JP2007327009A - 軸受用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
高速高荷重下での耐摩擦摩耗性に優れる軸受用樹脂組成物を提供すること。
【解決手段】
(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して、(B)球状充填材1〜50重量部、(C)固体潤滑剤1〜50重量部含有する軸受用樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
ラーおよびフッ素樹脂、ニ硫化モリブデン等の固体潤滑剤を含有した樹脂組成物が検討されてきたが(特許文献1参照)、高速、高荷重下等の過酷な条件下では耐摩擦摩耗性が充分でなく、使用が制限されてきた。
組成物を提供することを目的とする。
(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して、(B)球状充填材1〜50重量部、(C)固体潤滑剤1〜50重量部含有する軸受用樹脂組成物が、高速高荷重下での耐摩擦摩耗特性を大幅に改良することができ、軸受用途として好適であることを見出し、本発明に至った。
の他に、ポリアリーレンケトンスルフィドなどを使用することができる。コポリマーの具
体例としては、p−フェニレンスルフィドの繰り返し単位とm−フェニレンスルフィドの 繰り返し単位を有するランダムまたはブロックコポリマー、フェニレンスルフィドの繰り返し単位とアリーレンケトンスルフィドの繰り返し単位を有するランダムまたはブロックコポリマー、フェニレンスルフィドの繰り返し単位とアリーレンスルホンスルフィドの繰り返し単位を有するランダムまたはブロックコポリマーなどを挙げることができる。これらのPASは、結晶性ポリマーであることが好ましい。また、PASは、靭性や強度の観点から、直鎖状ポリマーであることが好ましい。このようなPASは、極性溶媒中で、
アルカリ金属硫化物とジハロゲン置換芳香族化合物とを重合反応させる公知の方法(例え
ば、特公昭63−33775号公報に記載されている。)により得ることができる。
酸無水物(一部、芳香族テトラカルボン酸無水物を含む場合も含む。)とジイソシアネ
ート化合物より合成される。一般には、重合温度、反応時間、触媒添加方法を適切に行
うことによりアミド化反応とイミド化反応を制御することにより行うことが出来るが、
基本的にはアミド基の生成反応が実質的に終了するまでイミド基の生成反応が起こらな
い条件でアミド化反応を行い、ついでイミド化反応を行う条件で実施するのであれば差
し支えない。
む。)とジイソシアネート化合物との反応温度は、重要な条件であり、これを制御することにより、本発明に使用される樹脂組成物を構成する芳香族ポリアミドイミド樹脂を製造することが出来る。各段における温度は、その温度範囲内であれば、いかように設定しても構わない。例えば、昇温させても、一定温度に保っても、またこの組み合わせであっても構わないが、一定温度に保つのが望ましい。各段の温度がこの範囲より低い場合は、アミド及び、イミド基の生成反応が完結せず、その結果、得られた芳香族ポリアミドイミド樹脂の重合度があがらないため、本発明の樹脂組成物が脆いものとなる。
アミド化の温度が上記範囲より高い場合は、アミド基の生成反応とイミド基の生成反応が同時期に起こるため、得られた芳香族ポリアミドイミド樹脂は溶融流動性及び滞留安定性の劣ったものになる。
応は40分〜5時間、好ましくは、40分から2時間であり、イミド化反応は、40分から10時間、好ましくは1時間から8時間である。反応時間がこれよりも短すぎると、得られた芳香族ポリアミドイミドの重合度があがらないため、本発明の樹脂組成物が脆いものとなる。一方、反応時間が長すぎると、得られた芳香族ポリアミドイミド樹脂は溶融流動性の劣ったものとなる。アミド基の成分とイミド基の成分を重合反応の間追跡する必要があるが、この方法は、公知の赤外分光法、ガスクロマトグラム法等により可能である。
に使用する芳香族トリカルボン酸は、次の一般式で示される化合物である。
用することもできる。
に代えることも可能である。しかし、上記範囲より、芳香族テトラカルボン酸無水物が
多いと、得られる芳香族ポリアミドイミド樹脂が脆くなる傾向がある。芳香族テトラカ
ルボン酸無水物は、下記一般式で表される化合物である。
めに使用するジイソシアネート化合物とは下記一般式で示される化合物である。
O=C=N−R−N=C=O
(式中、Rは、2価の芳香族及び/又は脂肪族基)
ることもできる。
シアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、メチレンジ(4−フェニルイソシアネ
ート)を挙げることが出来る。
者のモル比は、0.9<A/B<1.1に保たれることが望ましく、より好ましくは、0.99<A/B<1.01に保たれることである。
される。使用される溶媒は、ジイソシアネート化合物に対して、不活性なものであれば、特に限定無く、具体的には、N-メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド等の生成する芳香族ポリアミドイミドに相溶性を有する溶媒及びニトロベンゼン、ニトロトルエン等の生成する芳香族ポリアミドイミドと相溶性を有しない極性溶媒を挙げることが出来る。
これらは単独で使用しても、混合して使用しても差し支えない。好ましいものは、ポリ
アミドイミドと相溶性を有するN-メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド等の溶媒で
ある。また、これらの溶媒は、モノマー原料の溶媒に対する割合で、0.1〜4モル/リットルで使用する。
触媒を使用できるが、溶融時の成形加工性を損なわないためには、その使用量は最小限に止めるべきであり、重合速度が十分な水準にある限りは、使用しないことが望ましい。
触媒の具体例を例示するならば、ピリジン、キノリン、イソキノリン、トリメチルアミン、N,Nージエチルアミン、トリエチルアミン、等の第3級アミン、酢酸コバルト、ナフテン酸コバルト等の弱酸の金属塩、重金属塩、アルカリ金属塩等を挙げることが出来る。
ポリアリーレンスルフィド樹脂と芳香族ポリアミドイミド樹脂を併用する場合は、両者の合計100重量部に対して、芳香族ポリアミドイミド樹脂が60重量部以下であることが好ましい。芳香族ポリアミドイミド樹脂がこの量より多いと溶融時の流動性が低下し、成形加工性が劣る。
また、粒径については、平均粒径で10〜200μmの範囲のものが好ましく、更に好ましくは10〜100μmである。
これら充填材は成形体表面に存在することで、金属軸との接触において真実接触面を減少させ、摩擦を軽減する効果がある。
合を有する重合体、またはそのような重合体を有する共重合体である。具体例としては、
ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEと略称する。)、テトラフルオロエチレ
ン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(以下、PFAと略称する。)、テ
トラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(以下、FEPと略称する。)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(以下、ETFEと略称する。)、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル−フルオロオレフィン共重合体(以下、EPEと略称する。)、エチレン−トリクロロフルオロエチレン共重合体(以
下、ECTFEと略称する。)などが挙げられる。
種充填材を配合しても良く、充填材の例としては、ウオラストナイト、マイカ、タルク、カオリン、二酸化珪素、クレー、アスベスト、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、ケイソウ土、グラファイトに代表される鉱物質充填材;ガラス繊維、炭素繊維、ミルドファイバー、チタン酸カリウム繊維、ボロン繊維、炭化珪素繊維等の繊維状充填材を挙げることが出来る。充填材は、樹脂組成物の1〜70重量%使用することが出来る。好 ましい充填材としては、ガラス繊維、ミルドファイバー、炭素繊維、チタン酸カリウム繊維であるが、耐摩耗性で選択すると硬度の小さいマイカ、タルク、グラファイト等である。
ーボンブラック、酸化チタン、硫化亜鉛、酸化亜鉛等が例示できる。
(芳香族ポリアミドイミド樹脂の製造)
含水量15ppmのN−メチルピロリドン、3リットルを5リットルの撹拌機、温度計、先端に塩化カルシウムを充填した乾燥管を装着した環流冷却管を備えた反応器に仕込んだ。ここに無水トリメリット酸555g(50モル%)、続いて2、4−トリレンジイソシアネート503.3g(50モル%)を加えた。無水トリメリット酸添加時の系内の水分は、40ppmであった。最初、室温から20分を要して内容物温度を90℃とし、この温度で50分間重合を行った。重合を行いながら、2、4−トリレンジイソシアネートのイソシアネート基の減少量とイミド基の生成量をを測定した。測定方法は、少量の反応液を注射器でサンプリングし赤外分光法でイソシアネート基の2276cm−1の吸収を定量することにより行った。50分間重合を行ったところイソシアネート基の量は、50モル%に減少した。この時のイミド基の吸収は全く認められなかった。これによりイミド化の反応が起こるまでにアミド化反応が終了したことを確認した。この後、15分を要して115℃に昇温し、この温度に保ったまま重合を8時間継続した。重合終了後、ポリマー溶液を6リットルのメタノール中に強力な撹拌下に滴下した。析出したポリマーを吸引濾別し、さらにメタノール中に再分散させて良く洗浄し濾別後、135℃で6時間乾燥を行いポリアミドイミド粉末を得た。ジメチルホルムアミド溶液(濃度10g/dl)でこのものの40℃における還元粘度を測定したところ0.25dl/gであった。
PPS樹脂(融点285℃、310℃における剪断速度1200/秒で測定した溶融粘度が50Pa・s)80重量部に対し、ポリテトラフルオロエチレン(中分子量未焼成品、平均粒径17μm)およびセラミックバルーン(太平洋セメント製 E−SPHERES SL75:SiO2/Al2O3=6/4比、平均粒径45μm、圧縮強度70MPa)、ガラスバルーン(ポッターズバロティーニ製 EGB731D 平均粒径13μm、圧縮強度69MPa)、炭素繊維(ピッチ系、平均繊維径13μm)、ガラス繊維(チョップドストランド、平均繊維径10μm)を表1に示す割合でブレンドし、さらに場合により滑剤(脂肪酸エステル)を加え、二軸押し出し機を用いて320℃で溶融混錬りしてペレット化し樹脂組成物を製造した。このペレットを用いて短冊片を成形し、摩耗量(窪み量)を測定した。評価には、スラスト摩擦摩耗試験機(オリエンテック株式会社製;EFM−III−EN)を用い、以下の条件にて評価した。
(試験条件)
軸形状および材質:4mmφ鋼材(S45C)
試験温度:室温、試験速度:1,850rpm、荷重:30kgf
試験環境:(1)グリス有(グリス種:ポリαオレフィン油+リチウムセッケン系)
(2)グリス無
試験時間:1hr
合成例1で製造した芳香族ポリアミドイミド樹脂40重量部とPPS樹脂(融点285℃、310℃における剪断速度1200/秒で測定した溶融粘度が、50Pa・s)40重量部に対し、ポリテトラフルオロエチレン(中分子量未焼成品、平均粒径17μm)およびセラミックバルーン(太平洋セメント製 E−SPHERES SL75:SiO2/Al2O3=6/4比、平均粒径45μm、圧縮強度70MPa)、ガラスバルーン(ポッターズバロティーニ製 EGB731D 平均粒径13μm、圧縮強度69MPa)、炭素繊維(ピッチ系、平均繊維径13μm)、ガラス繊維(チョップドストランド、平均繊維径10μm)を表2に示す割合でブレンドし、さらに場合により滑剤(脂肪酸エステル)を加え、二軸押し出し機を用いて320℃で溶融混錬りしてペレット化し樹脂組成物を製造した。その後、実施例1と同様の方法にて短冊片を成形し、評価した。
合成例1で製造した芳香族ポリアミドイミド樹脂、PPS樹脂(融点285℃、310℃における剪断速度1200/秒で測定した溶融粘度が、50Pa・s)、ポリテトラフルオロエチレン(中分子量未焼成品、平均粒径17μm)、セラミックバルーン(太平洋セメント製 E−SPHERES SL75:SiO2/Al2O3=6/4比、平均粒径45μm、圧縮強度70MPa)を表3に示す割合でブレンドし、2軸押し出し機を用いて320℃で溶融混錬りしてペレット化し 樹脂組成物を製造した。その後、実施例1と同様の方法にて短冊片を成形し、評価した。
PAI:芳香族ポリアミドイミド樹脂
SB:セラミックバルーン
GB:ガラスバルーン
PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
滑剤:脂肪酸エステル
CF:炭素繊維
GF:ガラス繊維
PAI:芳香族ポリアミドイミド樹脂
SB:セラミックバルーン
GB:ガラスバルーン
PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
滑剤:脂肪酸エステル
CF:炭素繊維
GF:ガラス繊維
PAI:芳香族ポリアミドイミド樹脂
SB:セラミックバルーン
GB:ガラスバルーン
PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
滑剤:ステアリン酸カルシウム
CF:炭素繊維
GF:ガラス繊維
さい値を示した。これに対して、比較例1〜8に示す樹脂組成物の場合は、実施例に比
べて磨耗量の増大が認められた。
Claims (8)
- (A)熱可塑性樹脂100重量部に対して、(B)球状充填材1〜50重量部、(C)固体潤滑剤1〜50重量部含有することを特徴とする軸受用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンスルフィド樹脂である請求項1記載の軸受用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンスルフィド樹脂及び芳香族ポリアミドイミド樹脂である請求項1記載の軸受用樹脂組成物。
- (B)球状充填材の平均粒径が、10〜200μmである請求項1記載の軸受用樹脂組成物。
- (B)球状充填材が、中空状充填材及び/又は粒子状充填材である請求項1〜4何れか1項記載の軸受用樹脂組成物。
- 中空状充填材がセラミックバルーン、シラスバルーン、ガラスバルーン及び金属バルーン
から選ばれる少なくとも一種である請求項5記載の軸受用樹脂組成物。 - 粒子状充填材がセラミック粉末、シリカ、ガラスビーズ及び金属粉末から選ばれる少なくとも一種である請求項5記載の軸受用樹脂組成物。
- (C)固体潤滑剤がフッ素樹脂である請求項1記載の軸受用樹脂組成物。
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