JP2007169521A - ポリフェニレンサルファイド系樹脂製フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂を5〜55質量部、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂を45〜95質量部、シェア粘度(キャピラリー長=10mm、キャピラリー径=1mm、キャピログラフにより、300℃、シェアレート=200(sec-1)での測定値)が30〜2000(Pa・s)である樹脂組成物からなり、(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂が分散相であって、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂が連続相であるモルフォロジーを有する、厚みが1〜100μmのフィルム。
【選択図】なし
Description
これらのフィルムは、耐熱性、誘電特性にすぐれているため、電気絶縁材料、コンデンサの誘電体をはじめ、種々の用途への応用展開がなされている。しかしながら、ポリフェニレンサルファイドは、ガラス転移温度約90℃、融点285℃の結晶性樹脂であるため、約90℃(ガラス転移温度)前後の温度領域において、機械強度、電気特性などが変化する。したがってポリフェニレンサルファイドフィルムは、高温環境下における特性安定性が望まれていた。
ポリフェニレンサルファイドの欠点として、靭性(衝撃性)があげられ、フィルムにした場合に、引き裂き易いなどの問題があった。
また、ポリフェニレンサルファイドの靭性とウェルド強度を改良するために、ポリフェニレンサルファイドにポリフェニレンエーテルをアロイすることが提案されていたが、フィルム成形性に重要な樹脂組成物の溶融粘度についての記載はないし、具体的なフィルムについての例示はなく、またフィルムの耐引き裂き性についての記載もない。(特許文献9参照)
[1] (A)ポリフェニレンエーテル系樹脂を5〜55質量部、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂を45〜95質量部、シェア粘度(キャピラリー長=10mm、キャピラリー径=1mm、キャピログラフにより、300℃、シェアレート=200(sec-1)での測定値)が30〜2000(Pa・s)である樹脂組成物からなり、(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂が分散相であって、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂が連続相であるモルフォロジーを有する、厚みが1〜100μmのフィルム、
[2] (C)混和剤を、(A)と(B)合計100質量部に対し、1〜20質量部含有することを特徴とする[1]に記載のフィルム、
[3]混和剤が、(C)グリシジル基、又はオキサゾリル基のいずれか一つの官能基を有するスチレン系共重合体であることを特徴とする[2]に記載のフィルム、
[4] (D)耐衝撃付与剤を(A)と(B)合計100質量部に対し、1〜40質量部含有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載のフィルム、
[5] (D)耐衝撃付与剤が、(D1)ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物を共重合して得られるブロック共重合体、前記ブロック共重合体をさらに水素添加反応して得られる水添ブロック共重合体、からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を含有することを特徴とする[4]に記載のフィルム、
[6] (D)耐衝撃付与剤が、(D2)エチレン/α−オレフィン共重合体を含有することを特徴とする[4]または[5]に記載のフィルム、
[7] (D)成分の一部もしくは全ての成分が(A)成分の中に取り込まれているモルフォロジーを有する[4]〜[6]のいずれかに記載のフィルム、
[8] 押出しチューブラー法にて成形して得られる[1]〜[7]のいずかに記載のフィルム、
[9] Tダイ押出し法にて成形して得られる[1]〜[7]のいずかに記載のフィルム、
である。
本発明の(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂とは、下記(式1)の繰り返し単位構造からなり、還元粘度(0.5g/dl、クロロホルム溶液、30℃測定)が、0.15〜1.0dl/gの範囲にあるホモ重合体及び/または共重合体である。さらに好ましい還元粘度は、0.20〜0.70dl/gの範囲、最も好ましくは0.40〜0.60の範囲である。
このポリフェニレンエーテル系樹脂の具体的例としては、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−フェニル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレンエーテル)等が挙げられ、さらに、2,6−ジメチルフェノールと他のフェノール類(例えば、2,3,6−トリメチルフェノールや2−メチル−6−ブチルフェノール)との共重合体のようなポリフェニレンエーテル共重合体も挙げられる。中でもポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)が好ましい。
米国特許第3306875号、同第3257357号および同第3257358号の各明細書、特公昭52−17880号および特開昭50−51197号および同63−152628号の各公報等に記載された方法も(A)ポリフェニレンエーテルの製造方法として好ましい。
本発明の(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂は、重合行程後のパウダーのまま用いてもよいし、押出機などを用いて、窒素ガス雰囲気下あるいは非窒素ガス雰囲気下、脱揮下あるいは非脱揮下にて溶融混練することでペレット化して用いてもよい。
本発明で用いられる(B)成分であるリニアPPSは、下記一般式(2)で示されるアリーレンサルファイドの繰返し単位を通常50モル%、好ましくは70モル%さらに好ましくは90モル%以上で含む重合体である。
[−Ar−S−] (2)
(ここで、Arはアリーレン基を示し、アリーレン基としては、例えばp−フェニレン基、m−フェニレン基、置換フェニレン基(置換基としては炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基が好ましい。)、p,p′−ジフェニレンスルホン基、p,p′−ビフェニレン基、p,p′−ジフェニレンカルボニル基、ナフチレン基等が挙げられる。ここで、Sは、硫黄元素を示す。)
これらの製造方法は公知であり、例えば、米国特許第2513188号明細書、特公昭44−27671号公報、特公昭45−3368号公報、特公昭52−12240号公報、特開昭61−225217号及び米国特許第3274165号明細書、さらに特公昭46−27255号公報、ベルギー特許第29437号明細書、特開平5−222196号公報、等に記載された方法及びこれらの特許等に例示された先行技術の方法によりリニアPPSを得ることが出来る。
そして本発明で用いる成分(B)のリニアPPSは、塩化メチレンによる抽出量が0.7重量%以下、好ましくは0.5重量%以下であり、かつ末端−SX基(Sはイオウ原子、Xはアルカリ金属又は水素原子である)が20μmol/g以上、好ましくは20〜60μmol/gであるリニア型ポリフェニレンサルファイド樹脂である。
すなわち、リニアPPS粉末5gを塩化メチレン80mlに加え、6時間ソックスレー抽出を実施した後、室温まで冷却し、抽出後の塩化メチレン上澄み溶液をろ過して、秤量瓶に移す。さらに、上記の抽出に使用した容器を塩化メチレン合計60mlを用いて、3回に分けて洗浄し、該洗浄液を上記秤量瓶中に回収する。次に、秤量瓶を約80℃に加熱して、該秤量瓶中の塩化メチレンを蒸発させて除去し、残渣を秤量し、この残渣量より塩化メチレンによる抽出量、すなわちリニアPPS中に存在するオリゴマー量の割合を求めることができる。
ここで、塩化メチレンによるオリゴマー抽出量の測定は以下の方法により求めることができる。すなわち、PPS粉末5gを塩化メチレン80mlに加え、6時間ソックスレー抽出を実施した後、室温まで冷却し、抽出後の塩化メチレン上澄み溶液をろ過して、秤量瓶に移す。さらに、上記の抽出に使用した容器を塩化メチレン合計60mlを用いて、3回に分けて洗浄し、該洗浄液を上記秤量瓶中に回収する。次に、秤量瓶を約80℃に加熱して、該秤量瓶中の塩化メチレンを蒸発させて除去し、残渣を秤量し、この残渣量より塩化メチレンによる抽出量、すなわちPPS中に存在するオリゴマー量の割合を求めることができる。
このように、本発明で供する成分(B)である架橋PPSは、塩化メチレンによる抽出量が1重量%以下、320℃溶融状態で捕集される揮発分が1000ppm以下であれば、得られた樹脂組成物を押し出し成形する際、リップと溶融樹脂の接触部位に発生する蓄積物(メヤニと呼ばれることもある。)を抑制に非常に効果的である。
本発明において、上記の成分(B)であるリニアPPS及び成分(B)である架橋PPSはいずれも、300℃における溶融粘度が、1〜10000ポイズ、好ましくは50〜8000ポイズ、より好ましくは100〜5000ポイズのものが使用できる。本発明において、溶融粘度とは、JISK−7210を参考試験法とし、フローテスター((株)島津製作所製CFT−500型)を用いて、PPSを300℃、6分間予熱した後、荷重196N、ダイ長さ(L)/ダイ径(D)=10mm/1mmで測定した値である。
本発明における成分(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂の含有量は、耐熱強度と耐引き裂き性、耐薬品性、耐熱性の観点から、(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(B)ポリニレンサルファイド樹脂の合計100質量部に対して、45〜95質量部で、好ましくは50〜90質量部で、さらに好ましくは55〜85質量部である。耐熱性と耐薬品性の観点から、(B)成分の下限値は45質量部である。耐熱強度と耐引き裂き性の観点から、上限値は、95質量部である。
このシェア粘度は、本発明における、厚みが100μm以下の薄いフィルムを安定的に生産するためには、きわめて重要である。すなわち成形性の観点から、シェア粘度は、30〜2000(Pa・s)であり、好ましくは、50〜1500(Pa・s)であり、さらに好ましくは、80〜1200(Pa・s)であり、さらにより好ましくは、100〜1000(Pa・s)である。
本発明のフィルムは、厚みは、1〜100μmであり、好ましくは3〜90μmであり、さらに好ましくは5〜80μmであり、さらにより好ましくは、10〜70μmであり、特にさらにより好ましくは10〜50μmである。フィルムの機械強度の観点から、下限値は1μmである。フィルムとしての使用される機能(用途例:絶縁フィルム、コンデンサフィルムなど)の観点から、上限値は100μである。
これら混和剤は、成分(A)であるポリフェニレンエーテル系樹脂と成分(B)のポリフェニレンサルファイド樹脂とを混合する際の乳化分散剤として作用して、本発明の樹脂組成物をフィルム成形した際に成形品の外観や強度を大幅に改良する他に、特に耐引き裂き強度の改良に優れた効果を奏するものである。そして耐引き裂き性と高い剛性を同時に満足できるものである。
さらに本発明の(D)成分として、(D1)ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物を共重合して得られるブロック共重合体、前記ブロック共重合体をさらに水素添加反応して得られる水添ブロック共重合体、からなる群から選ばれる少なくとも1種以上があげられる。さらにこの(D1)として、これらブロック共重合体、水添ブロック共重合体に、水酸基、カルボキシル基、酸無水物基、エステル基、エポキシ基、オキサゾリル基、アミノ基の中から選ばれる少なくとも1種の官能基を付与したブロック共重合体が利用できる。
さらに、この水添ブロック共重合体の分子構造は、直鎖状、分岐状、放射状あるいはこれらの任意の組み合わせのいずれであってもよい。
このような構造をもつブロック共重合体は、上記したブロック共重合体の共役ジエン化合物を含む重合体ブロックBの脂肪族系二重結合を水素添加反応を実施し、本発明で用いる成分(D1−1)の水添ブロック共重合体として利用できる。かかる脂肪族系二重結合の水素添加率は、少なくとも20%を超えることが好ましく、さらに好ましくは50%以上、特に好ましくは80%以上である。
この水素添加率は、例えば核磁気共鳴装置(NMR)等を用いて知ることができる。
本発明で用いる成分(D1−2)である水添ブロック共重合体の数平均分子量は、5,000〜1,000,000であるものが好ましく、特に好ましくは20,000〜500,000の範囲のものであり、分子量分布〔ゲルパーミエーションクロマトグラフィで測定しポリスチレン換算した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比〕は10以下であるものが好ましい。
このような構造をもつブロック共重合体は、上記したブロック共重合体の共役ジエン化合物を主体とした重合体ブロックCの脂肪族系二重結合を水素添加反応させて、本発明で用いる成分(D1−2)の水添ブロック共重合体として利用できる。かかる脂肪族系二重結合の水素添加率は、少なくとも20%を超えることが好ましく、さらに好ましくは50%以上、特に好ましくは80%以上である。
この水素添加率は例えば核磁気共鳴装置(NMR)等を用いて知ることができる。
エチレン・α−オレフィン共重合体とは、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1等の直鎖状α−オレフィン;2−メチルプロペン−1、3−メチルペンテン−1、4−メチルペンテン−1、5−メチルヘキセン−1、4−メチルヘキセン−1、4,4−ジメチルペンテン−1等の分岐状α−オレフィン等のオレフィン類の単独重合又は共重合体である。
ここでエチレン・α−オレフィン共重合体は、一般に温度230℃及び荷重21.2Nの条件で測定したメルトフローレート(MFR)で表して、0.01〜400g/10分、好ましくは0.15〜60g/10分、さらに好ましくは0.3〜40g/10分である。
上記エチレン・α−オレフィン共重合体は従来公知の方法によって製造でき、市販品も広く入手可能である。本発明では、適宜これらから選んで使用することができる。
バランスに優れた成型品となり得る。
本発明の(D)成分の一部もしくは全ての成分は、フィルムの耐引き裂き性向上の観点から、(A)成分のポリフェニレンエーテル系樹脂中に取り込まれているモルフォロジーを有していることが望ましい。
すなわち、本発明の樹脂組成物の最も好ましい製造方法とは、成分(B)であるポリフェニレンサルファイド樹脂を、45〜95質量部で含み、(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂を5〜55質量部で含み、且つ(C)混和剤を、成分(A)と成分(B)の合計100質量部あたり1〜20質量部で含む樹脂組成物の製造方法であって、(1)少なくとも2個のベント口及び少なくとも1個のサイド供給口を有し、280℃〜350℃に温度設定した二軸押出機を用いて、成分(A)〜成分(C)を溶融混練した後に、該二軸押出機の一つ以上のベント口を絶対真空圧95kPa以下で脱気して溶融混練することにより本発明の樹脂組成物を得ることができる製造方法である。
中でも成分(B)であるリニア型ポリフェニレンサルファイド樹脂と成分(B)である架橋型ポリフェニレンサルファイド樹脂とを併用して得られる本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を奏するために下記に示した特定の製造方法を経て得られることが最も好ましい。
本発明では、上記成分の他に、本発明の特徴及び効果を損なわない範囲で必要に応じて、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の安定剤、結晶核剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料や染料等の着色剤、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、モンタン酸塩ワックス、ステアリン酸塩ワックス等の公知の離形剤もまた、適宜添加することができる。
本発明のポリフェニレンサルファイド系樹脂製フィルムは、押出しチューブラー法、場合によってはインフレーション法とも呼ばれる方法にて製造することができる。円筒から出てきたパリソンがすぐに冷却してしまわないように、50〜290℃の温度範囲の中から適宜選択して、パリソンを温度制御することがフィルム厚みを均一にし、層剥離のないフィルムを製造する上で極めて重要である。多層インフレーション方法により、本発明のポリフェニレンサルファイド系樹脂組成物と他の樹脂との多層フィルムを得ることができる。
[製造例1]
<ポリフェニレンエーテル(PPE−1)の製造例>
2,6−ジメチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度0.42のパウダー状のポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)である。
<ポリフェニレンエーテル(PPE−2)の製造例>
2,6−ジメチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度1.55のパウダー状のポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)である。
(B)成分である架橋型ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS−1)
(PPS−1):溶融粘度(フローテスターを用いて、300℃、荷重196N、L/D=10/1で6分間保持した後測定した値。)が500ポイズ、塩化メチレンによるオリゴマー抽出量が0.7重量%、320℃溶融状態で捕集される揮発分が160ppmの架橋タイプのPPS(ディーアイシーEP(株)製 登録商標DSP K−2G)。
(B)成分であるリニア型ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS−2)
特開平8−253587号公報の実施例1に準じて下記のリニア型ポリフェニレンサルファイド樹脂を得た。
成分(C)である共重合体
成分(D1)である耐衝撃付与剤
(D1−1):ポリスチレンブロック−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレンブロックの構造を持ち、結合スチレン量が85%、ポリブタジエン部の1,2−ビニル結合量が40%、ポリスチレン鎖の数平均分子量が44000、ポリブタジエン部の水素添加率が98%の水添ブロック共重合体。
成分(D1)である耐衝撃付与剤
(D1−2):ポリスチレンブロック−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレンブロックの構造を持ち、結合スチレン量が35%、ポリブタジエン部の1,2−ビニル結合量が55%、ポリスチレン鎖の数平均分子量が43000、ポリブタジエン部の水素添加率が99.2%の水添ブロック共重合体。
成分(D2)である耐衝撃付与剤
(D2−1):密度0.87、温度230℃、荷重21.2Nの条件で測定したメルトフローレートが0.7g/10分のエチレンープロピレン共重合体。
(1)フィルム成形
得られたペレットを、単軸押出し成形機(ユニオンプラスチック(株)製、スクリュー径40mm、L/D28)とコートハンガーダイ(幅400mm、ダイリップ間隔0.8mm)を用い、シリンダー温度300℃にてフィルム状に押出した。スクリューおよび引き取りロールの回転数は、厚みが70μmになるように調整した。
得られたフィルムを250×250mm角のサイズに切り出し、160℃の熱風オーブンに5時間セットし、以下の判定基準に基づき、耐熱性評価を実施した。
○:フィルムの変形が認められなかった。
×:フィルムの変形が認められた。
得られたフィルムを50×50mm角のサイズに切り出し、トルエンの入った容器に室温にて、1時間浸漬した。容器から取り出し、フィルムの外観を観察し、以下の判定基準に基づき、耐薬品性評価を実施した。
○:フィルムの外観に全く変化がなかった。
△:フィルムがやや膨潤した状態だった。
×:フィルムが変形しているか、一部溶解した状態。
フィルムを250×250mm角に切り出し、MD(フィルム成形時の樹脂の流れ方法)とTD(フィルム成形時の樹脂の流れ方向と直角方向)にノッチなしで、切り裂きを試みた。以下の判定基準に基づいて、耐引き裂き性の評価を実施した。
◎:MD、TDともに、力を加えても、引き裂けなかった。
○:MDは、力を加えた場合、引き裂けた。TDは、力を加えた場合、引き裂けなかった。
△:MDは、力を加えた場合、引き裂けた。TDも、力を加えた場合、引き裂けた。
×:MDは、力を加えなくても、容易に引き裂けた。TDは、力を加えた場合、引き裂けた。
フィルムを150×10mm角のテープ状に切り出し、長手方向に上下につるし上端を固定し、テープの下端に錘(10g)をつるした状態にて、100℃に設定された熱風オーブンに30分間静置した。その後、フィルムの長手方法の長さを測定し、オーブンに入れる前と比較し、長さの増分を評価した。以下の判定基準に基づき、その耐熱強度を評価した。
◎:増分が、0.5mm未満。
○:増分が、0.5以上1.0mm未満。
△:増分が、1.0mm以上1.5mm未満。
×:増分が、1.5mm以上。
得られたペレットを80℃×2時間乾燥後、キャピログラフ(東洋精機(株)キャピグラフ1C)を用い、キャピリーは、L=10mm、キャピラリー径=1mmで、300℃、シェアレート100〜1000(sec−1)のレンジにて測定を行った。シェアレートが200(sec−1)の時のシェア粘度を表1に記載した。
温度290〜310℃、スクリュー回転数280rpmに設定した二軸押出機(ZSK−40;COPERION WERNER&PFLEIDERER社製、ドイツ国、(D:バレル内径)=40mm、L/D=(L:スクリュー長さ)/(バレル内径)=47)を用い、表1に記載の組成割合で各成分を、全量、押し出し機の第一原料供給口へ供給して加熱溶融混練し、溶融混練後の第一ベント口の真空度を変化させて脱気操作を行い、樹脂組成物をペレットとして得た。ここで得たペレットを用いて上記(1)のフィルム成形方法にてフィルム成形を実施した。フィルムの評価結果を表1に示した。
比較例3は、フィルム成形機のTダイから出てくる溶融樹脂のメルトフラクチャーが激しく、安定したフィルム成形ができなかった。本発明における、シェア粘度を満足しない樹脂では、満足したフィルム成形ができないことがわかる。
本発明の樹脂組成物が特定のシェア粘度を満足することが、良好なフィルム成形性といくつかのフィルム性能を同時に高いレベルで満足できることがわかる。
Claims (9)
- (A)ポリフェニレンエーテル系樹脂を5〜55質量部、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂を45〜95質量部、シェア粘度(キャピラリー長=10mm、キャピラリー径=1mm、キャピログラフにより、300℃、シェアレート=200(sec-1)での測定値)が30〜2000(Pa・s)である樹脂組成物からなり、(A)ポリフェニレンエーテル系樹脂が分散相であって、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂が連続相であるモルフォロジーを有する、厚みが1〜100μmのフィルム。
- (C)混和剤を、(A)と(B)合計100質量部に対し、1〜20質量部含有することを特徴とする請求項1に記載のフィルム。
- (C)混和剤が、(C)グリシジル基、又はオキサゾリル基のいずれか一つの官能基を有するスチレン系共重合体であることを特徴とする請求項2に記載のフィルム。
- (D)耐衝撃付与剤を(A)と(B)合計100質量部に対し、1〜40質量部含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフィルム。
- (D)耐衝撃付与剤が、(D1)ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物を共重合して得られるブロック共重合体、前記ブロック共重合体をさらに水素添加反応して得られる水添ブロック共重合体、からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を含有することを特徴とする請求項4に記載のフィルム。
- (D)耐衝撃付与剤が、(D2)エチレン/α−オレフィン共重合体を含有することを特徴とする請求項4または5に記載のフィルム。
- (D)成分の一部もしくは全ての成分が(A)成分の中に取り込まれているモルフォロジーを有する請求項4〜6のいずれかに記載のフィルム。
- 押出しチューブラー法にて成形して得られる請求項1〜7のいずかに記載のフィルム。
- Tダイ押出し法にて成形して得られる請求項1〜7のいずかに記載のフィルム。
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