JP2007191520A - 再剥離性粘着剤組成物及びこれを用いた再剥離性粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粘着性高分子と架橋剤を含有する粘着剤組成物において、下記粘着力試験における初期粘着力(A)、高温時粘着力(B)、及び冷却後剥離力(C)の関係が次の関係を満足することを特徴とする再剥離性粘着剤組成物及びこの粘着剤組成物からなる粘着層を基材上に設けた粘着シート。
(B)≧1×(A)、(C)≦2.5×(A)
【選択図】なし
Description
さらに、積層セラミックコンデンサをはじめとする電子部品の製造においても、電子部品の前駆体である被加工体を加工する際には粘着力が高く、被加工体を確実に固定することができる一方で、被加工体を加工した後にあっては粘着力が低下して、被加工体を容易に剥離することが可能である再剥離性粘着シートが用いられている。
(B)≧1×(A)
(C)≦2.5×(A)
[初期粘着力(A)]
片面に再剥離性粘着剤組成物を含有する再剥離性粘着剤層を有する再剥離性粘着シートを、幅25mm、長さ250mmに切断して試験片とし、この試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを、押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラーを一往復させることにより圧着して20分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分で、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。これらの工程は全て温度23℃、湿度65%RHの条件下で行った。
[高温時粘着力(B)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、更に、60℃の温度雰囲気下で引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。
[冷却後剥離力(C)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、次いで、130℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、粘着性高分子を有効成分として含み、下記粘着力試験における初期粘着力(A)、高温時粘着力(B)及び冷却後剥離力(C)が次の関係を満足する再剥離性粘着剤組成物である。
(B)≧1×(A)
(C)≦2.5×(A)
片面に再剥離性粘着剤組成物を含有する再剥離性粘着剤層を有する再剥離性粘着シートを、幅25mm、長さ250mmに切断して試験片とし、この試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを、押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラーを一往復させることにより圧着して20分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分で、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。これらの工程は全て温度23℃、湿度65%RHの条件下で行った。
[高温時粘着力(B)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、更に、60℃の温度雰囲気下で30分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。
[冷却後剥離力(C)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、次いで、130℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。
再剥離性粘着剤としては、アクリル系、ウレタン系、シリコーン系等が挙げられるが、分子量及びガラス転移温度等の調整性の面からアクリル系の再剥離性粘着剤が好ましい。
また、前記(I)成分は質量平均分子量(「Mw」と略記される場合がある)が20万以上であるアクリル樹脂であることが好ましく、20万〜200万の範囲内にあるアクリル樹脂であることが更に好ましく、20万〜100万の範囲内にあるアクリル樹脂であることが特に好ましい。
本明細書における(II)感温型粘着性高分子は、温度変化に依存して粘着力が変化する特性を有する粘着性高分子であって、ガラス転移温度が−10〜60℃の粘着性高分子を用いるのが好ましい。
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、前記(I)成分及び(II)成分に加え、(III)低極性粘着性高分子を含有してもよい。この場合用いられる低極性粘着性高分子としては、例えば、前記炭素数1〜4のアルキル基がエステル結合された(メタ)アクリル酸アルキルエステルのアルキル基よりも極性が低いアルキル基がエステル結合された(メタ)アクリル酸エステルを含むモノマー成分を重合して得られる粘着性高分子が挙げられる。この他の粘着性高分子を構成するモノマーとしては、炭素数6〜8のアルキル基がエステル結合された(メタ)アクリル酸エステルモノマーが好ましい。原料組成物がこのような低極性粘着性高分子を含むことにより、室温において適度な微粘着性を示しやすくなり、さらに初期粘着力及び冷却後剥離力を低く調整し易くなる。
本発明にいう「架橋剤」とは、先に説明した(I)成分、(II)成分及び所望により用いられる(III)成分の間を架橋して架橋高分子を形成し得る物質を意味する。この「架橋剤」が(I)成分、(II)成分及び(III)成分の反応性官能基と反応して架橋高分子を形成することで、高温領域における充分な粘着力と加熱後の優れた剥離性を発揮させることが可能となる。
本発明の再剥離性粘着剤組成物としては、前記(I)成分と(II)成分との配合割合が質量比で95:5〜50:50、好ましくは80:20〜60:40の範囲である。また、前記(I)成分と(II)成分との合計量と、これに対して、架橋剤を0.1〜1.5質量部の割合で含む混合物を原料とし、これらの原料由来の架橋高分子を含有するもの、或いは、前記(I)成分と(II)成分との合計量と、前記(III)成分とが、質量比99.5:0.5〜70:30の範囲内で制御され、前記(I)〜(III)成分の総質量を100質量部とした場合に、これに対して、架橋剤を0.1〜1.5質量部の割合で含む混合物を原料とし、これらの原料由来の架橋高分子を含有するもの等が挙げられる。但し、電子部品の製造方法に用いる再剥離性粘着剤組成物としては、後者の組成物の方が好ましい。
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、本発明の再剥離性粘着剤組成物を含む粘着層を設けたものである。但し、本発明の再剥離性粘着剤組成物そのものをフィルム状ないしシート状に形成して再剥離性粘着シートとすることも可能である。
本発明にいう「基材」とは、粘着層を支持するための部材であって、フィルム状ないしシート状を呈するものである。本明細書において「フィルム状ないしシート状」というときは、薄膜状ないし薄板状の形状を意味し、通常は4〜250μmのものが用いられる。
本発明にいう「粘着層」とは、基材の少なくとも一方の表面を被覆するように形成された層であり、被着体に対する粘着性を発揮する粘着剤組成物を含むものである。
本発明の「再剥離性粘着シート」は、例えば、本発明の再剥離性粘着剤組成物の各構成成分を適当な溶剤に溶解し、或いは分散させて、固形分濃度を10〜50質量%程度の粘着層形成塗工液とし、この粘着層形成塗工液を常法に従って、基材の少なくとも一方の表面を被覆するように塗布し、これを乾燥する方法により得ることができる。なお、本発明の再剥離性粘着剤組成物そのものをフィルム状ないしシート状に形成して再剥離性粘着シートとする場合には、基材に代えて離型性を有するフィルムを用いればよい。
電子部品を製造する方法としては、電子部品の前駆体である被加工体を再剥離性粘着シートに仮固定し、その仮固定された被加工体に加工を施した後、再剥離性粘着シートを剥離して加工体を得る工程を備えた電子部品の製造方法があり、この際使用される再剥離性粘着シートとして、本発明の再剥離性粘着シートを用いることができる。
上述の再剥離性粘着シートを用いて、絶縁基材上に導電体層を有する積層板を好適に製造することができる。具体的には、絶縁基板の導電体層を形成する面とは反対側の面に再剥離性粘着シートを貼り付ける。この粘着シート付きの絶縁基板の粘着シート貼り付け面とは反対側の面に導電体層を形成する。これにより再剥離性粘着シート付きの積層板が得られる。この積層板は、そのまま次の回路基板の製造に使用でき、また積層板製造後、積層板から再剥離性粘着シートを剥離することによりCCLを得ることができる。
上述の再剥離性粘着シート又は前記積層板を用いて、回路基板を好適に製造することができる。具体的には、導電体層が表面に配設された絶縁基板の導電体層とは反対側の面に、再剥離性粘着シートを貼り付け、積層板を得る。この時、積層板は、本発明の積層板の製造方法により得られる積層板であってもよい。この粘着シート付きの積層板を加工して導電体層をパターン化する。パターン化は導電体層に対して選択的にエッチング処理を施すことにより行なうことができる。その後、積層板から再剥離性粘着シートを剥離することにより回路基板(FPC等)を得ることができる。更に、剥離した面に補強シートを貼り付けることにより補強シート付きの回路基板を製造することができる。
製造後、加熱処理や紫外線照射処理を施していない、実施例及び比較例の再剥離性粘着シートを、幅25mm、長さ250mmに切断して試験片とし、この試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルム(商品名:ルミラーT60、東レ(株)製)を、押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラーを一往復させることにより圧着して20分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分で、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、初期粘着力を評価した。なお、これらの工程は全て温度23℃、湿度65%RHの条件下で行った。
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、更に、60℃及び100℃の温度雰囲気下で引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、高温時粘着力を評価した。
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、次いで、130℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定することにより、冷却後剥離力を評価した。
実施例及び比較例の再剥離性粘着シートに厚さ25μmのポリイミドフィルム(商品名:カプトン100H、東レ・デュポン(株)製)を圧着して20分間放置し、次いで、130℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、人手によりにより再剥離性粘着シートとポリイミドフィルムを引き剥がした時のポリイミドフィルムの状態を目視により観察し、その剥離性を評価した。具体的には、ポリイドミフィルムの破損や変形、シワを伴わずに容易に粘着シートを剥離できた場合を「○」、剥離不能である場合、及び剥離可能であってもポリイミドフィルムが破損・変形・シワが発生した場合を「×」として評価した。
重量平均分子量39万、ガラス転移温度−42℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル及び酢酸ビニルを含むものである。
重量平均分子量90万、ガラス転移温度−60℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含むものである。
重量平均分子量32万、ガラス転移温度−8℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含むものである。
重量平均分子量40万、ガラス転移温度18℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含むものである。
重量平均分子量20万、ガラス転移温度−65℃のアクリル系樹脂である。構成モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチルを含むものである。
イソアシアネート系の架橋剤であり、その構成成分は、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体である(商品名:タケネートD−170N、三井武田ケミカル(株)製、NCO:20.7%)。
再剥離性粘着性高分子として、表1に記載のI−1成分を、感温型粘着性高分子として、表1に記載のII−1成分を用い、これらを表1に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を表1に記載の質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。
表1に記載の各成分を用い、これらを表1に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を表1に記載の質量、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。その後の工程については実施例1〜2と同様にして、再剥離性粘着シートを得た。その再剥離性粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、冷却後剥離力、及びポリイミドフィルムに対する剥離性を評価した結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1〜2の再剥離性粘着シートは全て、初期粘着力が0.3N/25mm未満で60℃での高温時粘着力が初期粘着力よりも高いものであることが分かる。さらに、冷却後剥離力が0.7N/25mm未満と被着体からの剥離性及び貼り直し性の面で期待できるものであり、例えば、ポリイミドフィルムに対する剥離性の評価においてもポリイミドフィルムの破損や変形を伴わずに容易に剥離することができ、良好な結果を示した。
また、比較例1では、冷却後剥離力が0.75N/25mm以上となっているため、被着体から剥離する際に被着体に破損や変形などの悪影響が発生するものであり、例えばポリイミドフィルムに対する剥離性の評価においてもポリイミドフィルムの破損や変形が発生していることがわかる。
再剥離性粘着性高分子として、表2に記載のI−2成分を、感温型粘着性高分子として、表2に記載のII−1成分を用い、これらを表2に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤1を表2に記載の質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。これ以外の部分については、全て実施例1と同様にして、再剥離性粘着シートを得た。その再剥離性粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、冷却後剥離力及びポリイミドフィルムに対する剥離性を評価した結果を表2に示す。
表2に記載の各成分を用い、これらを表2に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を表2に記載の質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。その後の工程については実施例3〜5と同様にして、再剥離性粘着シートを得た。その再剥離性粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、冷却後剥離力、及びポリイミドフィルムに対する剥離性を評価した結果を表2に示す。
また、実施例3は比較例5とは初期粘着力は同等であるにもかかわらず、実施例3の粘着シートは比較例5のものに比べ60℃での粘着力が約8倍に調整できていることが分かる。
再剥離性粘着性高分子として、表3に記載のI−3成分を、感温型粘着性高分子として、表3に記載のII−1成分を用いるかまたは全く用いずに、低極性粘着性高分子として、表3に記載のIII−1成分を用いるか、或いは他の粘着性高分子を全く用いずに、これらを表3に記載の質量比で混合したもの100質量部に対して、架橋剤を表3に記載の質量部、及びメチルエチルケトンとトルエンを1:1の質量比で混合した混合溶媒を300質量部添加して撹拌・混合し、粘着層形成塗工液を調製した。これ以外の部分については、実施例1と同様にして、再剥離性粘着シートを得た。この際の粘着層の厚さは20μmとした。その再剥離性粘着シートについて、初期粘着力、高温時粘着力、冷却後剥離力及びポリイミドフィルムに対する剥離性を評価した結果を表3に示す。
Claims (6)
- 粘着性高分子と架橋剤を含有する粘着剤組成物において、下記粘着力試験における初期粘着力(A)、高温時粘着力(B)、及び冷却後剥離力(C)が次の関係を満足することを特徴とする再剥離性粘着剤組成物。
(B)≧1×(A)
(C)≦2.5×(A)
[初期粘着力(A)]
片面に再剥離性粘着剤組成物を含有する再剥離性粘着剤層を有する再剥離性粘着シートを、幅25mm、長さ250mmに切断して試験片とし、この試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを、押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラーを一往復させることにより圧着して20分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分で、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。これらの工程は全て温度23℃、湿度65%RHの条件下で行った。
[高温時粘着力(B)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、更に、60℃の温度雰囲気下で引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。
[冷却後剥離力(C)]
初期粘着力と同様にして、試験片に対して、厚さ25μmのポリエステルフィルムを圧着して20分間放置し、次いで、130℃の温度雰囲気下で30分間放置し、更に、温度23℃、湿度65%RHの条件下で冷却し、30分間放置した後、引張試験機により、厚さ25μmのポリエステルフィルムを引張速度300mm/分、180°方向に引き剥がした際の粘着力(剥離力)を測定する。 - 初期粘着力(A)が0.3N/25mm以下であることを特徴とする請求項1に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- 前記再剥離性粘着剤組成物が、
(I)アクリル系再剥離性粘着剤と、
(II)主成分となる構成モノマーが炭素数1乃至4のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーである、重量平均分子量(Mw)が20万以上のアクリル系樹脂からなり、そのガラス転移温度(Tg)を−10〜40℃の温度領域に有する感温型粘着性高分子と
を含有する再剥離性粘着剤組成物であって、
該(I)成分と該(II)成分との配合割合が質量比で95:5〜50:50であることを特徴とする請求項1又は2に記載の再剥離性粘着剤組成物。 - 前記再剥離性粘着剤組成物は、さらに(III)少なくとも一部の構成モノマーが炭素数6乃至8のアルキル基がエステル結合されたアクリル酸又はメタクリル酸エステルモノマーであるアクリル系樹脂からなり、そのアルキル基の極性が前記(I)成分及び(II)成分に比して低い低極性粘着性高分子を含むものである請求項3に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- フィルム状ないしシート状の基材を備え、その少なくとも一方の表面に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の再剥離性粘着剤組成物を含む粘着層を設けた再剥離性粘着シート。
- 前記粘着層は、前記(III)成分、又はこれが架橋剤により架橋された架橋高分子を、基材側よりも粘着層表面側が高濃度となるように分布させる濃度勾配が形成されたものである請求項5に記載の再剥離性粘着シート。
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