JP2007231442A - 繊維製品用撥水剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】 繊維製品に良好な撥水性を付与しうる撥水剤を提供する。また、繊維製品表面に付与した撥水剤を指で触った場合、指に転着しにくい撥水剤を提供する。
【解決手段】 この撥水剤は、実質的に、(a)疎水性シリカ微粒子と、(b)皮膜形成性チタンアルコキシド又はその部分加水分解縮合物と、(c)疎水性シリカ微粒子を分散させるための分散媒体とからなる。疎水性シリカ微粒子としては、日本アエロジル社製のアエロジルR812,アエロジルR974,アエロジルRY200が用いられる。皮膜形成性チタンアルコキシド類としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド又はこれらの部分加水分解縮合物が用いられる。分散媒体としては、イソヘキサン、イソオクタン又はイソノナンが用いられる。この撥水剤は、基本的には、(a)〜(c)成分以外の成分は含有されていない。
【選択図】 なし
Description
(a)疎水性シリカ微粒子
(b)該疎水性シリカ微粒子を均一に分散させるためのビニルトリメトキシシラン等の常温揮発性分散剤
(c)該疎水性シリカ微粒子を分散させるためのイソプロパノール等の分散媒体
からなる繊維製品用撥水剤を開発した。この繊維製品用撥水剤は、これを繊維製品に噴霧して付与すると、繊維製品表面を白化させることがなく、従来と同等か又はそれ以上の撥水性を与えるものであり、好ましいものである。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド)5gと、分散媒体(協和発酵社製、イソヘキサン)35gを入れて、攪拌機(日本精機社製、ホモジナイザー「AM−7」)を用い、毎分5000回転で攪拌しながら、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm)10gを徐々に添加し、均一に分散させて、半透明の粘稠液を得た。この粘稠液に、上記の分散媒体200gを添加して、疎水性シリカ微粒子の濃度が4質量%の撥水剤を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド類として、『日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド』に代えて、『日本曹達社製、チタンテトラ−n−ブトキシド』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド類として、『日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド』に代えて、『日本曹達製、チタンテトラ−n−ブトキシド2量体』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド類として、『日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド』に代えて、『日本曹達製、チタンテトラ−n−ブトキシド4量体』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド類として、『日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド』に代えて、『日本曹達製、チタンテトラ−n−ブトキシド10量体』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド類として、『日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド』に代えて、『松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」)1gと、分散媒体(協和発酵社製、イソヘキサン)39gを入れて、攪拌機(日本精機社製、ホモジナイザー「AM−7」)を用い、毎分5000回転で攪拌しながら、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm)10gを徐々に添加し、均一に分散させて、半透明の粘稠液を得た。この粘稠液に、上記の分散媒体200gを添加して、疎水性シリカ微粒子の濃度が4質量%の撥水剤を得た。そして、この撥水剤25質量部と、上記分散媒体50質量部と、噴射ガスである液化石油ガス(ジャパンエナジー社製)25質量部とを、スプレー缶に充填し、よく振ってから1時間程度放置して、疎水性シリカ微粒子の濃度が1質量%の防水スプレー製品を得た。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」)10gと、分散媒体(協和発酵社製、イソヘキサン)30gを入れた後、実施例7と同一の方法で、撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」)15gと、分散媒体(協和発酵社製、イソヘキサン)25gを入れた後、実施例7と同一の方法で、撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」)20gと、分散媒体(協和発酵社製、イソヘキサン)20gを入れた後、実施例7と同一の方法で、撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
容器に、皮膜形成性チタンアルコキシド(松本製薬工業社製、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、商品名「TA−30」)5gと、分散媒体(協和発酵社製、イソノナン)35gを入れて、攪拌機(日本精機社製、ホモジナイザー「AM−7」)を用い、毎分5000回転で攪拌しながら、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm)10gを徐々に添加し、均一に分散させて、半透明の粘稠液を得た。この粘稠液に、上記の分散媒体200gを添加して、疎水性シリカ微粒子の濃度が4質量%の撥水剤を得た。そして、この撥水剤25質量部と、上記分散媒体50質量部と、噴射ガスである液化石油ガス(ジャパンエナジー社製)25質量部とを、スプレー缶に充填し、よく振ってから1時間程度放置して、疎水性シリカ微粒子の濃度が1質量%の防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil R974」、シリカ微粒子表面をジメチルジクロロシラン処理したもの、平均一次粒径12nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RY200」、シリカ微粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径12nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil R972」、シリカ微粒子表面をジメチルジクロロシラン処理したもの、平均一次粒径16nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
皮膜形成性チタンアルコキシド(日本曹達社製、チタンテトライソプロポキシド)を使用しない他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。この場合、分散媒体の総質量を240gとし、撥水剤質量が250gとなるようにした。この後、実施例1と同一の方法で防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil NY50」、シリカ粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径30nm』を使用した他は、実施例6と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil NAX50」、シリカ粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径30nm』を使用した他は、実施例6と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RY50」、シリカ粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径40nm』を使用した他は、実施例6と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RX50」、シリカ粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径40nm』を使用した他は、実施例6と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『富士シリシア化学社製「サイロホービック 200」、シリカ粒子表面を有機ケイ素化合物処理したもの、平均一次粒径1.8μm』を使用した他は、実施例6と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
市販品であるコニシ社製の防水スプレー(シリコーン樹脂系撥水剤を用いた防水スプレー)を準備した。
市販品であるコロンブス社製のプロテクティブスプレー(フッ素樹脂系撥水剤を用いた防水スプレー)を準備した。
容器に、常温揮発性分散剤(信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上)10gと、分散媒体(安藤パラケミー社製、イソプロピルアルコール)30gを入れて、攪拌機(日本精機社製、ホモジナイザー「AM−7」)を用い、毎分5000回転で攪拌しながら、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm)10gを徐々に添加し、均一に分散させて、半透明の粘稠液を得た。この粘稠液に、上記の分散媒体200gを添加して、疎水性シリカ微粒子の濃度が4質量%の撥水剤を得た。この撥水剤25質量部と、上記分散媒体50質量部と、噴射ガスである液化石油ガス(ジャパンエナジー社製)25質量部とを、スプレー缶に充填し、よく振ってから1時間程度放置して、疎水性シリカ微粒子の濃度が1質量%の防水スプレー製品を得た。なお、参考例で用いている常温揮発性分散剤及び常温揮発量の意味内容乃至定義は、特許文献1に記載されているとおりである。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『信越化学工業社製、ジメチルジメトキシシラン「KBM22」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、参考例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、トリメチルメトキシシラン「TSL8111」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、参考例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、ジメチルジメトキシシラン「TSL8112」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、参考例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、メチルトリメトキシシラン「TSL8113」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、参考例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、テトラエトキシシラン「TSL8124」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、参考例1と同一の方法で撥水剤及び防水スプレー製品を得た。
[試験体1]
東レ社製テトロン「セラミカタフタ ♯210」(ポリエステル100%織物よりなる布帛)を、直径8.5cmのリング枠に張設したもの。
[試験体2]
清原社製「シーチング ♯6200」(綿100%織物よりなる布帛)を、直径8.5cmのリング枠に張設したもの。
試験体1及び2の各張設布帛部の約半分の区域に、各防水スプレー製品にて撥水剤を噴霧した。撥水剤の噴霧量は、試験体1については約0.7gとし、試験体2については約2gとし、噴霧後30分以上乾燥・養生した。そして、噴霧区域と非噴霧区域の色の差を目視にて比較し、以下の基準で白化状態を評価した。
○:両区域の色の差が見られない。
△:両区域の色の差は殆ど見られないが、噴霧区域の方が少し白く見える。
×:噴霧区域の方が明らかに白くなっている。
試験体1及び2の各張設布帛全体に、各防水スプレー製品にて撥水剤約2gを噴霧して付与し、噴霧後30分以上乾燥・養生して、各張設布帛を撥水処理した。そして、JIS L 1092 5.2記載の撥水度試験(スプレー試験)に準拠した方法で撥水度を判定した。すなわち、撥水処理した試験体1及び2を、撥水度試験装置にセットし、45°傾斜した状態で、上から雨状に水(250ml)を落とし、水をはじく状態(撥水度)を0〜100の範囲で判定した。0〜100の範囲は、次のように区分されており、撥水度100が最も良好な撥水性を示すものであり、撥水度80以上が実用範囲である。
0:張設布帛の表面及び裏面が全体に湿潤を示すもの。
20:張設布帛の表面全体に湿潤を示し、裏面の半分に湿潤を示すもの。
50:張設布帛の表面全体に湿潤を示すもの。
70:張設布帛の表面の半分に湿潤を示し、小さな個々の湿潤が張設布帛を浸透する 状態を示すもの。
80:張設布帛の表面に小さな個々の水滴状の湿潤を示すもの。
90:張設布帛の表面に湿潤を示さないが、小さな水滴の付着を示すもの。
100:張設布帛の表面に湿潤や水滴の付着がないもの。
降雨試験に使用した撥水処理後の試験体1及び2の表面を、10名のパネラーが指で触り、疎水性シリカ微粒子(及び皮膜形成性チタンアルコキシド又はその部分加水分解縮合物で形成された皮膜)が指に転着しているか否かを評価した。そして、以下の基準で指転着性を評価した。なお、指に転着している場合には、指同士を擦り合わせると、キシキシ感がある。
◎:9〜10人が転着していないと評価した。
○:6〜8人が転着していないと評価した。
△:3〜5人が転着していないと評価した。
×:0〜2人が転着していないと評価した。
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試験体1 試験体2
─────────────── ───────────────
白化 指転着 白化 指転着
試験 降雨試験 性試験 試験 降雨試験 性試験
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 ○ 100 ○ ○ 100 ○
実施例2 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例3 ○ 100 ○ ○ 100 ○
実施例4 ○ 100 ○ ○ 100 ○
実施例5 ○ 100 ○ ○ 100 ○
実施例6 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例7 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例8 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例9 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例10 △ 80 ◎ △ 80 ◎
実施例11 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例12 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例13 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
実施例14 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
比較例1 × 100 △ △ 100 △
比較例2 × 100 ○ × 90 ○
比較例3 × 100 ○ × 90 ○
比較例4 × 90 ○ △ 80 ○
比較例5 × 90 ○ △ 90 ○
比較例6 × 50 ○ × 0 ○
比較例7 ○ 100 ◎ ○ 90 ◎
比較例8 ○ 100 ◎ ○ 100 ◎
参考例1 ○ 100 △ ○ 100 △
参考例2 ○ 100 △ ○ 100 △
参考例3 ○ 100 △ ○ 100 △
参考例4 ○ 100 △ ○ 100 △
参考例5 ○ 100 △ ○ 100 △
参考例6 ○ 100 △ ○ 100 △
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (8)
- 実質的に、下記(a)、(b)及び(c)成分のみからなる繊維製品用撥水剤。
(a)疎水性シリカ微粒子
(b)皮膜形成性チタンアルコキシド又はその部分加水分解縮合物
(c)該疎水性シリカ微粒子を分散させるためのイソヘキサン等の分散媒体 - (b)成分が、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド又はその部分加水分解縮合物である請求項1記載の繊維製品用撥水剤。
- (a)成分100質量部に対して、(b)成分が10〜150質量部配合される請求項1記載の繊維製品用撥水剤。
- 疎水性シリカ微粒子の平均一次粒径が30nm未満である請求項1記載の繊維製品用撥水剤。
- 請求項1記載の繊維製品用撥水剤を、液化石油ガス等の噴射ガスと共にスプレー缶に充填してなることを特徴とする防水スプレー製品。
- 請求項1記載の繊維製品用撥水剤を、繊維製品に噴霧して得られた撥水性に優れた繊維製品。
- 繊維製品表面に付与された疎水性シリカ微粒子は、皮膜形成性チタンアルコキシド又はその部分加水分解縮合物によって形成された皮膜で完全に被覆されておらず、少なくともその一部が露出している請求項6記載の撥水性に優れた繊維製品。
- 繊維製品表面に付与された疎水性シリカ微粒子には、白化が生じるような凝集が生じていない請求項6記載の撥水性に優れた繊維製品。
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