、b)前記含浸担体を乾燥する工程並びにc)前記乾燥担体を焼成する工程を含んでなる方法によって製造された、アルケンの蒸気相エポキシ化に使用する触媒用の変性担体。
- a)予備成形されたα−アルミナ担体に、アルカリ金属ケイ酸塩及びアルカリ土類金属ケイ酸塩から選択された少なくとも1種の変性剤を含浸させる工程、b)前記含浸担体を乾燥する工程、c)前記乾燥担体を焼成する工程並びにd)前記乾燥担体の上に銀触媒材料を付着させる工程を含んでなる方法によって製造されたアルケンの蒸気相エポキシ化に使用する新規な触媒。
- 予備形成されたα−アルミナ担体が、少なくとも95重量%のα−アルミナ、特有のインターロッキング小板形態並びに少なくとも約0.5m2/gの表面積、少なくとも約0.5cc/gの細孔体積及び約1〜25ミクロンの半数細孔直径を有する小板/フッ化物含有型アルミナを含む請求項1に記載の方法。
- 前記変性剤が化学量論Na2O−2.6SiO2を有するケイ酸ナトリウムである請求項13に記載の方法。
- 前記変性担体を焼成後に洗浄する請求項1又は13に記載の方法。
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