JP2007287198A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非磁性支持体2上に、非磁性粉末が結合剤中に分散されてなる非磁性層3aと、磁性粉末が結合剤中に分散されてなる磁性層3bとが、順次積層された磁気記録媒体1であって、前記非磁性粉末は、イソシアネート基を有するシランカップリング剤および/またはエポキシ基を有するシランカップリング剤が表面修飾されたオキシ水酸化鉄である。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明に係る磁気記録媒体の構成を示す概略断面図である。
図1に示すように、磁気記録媒体1は、非磁性支持体2上に、非磁性粉末が結合剤中に分散されてなる非磁性層(下層)3a及び磁性粉末が結合剤中に分散されてなる磁性層(上層)3bがこの順に塗布形成されたものであり、前記非磁性粉末が、イソシアネート基を有するシランカップリング剤および/またはエポキシ基を有するシランカップリング剤が表面修飾されたオキシ水酸化鉄であることを特徴とするものである。また、非磁性支持体2の磁性面3b形成面とは反対面(裏面)には、磁気記録媒体1の走行安定性を確保する目的で、バックコート層が適宜設けられている。以下、各層について説明する。
非磁性支持体2は一般に磁気記録媒体に使用されるものを使用することができる。例えば、非磁性支持体2の素材としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミド、その他のプラスチック、アルミニウム、銅等の金属、アルミニウム合金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結晶シリコン等が挙げられる。
非磁性層3aは、非磁性粉末が結合剤中に分散されてなる塗料(非磁性層塗料)が非磁性支持体2上に塗布されて形成されたものである。この非磁性層塗料には以下の材料を用いる。
非磁性粉末としては、従来、酸化チタンやヘマタイト(Fe2O3)等の酸化物が用いられていた。これに対して、本発明で使用される非磁性粉末は、α−FeOOH、γ−FeOOH等のオキシ水酸化鉄である。なお、上記非磁性粉末は、目的に応じて適量の不純物をドープすることも可能であるし、分散性の改良、導電性の付与、色調の改善等の目的で、Al、Si、Ti、Sn、Sb、Zr等の化合物で表面処理することも可能である。
シランカップリング剤は、非磁性粉末の表面に吸着あるいは化学反応を起こすことで、塩ビ系共重合体やポリウレタン樹脂といった結合剤樹脂の吸着力を向上する効果がある。このため、従来、アミノ基を有するシランカップリング剤は、磁性層塗料の分散工程で良く用いられてきた。本発明者らは、オキシ水酸化鉄の分散性をより向上させるために、各種の表面処理方法を検討し、特定の官能基を有するシランカップリング剤が、オキシ水酸化鉄の分散性に効果的であることを見出した。すなわち、本発明では、イソシアネート基を有するシランカップリング剤および/またはエポキシ基を有するシランカップリング剤を用いる。
磁性層3bは、磁性粉末が結合剤中に分散されてなる塗料(磁性層塗料)が非磁性層3aに塗布されて形成されたものである。この塗料には以下の材料を用いる。
<磁性粉末>
磁性粉末としては、従来公知の材料を使用でき、例えばγ−Fe2 O3 (マグへマイト)、Co含有γーFe2 O3 、Fe3 O4 (マグネタイト)、Co含有Fe3 O4 、CrO2 、BaOFe2 O3 (バリウムフェライト)、SrOFe2 O3(ストロンチウムフェライト)等の酸化物微粉末や、Fe、Co、Ni等の金属あるいはこれらの合金などの金属微粉末が挙げられる。これらの磁性粉末は適用する媒体種等に応じて選択すればよいが、これらの中でもFe、Co、Ni等の金属あるいはこれらの合金微粉末が好ましい。さらに添加元素としてYを含む希土類元素を含有するものも好ましい。
下記に示した組成に基づき、磁性層塗料、非磁性層塗料、バックコート層塗料を調製し、これらの塗料を用いて図1に示した磁気記録媒体のサンプルを作製した。
(1)磁性粉末(メタル磁性粉) 100重量部
・平均長軸長:65nm
・保磁力Hc:210kA/m
・飽和磁化σs:130Am2/kg
・Co含有率 24at%、
・Al含有率 4.7wt%
・Y 含有率 7.9at%
(2)塩化ビニル系共重合体 10重量部
・日本ゼオン社製、商品名:MR−110
(3)ポリエステルポリウレタン樹脂 8重量部
・フタレート系ポリエステルポリウレタン
・数分子量25000
・極性基=SO3Na、0.2wt%含有
(4)研磨剤 10重量部
・住友化学社製 HIT-50
(5)ポリイソシアネート 4重量部
・日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートL
(但し、ポリイソシアネートは塗布直前に混合した。)
(6)ミリスチン酸 1重量部
(7)ステアリン酸ブチル 1重量部
(8)メチルエチルケトン 80重量部
(9)シクロヘキサノン 80重量部
(10)トルエン 80重量部
その後、ペースト状の塗料をディスパーで残った(8)メチルエチルケトン/(9)シクロヘキサノン/(10)トルエンで希釈し、他の添加剤((4)研磨剤、(7)ステアリン酸ブチル)と共にサンドミルにて分散し、塗料液とした。塗料化後に、1μm口径のフィルターで濾過し、2時間攪拌した。また塗布直前に(5)ポリイソシアネート4重量部、(6)ミリスチン酸1重量部を加え、磁性層塗料とした。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトA
・・針状ゲーサイト
・・長軸長100nm
・・BET値48m2/g
・・Al含有率0.6wt%
(b)塩化ビニル系共重合体 15重量部
・日本ゼオン社製、商品名:MR−110
(c)ポリエステルポリウレタン樹脂 8重量部
・フタルレート系ポリエステルポリウレタン
・数分子量25000、
・極性基=SO3Na、0.2wt%含有
(d)シランカップリング剤 1.0重量部
(対BET当り添加量:0.208mg/m2)
・種類:NCO含有 W
・・3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン
(e)研磨剤 10重量部
・住友化学社製アルミナ:HIT-50
(f)カーボンブラック 10重量部
・昭和キャボット社製:BP-L
(g)ポリイソシアネート 4重量部
・日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートL
(但し、ポリイソシアネートは塗布直前に混合した。)
(h)ステアリン酸 1重量部
(i)ステアリン酸ブチル 1重量部
(j)メチルエチルケトン 80重量部
(k)シクロヘキサノン 80重量部
(l)トルエン 80重量部
その後、ペースト状の塗料をディスパーで(j)メチルエチルケトン/(k)シクロヘキサノン/(l)トルエン混合液で希釈し、他の添加剤((e)研磨剤、(f)カーボンブラック、(i)ステアリン酸ブチル)と共にサンドミルにて分散し、塗料液とした。塗料化後に1μm口径のフィルターで濾過し、2時間攪拌した。また塗布直前に(g)ポリイソシアネート4重量部、(h)ステアリン酸1重量部を加え、非磁性層塗料液とした。
・カーボンブラック 100重量部
(平均粒子経20nm)
・カーボンブラック 5重量部
(平均粒子経350nm)
・ポリウレタン樹脂 25重量部
・・ポリカーボネートポリウレタン
・・分子量35000
・・3級アミン=0.2wt%含有
・ニトロセルロース 15重量部
(旭化成社製、商品名:NC−1/2H)
・ポリイソシアネート 20重量部
・・日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートL
(但し、ポリイソシアネートは塗布直前に混合した。)
・メチルエチルケトン 180重量部
・シクロヘキサノン 180重量部
・トルエン 180重量部
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。なお、(a)非磁性粉末の変更に伴い、(d)シランカップリング剤の対BET当り添加量は0.200mg/m2となった。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトB
・・針状ゲーサイト
・・長軸長70nm
・・BET値50m2/g
・・Al含有率0.5wt%
実施例2において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量をそれぞれ3.0,5.0重量部(対BET当り添加量としては0.600,1.000mg/m2)に変更し、それ以外は実施例2と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製し、評価した。
実施例4において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、それ以外は実施例4と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製し、評価した。
(d)シランカップリング剤 5.0重量部
(対BET当り添加量:1.000mg/m2)
・種類:エポキシ含有 X
・・2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
実施例4において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、それ以外は実施例4と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(d)シランカップリング剤 5.0重量部
(対BET当り添加量:1.000mg/m2)
・種類:エポキシ含有 Y
・・3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
実施例4において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、それ以外は実施例4と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(d)シランカップリング剤 5.0重量部
(対BET当り添加量:1.000mg/m2)
・種類:エポキシ含有 Z
・・3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を4.0重量部(対BET当り添加量としては0.615mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトC
・・針状ゲーサイト
・・長軸長45nm
・・BET値65m2/g
・・Al含有率0.2wt%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を4.0重量部(対BET当り添加量としては0.727mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトD
・・針状ゲーサイト
・・長軸長60nm
・・BET値55m2/g
・・Al含有率0.3wt%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量をそれぞれ0.5,5.0,10.0重量部(対BET当り添加量としては0.038,0.385,0.769mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:分岐状ゲーサイトE
・・分岐状ゲーサイト
・・長軸長80nm
・・BET値130m2/g
・・Al含有率2.3wt%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を3.0重量部(対BET当り添加量としては0.577mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトF
・・針状ゲーサイト
・・長軸長65nm
・・BET値52m2/g
・・Al含有率0.5wt%
・・Y含有率0.9at%
実施例13において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、その重量換算添加量をそれぞれ0.1,3.0,10.0重量部(対BET当り添加量としては0.019,0.577,1.923mg/m2)に変更し、それ以外は実施例13と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(d)シランカップリング剤
・種類:エポキシ含有 X
・・2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を3.0重量部(対BET当り添加量としては0.600mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトG
・・針状ゲーサイト
・・長軸長45nm
・・BET値50m2/g
・・Al含有率0.2wt%
・・Y含有率5.3at%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量をそれぞれ0.1,3.0,5.0,10.0重量部(対BET当り添加量としては0.032,0.968,1.613,3.226mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトH
・・針状ゲーサイト
・・長軸長70nm
・・BET値31m2/g
・・Al含有率0.5wt%
・・炭酸ガス処理0.06%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を4.0重量部(対BET当り添加量としては0.769mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ゲーサイトK
・・針状ゲーサイト
・・長軸長70nm
・・BET値52m2/g
・・Al含有率0.5wt%
・・La含有率4.2at%
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤を添加せず、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ヘマタイトI
・・針状ヘマタイト
・・長軸長70nm
・・BET値85m2/g
・・Y含有率0.9at%
実施例2において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を添加せず、それ以外は実施例2と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の代わりに以下のものに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ヘマタイトJ
・・針状ヘマタイト
・・長軸長110nm
・・BET値65m2/g
・・Y含有率0.9at%
(d)シランカップリング剤代替 5.0重量部
(対BET当り添加量:0.769mg/m2)
・種類:フェニルホスホン酸 U
・・フェニルホスホン酸
実施例1において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤の代わりに以下のものに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(d)シランカップリング剤代替 3.0重量部
(対BET当り添加量:0.625mg/m2)
・種類:フェニルホスホン酸 U
・・フェニルホスホン酸
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末及び(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ヘマタイトI
・・針状ヘマタイト
・・長軸長70nm
・・BET値85m2/g
・・Y含有率0.9at%
(d)シランカップリング剤 5.0重量部
(対BET当り添加量:0.588mg/m2)
・種類:アミノシラン V
・・3−アミノプロピルトリエトキシシラン
実施例13において、非磁性塗料のうち、(d)シランカップリング剤を以下のものに変更し、それ以外は実施例13と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(d)シランカップリング剤 3.0重量部
(対BET当り添加量:0.577mg/m2)
・種類:アミノシラン V
・・3−アミノプロピルトリエトキシシラン
実施例1において、非磁性塗料のうち、(a)非磁性粉末を以下のものに変更し、(d)シランカップリング剤の重量換算添加量を3.0重量部(対BET当り添加量としては0.353mg/m2)に変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で磁気記録媒体サンプルを作製した。
(a)非磁性粉末 100重量部
・種類:針状ヘマタイトI
・・針状ヘマタイト
・・長軸長70nm
・・BET値85m2/g
・・Y含有率0.9at%
得られたサンプルについて、以下の測定方法に従い各特性を測定し評価を行った。
(1)電磁変換特性の測定
電磁変換特性について、固定ヘッド式電特測定機を用いて測定した。この測定機は、回転するドラムとこれに接触するヘッドとから構成されており、磁気テープがこのドラムに巻き付けられるようになっている。
測定に当っては、まず下記の条件にて、先ず各磁気テープの最適記録電流で12MHzの矩形波信号を記録した。次に、スペクトラムアナライザーにより12MHzの出力レベルを検出し、0.21μmのキャリア値を媒体出力Cとした。また0.21μmの矩形波を書き込んだときに、記録波長0.21μm以上に相当するスペクトルの成分から、出力及びシステムノイズを差し引いた値の積分値をノイズ値Nとして用いて両者の比をとってC/Nとし、それぞれ比較例1の値を0dBとして計算した。
・線記録密度:240kfci(λ=0.21μm)
・最短記録周波数:12MHz
・線速度:100ips(2.53m/sec)
ここで、電磁変換特性の測定において、規準としたテープより−0.5dB以下では特性上劣るものと判断できる。
作製した1/2インチのサンプルを5mm×5mmにサンプリングし、SII Nanotechnology社製 AFM Nanopics2100 Compact Tabletop Probe Microscopeを用いて下記の条件で表面粗度を測定し、中心線平均粗さ(SRa)と十点平均粗さ(SRz)を測定した。
・Spring Constant :40 N/m
・Resonant Frequency:250−300 kHz
・Cantilever Length :120μm
・Cantilever Configuration:Single Beam
・Scanned Area :40μm × 40μm
・Scan Line :256 Line/Scan Area
・Scan Speed/Scan Area:90 sec
作製したテープサンプルを用いてDLT−VSのカートリッジを作製しDLT−V4ドライブを用いてテストモードにて記録・再生することにより走行前のエラーレートを求め、さらに、40℃、80%RH環境下で、全長、全トラックを600時間走行させた後に再生してエラーレートを求めた。
60℃でカセットテープを3ヶ月間保存した後、室温で24時間放置した。テープ表面を光学顕微鏡で観察して、ブルーミングの発生の有無を確認した。なお、つぎの基準でブルーミングを評価した。
記号○;ブルーミングの発生がないもの
記号△;光学顕微鏡 50倍 でシミ状に発生が見えるもの
記号×;目視でシミ状にブルーミングが見えるもの
実施例14では、実施例15,16と同じ組成系において2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(エポキシ含有X)の添加量を極端に減らした事例であるが、この場合、改善効果は少ないことから、分散剤の添加量はより効果的な範囲があることが示唆される。また、実施例16では、2−(3、4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(エポキシ含有X)を10重量部添加した結果である。この場合、分散性は良好であるものの、走行後にエラーレートに上昇が見られることならびに、ブルーミングの発生が見られることがわかる。
Claims (4)
- 非磁性支持体上に、非磁性粉末が結合剤中に分散されてなる非磁性層と、磁性粉末が結合剤中に分散されてなる磁性層とが、順次積層された磁気記録媒体であって、
前記非磁性粉末は、イソシアネート基を有するシランカップリング剤および/またはエポキシ基を有するシランカップリング剤が表面修飾されたオキシ水酸化鉄であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記非磁性粉末は、添加元素として希土類元素を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性粉末は、炭酸ガス処理されてなることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性粉末の粒子サイズは、100nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
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