JP4875419B2 - 電子写真用シームレスベルトの塗工液の製造方法及び中間転写ベルト - Google Patents
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Description
近年は、中間転写ベルトが4連タンデム型のフルカラー複写機への搭載需要が高まり、薄膜で伸びのない高弾性率のものが好ましく選択されてきている。このようなベルトには、ポリイミド樹脂やポリアミドイミド樹脂が用いられている。このような材料系においては、後者の作製方法によって作製される。
これらは、カーボンブラックを樹脂溶液中に出来る限り均一に分散させるという方法であり、特許文献1〜6は使用するカーボンブラック自体の物性値を規定している物である。特許文献7は、カーボンブラックの表面をグラフト化することにより分散性を向上させた物である。しかしながら、これらの方法を用いても必ずしも十分な電気特性の均一性が得られない場合が生じている。
少なくとも溶媒とカーボンブラックと結着樹脂とを有する塗工液を塗布成形して作製する電子写真用シームレスベルトの該塗工液の製造方法において、
溶媒にカーボンブラックを分散してなるカーボン分散液を作製し、次いで該カーボン分散液に所定のカーボン添加量になるように結着樹脂を混合して塗工液を作製する工程からなり、
該工程において、該塗工液におけるカーボンブラックの体積平均粒径Mv2と、カーボン分散液におけるカーボンブラックの体積平均粒径Mv1が下記式(1)の関係を満たすように作製された塗工液を用いると、作製されるベルトの電気抵抗が均一なものとなることを見出し、本発明に到った。以下、本発明について具体的に説明する。
0.9≦Mv2/Mv1≦1.1 ・・・(1)
溶媒にカーボンブラックを分散してなるカーボン分散液を作製する工程と、次いで該カーボン分散液に結着樹脂を混合して塗工液を作製する工程とからなり、
前記カーボン分散液は、前記塗工液に含有される結着樹脂と同組成で、かつ、それ以下の分子量である樹脂を含有し、その固形分含有量が、前記カーボンブラック100質量部に対して、10〜100質量部であり、
該塗工液における前記カーボンブラックの体積平均粒径Mv2と、前記カーボン分散液における前記カーボンブラックの体積平均粒径Mv1が下記式(1)の関係であることを特徴とする電子写真用シームレスベルトの塗工液の製造方法である。
0.9≦Mv2/Mv1≦1.1 ・・・(1)
請求項2のポリアミック酸を結着樹脂とすることにより、本発明の塗工液にて作製される中間転写ベルトとして、高強度、高弾性率の良好なベルトを得ることが出来る。
請求項4は、均一なカーボン分散の塗工液が提供される。
請求項5は、電気抵抗が均一な中間転写ベルトが提供される。
以下には、まずカーボンブラックを分散する工程について説明する。
また酸化処理においてもこれらのカーボンブラックを製造しているメーカーにて様々な用途向けに酸化処理グレードの異なる品種を取りそろえてある。表面処理としては、カーボンブラック表面の官能基に反応させる官能基を有するカップリング剤などの化合物を付与して、塩基性または酸性を制御するものである。しかしながらこの方法では、微細な粒径を作製することが困難であったり、分散液のカーボンブラック濃度を濃くすることが困難であり、コストがかかるという欠点がある。
分散液に含有するカーボンブラックの濃度としては、5〜15質量%が好ましい。
0.9≦Mv2/Mv1≦1.1 ・・・(1)
このような関係式が成り立つように作製された塗工液により作製されたベルトは、電気抵抗の均一性が良好なものが得られる。
式(1)の値が、1.1を超える場合は、分散液から塗工液を作製する際に、カーボンブラックのショック凝集が発生しており好ましくない。一方、0.9未満の場合には、カーボンブラックを分散させる状態が不十分な状態か含有している分散剤や樹脂によってカーボンブラック同士が凝集する形態をとっている分散液であり、たとえ塗工液での粒径が小さくなっても塗膜での分散状態は良くなく、抵抗の均一性が劣る物である。
結着樹脂として好ましい分子量は、数平均分子量で1万〜5万であり、カーボン分散液に用いる結着樹脂と同じ組成で、かつ、分子量がそれ以下である樹脂の分子量としては、3万以下が好ましい。結着樹脂とカーボン分散液に用いる樹脂の分子量は同じでも良い。
以下、ポリイミドについて説明する。
<ポリイミド>
本発明に用いられるポリイミドは、一般的に知られている芳香族多価カルボン酸無水物あるいはその誘導体と芳香族ジアミンとの反応によって、ポリアミック酸(ポリイミド前駆体)を経由して得られる。すなわち、ポリイミドは、その剛直な主鎖構造により溶媒等に対して不溶であり、また不融の性質を持つため、酸無水物と芳香族ジアミンから、まず有機溶媒に可溶なポリイミド前駆体(ポリアミック酸、またはポリアミド酸)を合成し、この段階で様々な方法で成型加工が行われ、その後ポリアミック酸を加熱もしくは化学的な方法で脱水反応させて環化(イミド化)しポリイミドとする。反応の概略を下記化学反応式(I)に示す。
なお、ポリアミック酸の重合反応に使用される有機極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系溶媒、N−メチル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、フェノール、o−、m−、またはp−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒、メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール系溶媒、ブチルセロソルブ等のセロソルブ系あるいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトンなどを挙げることができ、これらを単独あるいは混合溶媒として用いるのが望ましい。溶媒は、ポリアミック酸を溶解するものであれば特に限定されないが、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドンが特に好ましい。
上記のようにして、芳香族多価カルボン酸無水物あるいはその誘導体と、芳香族ジアミン成分とをおよそ等モル、有機極性溶媒中で重合反応することにより、ポリアミック酸組成物が有機極性溶媒中に均一に溶解した状態でポリイミド前駆体溶液が得られる。
このような例としては、トレニース(東レ社製)、U−ワニス(宇部興産社製)、リカコート(新日本理化社製)、オプトマー(JSR社製)、SE812(日産化学社製)、CRC8000(住友ベークライト社製)等が代表的なものとして挙げられる。
なお、ポリイミドの本来的な性能を発揮させるためには、相当するポリイミドのガラス転移温度以上に加熱して、イミド化を完結させることが必要である。
このようなイミド化率の測定方法としては、例えば、9〜11ppm付近のアミド基に帰属される1Hと6〜9ppm付近の芳香環に帰属される1Hとの積分比から算出する核磁気共鳴分光法(NMR法)、フ−リエ変換赤外分光法(FT-IR法)、イミド閉環に伴う水分を定量する方法、カルボン酸中和滴定法など種々の方法が用いられているが、中でもフ−リエ変換赤外分光法(FT-IR法)は最も一般的な方法である。
すなわち、焼成段階(イミド化処理段階)でのイミド基のモル数を(A)とし、100%イミド化された場合(理論的)のイミド基のモル数を(B)とすると、次により表される。
イミド化率=[(A))/(B))]×100
この定義におけるイミド基のモル数は、FT-IR法により測定されるイミド基の特性吸収の吸光度比から求めることができる。例えば、代表的な特性吸収として、以下の吸光度比を用いてイミド化率を評価することができる。
(1)イミドの特性吸収の1つである725cm-1(イミド環C=O基の変角振動帯)と、ベンゼン環の特性吸収1,015cm-1との吸光度比
(2)イミドの特性吸収の1つである1,380cm-1(イミド環C−N基の変角振動帯)と、ベンゼン環の特性吸収1,500cm-1との吸光度比
(3)イミドの特性吸収の1つである1,720cm-1(イミド環C=O基の変角振動帯)と、ベンゼン環の特性吸収1,500cm-1との吸光度比
(4)イミドの特性吸収の1つである1,720cm-1とアミド基の特性吸収1,670cm-1(アミド基N−H変角振動とC−N伸縮振動の間の相互作用)との吸光度比
また、3000〜3300cm-1にかけてのアミド基由来の多重吸収帯が消失していることを確認すればさらにイミド化完結の信頼性は高まる。
本発明におけるポリアミック酸のN−メチルピロリドン溶液を含有する塗工液を用いて、シームレスベルトを製造する場合、概略次の工程を含むことにより達成できる。すなわち、当該塗工液を支持体(成形用の型)に塗布・流延する工程(1)、支持体に塗布・流延された塗膜中の溶媒を加熱により除去する工程(2)、昇温加熱して塗膜中に含まれる前駆体のイミド化を促進する工程(3)、形成された薄膜を支持体から離型し、シームレスベルトとする工程(4)により製造することができる。
遠心成型は円筒状の回転体から構成されるものであり、この円筒状の回転体をゆっくりと回転させながら塗工液を円筒の内面全体に均一になるように塗布・流延(塗膜を形成)する。その後、回転速度を所定速度まで上げ、所定速度に達したら一定速度に維持し、所望の時間回転を継続する。そして、回転させつつ徐々に昇温させながら、約80〜150℃の温度で塗膜中の溶媒を蒸発させていく。この過程では、雰囲気の蒸気(揮発した溶媒等)を効率よく循環して取り除くことが好ましい。自己支持性のある膜が得られたところで常温に戻し、高温処理の可能な加熱炉(焼成炉)に移し、段階的に昇温し、最終的に250℃〜450℃程度の高温加熱処理(焼成)し、十分にポリイミド前駆体のイミド化を行う。イミド化等が完了後、徐冷して薄膜を型から剥離する。このようにしてシームレスベルトが形成される。なお、型には、剥離しやすいように予め、離型剤または離型層を形成しておくことが好ましい。
図1の模式図に、ベルト構成部等を装備した電子写真装置の要部概略構成を示す。
図1に示すベルト構成部である中間転写ユニット500は、複数のローラに張架された中間転写体である中間転写ベルト501などにより構成されている。この中間転写ベルト501の周りには、2次転写ユニット600の2次転写電荷付与手段である2次転写バイアスローラ605、中間転写体クリーニング手段であるベルトクリーニングブレード504、潤滑剤塗布手段の潤滑剤塗布部材である潤滑剤塗布ブラシ505などが対向するように配設されている。
このベルト構成部である中間転写ベルト501は、通常、半導体、または絶縁体で、単層または多層構造となっているが、本発明のシームレスベルトが好ましく用いられ、これによって耐久性が向上すると共に、優れた画像形成が実現できる。また、中間転写ベルトは、感光体ドラム200上に形成されたトナー像を重ね合わせるために、通紙可能最大サイズより大きく設定されている。
図1において、帯電チャージャ203は、コロナ放電によって感光体ドラム200の表面を負電荷で所定電位に一様に帯電する。上記ベルトマーク検知信号に基づき、タイミングを定め、図示しない書き込み光学ユニットにより、Bkカラー画像信号に基づいてレーザ光によるラスタ露光を行う。このラスタ像が露光されたとき、当初一様帯電された感光体ドラム200の表面の露光された部分は、露光光量に比例する電荷が消失し、Bk静電潜像が形成される。このBk静電潜像に、Bk現像器231Kの現像ローラ上の負帯電されたBkトナーが接触することにより、感光体ドラム200の電荷が残っている部分にはトナーが付着せず、電荷の無い部分つまり露光された部分にはトナーが吸着し、静電潜像と相似なBkトナー像が形成される。
そして、2次転写対向ローラ510に張架された中間転写ベルト501と2次転写バイアスローラ605によりニップが形成された2次転写部に、上記中間転写ベルト501上のトナー像の先端がさしかかるときに、転写紙Pの先端がこのトナー像の先端に一致するように、レジストローラ610が駆動されて、転写紙ガイド板601に沿って転写紙Pが搬送され、転写紙Pとトナー像とのレジスト合わせが行われる。
図2は、4つの異なる色(ブラック、イエロー、マゼンタ、シアン)のトナー像を形成するための4つの感光体ドラム21BK,21Y,21M,21Cを備えた4ドラム型のデジタルカラープリンタの一構成例を示す。
以下の実施例におけるカーボンブラックの粒径測定は以下の様にして測定される。
装置;ナノトラッックUPA150(日機装社製)
測定パラメーター;粒子屈折率1.82、粒子比重1.86g/cm3
溶媒屈折率1.47、溶媒粘度1.63mPa・s
測定条件;サンプル液を溶媒にて200倍に希釈し、測定時間240secにて
測定した。
[カーボン分散液の調製]
まず、ビフェニル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる数平均分子量15,000のポリアミック酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(固形分20%)10重量部に、カーボンブラック(デグサ製Specialblack4)を10重量部、N−メチル−2−ピロリドンを80重量部を混合し、ビーズミルにて分散を行い、体積平均粒径(Mv1)0.221μmのカーボン分散液を得た。
本分散液に、ビフェニル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる数平均分子量40,000のポリアミック酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(固形分18%)を3軸遊星式攪拌機にて均一に混合し、固形分全体に対するカーボンブラックの添加量17%の塗工液を得た。
この塗工液のカーボンブラックの体積平均粒径(Mv2)は、0.230μmであった。
内径100mm、長さ300mmの内面を鏡面仕上げした金属製円筒を型として用い、この円筒型を50rpm(回/分)で回転させながら、上記塗工液を円筒内面に均一に流延するように流して塗布した。所定の全量を流し終えて塗膜がまんべんなく広がった時点で、回転数を100rpmに上げ、熱風循環乾燥機に投入して、120℃まで徐々に昇温して30分加熱した。その後回転を停止し、高温処理の可能な加熱炉(焼成炉)に投入し、330℃まで昇温して30分加熱処理(焼成)した。
所定時間処理して加熱を停止した後、常温まで徐冷してから型を取り出し、形成された塗膜を円筒内面から剥離し、膜厚80μmのシームレスベルトを得た。
シームレスベルトの内面と外面の表面抵抗値を各10点測定し、最大値と最小値の対数の差により評価した。差が0.5以下であれば良好であると言える。
測定器は、ハイレスタ(三菱化学製)による500V印加10秒後の値とした。
実施例1におけるカーボン分散液の調整において、ビフェニル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる数平均分子量15,000のポリアミック酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(固形分20%)10重量部を、5重量部、25重量部、50重量部とする他は同じとした。(樹脂固形分として、カーボンブラック100重量部に対して、10、50、100重量部となる。)
このようにして得られた各分散液のカーボンブラックの体積平均粒径(Mv1)は、それぞれ、0.200μm、0.232μm、0.250μmであった。
これらの分散液を実施例1と同様にして作製した塗工液のカーボンブラックの体積平均粒径(Mv2)はそれぞれ、0.216μm、0.236μm、0.234μmであった。
これらの塗工液を用いて実施例1と同様にしてシームレスベルトを作製した。
実施例1におけるカーボン分散液の調整において、ビフェニル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる数平均分子量15,000のポリアミック酸のN−メチル−2−ピロリドン溶液(固形分20%)10重量部を、3重量部、70重量部とする他は同じとした。(樹脂固形分として、カーボンブラック100重量部に対して、6、140重量部となる。)
このようにして得られた各分散液のカーボンブラックの体積平均粒径(Mv1)は、それぞれ、0.212μm、0.285μmであった。
これらの分散液を実施例1と同様にして作製した塗工液のカーボンブラックの体積平均粒径(Mv2)はそれぞれ、0.251μm、0.235μmであった。
これらの塗工液を用いて実施例1と同様にしてシームレスベルトを作製した。
200 感光体ドラム
201 感光体クリーニング装置
202 除電ランプ
203 帯電チャージャ
210 ベルト搬送装置
230 リボルバ現像ユニット
231Y Y現像機
231K Bk現像機
231C C現像機
231M M現像機
270 定着装置
271、272 定着ローラ
500 中間転写ユニット
501 中間転写ベルト
503 トナーシール部材
504 ベルトクリーニングブレード
505 潤滑剤塗布ブラシ
507 1次転写バイアスローラ
508 ベルト駆動ローラ
509 ベルトテンションコントローラ
510 2次転写対向ローラ
600 2次転写ユニット
605 2次転写バイアスローラ
606 転写紙除電チャージャ
608 クリーニングブレード
610 レジストローラ
802 2次転写電源
10 プリンタ本体
12 画像書込部
13 画像形成部
14 給紙部
15 定着装置
16 レジストローラ
20BK、20M、20Y、20C 現像装置
21BK、21M、21Y、21C 感光体
22 中間転写ベルト
23BK、23M、23Y、23C 1次転写バイアスローラ
25 ベルトクリーニング装置
50 転写搬送ベルト
60 2次転写バイアスローラ
Claims (4)
- 少なくとも溶媒とカーボンブラックと結着樹脂とを有する塗工液を塗布成形して作製する電子写真用シームレスベルトの該塗工液の製造方法において、
溶媒にカーボンブラックを分散してなるカーボン分散液を作製する工程と、次いで該カーボン分散液に結着樹脂を混合して塗工液を作製する工程とからなり、
前記カーボン分散液は、前記塗工液に含有される結着樹脂と同組成で、かつ、それ以下の分子量である樹脂を含有し、その固形分含有量が、前記カーボンブラック100質量部に対して、10〜100質量部であり、
該塗工液における前記カーボンブラックの体積平均粒径Mv2と、前記カーボン分散液における前記カーボンブラックの体積平均粒径Mv1が下記式(1)の関係であることを特徴とする電子写真用シームレスベルトの塗工液の製造方法。
0.9≦Mv2/Mv1≦1.1 ・・・(1) - 前記結着樹脂が、ポリアミック酸であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用シームレスベルトの塗工液の製造方法。
- 少なくとも溶媒とカーボンブラックと結着樹脂とを有する塗工液を塗布成形して作製する電子写真用シームレスベルトの該塗工液が、請求項1に記載の製造方法にて製造されることを特徴とする電子写真用シームレスベルトの塗工液。
- 像担持体上に順次形成される複数のカラートナー現像画像を中間転写ベルト上に順次重ね合わせて一次転写を行い、該一次転写画像を被記録媒体に一括して二次転写する電子写真装置に用いる中間転写ベルトであって、該中間転写ベルトは、請求項3に記載の塗工液にて作製されることを特徴とする中間転写ベルト。
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