JP2007291320A - マイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム、これを用いた樹脂硬化物の製造方法、及び樹脂硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マイクロ波の照射により硬化して樹脂硬化物を形成するために用いられるマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムであって、硬化後の比誘電率(εr)と誘電正接(tanδ)との積が1GHz及び25℃の条件において0.13以上である、マイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム。
【選択図】なし
Description
P=(5/9)・f・E2・εr・tanδ×10−10[W/m3]
(f:マイクロ波の周波数[Hz],E:電界強度[V/m],εr:物質の比誘電率,tanδ:物質の誘電正接)
還流冷却器、温度計及び撹拌機を備えた500ミリリットルセパラブルフラスコ中で、ビスフェノールA型エポキシ樹脂DER−331L(商品名、ダウ・ケミカル製、エポキシ基当量184)147.2gをシクロヘキサノン125.4gに溶解した。エポキシ樹脂が完全に溶解した後、シアノ酢酸を40.8g、1,8−ジアザビシクロ−[5,4,0]−ウンデセン(DBU)を0.4g加え、120℃で7時間加熱して反応を進行させた。この反応により、全体のうち60モル%のエポキシ基に対してシアノ酢酸を反応させてシアノ酢酸エステルを形成させたエポキシ樹脂(以下「シアノ酢酸エステル60%付与エポキシ樹脂」という。)を得た。
シアノ酢酸に代えてテトラヒドロフランカルボン酸55.7gを用いた他は合成例1と同様の方法で、全体のうち60モル%のエポキシ基からテトラヒドロフランカルボン酸エステルが形成されたエポキシ樹脂(以下「テトラヒドロフランカルボン酸60%付与エポキシ樹脂」という。)を得た。
シアノ酢酸に代えてグリコール酸(ヒドロキシ酢酸)36.5gを用いた他は合成例1と同様の方法で、全体のうち60モル%のエポキシ基からグリコール酸エステルが形成されたエポキシ樹脂(以下「グリコール酸エステル60%付与エポキシ樹脂」という。)を得た。
シアノ酢酸に代えて安息香酸58.6gを用いた他は合成例1と同様の方法で、全体のうち60モル%のエポキシ基から安息香酸エステルが形成されたエポキシ樹脂(以下「安息香酸60%付与エポキシ樹脂」という。)を得た。
合成例1のシアノ酢酸エステル60%付与エポキシ樹脂(エポキシ当量588)15g、クレゾールノボラック樹脂KA−1165(商品名、大日本インキ株式会社製、OH基当量119)3.0g、フェノキシ樹脂YP−50EK35(商品名、東都化成株式会社製、35wt%メチルエチルケトン溶液)51.6g、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.02g、メチルエチルケトン2.2gを混合し、全体を撹拌して各成分を溶媒に溶解させた。この樹脂溶液をポリエチレンテレフタレートフィルム上に乾燥後の膜厚が60μmになるように塗布し、温風循環型乾燥機中で110℃10分間加熱して、熱硬化性樹脂フィルムを得た。
エポキシ樹脂として合成例2のテトラヒドロフランカルボン酸60%付与エポキシ樹脂(エポキシ当量634)15gを用いた他は実施例1と同様の方法にして、熱硬化性樹脂フィルム及び樹脂板を作製し、熱硬化性樹脂フィルムへのマイクロ波照射及び樹脂板のεr、tanδ測定を行った。照射後の熱硬化性樹脂フィルムの硬化反応率は100%に達した。また、樹脂板はεr=3.56、tanδ=0.0450であり、これらの積εr・tanδは0.16(>0.15)であった。
エポキシ樹脂として合成例3のグリコール酸エステル60%付与エポキシ樹脂(エポキシ当量574)15gを用いた他は実施例1と同様の方法にして、熱硬化性樹脂フィルム及び樹脂板を作製し、熱硬化性樹脂フィルムへのマイクロ波照射及び樹脂板のεr、tanδの測定を行った。照射後の熱硬化性樹脂フィルムの硬化反応率は100%に達した。また、樹脂板はεr=3.52、tanδ=0.0460であり、これらの積εr・tanδは0.16(>0.15)であった。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量184)15g、クレゾールノボラック樹脂KA−1165;9.7g、フェノキシ樹脂YP−50EK35;70.8g、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.08g、メチルエチルケトン5g、チタン酸バリウム25gを撹拌して溶解させた他は実施例1と同様の方法でフィルム及び樹脂板を作製し、フィルムへのマイクロ波照射及び樹脂板のεr、tanδの測定を行った。照射後の熱硬化性樹脂フィルムの硬化反応率は100%に達した。また、樹脂板はεr=4.66、tanδ=0.0381であり、これらの積εr・tanδは0.18(>0.15)であった。
先ず、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂フィルム及び樹脂板を作製した。次に、得られた熱硬化性樹脂フィルムを20mm×50mmの大きさに切り出し、ポリイミドフィルムに載せて、2.45GHzのマイクロ波を30秒間照射した。このとき、2.45GHzのマイクロ波照射によって発生した電界強度は57kV/mであった。この後、カバーフィルムとしてポリイミドフィルムを熱硬化性樹脂フィルムの上に重ね、圧着試験機によって180℃、1MPaの条件で90秒間加熱圧着した。実施例1と同様の方法により、マイクロ波照射及び加熱圧着後のサンプルの硬化反応率及び樹脂板のεr、tanδの測定を行った。マイクロ波照射及び加熱圧着後のサンプルの硬化反応率は、100%に達した。また、樹脂板はεr=4.20、tanδ=0.0490であり、これらの積εr・tanδは0.21(>0.13)であった。
先ず、実施例2と同様にして熱硬化性樹脂フィルムを得た。次に、実施例5と同様の方法で、フィルムへのマイクロ波照射及び加熱圧着、並びに樹脂板のεr、tanδの測定を行った。マイクロ波照射及び加熱圧着後のサンプルの硬化反応率は、100%に達した。また、樹脂板はεr=3.56、tanδ=0.0450であり、これらの積εr・tanδは0.16(>0.13)であった。
先ず、実施例3と同様にして熱硬化性樹脂フィルムを得た。次に、実施例5と同様の方法で、フィルムへのマイクロ波照射及び加熱圧着、並びに樹脂板のεr、tanδの測定を行った。マイクロ波照射及び加熱圧着後のサンプルの硬化反応率は、100%に達した。また、樹脂板はεr=3.52、tanδ=0.0460であり、これらの積εr・tanδは0.16(>0.13)であった。
先ず、チタン酸バリウムを12.5g用いたこと以外は実施例4と同様にして熱硬化性樹脂フィルムを得た。次に、実施例5と同様の方法で、フィルムへのマイクロ波照射及び加熱圧着、並びに樹脂板のεr、tanδの測定を行った。マイクロ波照射及び加熱圧着後のサンプルの硬化反応率は、100%に達した。また、樹脂板はεr=3.92、tanδ=0.0360であり、これらの積εr・tanδは0.14(>0.13)であった。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量184)15g、クレゾールノボラック樹脂KA−1165;9.7g、フェノキシ樹脂YP−50EK35;70.8g、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.08g、メチルエチルケトン2.1gを撹拌して溶解させた以外は、実施例1と同様の方法でフィルム及び樹脂板を作製し、フィルムへのマイクロ波照射及び樹脂板のεr、tanδ測定を行った。その結果、フィルムの反応率は65%となり、100%の硬化には至らなかった。また、εr=3.25、tanδ=0.0326となり、これらの積εr×tanδ=0.11<0.13となった。
実施例1のエポキシ樹脂を比較合成例1の安息香酸エステル60%付与エポキシ樹脂(エポキシ当量643)15gとした以外は、実施例1と同様の方法でフィルム及び樹脂板を作製し、フィルムへのマイクロ波照射及び樹脂板のεr、tanδ測定を行った。その結果、フィルムの反応率は70%となり、100%の硬化には至らなかった。また、εr=3.39、tanδ=0.0354となり、これらの積εr×tanδ=0.12<0.13となった。
先ず、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂フィルム及び樹脂板を作製した。次に、得られた熱硬化性樹脂フィルムを20mm×50mmの大きさに切り出し、カバーフィルムとしてポリイミドフィルムを熱硬化性樹脂フィルムの上に重ね、圧着試験機によって180℃、1MPaの条件で120秒間加熱圧着した。実施例1と同様の方法により、加熱圧着後のサンプルの硬化反応率及び樹脂板のεr、tanδの測定を行った。その結果、フィルムの反応率は40%となり、100%の硬化には至らなかった。
先ず、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂フィルム及び樹脂板を作製した。次に、得られた熱硬化性樹脂フィルムを20mm×50mmの大きさに切り出し、カバーフィルムとしてポリイミドフィルムを熱硬化性樹脂フィルムの上に重ねた。これを、圧着試験機により、180℃、1MPaの条件で、実施例1と同様の方法により求められる硬化反応率が100%になるまで加熱圧着した。その結果、100%の反応率に至るまで10分間を要した。
Claims (8)
- マイクロ波の照射により硬化して樹脂硬化物を形成するために用いられるマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムであって、
硬化後の比誘電率(εr)と誘電正接(tanδ)との積が1GHz及び25℃の条件において0.13以上である、マイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム。 - 硬化後の比誘電率(εr)と誘電正接(tanδ)との積が1GHz及び25℃の条件において0.15以上である、請求項1記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム。
- マイクロ波以外の熱供給を受けることなくマイクロ波の吸収のみによって硬化する、請求項2記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム。
- マイクロ波の吸収および外部からの熱供給を受けることによって硬化する、請求項1又は2記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルム。
- 請求項2又は3記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムに、マイクロ波以外の方法で熱供給をすることなくマイクロ波を照射してなる樹脂硬化物。
- 請求項1、2又は4記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムに、マイクロ波の照射と外部からの熱供給とを施してなる樹脂硬化物。
- 請求項2又は3記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムに、マイクロ波以外の方法で熱供給をすることなくマイクロ波を照射して前記マイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムを硬化させる工程を有する、樹脂硬化物の製造方法。
- 請求項1、2又は4記載のマイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムに、マイクロ波の照射と外部からの熱供給とを施すことにより前記マイクロ波照射反応用熱硬化性樹脂フィルムを硬化させる工程を有する、樹脂硬化物の製造方法。
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2006
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