JP2015136825A - ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラスチック基材(I)にガスバリア層(II)が積層されてなるガスバリア性積層体であって、プラスチック基材(I)が、ナイロン6層/ガスバリア性樹脂層(III)/ナイロン6層の順に積層され、金属化合物を0.1〜70質量%含有し、ガスバリア層(II)がポリカルボン酸を含有する。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明の要旨は、下記のとおりである。
(1)プラスチック基材(I)にガスバリア層(II)が積層されてなるガスバリア性積層体であって、プラスチック基材(I)が、ナイロン6層/ガスバリア性樹脂層(III)/ナイロン6層の順に積層され、金属化合物を0.1〜70質量%含有し、ガスバリア層(II)がポリカルボン酸を含有することを特徴とするガスバリア性積層体。
(2)ガスバリア性樹脂層(III)を構成する熱可塑性樹脂が、エチレン−酢酸ビニル共重合体またはポリメタキシレンアジパミドであることを特徴とする(1)記載のガスバリア性積層体。
(3)ガスバリア層(II)がポリアルコールを含有することを特徴とする(1)または(2)に記載のガスバリア性積層体。
(4)金属化合物を構成する金属が、マグネシウム、カルシウム、亜鉛から選ばれる1種であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(5)20℃、相対湿度65%の雰囲気下の酸素透過度が150mL/(m2・day・MPa)以下であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(6)95℃、30分の熱水処理処理後の、20℃、相対湿度65%の雰囲気下の酸素透過度が、処理前の65%以下であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(7)同時または逐次二軸延伸されたことを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(8)(1)〜(7)のいずれかに記載のガスバリア性積層体を含有することを特徴とする包装用袋。
本発明における、金属化合物を含有するプラスチック基材は、プラスチック基材の原料に金属化合物を添加するだけで製造することができ、従来行われていた、金属化合物を含む層を基材に積層する工程を省略することができる。したがって、従来よりも少ない工程数でガスバリア性積層体が得られ、そのため、生産性やコストの観点から、工業的なメリットは極めて大きい。また、得られたガスバリア性積層体は、熱水処理後でも優れたガスバリア性を有する。
本発明のガスバリア積層体は、プラスチック基材(I)にガスバリア層(II)が積層されたものである。
加熱処理方法としては特に限定されず、オーブン等の乾燥雰囲気下で加熱処理を行う方法が挙げられる。工程の短縮化等を考慮すると、ガスバリア層(II)形成用塗工液を塗布した後でプラスチック基材(I)の延伸を行うのが好ましい。上記のいずれの場合においても、ガスバリア層(II)を形成したプラスチック基材(I)を、100℃以上の加熱雰囲気中で5分間以下の熱処理を施すことが好ましい。
(1)各層厚み
得られたガスバリア性積層体を23℃、50%RHの環境下に2時間以上放置してから、走査型電子顕微鏡(SEM)によりフィルム断面観察を行い、各層の厚みを測定した。
得られたガスバリア性積層体を、モコン社製酸素バリア測定器(OX−TRAN 2/20)を用いて、温度20℃、相対湿度65%の雰囲気下における酸素透過度を測定した。単位はmL/(m2・day・MPa)である。
また、得られたガスバリア性積層体を、95℃、30分の条件で熱水処理した後、23℃、50%RHの環境下に2時間以上放置してから、同様に、温度20℃、相対湿度65%の雰囲気下における酸素透過度を測定した。
下記の実施例・比較例において使用した原料は、以下のとおりである。
(1)プラスチック基材(I)構成用の樹脂
・Ny6:ナイロン6樹脂(ユニチカ社製 A1030BRF、相対粘度3.0)
(2)プラスチック基材(I)構成用のガスバリア性樹脂
・MXD6:ポリメタキシレンアジパミド(三菱ガス化学社製 MXナイロンS6007、融点240℃)
・EVOH:エチレン−酢酸ビニル共重合体(クラレ社製 エバールF101B、融点183℃ )
・MgO:酸化マグネシウム(タテホ化学工業社製 PUREMAG FNM−G 平均粒径0.4μm)
・MgCO3:炭酸マグネシウム(神島化学工業社製 MSS 平均粒径1.2μm)
・CaCO3:炭酸カルシウム(白石工業社製 Vigot15 平均粒径0.5μm)
・ZnO:酸化亜鉛(堺化学工業社製 FINEX−50 平均粒径0.02μm)
・マスターチップ1
Ny6の55質量部と、MgOの45質量部とを混練してマスターチップを作成し、金属化合物の含有量が15〜45質量%である金属含有層(M)を調製する際に使用した。
・マスターチップ2
Ny6の25質量部と、MgOの75質量部とを混練してマスターチップを作成し、金属化合物の含有量が45質量%を超える金属含有層(M)を調製する際に使用した。
・マスターチップ3
Ny6の85質量部と、MgOの15質量部とを混練してマスターチップを作成し、金属化合物の含有量が15質量%未満の金属含有層(M)を調製する際に使用した。
・マスターチップ4
PA6の85質量と、MgCO3の15質量部とを混練して作成した。
・マスターチップ5
PA6の85質量と、CaCO3の15質量部とを混練して作成した。
・マスターチップ6
PA6の85質量と、ZnOの15質量部とを混練して作成した。
・EMA水溶液:
EMA(重量平均分子量60000)と水酸化ナトリウムとを水に加え、加熱溶解後、室温に冷却して調製した、EMAのカルボキシル基の10モル%が水酸化ナトリウムにより中和された、固形分15質量%のEMA水溶液。
・PAA水溶液:
ポリアクリル酸(東亞合成社製 A10H、数平均分子量200000、25質量%水溶液)と、水酸化ナトリウムとを用いて調製した、ポリアクリル酸のカルボキシル基の10モル%が水酸化ナトリウムにより中和された、固形分15質量%のポリアクリル酸(PAA)水溶液。
・PVA水溶液:
ポリビニルアルコール(クラレ社製 ポバール105、ケン化度98〜99%、平均重合度約500)を水に加え、加熱溶解後、室温に冷却することにより調製した、固形分15質量%のポリビニルアルコール(PVA)水溶液。
・PAM:
ポリアクリルアミド(キシダ化学社製、試薬、重量平均分子量900万〜1000万、重合度12.7万〜14.1万)。
3層共押出Tダイを用いて、第1押出機に(中間層)としてMXD6を、第2押出機に(外層)として酸化マグネシウムの含有量が0.1質量%となるようにNy6とマスターチップを投入した。それぞれ270℃で溶融押出し、(外層)/(中間層)/(外層)が1/1/1の厚み構成になるようダイスから押出し、10℃に冷却した回転ドラムに密着させて急冷することで、厚さ150μmの未延伸プラスチック基材(I)フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを50℃の温水槽に送り、2分間の浸水処理を施した。
次に、PVAとEMAの質量比(固形分)が50/50になるように、PVA水溶液とのEMA水溶液とを混合して、固形分10質量%のガスバリア層(II)形成用塗工液を得た。この塗工液を、浸水処理を施した未延伸フィルムの片面に塗布した後、乾燥した。
フィルムの端部を、テンター式同時二軸延伸機のクリップに保持させ、180℃で、MD、TDにそれぞれ3.3倍に延伸した。その後、TDの弛緩率を5%として、210℃で4秒間の熱処理を施し、室温まで徐冷して、厚みが15μmのプラスチック基材(I)に、厚みが0.3μmのガスバリア層(II)を積層したガスバリア性積層体を得た。
表1に記載の積層体の組成になるように、プラスチック基材やガスバリア層に用いる樹脂やその量比を変更し、さらに、延伸後の厚みが表1に記載の厚みになるようにした以外は、実施例1と同様にして、未延伸プラスチック基材(I)フィルムを得て、浸水処理を施した。なお、投入する樹脂をEVOHとする場合には、押出温度を210℃とした。
次に、PVA等の他の樹脂やポリカルボン酸について、種類や質量比(固形分)が表1に記載のものになるようにした以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア層(II)形成用塗工液を調製した。
得られた塗工液を用いて、延伸後の厚みが表1記載の厚みになるようにした以外は、実施例1と同様にして、未延伸フィルムに塗布、乾燥後、同時二軸延伸してガスバリア性積層体を得た。
ガスバリア層(II)形成用塗工液を、次にようにして調製した。
すなわち、数平均分子量200000のポリアクリル酸(PAA)を蒸留水で溶解し、水溶液中の固形分濃度が13質量%であるPAA水溶液を得た。続いて、このPAA水溶液に、13質量%アンモニア水溶液を加え、PAAのカルボキシル基の1モル%を中和して、PAAの部分中和物水溶液を得た。
また、数平均分子量40000のポリアクリル酸(PAA)100質量部をメタノール1064質量部に溶解し、続いて、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(APTMOS)166質量部を攪拌しながら加えた。このようにして、APTMOSメタノール溶液(10−1)を得た。APTMOSメタノール溶液(10−1)では、APTMOSのアミノ基の少なくとも一部がPAAのカルボキシル基によって中和されている。
次に、テトラメトキシシラン(TMOS)34.5質量部をメタノール34.5質量部に溶解することによって、TMOSメタノール溶液を調製した。このTMOSメタノール溶液の温度を10℃以下に維持しながら、蒸留水2.3質量部と0.1Mの塩酸5.7質量部とを加え、攪拌しながら10℃で60分間、加水分解および縮合反応を行うことによって、溶液(10−2)を得た。
続いて、溶液(10−2)を、メタノール214.7質量部および蒸留水436.1質量部で希釈した後、攪拌しながら上記PAAの部分中和物水溶液235.9質量部を添加し、溶液(10−3)を得た。
続いて、溶液(10−3)を攪拌しながらAPTMOSメタノール溶液(10−1)36.2質量部を加え、さらに30分間攪拌することによって、溶液(10−4)を得た。
上記方法で調製した溶液(10−4)を、ガスバリア層(II)形成用塗工液として使用した以外は実施例8と同様にして、ガスバリア性積層体を得た。
第1押出機に(第2層)としてMXD6を、第2押出機に(第1層)として酸化マグネシウムの含有量が0.5質量%となるようにNy6とマスターチップを、第3押出機に(第3層)としてNy6を投入し、それぞれ270℃で溶融押出し、未延伸プラスチック基材(I)フィルムを得る以外は、実施例1と同様にして、浸水処理、塗工液の塗布乾燥、延伸、熱処理を行い、ガスバリア性積層体を得た。なお、塗工液は、(第1層)上に塗布した。
比較例1の積層体は、プラスチック基材(I)に含まれる金属化合物が0.1質量%未満であったため、酸素透過度が低かった。
比較例2では、プラスチック基材(I)に含まれる金属化合物が70質量%を超えていたため、製膜時の延伸において破断し、ガスバリア性積層体が得られなかった。
比較例3の積層体は、ガスバリア性樹脂(III)が使用されていなかったため、酸素透過度が低かった。
比較例4の積層体は、ガスバリア層(II)にポリカルボン酸を含有していなかったため、熱水処理後の酸素透過度は処理前と比べて大きかった。
Claims (8)
- プラスチック基材(I)にガスバリア層(II)が積層されてなるガスバリア性積層体であって、プラスチック基材(I)が、ナイロン6層/ガスバリア性樹脂層(III)/ナイロン6層の順に積層され、金属化合物を0.1〜70質量%含有し、ガスバリア層(II)がポリカルボン酸を含有することを特徴とするガスバリア性積層体。
- ガスバリア性樹脂層(III)を構成する熱可塑性樹脂が、エチレン−酢酸ビニル共重合体またはポリメタキシレンアジパミドであることを特徴とする請求項1記載のガスバリア性積層体。
- ガスバリア層(II)がポリアルコールを含有することを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性積層体。
- 金属化合物を構成する金属が、マグネシウム、カルシウム、亜鉛から選ばれる1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 20℃、相対湿度65%の雰囲気下の酸素透過度が150mL/(m2・day・MPa)以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 95℃、30分の熱水処理処理後の、20℃、相対湿度65%の雰囲気下の酸素透過度が、処理前の65%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 同時または逐次二軸延伸されたことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性積層体を含有することを特徴とする包装用袋。
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