JP4895172B2 - 固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下に示す稜辺の少なくとも一部を面取りした陽極基体を含む固体電解コンデンサ、その固体電解コンデンサで用いる、面取りが施されている固体電解コンデンサ用陽極基体、その固体電解コンデンサ用陽極基体上に誘電体皮膜と固体電解質層を設けるか、または予め誘電体皮膜を設けた固体電解コンデンサ用陽極基体上に固体電解質層を設ける固体電解コンデンサの製造方法、その製造方法で製造された固体電解コンデンサに関する。
1.稜辺の少なくとも一部を面取りした陽極基体を含むことを特徴とする固体電解コンデンサ。
2.陽極基体が平板状または箔状であり、少なくとも固体電解質層を設ける領域について、陽極基体の上面及び/または下面と側面及び/または端面との間の稜辺が面取りされている前記1に記載の固体電解コンデンサ。
3.面取り部位における陽極基体の上面及び/または下面と側面及び/または端面との間のコーナー部の角度が90°を超え180°未満である前記2に記載の固体電解コンデンサ。
4.陽極基体の側面及び/または端面の厚み方向の断面形状が、先端の角度が90°以上180°未満である楔型である前記3に記載の固体電解コンデンサ。
5.面取り後における陽極基体の上面と下面の幅及び/または長さが異なる前記1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
6.面取り後における陽極基体の側面及び/または端面の厚み方向の断面形状が、三角形以上の凸多角形であり、前記断面形状を構成するコーナー部の各内角が90°を超え180°未満である前記1〜5のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
7.陽極基体が、面取り処理を施した陽極基体に含まれる微細孔を有しない弁金属層が切断刃に追随して引き伸ばされて形成される切断表面の短軸方向に対して斜めもしくは平行な溝を含む陽極基体である前記1に記載の固体電解コンデンサ。
8.陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝の幅が0.1〜100μmである前記7に記載の固体電解コンデンサ。
9.陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝のピッチが0.1〜100μmである前記7に記載の固体電解コンデンサ。
10.陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝の深さが0.1〜10μmである前記7に記載の固体電解コンデンサ。
11.陽極基体が弁作用金属である前記1〜10のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
12.前記1〜11のいずれかに記載の固体電解コンデンサで用いる、面取りが施されていることを特徴とする固体電解コンデンサ用陽極基体。
13.陽極基体の稜辺にカッターを斜めに当てて面取りを施してなる前記12に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
14.陽極基体の原板にスリッタを斜めに当てて上面と切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超える陽極基体の中間製品を形成し、次いで、この中間製品の下面側の稜辺にカッターを斜めに当てて前記スリッター切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超えるように切断を行なうことにより上下両稜辺の面取りが施された形状とした前記12に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
15.陽極基体の原板にスリッタを斜めに当てて下面と切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超える陽極基体の中間製品を形成し、次いで、この中間製品の上面側の稜辺にカッターを斜めに当てて前記スリッター切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超えるように切断を行なうことにより上下両稜辺の面取りが施された形状とした前記12に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
16.厚刃と薄刃の2枚の刃を合わせてなる複数の円盤状刃ユニットを微小な間隙を隔てて互い違いに配設することにより、一の円盤状刃ユニットの厚刃と他の円盤状刃ユニットの薄刃の間で切断を行ない得るようにしたスリッタを用い、陽極基体の原板を前記互い違いに配設した円盤状刃ユニット間に通して刃の切断方向に対して1〜15度傾いた方向に排出されるように前記間隙を調整して切断した前記12に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
17回転する弾力性のある支持基体の表面に存在する研磨材の表面に切断された陽極基体の側面表面を押し当てることにより面取りをした前記12に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
18.前記12〜17のいずれかに記載の固体電解コンデンサ用陽極基体上に誘電体皮膜と固体電解質層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
19.前記12〜17のいずれかに記載の予め誘電体皮膜を設けた固体電解コンデンサ用陽極基体上に固体電解質層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
20.モノマーを含む溶液に浸漬後乾燥する工程(工程1)、酸化剤を含む溶液に浸漬後乾燥する工程(工程2)を含む方法により、誘電体皮膜層を有する弁作用金属に固体電解質層を設けることを特徴とする前記18または19に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
21.誘電体皮膜層を有する弁作用金属をモノマー化合物を含む溶液に浸漬後乾燥する工程1、酸化剤を含む溶液に浸漬後乾燥する工程2を複数回繰り返す方法により誘電体皮膜層を有する弁作用金属に固体電解質層を設けることを特徴とする前記20に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
22.酸化剤が過硫酸塩である前記20または前記21に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
23.酸化剤を含む溶液が有機微粒子を含む懸濁液である前記20または前記21に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
24.有機微粒子の平均粒子径(D50)が、0.1〜20μmの範囲である前記23に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
25.有機微粒子が脂肪族スルホン酸化合物、芳香族スルホン酸化合物、脂肪族カルボン酸化合物、芳香族カルボン酸化合物、それらの塩、及びペプチド化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である前記23または24に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
26.前記18〜25のいずれかに記載の製造方法で製造された固体電解コンデンサ。
本発明においては、固体電解コンデンサに用いる陽極基体が、その厚み方向の断面形状において90°以下であるコーナー部分を有しないか、90°以下であるコーナー部領域が低減されているものである。すなわち、図1において破線で示すように、従来の固体電解コンデンサ用陽極基体では、その厚み方向の断面形状のコーナー部が実質的に直角であるが、本発明では図1実線に示すように稜辺に沿って面取りした形状とする。この結果、陽極基体のコーナー部分aまたはbの角度は90°を超え180°未満となる。なお、本明細書及びこれに添付する特許請求の範囲において、「面取りした陽極基体」は、「面取り」操作を行なって得られ得る形状を有すればよく、実際に「面取り」操作を行なって得られる「陽極基体」のみならず、何らかの成形方法でそのような「面取り」後の形状を実現した陽極基体を含む。
好ましくは固体電解質層を形成する領域全体にわたって稜辺の面取りを行なう。
また、三角形abc形状(図3;図1において斜線部分を除いたもの)の場合、その先端部cの角度cは90°以上180°未満が好ましく、90°超180°未満がより好ましい。また、図2、3において角度a、bは異なっていてもよいし同一でもよい。この楔型形状を構成するコーナー部の角度aと角度bがおのおの90°を越え180°未満であるのが好ましい。さらに、楔型形状を構成するコーナー部の角度a、角度bがおのおの90°を越え180°未満であって、角度cが90°以上180°未満であるのが好ましい。
図5の場合、図示する部分が上記の意味で「側面」である場合は陽極基体の下面の幅が上面の幅よりも片側でyだけ短い(図示していないもう一方の側面についても同じ面取りを行なってもよく、この場合には下面の幅は上面の幅よりも合計で2yだけ短い。)。また、図5に示す部分が、上記の意味で「端面」である場合は陽極基体の下面の長さが上面の長さよりもyだけ短い。また、図5の場合、楔型形状を構成するコーナー部の角度a、角度fがおのおの90°を越え180°未満であって、角度gが90°以上180°未満、y>0であることが好ましい。
また、面取りの形態は、各稜辺について異なっていてもよいし同一でもよい。
すなわち、本発明の微細孔を有する弁金属層と微細孔を有しない弁金属層とを含む金属基板を斜め切断した陽極其体に含まれる微細孔を有しない弁金属層は、切断の際に切断刃に引き摺られ、追随して引き伸ばされて形成される切断表面に溝を含んでいることが好ましく、切断表面の短軸方向に対して斜めもしくは平行な溝を含むことがより好ましい。より具体的には、切断表面の短軸方向に対して、好ましくは0度以上〜80度以下、より好ましくは0度以上〜45度以下、特に好ましくは0度以上〜30度以下の範囲で斜めもしくは平行な溝である。この斜めもしくは平行な溝が切断表面の短軸方向に対して80度を越える場合は、もはや溶液を保持する能力が低下し好ましくない。
なお微細な粉末を円盤状刃ユニットの刃表面に付着させ切断する場合は、粉末が凝集し二次粒子を形成するために使用する粉末径よりも部分的に溝のサイズが大きくなる場合があるが本発明においては特に問題なく使用できる。
なかでも、フープ状に巻き取られた陽極基体を研磨する場合、使用される研磨材は、120番から2400番が好ましく、320番から500番がより好ましい。研磨は、シングルアクションとダブルアクションによるグラインダー等の回転する基体に存在する研磨材を用いた研磨により製造できるが、ダブルアクションによる研磨がより好ましい。ダブルアクションによる研磨は、フープ材の巻きずれのある部分を解消するために全体を削り込んでいっても微細孔を有しない弁金属層が引き伸ばされることなく均一に研磨することができることから特に好ましい。
本発明に使用できる弁作用を有する金属は、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、珪素などの金属単体、またはこれらの合金である。また多孔質の形態については、圧延箔のエッチング物、微粉焼結体などの多孔質成形体の形態であればいずれでもよい。
さらに、この金属多孔体の表面に誘電体酸化皮膜を形成する方法は、公知の方法を用いることができる。例えば、アルミニウム箔を使用する場合には、ホウ酸、リン酸、アジピン酸、またはそれらのナトリウム塩、アンモニウム塩などを含む水溶液中で陽極酸化して酸化皮膜を形成することができる。また、タンタル粉末の焼結体を使用する場合には、リン酸水溶液中で陽極酸化して、焼結体に酸化皮膜を形成することができる。
本発明におけるモノマーを含む溶液に浸漬後乾燥する第1処理工程は、誘電体表面上及び重合体組成物上にモノマーを供給するために実施される。さらに、誘電体表面上及び重合体組成物上にモノマーを均一に付着させるためにモノマー含有液を含浸後、一定の時間空気中で放置し溶媒を気化させる。この条件は溶媒の種類によって変わるが、概ね0℃以上から溶媒の沸点までの温度で行う。放置時間は、溶媒の種類によって変わるが、概ね5秒〜15分、例えばアルコール系溶媒では、5分以内でよい。この放置時間を設けることによりモノマーが誘電体表面上に均一に付着し、さらに次工程の酸化剤含有液への浸漬時の汚れを少なくすることができる。
また、浸漬温度は、−10〜60℃が好ましく、0〜40℃が特に好ましい。−10℃未満では、溶剤が揮発するのに時間がかかり反応時間が長くなることから好ましくなく、60℃を超えると、溶剤及びモノマーの揮発を無視することができず濃度管理が困難になる。
本発明の第2処理工程において用いられる溶液の溶媒としては、例えばテトラヒドロフラン(THF)やジオキサン、ジエチルエーテル等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ベンゾニトリル、N−メチルピロリジノン(NMP)、ジメチルスルホキシド(DMSO)等の非プロトン性極性溶媒;メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、または水あるいはこれらの混合溶媒を用いることができる。好ましくは、水、アルコール類またはケトン類あるいはそれらの混合系が望ましい。
可溶性の有機微粒子としては、平均粒子径(D50)が0.1〜20μmの範囲であることが好ましく、0.5〜15μmであることがより好ましい。可溶性の有機微粒子の平均粒子径(D50)が、20μmを超えると重合膜に形成される間隙が大きくなるため好ましくなく、0.1μm未満では、付着液の増量効果はなくなり水と同等になる。
本発明の方法では、形成される導電性重合体組成物を湿度、熱、応力等に耐性を有する厚さにするために含浸回数を制御する必要がある。
また、上記モノマー群から選ばれる化合物を併用し、共重合体として固体電解質を形成させても良い。その時の重合性単量体の組成比などは重合条件等に依存するものであり、好ましい組成比、重合条件は簡単なテストにより確認できる。
例えば、EDTモノマー及び酸化剤を好ましくは溶液の形態において、前後して別々にまたは一緒に金属箔の酸化皮膜層に塗布して形成する方法等が利用できる(特許第3040113号公報、米国特許第6229689号公報)。
こうして形成された導電性重合体組成物層の上に、陰極リード端子との電気的接触を良くするために導電体層を設けることが好ましい。導電体層は例えば導電ペースト、メッキや蒸着、導電樹脂フィルムの貼付等により形成される。
かくして得られる固体電解コンデンサ素子は、図10に示すように、通常、それを複数個積層し陽極端子に陽極リード線(6)を接続して、固体電解質層(4)上の導電体層(図示せず)には陰極リード線(7)を接続し、さらに全体に例えば樹脂モールド(8)、樹脂ケース、金属製の外装ケース、樹脂ディッピング等による外装を施すことにより、各種用途の固体電解コンデンサ(9)製品とする。
図3に準じた楔型形状を有し、厚み方向の断面形状における3箇所のコーナー部の角度aが165度、角度bが120度、角度cが90度であるアルミニウム化成箔(厚み100μm)を使用した。なお、この化成箔は前記スリッタで排出角度が5度となるように前記間隙を調整することにより調製した。断面形状の拡大写真を図6に示す。また、切断表面の拡大写真を図13に示す。このアルミニウム化成箔を短軸方向3mm×長軸方向10mmに切り出し、長軸方向を4mmと5mmの部分に区切るように、両面に幅1mmのポリイミド溶液を周状に塗布、乾燥させマスキングを作成した。この化成箔の3mm×4mmの部分を、10質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液で4Vの電圧を印加して切り口部分に化成し、誘電体酸化皮膜を形成した。次に、このアルミニウム箔の3mm×4mmの部分を、3,4−エチレンジオキシチオフェンを溶解させた2.0mol/Lのイソプロピルアルコール(IPA)溶液に5秒間含浸し、これを室温で5分間乾燥し、2−アントラキノンスルホン酸ナトリウム(D50=11μm;シスメックス(株)製マスターサイザーを用いて測定。)が0.07質量%となるように調整した1.5mol/Lの過硫酸アンモニウム水溶液に5秒間浸漬した。続いてこのアルミニウム箔を40℃の大気中で10分間放置して酸化的重合を行った。さらにこの浸漬工程及び重合工程を全体で20回となるようにして、導電性重合体の固体電解質層をアルミニウム箔の外表面に形成した。最終的に生成したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を50℃温水中で洗浄し、その後100℃で30分乾燥を行い、固体電解質層を形成した。
断面形状の顕微鏡観察によるコーナー部分の固体電解質層の膜厚は、角a部分では17μm、角b部分では15μm、角c部分では15μmと均一であった。
次に、図10に示すように上記アルミニウム箔の導電性重合体組成物層を形成した部分にカーボンペーストと銀ペーストを付けて上記アルミニウム箔を4枚積層し、陰極リード端子を接続した。また、導電性重合体組成物層の形成されていない部分には陽極リード端子を溶接により接続した。さらに、この積層素子をエポキシ樹脂で封止した後、125℃で定格電圧(2V)を印加して2時間エージングを行い、合計30個のコンデンサを完成させた。
楔形である厚み方向の断面形状における3箇所のコーナー部の角度aが175°、角度bが120度、角度cが90度であるアルミニウム化成箔(厚み100μm)を使用した。断面形状の拡大写真を図7に示す。なお、この化成箔は前記スリッタで排出角度が7度となるように前期間隙を調整することにより調製した。このアルミニウム化成箔を使用すること以外には実施例1と同様にして固体電解質を形成した。
断面形状の顕微鏡観察によるコーナー部分の固体電解質層の膜厚は、角a部分では、15μm、角b部分では12μm、角c部分では12μmと均一であった。
楔形である厚み方向の断面形状における3箇所のコーナー部の角度aが105°、角度bが135度、角度cが105度であるアルミニウム化成箔(厚み100μm)を使用した。断面形状の拡大写真を図11に示す。本アルミニウム化成箔は、ウレタン樹脂支持体の表面に500番の研磨材を貼付したダブルアクションタイプのグラインダーにて15分間研磨することによって製造した。このアルミニウム化成箔を使用すること以外には実施例1と同様にして固体電解質を形成した。
断面形状の顕微鏡観察によるコーナー部分の固体電解質層の膜厚は、角a部分では、16μm、角b部分では14μm、角c部分では16μmと均一であった。
図2に準じた楔形形状を有し、厚み方向の断面形状における4箇所のコーナー部の角度aが105°、角度bが105度、角度p1が165度、角度p2が165度であるアルミニウム化成箔(厚み100μm)を使用した。断面形状の拡大写真を図12に示す。また、切断表面の拡大写真を図14に示す。本アルミニウム化成箔は、ウレタン樹脂支持体の表面に320番の研磨材を貼付したダブルアクションタイプのグラインダーにて15分間研磨したのち、耐水性研磨紙500番にて短軸方向に対して45°斜め方向に2分間研磨することによって製造した。このアルミニウム化成箔を使用すること以外には実施例1と同様にして固体電解質を形成した。
断面形状の顕微鏡観察によるコーナー部分の固体電解質層の膜厚は、角a部分では、15μm、角b部分では14μm、角p1部分では15μm、角p2部分では16μmと均一であった。
2 誘電体(酸化皮膜)層
3 マスキング
4 半導体(固体電解質)層
5 導電体層
6,7 リード線
8 封止樹脂
9 固体電解コンデンサ
Claims (22)
- 稜辺の少なくとも一部を面取りした陽極基体を含み、前記陽極基体が平板状または箔状であり、少なくとも固体電解質層を設ける領域について、陽極基体の上面及び/または下面と側面及び/または端面との間の稜辺が面取りされており、前記面取り部位における陽極基体の上面及び/または下面と側面及び/または端面との間のコーナー部の角度が90°を超え180°未満であり、陽極基体の側面及び/または端面の厚み方向の断面形状が、先端の角度が90°以上180°未満である楔型であり、面取り処理を施した微細孔を有しない陽極基体の弁金属層が切断刃に追随して引き伸ばされて形成される切断表面の短軸方向に対して斜めもしくは平行な溝を含む陽極基体であることを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝の幅が0.1〜100μmである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝のピッチが0.1〜100μmである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 陽極基体が含む斜めもしくは平行な溝の深さが0.1〜10μmである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 面取り後における陽極基体の上面と下面の幅及び/または長さが異なる請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 面取り後における陽極基体の側面及び/または端面の厚み方向の断面形状が、三角形以上の凸多角形であり、前記断面形状を構成するコーナー部の各内角が90°を超え180°未満である請求項1〜5のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 陽極基体が弁作用金属である請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の、稜辺の少なくとも一部が面取りを施されていることを特徴とする固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 陽極基体の稜辺にカッターを斜めに当てて面取りを施してなる請求項8に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 陽極基体の原板にスリッタを斜めに当てて上面と切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超える陽極基体の中間製品を形成し、次いで、この中間製品の下面側の稜辺にカッターを斜めに当てて前記スリッター切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超えるように切断を行なうことにより上下両稜辺の面取りが施されている請求項8に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 陽極基体の原板にスリッタを斜めに当てて下面と切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超える陽極基体の中間製品を形成し、次いで、この中間製品の上面側の稜辺にカッターを斜めに当てて前記スリッター切断面との間の稜辺内部の角度が90°を超えるように切断を行なうことにより上下両稜辺の面取りが施されている請求項8に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 厚刃と薄刃の2枚の刃を合わせてなる複数の円盤状刃ユニットを微小な間隙を隔てて互い違いに配設することにより、円盤状刃ユニットの一方の厚刃と他方の薄刃の間で切断を行なうスリッタを用い、陽極基体の原板を前記互い違いに配設した円盤状刃ユニット間に通して刃の切断方向に対して1〜15度傾いた方向に排出されるように前記間隙を調整し切断した請求項8に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 回転する弾力性のある支持基体の表面に存在する研磨材の表面に切断された陽極基体の側面表面を押し当てることにより面取りが施されている請求項8に記載の固体電解コンデンサ用陽極基体。
- 請求項8〜13のいずれかに記載の固体電解コンデンサ用陽極基体上に誘電体皮膜と固体電解質層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- 予め誘電体皮膜を設けた請求項8〜13のいずれかに記載の固体電解コンデンサ用陽極基体上に固体電解質層を設けることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- モノマーを含む溶液に浸漬後乾燥する工程(工程1)、酸化剤を含む溶液に浸漬後乾燥する工程(工程2)を含む方法により、誘電体皮膜層を有する弁作用金属に固体電解質層を設けることを特徴とする請求項14または15に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- モノマー化合物を含む溶液に浸漬後乾燥する工程1、酸化剤を含む溶液に浸漬後乾燥する工程2を複数回繰り返す方法により誘電体皮膜層を有する弁作用金属に固体電解質層を設ける請求項20に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 酸化剤が過硫酸塩である請求項16または17に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 酸化剤を含む溶液が有機微粒子を含む懸濁液である請求項16または17に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 有機微粒子の平均粒子径(D50)が、0.1〜20μmの範囲である請求項19に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 有機微粒子が脂肪族スルホン酸化合物、芳香族スルホン酸化合物、脂肪族カルボン酸化合物、芳香族カルボン酸化合物、それらの塩、及びペプチド化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項19または20に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 請求項14〜21のいずれかに記載の製造方法で製造された固体電解コンデンサ。
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