JP2007333904A - ポリアミック酸組成物及びその製造方法、ポリイミド無端ベルト及びポリイミド無端ベルトを備えた画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなるポリアミック酸組成物を、有機極性溶媒中においてテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを重合させてポリアミック酸オリゴマー溶液を得るポリアミック酸オリゴマー合成工程と、前記ポリアミック酸オリゴマー溶液に導電性微粒子を分散させて分散液を得る導電性微粒子分散工程と、前記分散液中においてテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを重合させてポリアミック酸を合成するポリアミック酸合成工程と、をこの順により製造し、該ポリアミック酸組成物を、円筒状金型上に塗布し、乾燥処理、加熱処理を施してポリイミド無端ベルトを成形する。
【選択図】なし
Description
<1>ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなるポリアミック酸組成物である。
発明によるポリアミック酸組成物は、ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなる。
ポリアミック酸オリゴマーは、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを有機極性溶媒中で重合反応させて得られる。このとき、テトラカルボン酸二無水物をジアミン化合物の反応に関わるモル比は、必ずしも等モルでなくても良い。なぜなら、この後のポリアミック酸を重合する工程において、重合反応に関わる官能基が残存していた場合、この官能基を基点として重合反応が起こり、その結果、重合時の分散安定性が飛躍的に向上し、さらに導電性微粒子とポリマーとの結合がより強固なものとなるため、最終的にポリイミド無端ベルトにした場合の耐屈曲性が飛躍的に向上するためである。
ポリアミック酸の製造に用いられ得るテトラカルボン酸二無水物としては、特に制限はなく、芳香族系、脂肪族系いずれの化合物も使用できる。
次にポリアミック酸の製造に用いられ得るジアミン化合物は、分子構造中に2つのアミノ基を有するジアミン化合物であれば特に限定されない。
ポリアミック酸としては、好ましくは、成型体の強度の観点から、芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族系ジアミンとからなるものが好ましい。
このポリアミック酸オリゴマーの生成反応に使用される有機極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系溶媒、N−メチル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、フェノール、o−、m−、又はp−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒、メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール系溶媒、ブチルセロソルブ等のセロソルブ系あるいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトンなどを挙げることができ、これらを単独又は混合物として用いるのが望ましいが、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素も使用可能である。溶媒は、ポリアミック酸及びポリアミック酸−ポリイミド共重合体を溶解するものであれば特に限定されない。
ポリアミック酸溶液の固形分濃度は特に規定されるものではないが、50質量%以下であることが好ましく、重合時の固形分濃度が、50質量%より高いと反応時に原料モノマーの不溶部が生じてしまい反応がほとんど進行し得ない。その結果、最終的に得られる成型体の強度が低下する。
ポリアミック酸重合時の反応温度としては、0℃〜80℃の範囲で行われる。反応温度が0℃以下であると、溶液の粘度が高くなり、反応系の攪拌が十分に行うことができなくなるためである。また、反応温度が80℃より高くなると、ポリアミック酸の重合と平行して、一部イミド化反応が起こるため、反応制御の点で問題が生じる。
導電性微粒子としては、導電性もしくは半導電性の微粉末が使用でき、所望の電気抵抗を安定して得ることができれば、特に制限はないが、ケッチエンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック、アルミニウムやニッケル等の金属、酸化錫等の酸化金属化合物、チタン酸カリウム等が例示できる。そしてこれらを単独、あるいは併用して使用してもよい。本発明では、樹脂中への分散性、分散安定性、半導電性ポリイミド無端ベルトの抵抗バラツキ、電界依存性、電気抵抗の経時での安定性を考慮して、pH5以下の酸化処理カーボンブラックを好ましくは添加することがよい。
酸化処理カーボンブラックは、カーボンブラックを酸化処理することで、表面にカルボキシル基、キノン基、ラクトン基、水酸基等を付与して製造することができる。この酸化処理は、高温雰囲気下で、空気と接触させ、反応させる空気酸化法、常温下で窒素酸化物やオゾンと反応させる方法、及び高温下での空気酸化後、低い温度下でオゾン酸化する方法などにより行うことができる。具体的には、酸化処理カーボンブラックは、コンタクト法により製造することができる。このコンタクト法としては、チャネル法、ガスブラック法等が挙げられる。また、酸化処理カーボンブラックは、ガス又はオイルを原料とするファーネスブラック法により製造することもできる。必要に応じて、これらの処理を施した後、硝酸などで液相酸化処理を行ってもよい。なお、酸性カーボンブラックは、コンタクト法で製造することができるが、密閉式のファーネス法によって製造するのが通常である。ファーネス法では通常高pH・低揮発分のカーボンブラックしか製造されないが、これに上述の液相酸処理を施してpHを調整することができる。このためファーネス法製造により得られるカーボンブラックで、後工程処理によりpHが5以下となるように調節されたカーボンブラックも、本発明に含まれる。
本発明の無端ベルトは、上述のポリアミック酸組成物をそのまま、あるいはカーボンブラック濃度を調整したポリアミック酸組成物を塗工液として用いて製造される。この塗工液を金型の内面もしくは外面に塗布する。金型としては、円筒状金型が好ましく、金型の代わりに、樹脂製、ガラス製、セラミック製など、従来既知の様々な素材の成形型が、本発明に係る成形型として良好に動作し得る。また、成形型の表面にガラスコートやセラミックコートなどを設けること、また、シリコーン系やフッ素系の剥離剤を使用することも適宜選択され得る。更に、円筒状金型に対するクリアランス調整がなされた膜厚制御用金型を、円筒状金型に通し平行移動させることで、余分な溶液を排除し円筒状金型上の溶液の厚みを均一にする。円筒状金型上への塗工液塗布の段階で、塗工液の均一な厚み制御がなされていれば、特に膜厚制御用金型を用いなくてもよい。
次に、塗工液(ポリイミド樹脂前駆体溶液)を塗布したこの円筒状金型を、加熱もしくは真空環境に置き、含有溶媒の30質量%以上好ましくは50質量%以上を揮発させるための乾燥を行う。
更に、この金型を150℃〜450℃で加熱し、イミド転化反応を進行させる。イミド化の温度は、原料のテトラカルボン酸二無水物及びジアミンの種類、又は添加される3級アミンによって、それぞれ異なるが、イミド化が完結する温度に設定しなければならない。イミド化が不充分であると、機械的特性及び電気的特性に劣るものとなる。
本発明の画像形成装置は、像担持体と、該像担持体表面を帯電する帯電手段と、前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、前記トナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、を有する画像形成装置であって、前記転写手段として上述の無端ベルトを備える。
[実施例1]
(合成例1:ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−1)の調製)
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中に、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じ、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物29.42g(0.1モル)とN−メチル−2−ピロリドン117.68gを注入した。十分攪拌・溶解した後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル20.02g(0.1モル)をN−メチル−2−ピロリドン80.08gに溶解させた溶液を0℃に保持したフラスコ内に滴下し、ジアミン溶液滴下後すぐに、反応溶液を大量のメタノール中に注ぎ、再沈殿精製を行った。析出した白色ポリマーをろ別・乾燥した後、N−メチル−2−ピロリドンに再溶解させて20質量%ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−1)を得た。
反応時間を調整し、実施例1に準拠して、ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−2〜A−5)を調製した。結果を表1に示す。なお、実施例2では、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、15分間反応させたのち、反応溶液に大量のメタノールを注いだ。また、実施例3では、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、30分間反応させたのち、反応溶液に大量のメタノールを注いだ。また、実施例4では、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルの添加量を変え、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、15分間反応させたのち、反応溶液に大量のメタノールを注いだ。また、実施例5では、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルの添加量を変え、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、15分間反応させたのち、反応溶液に大量のメタノールを注いだ。
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中に、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じ、ピロメリット酸二無水物21.8g(0.1モル)とN−メチル−2−ピロリドン87.2gを注入した。十分攪拌・溶解した後、p−フェニレンジアミン10.8g(0.1モル)をN−メチル−2−ピロリドン43.2gに溶解させた溶液を10℃に保持したフラスコ内に滴下し、ジアミン溶液滴下後すぐに、反応溶液を大量のメタノール中に注ぎ、再沈殿精製を行った。析出した白色ポリマーをろ別・乾燥した後、N−メチル−2−ピロリドンに再溶解させて20質量%ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−6)を得た。
[実施例7:カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−1)の調製]
上述の20質量%のポリアミック酸オリゴマー溶液(A−1)20g中に、乾燥した酸化処理カーボンブラック(SPECIAL BLACK4(Degussa社製、pH4.0、揮発分:14.0質量%)80gを添加して、さらにN−メチルピロリドンを984g添加する。この溶液をボールミルにて6時間で処理して、カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−1)を得た。結果を表2に示す。
酸化処理カーボンブラック及びポリアミック酸オリゴマーの添加量を表2に示すように変えた以外は、実施例7に準拠してカーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー(B−2〜B−6)を調製した。結果を表2に示す。
[実施例13:カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−1)の調製]
前記カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−1)108.4g中に、攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中に、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じ、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物23.5g(0.08モル)とN−メチル−2−ピロリドン117.68gを注入した。十分攪拌・溶解した後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル16g(0.08モル)を10℃に保持したフラスコ内に徐々に滴下した。ジアミン溶液滴下後10〜15℃にて攪拌・重合を行いカーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−1)を得た。結果を表3に示す。
カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−2)〜カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−5)の添加量、および、のちに添加される3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとの添加量を変更した以外は、実施例13に準拠してカーボンブラック分散ポリアミック酸組成物を調製した(C−2〜C−5)。結果を表3に示す。
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中に、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じ、ピロメリット酸二無水物5.5g(0.025モル)とN−メチル−2−ピロリドン117.68gを注入した。十分攪拌・溶解した後、p−フェニレンジアミン2.7g(0.025モル)を10℃に保持したフラスコ内に徐々に滴下した。ジアミン溶液滴下後10〜15℃にて攪拌・重合を行いカーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−6)を得た。結果を表3に示す。
[実施例19]
得られたカーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−1)を、内径90mm、長さ450mmの円筒状SUS製金型表面に均一に塗布した。なお、この円筒状金型には、表面にフッ素系の離型剤を予め塗布することで、ベルト成形後の剥離性を向上させた。次に、金型を回転させながら、温度120℃の条件で、30分間乾燥処理を行った。
得られたポリイミド無端ベルトから、長さ10cm、幅10cmの試験片をランダムに10箇所切りだし、フィルム厚み計(TECLOCK CORPORATION製定圧厚さ測定器PG?02)を用いて、各試料で中心と四隅の5点の厚みを測定し、それらの平均値をベルト厚みとした。
得られたそれぞれのポリイミド無端ベルトを図2に示す円形電極(三菱油化(株)製ハイレスターIPのURプローブ:円柱状電極Cの外径Φ16mm、リング状電極部Dの内径Φ30mm、外径Φ40mm)を用い、22℃/55%RH環境下、電圧100V印加して、印加後30ミリ秒及び10秒の抵抗値を測定した。測定値から印加後30ミリ秒の表面抵抗率の常用対数値(ρs(30msec))及び10秒の表面抵抗率の常用対数値(ρs(10sec))を算出した。また、Δ=|ρs(30msec)−ρs(10sec)|を算出した。
表4、表8には、上記表面抵抗率の常用対数値の差についての結果を示す。
得られたそれぞれのポリイミド無端ベルトから150mm×15mmの試験片を作製した。JIS−C5016に準じて、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を測定した。同一試料について10回の測定を行い、その平均値をもって耐折性の評価結果とした。測定機は、東洋精機MIT耐揉疲労試験機MIT−DAを使用した。
得られたポリイミド無端ベルトを富士ゼロックス社製電子写真装置DocuCentreColor400CPの中間転写ベルトとして組み込み、初期複写画質の評価を行った。複写画質の評価項目として、印字ズレの有無、印字濃度ムラの有無、ゴーストの有無等を評価した。また、50000枚通紙テスト後の画質を同様に評価した。通紙試験中の紙詰まりや用紙の複数枚送りなどの装置トラブルの評価も行った。通紙試験の前後でのベルト長を測定し、実機使用でのベルト耐久性を評価比較した。これらの試験結果を表4に示す。
カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−1)に代え、カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−2)〜カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−6)を用いた以外は実施例19に準拠してポリイミド無端ベルト(D−2〜D−6)を作製し評価した。結果を表4に示す。
反応時間を調整し、実施例1に準拠して、ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−7,A−8)を調製した。結果を表5に示す。なお、比較例1では、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、120分間反応させたのち、反応溶液に大量のメタノールを注いだ。また、比較例2では、反応溶液を−10℃に設定し、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有するジアミン溶液を滴下した後、すぐに反応溶液に大量のメタノールを注いだ。
比較例3,4では、上記ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−1)の代わりに、ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−7)、ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−8)を用いた以外は、実施例7に準拠してカーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−7,B−8)を得た。また、比較例5では、ポリアミック酸オリゴマー溶液(A−1)を用いて、酸化処理カーボンブラック及びポリアミック酸オリゴマーの添加量を表6に示すように変えた以外は、実施例7に準拠してカーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー(B−9,B−10)を調製した。結果を表6に示す。
カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−1)〜カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−4)をそれぞれカーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−7)〜カーボンブラック分散ポリアミック酸オリゴマー溶液(B−10)に代えた以外は実施例13〜16に準拠してカーボンブラック分散ポリアミック酸を調製した(C−7〜C−10)。結果を表7に示す。
カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−1)に代え、カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−7)〜カーボンブラック分散ポリアミック酸組成物(C−10)を用いた以外は実施例19に準拠してポリイミド無端ベルト(D−7〜D−10)を作製し評価した。結果を表8に示す。
BPDA:3,3,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
ODA:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
PDA:p−フェニレンジアミン
SB4:SPECIAL BLACK4(Degussa社製、pH4.0、揮発分:14.0質量%)
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
実施例19〜24および比較例11〜14で得られた無端継目ベルトを、図1に示す富士ゼロックス株式会社製Docu Color 1255CPに中間転写ベルトとして装着し、マゼンダ色で全面ハーフトーン30%の初期プリント画質の評価を行った。本評価試験は湿度40%、温度22±3℃の環境で行なった。評価基準は、A4サイズのJ紙(富士ゼロックス社製)を用いてハーフトーン画像を印刷し、肉眼で判断して、以下の3段階で評価して、表4,表8中ではそれぞれ◎、○、×で表記した。
◎:濃度ムラは確認されない。
○:実用上問題ないが濃度ムラが一部確認された。
×:濃度ムラがはっきり確認された。
◎:斑点ディフェクトは確認されない。
○:実用上問題ないが斑点ディフェクトが一部確認された。
×:濃度ムラがはっきり確認された。
Claims (6)
- ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなることを特徴とするポリアミック酸組成物。
- 有機極性溶媒中においてテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを重合させてポリアミック酸オリゴマー溶液を得るポリアミック酸オリゴマー合成工程と、
前記ポリアミック酸オリゴマー溶液に導電性微粒子を分散させて分散液を得る導電性微粒子分散工程と、
前記分散液中においてテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを重合させてポリアミック酸を合成するポリアミック酸合成工程と、
をこの順に有することを特徴とするポリアミック酸組成物の製造方法。 - ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなるポリアミック酸組成物を、円筒状金型上に塗布し、乾燥処理、加熱処理を施して成形されることを特徴とするポリイミド無端ベルト。
- ポリイミド樹脂と、導電性微粒子と、が含有されてなり、表面抵抗率の常用対数値の面内バラツキが0.2桁以内であることを特徴とするポリイミド無端ベルト。
- 像担持体と、
該像担持体表面を帯電する帯電手段と、
前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、
前記潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、
を有する画像形成装置であって、
前記転写手段として、ポリアミック酸と、ポリアミック酸オリゴマーと、導電性微粒子と、有機極性溶媒と、が含有されてなるポリアミック酸組成物を、円筒状金型上に塗布し、乾燥処理、加熱処理を施して成形されるポリイミド無端ベルトを備えることを特徴とする画像形成装置。 - 像担持体と、
該像担持体表面を帯電する帯電手段と、
前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、
前記潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、
を有する画像形成装置であって、
前記転写手段として、ポリイミド樹脂と、導電性微粒子と、が含有されてなり、表面抵抗率の常用対数値の面内バラツキが0.2桁以内であるポリイミド無端ベルトを備えることを特徴とする画像形成装置。
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