JP2007234768A - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】陽極金属層と、誘電体層と、導電性高分子層と、陰極層とを少なくとも備え、陰極層はグラファイトフィルム層を少なくとも含み、該グラファイトフィルム層は導電性高分子層と接して形成されており、かつ、該グラファイトフィルム層の見かけ比重が0.4〜1.8g/cm3の範囲内である電解コンデンサに関する。該グラファイトフィルム層は内部に層状の空気層を含むことが好ましい。また、荷重が加えられる前の状態でのグラファイトフィルム層の厚みAと、厚み方向に17MPaの荷重が1分間加えられた状態でのグラファイトフィルム層の厚みBとから、以下の式、
圧縮率(%)=(A−B)/A×100
に従って算出される圧縮率が20%以上であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
圧縮率(%)=(A−B)/A×100
に従って算出される圧縮率が20%以上であるグラファイトフィルム層であることが好ましい。
復元率(%)=(C−B)/B×100
に従って算出される復元率(%)が5%以上であるグラファイトフィルム層であることが好ましい。
本発明の電解コンデンサは、陽極金属層、誘電体層、導電性高分子層、陰極層がこの順で配置された単位構造を1つまたは複数含むことが好ましい。また、陰極層、導電性高分子層、誘電体層、陽極金属層、誘電体層、導電性高分子層、陰極層がこの順で配置された構造を形成するように、複数の上記単位構造が配置されることが好ましい。
本発明の電解コンデンサは、陽極金属層、誘電体層、導電性高分子層、セパレータ、陰極層がこの順で配置され、捲回された構造を有することができる。
本発明においては、グラファイトフィルム層の見かけ比重が0.4〜1.8g/cm3の範囲内とされる。本発明において用いられるグラファイトフィルム層はほぼ純粋なグラファイトからなる。グラファイトの理論的な比重は2.25g/cm3であり、グラファイトフィルム層の見かけ比重とは、該グラファイトフィルム層におけるグラファイト部分と空隙部分との比を反映する値と考えることができる。本発明においては、グラファイトフィルム層の見かけ比重が0.4g/cm3以上とされることにより、該グラファイトフィルム層と導電性高分子層との接続を長期にわたって安定に維持する上で必要な機械強度が付与されるとともに、該グラファイトフィルム層に陰極層として所望される導電性が付与される。また該見かけ比重が1.8g/cm3以下とされることにより、グラファイトフィルム層内部の空隙の作用で該グラファイトフィルム層に柔軟性が付与され、導電性高分子層とグラファイトフィルム層との良好な接続が実現される。グラファイトフィルム層の見かけ比重は、さらに0.5g/cm3以上、さらに0.6g/cm3以上とされることが好ましく、また、さらに1.6g/cm3以下、さらに1.4g/cm3以下とされることがより好ましい。
圧縮率(%)=(A−B)/A×100
に従って算出される圧縮率(%)(以下、単に圧縮率とも称する)が20%以上であるグラファイトフィルム層を用いることが好ましい。該圧縮率が20%以上である場合、グラファイトフィルム層の柔軟性が特に良好であり、グラファイトフィルム層に荷重が加えられた際、グラファイトフィルム自身が圧縮されることによって該荷重を平均化することができる。これにより導電性高分子層とグラファイトフィルム層との良好な接続を実現する事が出来る。上記の圧縮率は30%以上、さらに40%以上であることがより好ましい。
復元率(%)=(C−B)/B×100
に従って算出される復元率(%)(以下、単に復元率とも称する)が5%以上であるグラファイトフィルム層を用いることが好ましい。該復元率が5%以上である場合、グラファイトフィルム層の復元力により導電性高分子層とグラファイトフィルム層との密着性がより良好となる。該復元率は10%以上、さらに15%以上であることがより好ましい。本発明において用いられるグラファイトフィルム層としては、荷重を加えた後で該荷重を開放した際の厚みが該荷重を加える前の厚みにほぼ等しくなるものが特に好ましいが、荷重解放後にある程度まで厚みが復元するものであれば良く、たとえば復元率を100%以下に設定することにより、グラファイトフィルム層の製造コストの過度な上昇を防止できる。
本発明の電解コンデンサは、典型的には、高分子フィルムを加熱処理することにより、グラファイトフィルム層を構成するグラファイトフィルムを形成するグラファイト化工程と、陽極金属層の表面を酸化処理することにより該陽極金属層の表面に酸化膜からなる誘電体層を形成する酸化工程と、陽極金属層の表面に、少なくとも誘電体層、導電性高分子層、陰極層がこの順で配置された積層体を形成する積層工程とを含む方法により製造されることができる。
本発明の電解コンデンサの製造方法においては、まずグラファイトフィルム層を構成するグラファイトフィルムを形成する(グラファイトフィルム形成工程)。グラファイトフィルムは、たとえば高分子フィルムを加熱処理するグラファイト化工程により形成することができる。グラファイト化工程の前には予備加熱による炭素化工程がさらに設けられることが好ましい。この場合、高分子フィルムを予備加熱して炭素化フィルムを調製した後、該炭素化フィルムを高温で加熱処理してグラファイト構造に転化させることによりほぼ純粋なグラファイトフィルムを得ることができる。以下具体的に説明する。
一般式(3)中のRは、
複屈折率Δnx=(面内X方向の屈折率Nx)−(厚み方向の屈折率Nz)
で与えられる。
Δnx=n×λ/d
に従い算出する。
本発明の電解コンデンサの製造に際しては、陽極金属層の表面にたとえば酸化膜からなる誘電体層を形成する。典型的には、陽極金属層の表面を酸化処理することにより該陽極金属層の表面に酸化膜からなる誘電体層を形成する(酸化工程)。陽極金属層としては、アルミニウム、タンタル、ニッケル、ニオブ等が用いられるため、たとえば、エッチング処理を施したアルミニウム箔や微粒子を焼結して得られるタンタル焼結体などの弁金属からなる陽極金属層の表面に陽極酸化法をもちいて酸化皮膜を形成し、誘電体層とすることができる。陽極酸化による酸化皮膜の形成方法は古くから知られており、電解液としては、ホウ酸水溶液、リン酸水溶液、アジピン酸アンモニウム水溶液などが用いられる。
次に、上記の方法で得られた誘電体層の表面に導電性高分子層を形成する。本発明に用いられる導電性高分子としては、特に限定されるものではないが、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、およびこれらの誘導体等が好ましく例示される。該誘導体の例としては、1−4ジオキシチオフェンモノマーから得られるポリチオフェン等を挙げる事が出来る。導電性高分子の合成方法としては、化学重合法、電解重合法、有機金属化学的縮重合法等が例示でき、特に化学重合法および電解重合法は、導電性高分子の合成が容易かつ簡便である点で好ましく用いられる。
本発明の電解コンデンサにおいては、上記のような方法で形成した導電性高分子層の表面に陰極層を形成する。陰極層はグラファイトフィルム層のみから形成されても良いが、陰極金属とグラファイトフィルム層とが組合されても良い。この場合陰極金属としてはたとえば銀ペースト層等の従来公知の金属層が形成され得る。陰極層としてグラファイトフィルム層と陰極金属とを組合せて用いる場合には、導電性高分子層の表面にグラファイトフィルム層を形成し、さらに該グラファイトフィルム層の表面に陰極金属を形成する。
前述のように、導電性高分子を電解質として用いた電解コンデンサには、大きく分けてチップ型と捲回型とがある。一般にチップ型電解コンデンサは、陽極金属層、誘電体層、導電性高分子層が順次形成された上にカーボンペーストを塗布し、さらに陰極層として銀ペーストを塗布して作製する。大容量化のため、必要に応じてカーボンペーストや銀ペーストが乾燥する前に積層してコンデンサ素子を作製する場合もある。
本発明の実施例における陰極層として、以下の3種類のグラファイトフィルムを用いた。
ピロメリット酸二無水物、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、p−フェニレンジアミンをモル比で4/3/1の割合で仕込み、ポリアミド酸を合成した。得られたポリアミド酸の18wt%のDMF溶液100gに無水酢酸20gとイソキノリン10gからなる硬化剤を混合、攪拌し、遠心分離による脱泡の後、アルミ箔上に流延塗布した。攪拌から脱泡までは0℃に冷却しながら行なった。このアルミ箔とポリアミド酸溶液との積層体を120℃で150秒間加熱し、自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをアルミ箔から剥がし、フレームに固定した。このゲルフィルムを300℃、400℃、500℃で各30秒間加熱して、100〜200℃の平均線膨張係数が1.6×10-5cm/cm/℃のポリイミドフィルムを製造した。フィルム厚さは75μmである。上記の方法で作製したポリイミドフィルムの複屈折率は0.14であった。
ピロメリット酸二無水物、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、p−フェニレンジアミンをモル比で3/2/1の割合で仕込み、ポリアミド酸を合成した。得られたポリアミド酸の18wt%のDMF溶液100gに無水酢酸20gとイソキノリン10gからなる硬化剤を混合、攪拌し、遠心分離による脱泡の後、アルミ箔上に流延塗布した。攪拌から脱泡までは0℃に冷却しながら行なった。このアルミ箔とポリアミド酸溶液との積層体を120℃で150秒間加熱し、自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをアルミ箔から剥がし、フレームに固定した。このゲルフィルムを300℃、400℃、500℃で各30秒間加熱して100〜200℃の平均線膨張係数が1.0×10-5cm/cm/℃のポリイミドフィルム(厚さ75μm)を製造した。このフィルムの複屈折率は、0.15〜0.16の範囲であった。
グラフテック社製のグラファイトフィルム(eGRAF−HiTherm,販売元巴工業(株)商品番号710)をグラファイトフィルム−Cとして用いた。グラファイトフィルム−Cは、厚み250μmであり、見かけ比重が1.26g/cm3である。これを、17MPaの荷重を1分間かけて圧縮処理したところ、厚みは140μmとなった。すなわちグラファイトフィルム−Cの圧縮率は44%であった。さらに、該荷重を除去したときのグラファイトフィルム−Cの厚さは187.6μmであり、グラファイトフィルム−Cの復元率は34%であった。
陽極金属層としてアルミニウム箔を用い、該アルミニウム箔の陽極酸化により形成した酸化膜からなる誘電体層の表面に電解重合によって導電性高分子層を形成することで電解コンデンサを作製した。すなわち、陽極リードをつけた縦7mm×横10mmのエッチング処理により表面に細孔を形成したアルミニウム箔(すなわちアルミニウムエッチド箔)を、3wt%アジピン酸アンモニウム水溶液に浸漬し、70℃で印加電圧50Vの条件で陽極酸化を行ない、アルミニウム箔の表面に酸化被膜である誘電体層を形成した。ついで、これを硝酸マンガンの30wt%水溶液に浸積し、自然乾燥させたのち、300℃で30分間熱分解処理を行ない、誘電体層の表面にマンガン酸化物層からなる導電層を形成した。
上記で得られたモデル素子を20Vで1時間エージングした後、初期容量、tanδ、インピーダンス(120Hz)、および耐電圧(V)を測定した。電極はそれぞれ、アルミニウム箔である陽極、グラファイトフィルム層である陰極から引き出した。耐電圧の測定においては、20mV/秒の速度で電圧を上昇させ、10mAの電流が流れた時点を耐電圧と定義した。なお得られた各特性は10個のモデル素子の平均値である。
グラファイトフィルム−Aの代わりにカーボンペースト(日本黒鉛工業(株)製の商品名「バニーハイトFU」)を用いた以外は実施例1と同じ方法で電解コンデンサのモデル素子を作製した。すなわち、実施例1と同様の方法で誘電体層および導電性高分子層を形成したアルミニウム箔上に、カーボンペースト層および銀ペースト層を陰極層として設け電解コンデンサのモデル素子を作製した。
陽極金属層としてアルミニウム箔を用い、該アルミニウム箔の陽極酸化により形成した酸化膜からなる誘電体層の表面に、チオフェンの化学重合よって得られた導電性高分子層を形成した。すなわち、アルミニウムエッチド箔4×3.3mmを、3wt%アジピン酸アンモニウム水溶液に浸漬し、まず10mV/secの速度で0Vから10Vまで上げ、つづけて24Vの定電圧を40分間印加し、アルミニウムエッチド箔の表面に誘電体層を形成した。次にこのアルミニウム箔を脱イオン水の流水により10分洗浄してから105℃で5分乾燥を行なった。この時得られたアルミエッチド箔の液中容量は7.5μFであった。
グラファイトフィルム−Aの代わりにカーボンペースト(日本黒鉛工業(株)製の商品名「バニーハイトFU」)を用いた以外は実施例2と同じ方法で電解コンデンサのモデル素子を作製した。すなわち、実施例2と同様の方法で誘電体層および導電性高分子層を形成したアルミニウム箔上に、カーボンペースト層および銀ペースト層を陰極層として設け電解コンデンサのモデル素子を作製した。
グラファイトフィルム−Aの代わりに、グラファイトフィルム−Bを用いた以外は、実施例1と同じ方法で本発明に係る電解コンデンサのモデル素子を作製した。
グラファイトフィルム−Aの代わりに、グラファイトフィルム−Cを用いた以外は、実施例1と同じ方法で本発明に係る電解コンデンサのモデル素子を作製した。
グラファイトフィルム−Aの代わりに、硬質のグラファイト板(東海カーボン製の押し出し成型黒鉛板、商品名「G151」を厚さ200μmに研磨した板)を用いた以外は実施例1と同じ方法で電解コンデンサのモデル素子を作製した。
実施例2に示したモデル素子を5個積層し、積層型コンデンサを作製した。得られた積層型コンデンサの各特性値を測定したところ、初期容量は31μFとなり、実施例2のモデル素子の約5倍になった。また、tanδは2.2%、インピーダンスは34mΩ、耐電圧は20Vであり、いずれも良好な値であった。これらの結果から、積層型の電解コンデンサとされた場合にも本発明の効果が得られることが分かった。
陽極金属層としてタンタル焼結体を用い、該タンタル焼結体の表面に形成した酸化膜からなる誘電体層の表面に化学重合によって得られた導電性高分子層を形成することで電解コンデンサを作製した。すなわち、陽極リードをつけた板状のタンタル焼結体(長さ3mm、幅1.5mm、厚さ0.5mm)を0.05wt%リン酸水溶液中で、85℃、60分間、印加電圧33.9Vの条件で陽極酸化し、タンタル焼結体の表面に酸化被膜である誘電体層を形成した。ついで、これをピロール0.75mol/l水溶液に2分間浸漬し、つづいて硫酸第二鉄0.1mol/l水溶液に10分間浸漬した。この操作を約20回繰り返し、誘電体層の表面全体が化学重合によるポリピロールで覆われる様にした後、水洗、乾燥した。
Claims (20)
- 陽極金属層と、誘電体層と、導電性高分子層と、陰極層とを少なくとも備え、
前記陰極層はグラファイトフィルム層を少なくとも含み、
前記グラファイトフィルム層は前記導電性高分子層と接して形成されており、かつ、
前記グラファイトフィルム層の見かけ比重が0.4〜1.8g/cm3の範囲内である、電解コンデンサ。 - 前記グラファイトフィルム層が内部に層状の空気層を含む、請求項1に記載の電解コンデンサ。
- 前記グラファイトフィルム層が、荷重が加えられる前の状態でのグラファイトフィルム層の厚みAと、厚み方向に17MPaの荷重が1分間加えられた状態でのグラファイトフィルム層の厚みBとから、以下の式、
圧縮率(%)=(A−B)/A×100
に従って算出される圧縮率が20%以上であるグラファイトフィルム層である、請求項1または2に記載の電解コンデンサ。 - 前記グラファイトフィルム層が、厚み方向に17MPaの荷重が1分間加えられた状態でのグラファイトフィルム層の厚みBと、前記荷重が開放された後の状態でのグラファイトフィルム層の厚みCとから、以下の式、
復元率(%)=(C−B)/B×100
に従って算出される復元率が5%以上であるグラファイトフィルム層である、請求項1〜3のいずれかに記載の電解コンデンサ。 - 前記グラファイトフィルム層の面方向の電気伝導度が1000S/cm以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- チップ型の構造を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記陽極金属層、前記誘電体層、前記導電性高分子層、前記陰極層がこの順で配置された単位構造を1つまたは複数含む、請求項6に記載の電解コンデンサ。
- 前記陰極層、前記導電性高分子層、前記誘電体層、前記陽極金属層、前記誘電体層、前記導電性高分子層、前記陰極層がこの順で配置された構造を形成するように、複数の前記単位構造が配置されてなる、請求項7に記載の電解コンデンサ。
- 捲回型の構造を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記陽極金属層、前記誘電体層、前記導電性高分子層、セパレータ、前記陰極層がこの順で配置され、捲回された構造を有する、請求項9に記載の電解コンデンサ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の電解コンデンサを得るための製造方法であって、
前記グラファイトフィルム層を構成するグラファイトフィルムを形成するグラファイトフィルム形成工程と、
前記陽極金属層の表面を酸化処理することにより前記陽極金属層の表面に酸化膜からなる前記誘電体層を形成する酸化工程と、
前記陽極金属層の表面に、少なくとも前記誘電体層、前記導電性高分子層、前記陰極層がこの順で配置された積層体を形成する積層工程と、
を含む、電解コンデンサの製造方法。 - 前記積層工程において、前記陽極金属層、前記誘電体層、前記導電性高分子層、前記陰極層がこの順で配置された単位構造を1つまたは複数形成し、
前記積層工程の後に圧縮工程をさらに設ける、請求項11に記載の電解コンデンサの製造方法。 - 前記積層工程において、前記陽極金属層の表面に、前記誘電体層、前記導電性高分子層、セパレータ、前記陰極層がこの順で配置された積層体を形成し、
前記積層工程の後に捲回工程をさらに設ける、請求項11に記載の電解コンデンサの製造方法。 - 前記グラファイトフィルム形成工程が高分子フィルムを加熱処理するグラファイト化工程を含む、請求項11に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記グラファイト化工程における前記加熱処理が、不活性ガス中または真空中にて2400℃以上の温度で行なわれ、かつ、前記グラファイトフィルムが、前記高分子フィルムの厚みの80%以上の厚みを有する発泡フィルムである、請求項14に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記高分子フィルムが、ポリイミド、ポリオキサジアゾール、ポリパラフェニレンビニレンから選択された少なくとも1種類からなるフィルムである、請求項14または15に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記高分子フィルムが、100〜200℃の範囲内における平均線膨張係数が2.5×10-5cm/cm/℃以下であるポリイミドを含む、請求項14〜16のいずれかに記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記高分子フィルムが、複屈折率が0.13以上であるポリイミドを含む、請求項14〜17のいずれかに記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記高分子フィルムが、100〜200℃の範囲内における平均線膨張係数が2.5×10-5cm/cm/℃以下でありかつ複屈折率が0.13以上であるポリイミドを含む、請求項14〜16のいずれかに記載の電解コンデンサの製造方法。
- 請求項11〜19のいずれかに記載の電解コンデンサの製造方法により得られる電解コンデンサ。
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