JP4148922B2 - 繊維製品用撥水剤 - Google Patents
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Description
容器に、常温揮発性分散剤(信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上)10gと、分散媒体(安藤パラケミー社製、イソプロピルアルコール)30gを入れて、攪拌機(日本精機社製、ホモジナイザー「AM−7」)を用い、毎分5000回転で攪拌しながら、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm)10gを徐々に添加し、均一に分散させて、半透明の粘稠液を得た。この粘稠液に、上記の分散媒体200gを添加して、疎水性シリカ微粒子の濃度が4質量%の撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『信越化学工業社製、ジメチルジメトキシシラン「KBM22」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、トリメチルメトキシシラン「TSL8111」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、ジメチルジメトキシシラン「TSL8112」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、メチルトリメトキシシラン「TSL8113」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『東芝シリコーン社製、テトラエトキシシラン「TSL8124」、常温揮発量5g以上』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil R974」、シリカ微粒子表面をジメチルジクロロシラン処理したもの、平均一次粒径12nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RY200」、シリカ微粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径12nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil R972」、シリカ微粒子表面をジメチルジクロロシラン処理したもの、平均一次粒径16nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
分散媒体として、『安藤パラケミー社製、イソプロピルアルコール』に代えて、『コニシ社製、エタノール』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤(信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上)を使用しない他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。この場合、分散媒体の総質量を240gとし、撥水剤質量が250gとなるようにした。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『信越化学工業社製、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン「KBM403」、常温揮発量5g未満』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『信越化学工業社製、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM503」、常温揮発量5g未満』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤として、『信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上』に代えて、『信越化学工業社製、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン「KBM603」、常温揮発量5g未満』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil NY50」、シリカ粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径30nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil NAX50」、シリカ粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径30nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RY50」、シリカ粒子表面をジメチルシリコーンオイル処理したもの、平均一次粒径40nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil RX50」、シリカ粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径40nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil 200」、シリカ微粒子表面の処理無しの親水性シリカ微粒子、平均一次粒径12nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
常温揮発性分散剤(信越化学工業社製、ビニルトリメトキシシラン「KBM1003」、常温揮発量5g以上)を使用しない他は、比較例9と同一の方法で撥水剤を得た。この場合、分散媒体の総質量を240gとし、撥水剤質量が250gとなるようにした。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『日本アエロジル社製「Aerosil 300」、シリカ微粒子表面の処理無しの親水性シリカ微粒子、平均一次粒径7nm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
疎水性シリカ微粒子として、『日本アエロジル社製「Aerosil R812」、シリカ微粒子表面をヘキサメチルジシラザン処理したもの、平均一次粒径7nm』に代えて、『富士シリシア化学社製「サイロホービック 200」、シリカ粒子表面を有機ケイ素化合物処理したもの、平均一次粒径1.8μm』を使用した他は、実施例1と同一の方法で撥水剤を得た。
市販品であるコニシ社製の防水スプレー(シリコーン樹脂系撥水剤を用いた防水スプレー)を準備した。
市販品であるコロンブス社製のプロテクティブスプレー(フッ素樹脂系撥水剤を用いた防水スプレー)を準備した。
[沈降堆積物量]
各撥水剤を、試験管(直径約1.2cm)に約30ml入れて密栓し、室温で7日間放置する。そして、試験管の底に堆積した堆積物の厚さ(mm)を測定し、この厚さを沈降堆積物量(mm)とした。沈降堆積物量(mm)の値は小さいほど、疎水性シリカ微粒子が良好に分散媒体中に分散していることを意味する。
[再分散性]
沈降堆積物量の測定後、試験管を1分間振って、底に堆積した堆積物を再分散させた。再分散の状態を、以下の基準で評価した。
○:均一な分散液に再び戻り、底には堆積物が残らない状態となった。
△:分散はするが堆積物が細かく分散せず、しばらくすると試験管の底に再び堆積物が 発生する状態であった。
×:あまり分散せず、堆積物が荒く砕けるだけで、そのまま沈降する状態であった。
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沈降堆積物量(mm) 再分散性
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 0.5 ○
実施例2 0.5 ○
実施例3 0.5 ○
実施例4 0.5 ○
実施例5 0.5 ○
実施例6 0.5 ○
実施例7 0.5 ○
実施例8 0.5 ○
実施例9 0.5 ○
実施例10 0.5 ○
比較例1 5.0 △
比較例2 0.5 ○
比較例3 1.5 ○
比較例4 1.5 ○
比較例5 8.0 △
比較例6 4.0 △
比較例7 1.0 ○
比較例8 3.0 △
比較例9 1.0 ○
比較例10 3.0 △
比較例11 1.0 ○
比較例12 3.0 △
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[試験体1]
東レ社製テトロン「セラミカタフタ ♯210」(ポリエステル100%織物よりなる布帛)を、直径8.5cmのリング枠に張設したもの。
[試験体2]
清原社製「シーチング ♯6200」(綿100%織物よりなる布帛)を、直径8.5cmのリング枠に張設したもの。
試験体1及び2の各張設布帛部の約半分の区域に、各防水スプレーにて撥水剤を噴霧した。撥水剤の噴霧量は約2gとし、噴霧後30分以上乾燥・養生した。そして、噴霧区域と非噴霧区域の色の差を目視にて比較し、以下の基準で白化状態を評価した。
○:両区域の色の差が見られない。
△:両区域の色の差は殆ど見られないが、噴霧区域の方が少し白く見える。
×:噴霧区域の方が明らかに白くなっている。
[降雨試験]
JIS L 1092 5.2記載の撥水度試験(スプレー試験)に準拠した方法で撥水度を判定した。すなわち、撥水処理した試験体1及び2を、撥水度試験装置にセットし、45°傾斜した状態で、上から雨状に水(250ml)を落とし、水をはじく状態(撥水度)を0〜100の範囲で判定した。0〜100の範囲は、次のように区分されており、撥水度100が最も良好な撥水性を示すものであり、撥水度80以上が実用範囲である。
0:張設布帛の表面及び裏面が全体に湿潤を示すもの。
20:張設布帛の表面全体に湿潤を示し、裏面の半分に湿潤を示すもの。
50:張設布帛の表面全体に湿潤を示すもの。
70:張設布帛の表面の半分に湿潤を示し、小さな個々の湿潤が張設布帛を浸透する 状態を示すもの。
80:張設布帛の表面に小さな個々の水滴状の湿潤を示すもの。
90:張設布帛の表面に湿潤を示さないが、小さな水滴の付着を示すもの。
100:張設布帛の表面に湿潤や水滴の付着がないもの。
降雨試験を終えた試験体1及び2に、そのまま連続30分間の連続降雨試験を行い、その後の撥水度を、上記した0〜100の範囲で判定した。
撥水耐久性試験を終えた試験体1及び2を乾燥し、その後、何らの撥水処理を行うことなく、上記した降雨試験を行い、その撥水度を上記した0〜100の範囲で判定した。
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試験体1 白化試験 降雨試験 撥水耐久性試験 降雨乾燥後試験
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 ○ 100 90 100
実施例2 ○ 100 90 100
実施例3 ○ 100 90 100
実施例4 ○ 100 90 100
実施例5 ○ 100 90 100
実施例6 ○ 100 90 100
実施例7 ○ 100 90 100
実施例8 ○ 100 90 100
実施例9 ○ 100 90 100
実施例10 ○ 100 90 100
比較例1 × 100 90 100
比較例2 ○ 70 20 20
比較例3 ○ 70 20 20
比較例4 △ 80 20 20
比較例5 × 100 80 90
比較例6 × 100 80 90
比較例7 × 90 60 60
比較例8 × 90 60 60
比較例9 ○ 90 60 60
比較例10 × 90 60 60
比較例11 ○ 90 60 60
比較例12 × 50 0 0
比較例13 ○ 100 90 90
比較例14 ○ 100 100 100
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験体2 白化試験 降雨試験 撥水耐久性試験 降雨乾燥後試験
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 ○ 100 80 100
実施例2 ○ 100 80 100
実施例3 ○ 100 80 100
実施例4 ○ 100 80 100
実施例5 ○ 100 80 100
実施例6 ○ 100 80 100
実施例7 ○ 100 80 100
実施例8 ○ 100 80 100
実施例9 ○ 100 80 100
実施例10 ○ 100 80 100
比較例1 △ 100 80 100
比較例2 ○ 0 0 0
比較例3 ○ 50 0 0
比較例4 △ 60 0 0
比較例5 × 90 80 90
比較例6 × 90 80 90
比較例7 △ 80 50 50
比較例8 △ 90 50 50
比較例9 ○ 80 50 50
比較例10 △ 80 50 50
比較例11 ○ 80 50 50
比較例12 × 0 0 0
比較例13 ○ 90 0 0
比較例14 ○ 100 60 60
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (6)
- 実質的に、下記(a)、(b)及び(c)成分のみからなる繊維製品用撥水剤。
(a)疎水性シリカ微粒子
(b)該疎水性シリカ微粒子を均一に分散させるためのビニルトリメトキシシラン,ジメチルジメトキシシラン,トリメチルメトキシシラン,ジメチルジメトキシシラン,メチルトリメトキシシラン及びテトラエトキシシランよりなる群から選ばれた常温揮発性分散剤
(c)該疎水性シリカ微粒子を分散させるためのイソプロパノール等の分散媒体 - 疎水性シリカ微粒子の平均一次粒径が30nm未満である請求項1記載の繊維製品用撥水剤。
- 請求項1記載の繊維製品用撥水剤を、ジメチルエーテル等の噴射ガスと共にスプレー缶に充填してなることを特徴とする防水スプレー製品。
- 請求項1記載の繊維製品用撥水剤を、繊維製品に噴霧して得られた撥水性に優れた繊維製品。
- 繊維製品表面が、疎水性シリカ微粒子によって被覆されており、該繊維製品表面には、実質的に常温揮発性分散剤及び分散媒体が残留していない請求項4記載の撥水性に優れた繊維製品。
- 繊維製品表面は、実質的に凝集した粗大な疎水性シリカ粒子が存在せず、それによる白化が生じていない請求項4記載の撥水性に優れた繊維製品。
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