JP2007276421A - 延伸成形用シート、その製造方法ならびにガスバリア性延伸成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多価金属化合物(a)を含有する樹脂からなる基材上に、α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と可塑剤(c)を含む重合性単量体組成物のその場重合体層を形成してなる延伸成形用シート。
【選択図】 なし
Description
<多価金属化合物(a)>
本発明で使用する多価金属化合物(a)としては、一般に、酸性水中でイオン解離して多価金属イオンを生成するものが用いられる。多価金属化合物は、金属イオンの価数が2以上の多価金属原子単体および多価金属化合物である。したがって、本発明で使用する多価金属化合物には、多価金属原子単体も含まれる。
本発明で使用する多価金属化合物(a)含有樹脂からなる基材には、(イ)基材自体に多価金属化合物(a)を含有させる場合と、(ロ)基材上に多価金属化合物(a)そのままの層(単独層)あるいは多価金属化合物(a)を含有する樹脂層を形成する場合とがあるが、多価金属化合物(a)の効率的使用の観点から一般には、(ロ)の態様が好ましく、このような多価金属化合物(a)含有樹脂層は、本発明の延伸成形用シートに、後記するその場重合体層と交互に隣接した単位を、二単位以上含ませることもできる。いずれの場合も、構成樹脂は得られる延伸成形用シートに延伸性を持たせるために延伸可能な樹脂である必要がある。特に多価金属化合物(a)含有樹脂層形成のためには、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂などで、塗料用に用いられている樹脂を好適に使用することができる。具体的には、アルキッド樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、硝化綿、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ビニル樹脂、セルロース系樹脂、天然樹脂等の樹脂を挙げることができる。尚、必要に応じて硬化剤を用いることができ、メラミン樹脂、ポリイソシアネート、ポリアミン等の公知の樹脂を挙げることができる。
本発明に従い、上述したような多価金属化合物(a)含有樹脂からなる基材上に、α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と可塑剤(c)を含む重合性単量体組成物のその場重合体層を形成する。
本発明で使用するα,β−不飽和カルボン酸単量体とは、不飽和カルボン酸の炭素−炭素二重結合を形成する2つの炭素原子のうちの少なくとも1つの炭素原子にカルボキシル基が結合した構造の不飽和カルボン酸化合物である。炭素−炭素二重結合は、エチレン性の二重結合であるため、この不飽和カルボン酸は、重合性単量体としての機能を有している。
可塑剤(c)は、熱可塑性樹脂に延伸性を付与するために配合されている公知の可塑剤から適宜選択して使用することができる。その具体例としては、エチレングリコール、トリメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイドなどのグリコール類、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、エリトリトール、グリセリン、ポリビニルアルコール、乳酸、脂肪酸、多糖類などを例示することができる。中でもポリオール類が一般に好ましく、特にグリセリン、ポリビニルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が、延伸性とガスバリア性の観点から更に好ましい。
その場重合体層を形成するために用いる重合性単量体組成物には、上記α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)および可塑剤(c)に加えて、重合開始剤を加えてもよい。但し、その場重合を、電子線等のエネルギーの強い電離放射線の照射により進める場合は、省略することもできる。重合開始剤としては、光重合開始剤と熱重合開始剤とが代表的なものである。光重合開始剤と熱重合開始剤とを組み合わせて使用してもよい。熱重合開始剤には、電離放射線の照射により活性化するアゾ化合物や過酸化物も含まれる。
本発明の重合性単量体組成物は、上記各成分を混合し、分散させることにより得られる。組成物中には、水分を含ませてもよいが、その含有量は、80重量%以上のα,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と該α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)100重量部に対して0.1〜40重量部の可塑剤(c)を含むものに対して、20重量%未満、好ましくは5重量%以下、特に1重量%以下に抑えるべきである。水分が過剰に含まれると、塗工時に樹脂基材中の多価金属化合物(a)を溶解してα,β−不飽和カルボン酸単量体との架橋反応が起り基材の白化ならびに塗液のゲル化が起り、均一な塗膜の形成が妨げられるためである。
粘度、塗工性を向上するために、重合性単量体組成物に、各種溶媒を含ませることができる。溶媒としては、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、酢酸エチル、トルエン等の有機溶媒等、公知の溶媒を上げることができる。水分以外の溶媒は、架橋反応に影響を及ぼさないため、比較的多量に使用することもできるが、一般に99重量%未満、更には50重量%未満の割合で使用され、揮発性の点で10重量%未満に抑えることが好ましい。
多価金属化合物(a)含有樹脂基材上に、重合性単量体組成物を塗布するには、該基材の多価金属化合物(a)露出面上にスプレー法、ディッピング法、コーターを用いた塗布法、印刷機による印刷法など任意の塗工法を利用することができる。コーターや印刷機を用いて塗布する場合には、例えば、ダイレクトグラビア方式、リバースグラビア方式、キスリバースグラビア方式、オフセットグラビア方式などのグラビアコーター;リバースロールコーター、マイクログラビアコーター、エアナイフコーター、ディップコーター、バーコーター、コンマコーター、ダイコーターなどの各種方式を採用することができる。
延伸成形用シートおよびガスバリア性延伸成形体の酸素透過度は、モダンコントロール(Modern Control)社製の酸素透過度試験器「Oxtran 2/20」を用いて、温度30℃及び相対湿度0%および80%の条件下で測定した。測定方法は、ASTM D 3985−81(JIS K 7126のB法に相当)に従って行った。測定値の単位は、cm3(STP)/(m3・s・MPa)である。「STP」は、酸素の体積を規定するための標準条件(0℃、1気圧)を意味する。
重合性単量体組成物中の水分含有量は、カールフィッシャー法に基づく微量水分測定装置((株)ダイアインスツルメンツ製「CA−100型」)で測定した。
以下の製造例において、基材として使用しているプラスチックフィルムは、下記の通りである。
(1)PET#250:厚さ250μmの未延伸非晶ポリエチレンテレフタレートシート(クレハエクステック(株)製「ロイファンA−PET−CR」)
(2)CPP#60:内面コロナ照射した厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(東レ合成(株)製「トレファンNO ZK93K」)
(3)CPP#300:厚さ300μmの無延伸高透明プロピレンシート(東レ合成フィルム(株)製)
(4)PE#30:厚さ30μmの未延伸ポリエチレン(LLDPE)フィルム(東セロ(株)製「T.U.X−HC」)
(5)CNy#20:内面コロナ照射した厚さ20μmの無延伸ナイロンフィルム(東レ合成フィルム(株)製「レイファンNO 1401」)
(6)CNy#100:内面コロナ照射した厚さ100μmの無延伸ナイロンフィルム(東レ合成フィルム(株)製「レイファンNO 1401」)
(例C1)
不飽和カルボン酸(b)としてアクリル酸(和光純薬(株)製)9.5gと、可塑剤(c)としてPEG(ポリエチレングリコール)(和光純薬製「400」)0.5g、重合開始剤としてベンゾフェノン(和光純薬製)0.1gを添加混合して重合性単量体組成物C1(実施例)を得た。
組成を後記表1に示すように変更する以外は、上記例C1と同様にして、重合性単量体組成物C2〜C5(実施例)、組成物C50、C51(比較例)、および組成物C52、C53(参考例)を得た。
(例S1)
酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液(住友大阪セメント(株)製、透明性紫外線遮蔽分散液「ZR−133」、不揮発分33%、溶媒:トルエン/MEK混合物)100重量部に対し、硬化剤(大日本インキ(株)製「DN−980」)を5重量部の割合で混合した。この分散液中の酸化亜鉛微粒子と樹脂の混合割合は重量比で3/2であった。この分散液を卓上コーター(RK Print−Coat Instruments社製「K303PROOFER」)を用いて、未延伸非晶PET(ポリエチレンテレフタレート)シートPET#250上にバーコーターを用い湿潤状態での塗工量(湿潤状態:12g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約1μmの乾燥皮膜(「ZR被膜」と称する)を得た。
被覆する基材未延伸ポリプロピレンフィルムに代えて、未延伸ポリエチレンフィルムPE#30を用い、重合性単量体組成物C1に代えて、重合性単量体組成物C2を用いたことを除いては例S1と同様に延伸成形用シートS2(実施例)を得た。
酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液(例S1で用いたものと同じ)100重量部に対し、硬化剤(大日本インキ(株)製、DN−980)を5重量部の割合で混合した。この分散液を例S1と同じ卓上バーコーターを用いて、未延伸ポリプロピレンフィルムCPP#60上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜(ZR被膜)を得た。
分散液を塗工する基材として無延伸高透明ポリプロピレンシートCPP#300,また重合性単量体組成物塗膜を被覆するフィルムとして無延伸ナイロンフィルムCNy#20を用い、重合性単量体組成物C3に代えて、重合性単量体組成物C4を用いたことを除いては例S3と同様にして、延伸成形用シートS4(実施例)を得た。
重合性単量体組成物C1に代えて、組成物C50を用いたことを除いては例S1と同様に延伸成形用シートS50(比較例)を得た。
重合性単量体組成物C1に代えて、組成物C51を用いたことを除いては例S1と同様に延伸成形用シートS51(比較例)を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C52を用いたことを除いては例S2と同様に延伸成形用シートS52(参考例)を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C53を用いたことを除いては例S2と同様に延伸成形用シートS53(参考例)を得た。塗液の水分量が多く、且つ不飽和カルボン酸の重合体を塗工した際には、塗工時に基材中の金属化合物を溶解しポリカルボン酸の架橋反応が起こる為、シートが白化した。
酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液(例S1で用いたものと同じ)100重量部に対し、硬化剤(例S1と同じ)を5重量部の割合で混合した。この分散液を例S1と同じ卓上バーコーターを用いて、PETシート上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜(ZR被膜)を得た。
酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液(例S1と同じ)100重量部に対し、硬化剤(例S1と同じ)を5重量部の割合で混合した。この分散液を例S1と同じ卓上バーコーターを用いて、無延伸ナイロンフィルムCNy#100上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜(ZR被膜)を得た。
ポリエステル系樹脂接着剤(大日本インキ(株)製「LX747」)を7重量部に対し、ポリイソシアネート系樹脂硬化剤(大日本インキ(株)製「KX75」)を1重量部の割合で混合した後、酢酸エチルを48重量部の割合で混合、攪拌した溶液を接着剤として、例S1と同じ卓上バーコーターを用いて未延伸ポリプロピレンフィルム#60上に塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥した。続いて例S1と同じ酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液100重量部に対し、例S1と同じ硬化剤を5重量部の割合で混合した。この分散液を、卓上バーコーターを用いて、接着剤層上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工し、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C50を用いたことを除いては例S5と同様に延伸成形用シートS54(比較例)を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C51を用いたことを除いては例S5と同様に延伸成形用シートS55(比較例)を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C52を用いたことを除いては例S5と同様に延伸成形用シートS56(参考例)を得た。
重合性単量体組成物C2に代えて、組成物C53を用いたことを除いては例S5と同様に延伸成形用シートS57(参考例)を得た。塗液の水分量が多く、且つ不飽和カルボン酸の重合体を塗工した際には、塗工時に基材中の金属化合物を溶解しポリカルボン酸の架橋反応が起こる為、シートが白化した。
例S1と同じ酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液100重量部に対し、例S1と同じ硬化剤を5重量部の割合で混合した。この分散液を例S1と同じ卓上バーコーターを用いて、無延伸ナイロンフィルムCNy#100上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜を得た。
(例V1)
前記例S1で製造した延伸成形用シートS1を、深絞り型高速自動真空包装機(大森機械工業(株)製「FV−603型」)を用いて、設定温度110℃、加熱時間2秒で軟化させ、真空成形した。得られた成形容器(実施例)の寸法は、底面形状が径100mmの円形、深さ10mmであり、面積延伸倍率は1.4倍であった。この時点で得られた成形容器の30℃、0%RHの条件で酸素透過度を評価した。
前記で製造した延伸成形用シートS1に代えて、延伸成形用シートS2〜S8をそれぞれ用いる以外は例V1と同様にして成形容器(実施例)を作製し、酸素透過度の測定を行った。
前記で製造した延伸成形用シートS1に代えて、延伸成形用シートS50〜S57を用いたことを除いては、例V1と同様に成形容器(比較例および参考例)を作製し、酸素透過度の測定を行った。
例S1と同じ酸化亜鉛微粒子とポリエステル系樹脂の混合分散液100重量部に対し、例S1と同じ硬化剤を5重量部の割合で混合した。この分散液を例S1と同じ卓上バーコーターを用いて、PETシート上に湿潤状態での塗工量(24g/m2)で塗工、乾燥し、厚さ約2μmの乾燥皮膜を得た。塗工後、速やかに未延伸ポリプロピレンフィルムCPP#60を塗膜表面に被せて「基材(PET)/ZR/基材(CPP)」の層構成を有する延伸成形用シートS58(比較例)を得た。
Claims (18)
- 多価金属化合物(a)を含有する樹脂からなる基材上に、α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と可塑剤(c)を含む重合性単量体組成物のその場重合体層を形成してなる延伸成形用シート。
- 前記重合性単量体組成物のその場重合体層が、前記基材上に塗布した重合性単量体組成物層の電離放射線の照射および/または加熱による重合体層である請求項1の延伸成形用シート。
- 前記重合性単量体組成物が更に光重合開始剤および/または熱重合開始剤を更に含む請求項2に記載の延伸成形用シート。
- 前記重合性単量体組成物は、80重量%以上がα,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と該α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)100重量部に対して0.1〜40重量部の可塑剤(c)を含むものからなり、20重量%未満が水分である請求項1〜3のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 該α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)が、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、けい皮酸、セネシオ酸、チグリン酸、ソルビン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、及び無水シトラコン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の不飽和カルボン酸化合物である請求項1〜4のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 該可塑剤(c)が、グリコール類、グリセリン、ポリビニルアルコールおよび多糖類からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である請求項1〜5のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 多価金属化合物(a)が、2価金属化合物および3価金属化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である請求項1〜6のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 基材と、その場重合体層との少なくとも一方が二層以上含まれる請求項1〜7のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 基材とその場重合体層との隣接する単位が複数含まれる請求項8に記載の延伸成形用シート。
- その場重合体層に含まれるカルボキシル基に対して、多価金属化合物(a)を含有する樹脂からなる基材に、化学当量比で0.2以上の多価金属化合物(a)が含まれる請求項1〜9のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 更に樹脂製カバーフィルムで被覆されてなる請求項1〜10のいずれかに記載の延伸成形用シート。
- 多価金属化合物(a)を含有する樹脂からなる基材上に、α,β−不飽和カルボン酸単量体(b)と可塑剤(c)を含む重合性単量体組成物の層を形成し、電離放射線の照射および/または加熱により重合させて、その場重合体層を形成する請求項1〜11のいずれかに記載の延伸成形用シートの製造方法。
- 重合性単量体組成物層を樹脂製カバーフィルムで被覆後に電離放射線の照射および/または加熱による重合を行う請求項12に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の延伸成形用シートを延伸成形してなり、温度30℃および相対湿度0%の乾燥条件下で測定した酸素透過度が200×10−4cm3(STP)/(m2・s・MPa)以下であるガスバリア性延伸成形体。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の延伸成形用シートを面積倍率1.1〜100倍に延伸成形する請求項14に記載のガスバリア性延伸成形体の製造方法。
- 請求項14に記載のガスバリア性延伸成形体を湿度雰囲気下で加熱処理してなり、温度30℃および相対湿度80%の高湿度条件下で測定した酸素透過度が50×10−4cm3(STP)/(m2・s・MPa)以下であるガスバリア性延伸成形体。
- 湿度雰囲気下での加熱処理がボイル・レトルト処理である請求項16に記載のガスバリア性延伸成形体。
- 請求項14または15に記載のガスバリア性延伸成形体をボイル・レトルト処理してなるガスバリア性延伸成形体。
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