JP2007281283A - 多孔質膜の製造方法及びその方法によって製造された多孔質膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 骨格材料で形成された骨格部と、孔源材料で形成された孔源部を有する一次膜を形成する一次膜形成工程と、前記骨格部の表面に対して反応可能な官能基と骨格部をなす原子結合を有する骨格強化化合物を前記一次膜に100℃〜500℃の範囲内の温度で接触させる接触工程と、前記一次膜から孔源材料を除去する除去工程を備える。前記一次膜形成工程において、前記骨格材料の基になる骨格原料の分子数をA、前記孔源材料に含まれる親水性の官能基数をB、多孔質膜の膜厚をT(単位μm)とするとき、下記式(1) を満足するように骨格原料、孔源材料の各量を調整する。
B/A>0.83+0.54logT……(1)
【選択図】 なし
Description
本発明は、かかる問題に鑑みなされたもので、膜厚が厚いものでも簡便に製造することができる多孔質膜およびその製造方法を提供することを目的とする。
B/A>0.83+0.54logT……(1)
また、前記一次膜形成工程において、前記骨格材料の基になる骨格原料が加水分解され、前記孔源材料が混合された溶液を基材に塗布して一次膜を形成し、さらにこの一次膜を乾燥することが好ましい。一次膜を基材の上に形成すると共に乾燥することで、その後の工程における取り扱い性が向上する。
テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラノルマルブトキシシラン、トリエトキシフロロシラン、トリエトキシシラン、トリイソプロポキシフロロシラン、トリメトキシフロロシラン、トリメトキシシラン、トリノルマルブトキシフロロシラン、トリノルマルプロポキシフロロシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルジエトキシクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリスメトキシエトキシビニルシラン
トリエトキシアルミニウム、トリイソブトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウム、トリメトキシアルミニウム、トリノルマルブトキシアルミニウム、トリノルマルプロポキシアルミニウム、トリセカンダリーブトキシアルミニウム、トリターシャリーブトキシアルミニウム、
トリエトキシボロン、トリイソブトキシボロン、トリイソプロポキシボロン、トリメトキシボロン、トリノルマルブトキシボロン、トリセカンダリーブトキシボロン、
テトラエトキシゲルマニウム、テトライソプロポキシゲルマニウム、テトラメトキシゲルマニウム、テトラノルマルブトキシゲルマニウム、
トリスメトキシエトキシランタン、
ビスメトキシエトキシマグネシウム、
ペンタエトキシニオビウム、ペンタイソプロポキシニオビウム、ペンタメトキシニオビウム、ペンタノルマルブトキシニオビウム、ペンタノルマルプロポキシニオビウム、
トリエチルフォスフェイト、トリエチルフォスファイト、トリイソプロポキシフォスフェイト、トリイソプロポキシフォスファイト、トリメチルフォスフェイト、トリメチルフォスファイト、トリノルマルブチルフォスフェイト、トリノルマルブチルフォスファイト、トリノルマルプロピルフォスフェイト、トリノルマルプロピルフォスファイト、
ペンタエトキシタンタル、ペンタイソプロポキシタンタル、ペンタメトキシタンタル、
テトラターシャリーブトキシスズ、酢酸スズ、トリイソプロポキシノルマルブチルスズ、
トリエトキシバナジル、トリノルマルプロポキシオキシバナジル、トリスアセチルアセトナトバナジウム、
テトライソプロポキシジルコニウム、テトラノルマルブトキシジルコニウム、テトラターシャリーブトキシジルコニウム
上記化合物の中でも、テトライソプロポキシチタニウム、テトラノルマルブトキシチタニウム、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラノルマルブトキシシラン、トリイソブトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウムが好ましい。
ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレインエーテル、ポリオキシエチレンヤシアルコールエーテル、ポリオキシエチレン精製ヤシアルコールエーテル、ポリオキシエチレン2-エチルヘキシルエーテル、ポリオキシエチレン合成アルコールエーテル、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル、ポリオキシエチレン長鎖アルキルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンジノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンベンジルエーテル、ポリオキシエチレンβ-ナフチルエーテル、ポリオキシエチレンビスフェノール-A-エーテル、ポリオキシエチレンビスフェノール-F-エーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレン牛脂アミン、ポリオキシエチレンステアリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン、ポリオキシエチレン牛脂プロピレンジアミン、ポリオキシエチレンステアリルプロピレンジアミン、ポリオキシエチレンN-シクロヘキシルアミン、ポリオキシエチレンメタキシレンジアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミド、ポリオキシエチレンステアリルアミド、 ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンモノ牛脂オレエート、ポリオキシエチレンモノトール油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンジステアレート、ポリオキシエチレンロジンエステル、ポリオキシエチレンウールグリスエーテル、ポリオキシエチレンラノリンエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリエチレングリコール、ポリオキシエチレングリセロールエーテル、ポリオキシエチレントリメチロールプロパンエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールエーテル、ポリオキシエチレンペンタエリスリトールジオレエートエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモステアレートエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエートエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン2-エチルヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンイソデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン合成アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン牛脂アミン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンイソデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル、ポリオキシプロピレン2-エチルヘキシルエーテル、ポリオキシプロピレン合成アルコールエーテル、ポリオキシプロピレンブチルエーテル、ポリオキシプロピレンビスフェノール-A-エーテル、ポリオキシプロピレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシプロピレンメタキシレンジアミン
CnH2n+1(CH3)3N+X-、CnH2n+1(C2H5)3N+X-(Xは負イオンとなる元素を示す)、
CnH2n+1NH2、H2N(CH2)nNH2
で表される炭素数8〜24のアルキル基を有する第4級アルキルアンモニウム塩を用いることができる。具体的には以下のものを例示することができる。
ドデカニルトリメチルアンモニウムクロリド、テトラデカニルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクタデカニルトリメチルアンモニウムクロリド、
ドデカニルトリメチルアンモニウムブロミド、テトラデカニルトリメチルアンモニウムブロミド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド、オクタデカニルトリメチルアンモニウムブロミド、
ドデカニルトリエチルアンモニウムクロリド、テトラデカニルトリエチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリエチルアンモニウムクロリド、オクタデカニルトリエチルアンモニウムクロリド、
ドデカニルトリエチルアンモニウムブロミド、テトラデカニルトリエチルアンモニウムブロミド、ヘキサデシルトリエチルアンモニウムブロミド、オクタデカニルトリエチルアンモニウムブロミド
CnH2n+1X2N+M-(CH3)SN+M-X2CmH2m+1(n、m=5〜20、S=1〜10)
のような構造のものを用いることができる。前記構造式で、Xは水素原子または塩形成性の陰イオン(具体的にはCl-、Br-など)を示し、Mは水素原子または低級アルキル基(具体的にはCH3、C2H5など)を示す。具体的には以下のものを例示することができる。
C12H25(CH3)2N+Cl-(CH3)4N+Cl-(CH3)2C12H25、
C12H25(CH3)2N+Br-(CH3)4N+Br-(CH3)2C12H25、
C16H33(CH3)2N+Cl-(CH3)4N+Cl-(CH3)2C16H33、
C16H33(CH3)2N+Br-(CH3)4N+Br-(CH3)2C16H33
B/A>0.83+0.54logT ……(1)
本発明者は、骨格原料及び孔源材料の添加割合並びに多孔質膜の膜厚と、一次膜に生じるクラックとの関係について種々の実験を重ねた結果、上記式(1) を満足するように、多孔質膜の膜厚と骨格原料及び孔源材料の添加量を調製することで、接触工程での加熱下において、孔源材料に収縮が生じても、一次膜にクラックが入らないことを見出した。なお、前記式(1) 中のTは、孔源材料を除去した後の多孔質膜の膜厚を採っているが、これは、式(1) を満足する条件では、一次膜は全体としてほとんど収縮せず、一次膜と多孔質膜との膜厚はほとんど等しいことによる。
骨格原料は、孔源材料と共に一次膜を形成するにあたり、加水分解、縮合重合反応により骨格材料となって骨格を形成する。多くの場合、骨格材料は、その基になる骨格原料の一分子に対応する部分に結合活性なサイトを有するものと推測される。この結合活性なサイトに対し、空孔の基となる孔源材料が結合することにより、孔源材料を一次膜中に均一に分散させることができる。この際、骨格材料の結合活性なサイトは、骨格原料の加水分解により形成され、一般的には親水性を示すので、空孔の基となる孔源材料としても親水性サイトを有する物質が好ましい。
さらに、孔源材料が骨格材料の結合活性なサイトを全て覆うように結合する条件においては、孔源材料を規則正しく配置させることができ、ひいては規則的な骨格を形成することができる。骨格材料の全ての結合活性なサイトの数は、骨格原料の分子数A程度と考えられるので、骨格材料の全サイトを覆うためには、孔源材料の親水性のサイト総量Bは、少なくともA程度以上の数、すなわちB/Aは1程度以上にする必要があると考えられる。B/Aが1程度以上の条件、すなわち一次膜中に孔源材料が過剰に存在する条件では、孔源材料がクッションの役割を果たすため、接触工程の後の一次膜の収縮により生じる引張応力が緩和、低減され、これにより膜破壊が防止されるものと推測される。もっとも、Bが著しく過剰になると、適切な規則的空孔構造を形成することができなくなるため、実験の結果、B/Aは2.8程度以下、好ましくは2.5程度以下に止めることが好ましいことがわかった。さらに、孔源材料の収縮による応力は、膜厚が大きいほど大きくなり、膜破壊が生じ易くなる。このため、膜厚が大きくなるほど、B/Aを一定の割合で増やす必要があることが理解される。この増加分が、式(1) 中の「0.54logT」であると理解される。
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2-(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p-スチリルトリメトキシシラン3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2(アミノエチル)3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(ビニルベンジル)-2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、3-ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3-トリクロロプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、
トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ヘプタデカトリフルオロデシルトリメトキシシラン、フルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルクロロシラン、ジメトキシメチル-3,3,3-トリフルオロプロピルシラン、3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メトキシトリメチルシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、トリエトキシビニルシラン
ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3-テトライソプロピル-1,3-ジクロロジシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。
このとき、骨格原料であるTEOSの分子数A、孔源材料である界面活性剤(Pluronic F127)に含まれる親水性の官能基数Bは下記のように計算でき、B/Aは1.82となる。ただし、以下の計算式中のNAはアボガドロ数である。
A=NA×TEOS使用量/TEOSの分子量
=NA×5(g)/208.3=0.024NA
B=NA×F127使用量/F127の分子量×F127の1分子に含まれる親水性官能基数
=NA×2.6/12600×212=0.0437NA
なお、F127は、EO106PO70EO106(EO: 酸化エチレン、PO:酸化プロピレン)で表され、このうちEOが親水性を示す。すなわち、F127の1分子に含まれる親水性官能基数は106×2=212である。
この溶液を用いて、実施例1と同様の方法にて膜厚10μm の一次膜を形成し、乾燥後、接触工程、除去工程を施し、多孔質膜を製作した。
得られた各多孔質膜について、多孔質膜のクラック発生の有無を観察すると共に、膜応力を測定した。膜応力は、レーザを用いて基板反り量を光学的に測定する方法にて求めた。測定には薄膜応力測定装置(TENCOR社製、型式F2400)を用いた。それらの結果を表2に併せて示す。また、表2についてB/Aと膜応力との関係を整理したグラフを図1に示す。
B/A=0.83+0.54logT ……(2)
これより、本発明における適切な骨格原料、孔源材料の添加量条件を示す式(1)に従えば、接触工程において、加熱下で骨格部の強化処理を行っても、一次膜ひいては除去工程後の多孔質膜にクラックが発生しないことが確認された。
Claims (9)
- 骨格と空孔とで構成された多孔質膜の製造方法であって、
前記骨格の基になり、骨格材料で形成された骨格部と前記空孔の基になり、孔源材料で形成された孔源部を有する一次膜を形成する一次膜形成工程と、
前記骨格部の表面に対して反応可能な官能基と前記骨格部をなす原子結合を有する骨格強化化合物を前記一次膜に100℃〜500℃の範囲内の温度で接触させる接触工程と、
前記一次膜の孔源部から孔源材料を除去する除去工程を備え、
前記一次膜形成工程において、前記骨格材料の基になる骨格原料の分子数をA、前記孔源材料に含まれる親水性の官能基数をB、多孔質膜の膜厚をT(単位μm)とするとき、下記式を満足する、多孔質膜の製造方法。
B/A>0.83+0.54logT - 前記B/Aが1以上、2.8以下である請求項1に記載の多孔質膜の製造方法。
- Tが2μm以上である請求項1又は2に記載した多孔質膜の製造方法。
- 前記一次膜形成工程において、前記骨格材料の基になる骨格原料が加水分解され、前記孔源材料が混合された溶液を基材に塗布して一次膜を形成し、さらにこの一次膜を乾燥する、請求項1〜3のいずれか一項に記載した多孔質膜の製造方法。
- 前記接触工程において、前記骨格強化化合物を気体状態で前記一次膜に接触させる、請求項1〜4のいずれか1項に記載した多孔質膜の製造方法。
- 前記骨格材料が無機物であり、前記孔源材料が有機物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載した多孔質膜の製造方法。
- 前記骨格材料がシリカを主成分とする材料であり、前記孔源材料が界面活性剤であり、前記骨格原料が有機シラン類、有機シロキサン類である、請求項1〜6のいずれか1項に記載した、多孔質膜の製造方法。
- 前記界面活性剤がノニオン性界面活性剤である請求項7に記載した、多孔質膜の製造方法。
- 骨格と空孔とで構成された多孔質膜であって、請求項1〜8のいずれか1項に記載された方法によって製造された、多孔質膜。
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Cited By (1)
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Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102443187B (zh) * | 2011-10-28 | 2013-03-27 | 湖北工业大学 | 一种利用亲水改性无机填料作为致孔剂制备多孔膜的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003028097A1 (fr) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | Rohm Co., Ltd. | Procede de production de dispositif semiconducteur |
JP2005166716A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-06-23 | Tokyo Electron Ltd | 絶縁膜の形成方法及び絶縁膜形成システム |
JP2005231970A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Kobe Steel Ltd | 多孔質膜の形成方法及びその方法によって形成された多孔質膜 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003028097A1 (fr) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | Rohm Co., Ltd. | Procede de production de dispositif semiconducteur |
JP2006502578A (ja) * | 2002-10-11 | 2006-01-19 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 相変化材料を備えた電子装置 |
JP2005166716A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-06-23 | Tokyo Electron Ltd | 絶縁膜の形成方法及び絶縁膜形成システム |
JP2005231970A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Kobe Steel Ltd | 多孔質膜の形成方法及びその方法によって形成された多孔質膜 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009044529A1 (ja) * | 2007-10-05 | 2009-04-09 | Nec Electronics Corporation | 疎水化多孔質膜の製造方法 |
KR101125171B1 (ko) * | 2007-10-05 | 2012-03-20 | 가부시키가이샤 아루바쿠 | 소수화 다공질막의 제조방법 |
US8273410B2 (en) | 2007-10-05 | 2012-09-25 | Renesas Electronics Corporation | Process for manufacturing hydrophobized microporous film |
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