JP2007140368A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー樹脂、シリカ及びワックスをトナー粒子の成分とする静電荷像現像用トナーにおいて、ワックスの融点が70〜130℃であり、トナー粒子の断面を観察したとき、円相当径が0.05μm以上のシリカ凝集体の円相当平均径が0.1〜0.7μmである該トナー、及び、バインダー樹脂、着色剤及びワックスを溶融混練し、冷却したのち粉砕により粉体化する静電荷像現像用トナーの製造方法において、融点70〜130℃のワックス0.5〜8重量%とBET比表面積90〜400m2/gのシリカ0.25〜8重量%を含有させ、かつワックス/シリカの重量比を0.5〜2.0とする該トナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
例えば、定着時の離型性に優れ、保存時及び複写作業時の凝集性が小さく、感光ドラムの汚染が少ないトナーとして、不飽和カルボン酸でグラフト変性されたポリオレフィンワックス、スチレン系重合体からなる結着剤樹脂及び着色剤を含んでなる熱定着型電子写真用現像材が提案されている(特許文献1)。高温高湿の環境下においてもトナー当たりの帯電量、軟化点などの特性の安定な耐久性の高い現像トナーとして、非線状ポリエステルと分子蒸留法によって精製した植物系天然ワックス又はモンタン系エステルワックスを含有する静電荷像現像トナーが提案されている(特許文献2)。これらのワックスにより一定の効果は認められるものの、多量に添加しようとすると限界があり、重合法で製造されるトナーに比べると実用的なワックス配合量は少ない。
静電荷像現像用トナーは、形状が球形に近い状態であることが好ましい。形状が球形に近いとトナーの電荷分布が均一になると考えられ、かぶりが少なく、細線再現性の良好な画像が得られる。また、転写率が向上し、転写不良による文字の中抜けが防止されたり、感光体が長寿命化するなど総合的な品質が向上する。このために、熱気流中にトナー粒子を分散させて表面を溶融させ、球形化する方策がとられている。重合法で製造されたトナー粒子はほぼ完全な球形であるが、そのためにクリーニング時にブレードで掻き取られないなどの不具合が生じやすく、トナー粒子は平均円形度が0.930〜0.980であることが好ましいとされている。加熱処理で球形化したトナーは、ワックスがトナー粒子の表面に滲み出してくるために、保存性の悪化、長期印字におけるトナーの劣化、シリカ付着性の悪化などが問題となっている。
加熱処理で球形化したトナーのワックスの滲み出しに対応する技術として、優れた耐オフセット性を有し、ワックスの滲み出しに起因するフィルミングが発生しがたく、ブロッキングも抑制される静電像現像用トナーとして、重量平均分子量/数平均分子量が1.05〜1.20であるポリエチレンワックスを含み、トナー母体粒子のガラス転移点より80〜350℃高い温度の熱風で熱処理された静電像現像用トナーが提案されている(特許文献3)。しかし、このように分子量分布が狭いワックスを用いることでフィルミングやブロッキングは改善傾向になるものの、熱処理時におけるワックスの滲み出しという根本的な問題は解決されておらず、ワックスの含有量が2.5重量%を超えるとワックスの滲み出しによる画像上の問題が顕著になる。
オフセット発生温度が高く、流動性が高く、常に安定して可視画像を形成することができる静電荷像現像用磁性トナーとして、ビニル系樹脂よりなるバインダー樹脂と磁性体を主要成分とし、α−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステルモノマーによりブロック共重合若しくはグラフト共重合せしめたポリオレフィンよりなるワックスを含有し、かつトナー粒子が浮遊状態で加熱処理された静電荷像現像用磁性トナーが提案されている(特許文献4)。また、同様な静電荷像現像用磁性トナーとして、ビニル系樹脂よりなるバインダー樹脂と磁性体を主要成分とし、芳香族ビニルモノマーによりブロック共重合若しくはグラフト共重合せしめたポリオレフィンよりなるワックスを含有し、かつトナー粒子が浮遊状態で加熱処理された静電荷像現像用磁性トナーが提案されている(特許文献5)。しかし、これらのワックスも添加量が多くなると、加熱処理による球形化に際して、滲み出しを抑制することができず、実用上の問題が発生する。
現像ローラや感光体などのプロセス部材がトナー組成物のフィルミングにより汚染することがなく、定着時には耐オフセット性に優れるとともに透明性に優れ、特にカラートナーとして適した電子写真用乾式トナーとして、着色樹脂粒子中に分散した離型剤粒子が、着色樹脂粒子中心部における離型剤粒子の粒径に比して着色樹脂粒子表面近傍に分散した離型剤粒子の粒径を大とする粒径分布をもって分散している電子写真用乾式トナーが提案され、熱処理球形化前に熱可塑性樹脂微粒子をトナー粒子に外添し、球形化時に樹脂微粒子が溶融してトナー粒子表面に被覆層を形成する技術が開示されている(特許文献6)。しかし、球形化においてトナー粒子が熱にさらされる時間は瞬間的なもので、均一な被覆の形成が難しく、トナー粒子同士のカップリングが起こりやすいという問題がある。
シリカ微粒子をトナーに内添することによる改質が、さまざまに試みられている。例えば、トナーの帯電性が高く、連続印刷を行っても印字品位が良好で、画像変化を生じない非磁性一成分用トナーとして、シリカ微粒子を内添した非磁性一成分用トナーが提案されている(特許文献7)。また、結着樹脂中への着色剤の分散性を向上することにより、トナーを重ね合わせたときの透明性が優れ、長期にわたり使用しても初期の特性を維持し、トナーの凝集がないカラー現像剤組成物として、結着樹脂と着色剤と疎水性シリカとを溶融混練してなるカラー現像剤組成物において、疎水性シリカの添加量が結着樹脂100重量部に対し0.1〜5.0重量部であるカラー現像剤組成物が提案されている(特許文献8)。
すなわち、本発明は、
(1)少なくともバインダー樹脂、シリカ及びワックスをトナー粒子の成分とする静電荷像現像用トナーにおいて、ワックスの融点が70〜130℃であり、トナー粒子の断面を元素分析機能を備えた透過型電子顕微鏡で観察したとき、円相当径が0.05μm以上のシリカ凝集体の円相当平均径が0.1〜0.7μmであることを特徴とする静電荷像現像用トナー、
(2)バインダー樹脂に、少なくともシリカとワックスとを溶融混練し、粉砕してなる(1)記載の静電荷像現像用トナー、
(3)シリカのBET比表面積が90〜400m2/gであり、シリカの含有量が0.25〜8重量%であり、ワックスの含有量が0.5〜8重量%であり、ワックス/シリカの重量比が0.5〜2.0である(1)又は(2)記載の静電荷像現像用トナー、
(4)浮遊状態で加熱処理することにより、トナー粒子が平均円形度0.930〜0.980に球形化されてなる(1)、(2)又は(3)記載の静電荷像現像用トナー、
(5)少なくともバインダー樹脂、着色剤及びワックスを溶融混練し、冷却したのち粉砕により粉体化する静電荷像現像用トナーの製造方法において、融点70〜130℃のワックス0.5〜8重量%とBET比表面積90〜400m2/gのシリカ0.25〜8重量%を含有させ、かつワックス/シリカの重量比を0.5〜2.0とすることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法、及び、
(6)粉砕により得られた粉体を、浮遊状態で加熱処理する(5)記載の静電荷像現像用トナーの製造方法、
を提供するものである。
本発明の静電荷像現像用トナーを製造する方法に特に制限はなく、例えば、懸濁重合、乳化重合凝集などによる重合トナー法や、バインダー樹脂、着色剤、離型剤、電荷制御剤などを溶融混練したのち粉砕分級する粉砕トナー法などを挙げることができる。これらの中で、トナー粒子の平均円形度の制御が可能な粉砕トナー法を好適に用いることができる。
本発明の静電荷像現像用トナーは、シリカのBET比表面積が90〜400m2/gであり、シリカの含有量が0.25〜8重量%であり、ワックスの含有量が0.5〜8重量%であり、ワックス/シリカの重量比が0.5〜2.0であることが好ましい。本発明の静電荷像現像用トナーは、浮遊状態で加熱処理することにより、トナー粒子が平均円形度0.930〜0.980に球形化されてなることが好ましい。
本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法においては、少なくともバインダー樹脂、着色剤及びワックスを溶融混練し、冷却したのち粉砕により粉体化する静電荷像現像用トナーの製造方法において、融点70〜130℃のワックス0.5〜8重量%とBET比表面積90〜400m2/gのシリカ0.25〜8重量%を含有させ、かつワックス/シリカの重量比を0.5〜2.0とする。本発明方法においては、粉砕により得られた粉体を、浮遊状態で加熱処理することが好ましい。
本発明方法に用いるバインダー樹脂に特に制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン系樹脂、エチレン−ノルボルネン共重合体などの環状オレフィン共重合体、ジエン系樹脂、シリコーン系樹脂、ケトン樹脂、マレイン酸樹脂、クマロン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、テルペン樹脂、石油樹脂、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体などのスチレン系樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸ブチル、ポリビニルブチラールなどを挙げることができる。これらの中で、ポリエステル系樹脂及びスチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体を好適に用いることができる。ポリエステル系樹脂としては、例えば、芳香族ジカルボン酸とアルキレンエーテル化ビスフェノールAとの重縮合ポリエステルなどを挙げることができる。スチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては、例えば、スチレン−アクリル酸ブチル−メタクリル酸ブチル共重合体などを挙げることができる。本発明方法に用いるバインダー樹脂は、ガラス転移温度が50〜75℃であることが好ましく、55〜70℃であることがより好ましい。ガラス転移温度が50℃未満であると、静電荷像現像用トナーの保存性が低下するおそれがある。ガラス転移温度が75℃を超えると、静電荷像現像用トナーの低温定着性が不十分となるおそれがある。
本発明方法に用いる着色剤に特に制限はなく、無機又は有機の各種の顔料、染料などを用いることができる。黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、酸化銅、四三酸化鉄、二酸化マンガン、アニリンブラックなどを挙げることができる。黄色顔料としては、例えば、パーマネントイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、ベンジジンイエロー、黄色酸化鉄、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・イエロー180、C.I.ソルベント・イエロー162などを挙げることができる。赤色顔料としては、例えば、ベンガラ、レーキレッド、ローダミン6B、キナクリドン、カーミン6B、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・レッド184などを挙げることができる。青色顔料としては、例えば、紺青、コバルトブルー、フタロシアニンブルー、アニリンブルー、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3などを挙げることができる。本発明方法において、静電荷像現像用トナー中の着色剤の含有量は1〜20重量%であることが好ましく、2〜8重量%であることがより好ましい。着色剤の含有量が1重量%未満であると、必要な画像濃度が得られないおそれがある。着色剤の含有量が20重量%を超えると、トナーの定着性が低下するおそれがある。
本発明方法において、ワックスの融点は70〜130℃であり、より好ましくは75〜110℃である。ワックスの融点が70℃未満であると、静電荷像現像用トナーの保存性が低下するおそれがある。ワックスの融点が130℃を超えると、静電荷像現像用トナーの低温定着性が不十分となるおそれがある。ワックスの融点は、示差走査熱量計(DSC)を用いる分析において、10℃/分で昇温したときの吸熱ピーク温度として求めることができる。
本発明方法において、静電荷像現像用トナーのワックスの含有量は0.5〜8重量%であり、より好ましくは1〜5重量%である。ワックスの含有量が0.5重量%未満であると、静電荷像現像用トナーの低温定着性が不十分となるおそれがある。ワックスの含有量が8重量%を超えると、製造工程において粒子の付着と堆積が生じ、また、静電荷像現像用トナーの流動性や保存性が低下するおそれがある。本発明方法によれば、低融点ワックスを多量に含有させることができるので、低温定着性に優れた静電荷像現像用トナーを得ることができる。
本発明方法に用いる内添シリカの平均一次粒子径は0.005〜0.02μmであることが好ましく、0.007〜0.016μmであることがより好ましい。平均一次粒子径が0.005〜0.02μmの内添シリカは、バインダー樹脂中において、トナー断面を透過型電子顕微鏡で観察すると、円相当径が0.05μm以上のシリカ凝集体の円相当平均径が0.1〜0.7μmであるシリカ凝集体を形成し、低融点ワックスを吸着して凝集体中に保持する。シリカ凝集体の中心部にワックスが分離した状態に観察される場合は、シリカとワックスを合わせた部分の面積基準の円相当径を、シリカ凝集体の円相当径とする。内添シリカは、BET比表面積が90〜400m2/gであり、より好ましくは100〜350m2/gである。内添シリカのBET比表面積が90m2/g未満であると、ワックスに対する吸着保持力が不足してワックスの分散が悪くなり、製造工程において粒子の付着や堆積が生じやすく、また、静電荷像現像用トナーの保存性が低下するおそれがある。BET比表面積が400m2/gを超えるシリカは、製造が困難となるおそれがある。
本発明方法において、バインダー樹脂の溶融混合物中の内添シリカの含有量は0.25〜8重量%であり、より好ましくは1〜5重量%である。内添シリカの含有量が0.25重量%未満であると、ワックスを吸着し保持する効果が十分に発現しないおそれがある。内添シリカの含有量が8重量%を超えると、静電荷像現像用トナーの定着性が阻害されるとともに、カラートナーの場合は、トナーの透明性が低下するおそれがある。
本発明方法においては、ワックス/内添シリカの重量比が0.5〜2.0であり、より好ましくは0.8〜1.7である。ワックス/内添シリカの重量比が0.5未満であってワックスの含有量が少ないと、静電荷像現像用トナーの低温定着性が低下するおそれがある。ワックス/内添シリカの重量比が2.0を超えてワックスの含有量が多いと、ワックス分散が悪化し、製造工程中において粒子の付着と堆積が生じやすく、また、静電荷像現像用トナーの保存性が低下するおそれがある。
本発明方法においては、バインダー樹脂に電荷制御剤を配合して溶融混練することができる。電荷制御剤を配合することにより、静電荷像現像用トナーの帯電特性を安定させ、かぶりの発生を防止することができる。トナーを負帯電性に制御する電荷制御剤としては、例えば、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ヒドロキシカルボン酸、含金属サリチル酸系化合物、ホウ素錯体化合物、カリックスアレーンなどを挙げることができる。トナーを正帯電性に制御する電荷制御剤としては、例えば、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、ニグロシン、グアニジン化合物、トリフェニルメタン染料、第四級アンモニウム塩などを挙げることができる。
本発明方法においては、分級により粒径分布が狭められた粉体をトナー母粒子として、浮遊状態で加熱処理することにより、粒子を球形化することが好ましい。加熱処理に際しては、あらかじめシリカを流動化剤として外添することにより、球形化工程の生産性を向上することができる。外添シリカの添加量は、トナー母粒子100重量部に対して、0.1〜3重量部であることが好ましく、0.3〜2重量部であることがより好ましい。トナー母粒子を加熱処理する手段としては、例えば、流動床槽や、熱気流中にトナー母粒子を分散させて表面を溶融させて球形化する熱風球形化装置などを用いることができる。加熱処理により、トナー粒子の平均円形度を転写性に優れる0.930〜0.980とすることが好ましく、平均円形度を0.945〜0.970とすることがより好ましい。
本発明方法によれば、トナー母粒子を加熱処理して球形化を行っても、バインダー樹脂と親和性の低いワックスは内添シリカの凝集体に吸着されているために、球形化工程では溶融しても滲み出してこない。ワックスが粒子の表面に滲み出していないので、保存性が良好で、長期間印字を継続しても劣化の少ない静電荷像現像用トナーを得ることができる。また、遊離の最終外添剤の添加量を減少することができる。電子写真などの画像形成プロセスの定着時においては、トナー粒子には熱と圧力がかけられ、圧力の作用により内添シリカの凝集体が壊され、ワックスが滲み出してくると考えられる。
なお、実施例において、特性の分析及び評価は下記の方法により行った。
(1)バインダー樹脂の軟化温度
JIS K 7199に規定するキャピラリーレオメータを用い、シリンダ内径11.329mm、キャピラリーダイ内径1mm、長さ1mmとし、シリンダ内に樹脂1.0gを充填し、ピストンに荷重98Nをかけ、50℃から5℃/分で昇温し、充填された樹脂の2分の1が流出したときの温度をフローテスタT1/2とする。
(2)粒子の平均円形度
フロー式粒子像分析装置[シスメックス(株)、FPIA−2100]を用いて、円相当径3μm以上の粒子の平均円形度を求める。
円形度=(粒子の投影面積と同じ面積を有する円の周長)/(粒子投影図の輪郭長さ)
(3)シリカ凝集体の分散粒径
元素分析機能付き透過型電子顕微鏡[(株)日立製作所、H−7500]を用いて、トナー粒子5個分に含まれるシリカ凝集体を観察し、スキャナにかけて画像解析を行い、分散粒径を求める。
(4)トナーの保存性
トナーを55℃の恒温槽内に8時間放置したのち、42メッシュ篩にトナー20gをのせ、篩ったのちの残量を測定する。
○:0.3g未満(良好)
△:0.3g以上0.8g未満(実用上問題ない)
×:0.8g以上(不良)
(5)画像濃度
マクベス濃度計[マクベス社、RD−19]を用いて測定する。
○:1.11以上(良好)
△:1.05以上1.11未満(実用上問題ない)
×:1.05未満(不良)
(6)かぶり
JIS P 8152にしたがって、色彩色差計[ミノルタ(株)]を用いて未使用紙の反射率と画像白地部の反射率を測定し、その差を求める。
○:1.0%未満(良好)
△:1.0%以上2.0%未満(実用上問題ない)
×:2.0%以上(不良)
(7)トナー消費量
A4版用紙8,000枚に印字率5%で印字し、印字試験前と印字試験後のカートリッジ現像器ユニットの重量差から使用されたトナーを算出し、印字枚数で除する。
○:20.0mg/枚未満
△:20.0mg/枚以上25.0mg/枚未満
×:25.0mg/枚以上
(8)転写不良
転写工程で発生する文字の中抜けを目視により観察する。
(9)定着性
ベタ印刷面にセロハン粘着テープを貼着したのち剥離し、剥離前後の画像濃度をマクベス濃度計[マクベス社]で測定し、次式により定着性を算出する。
定着性 =(テープ剥離後の濃度/テープ剥離前の濃度)×100(%)
○:93.0%以上
△:90.0%以上93.0%未満
×:90.0%未満
(10)定着器巻付き
用紙の定着器への巻付きの有無を判定する。
(11)トナー飛散
A4版用紙8,000枚に印字したのち、プリンタ及びカートリッジの内部を目視により観察する。
ポリエステル樹脂[数平均分子量3,400、重量平均分子量133,800、酸価5.0mgKOH/g、ガラス転移温度61℃、フローテスタT1/2130℃]88.0重量部、カーボンブラック[キャボット社、Black Pearls L]5.0重量部、電荷制御剤[オリエント化学工業(株)、E−304]1.0重量部、ライスワックス[ボーソー油脂(株)、融点79℃]3.0重量部及びシリカ[日本アエロジル(株)、R−972、BET比表面積110m2/g]3.0重量部を、ヘンシェルミキサー[三井鉱山(株)]を用いて予備混合し、二軸押出機[(株)池貝、PCM−30]を用いて溶融混練し、ジェット式粉砕機[ホソカワミクロン(株)、カウンタージェットミル]を用いて体積平均粒径7.5μmに粉砕し、さらに分級装置[日鉄鉱業(株)、エルボージェットEJ−PURO]を用いて粗粉と微粉を分級して、粒度分布が狭いトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に疎水性シリカ[キャボット社、TS−530]0.5重量部を添加し、ヘンシェルミキサー[三井鉱山(株)]を用いて混合したのち、熱風球形化装置[日本ニューマチック工業(株)、SFS−3]を用いて、熱風温度280℃で加熱処理し、平均円形度0.960、体積平均粒径は8.1μmの球形化トナー粒子を得た。
得られた球形化トナー粒子を分級装置[日鉄鉱業(株)、エルボージェットEJ−PURO]を用いて分級し、カップリング粒子を除去して、体積平均粒径7.8μmの分級トナー粒子を得た。
この分級トナー粒子100重量部に、疎水性シリカ[日本アエロジル(株)、RX−50、BET比表面積35m2/g]2.0重量部と酸化チタン[日本アエロジル(株)、BET比表面積65m2/g]2.0重量部を添加してヘンシェルミキサー[三井鉱山(株)]を用いて混合し、さらに目開き200メッシュのスクリーンを備えた超音波振動篩いを通して、静電荷像現像用トナーを得た。
静電荷像現像用トナーの製造工程を通じて、装置への粒子の付着、堆積は生じなかった。保存性試験において、篩い後の残量は0.1gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.33μmであった。
上記の静電荷像現像用トナー95重量部と、フェライトキャリア[同和鉄粉工業(株)、DFC−350]5重量部とをV型混合機で混合し、2成分現像剤とした。
2成分現像システムを備えたカラーレーザープリンタを用い、ブラックカートリッジに上記の2成分現像剤を充填して、A4版用紙に印字率5%の画像パターンで8,000枚の印字試験を行った。画像濃度は、初期1.22、最後1.20であった。かぶりは、初期0.18%、最後0.35%であった。トナー消費量は、18.0mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、95.8%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。トナーの飛散は、観察されなかった。
ライスワックスの配合量を7.0重量部、内添シリカ量を5.0重量部とし、ワックス/シリカの重量比を1.4とした以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
静電荷像現像用トナーの製造工程を通じて、装置への粒子の付着、堆積は生じなかった。保存性試験において、篩い後の残量は0.4gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.50μmであった。
画像濃度は、初期1.23、最後1.15であった。かぶりは、初期0.31%、最後0.82%であった。トナー消費量は、22.4mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、96.8%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。トナーの飛散は、観察されなかった。
実施例3
内添シリカとして、シリカ[キャボット社、TS−530、BET比表面積225m2/g]3.0重量部を配合した以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
静電荷像現像用トナーの製造工程を通じて、装置への粒子の付着、堆積は生じなかった。保存性試験において、篩い後の残量は0.1gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.25μmであった。
画像濃度は、初期1.18、最後1.19であった。かぶりは、初期0.22%、最後0.39%であった。トナー消費量は、17.5mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、93.8%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。トナーの飛散は、観察されなかった。
バインダー樹脂との混練配合で、内添シリカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
粉砕されたトナー粒子の配管及び分級機内への付着が激しく、安定した連続運転はできなかったが、次工程の球形化、分級、疎水性シリカと酸化チタンの外添に移行するだけのトナー母粒子は確保でき、何とか少量の静電荷像現像用トナーを製造した。保存性試験において、篩い後の残量は0.6gであった。トナー粒子中のワックス分散物の円相当平均径は、0.8μmであった。
画像濃度は、初期1.25、最後1.09であった。かぶりは、初期1.06%、最後1.57%であった。トナー消費量は、18.8mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、96.0%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。プリンタ及びカートリッジの内部に、若干のトナーの飛散が観察された。
比較例2
ライスワックスの配合量を7.0重量部とし、ワックス/シリカの重量比を2.33とした以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
粉砕されたトナー粒子が配管及び製造装置内へ付着し、長期の連続生産では問題となると思われた。保存性試験において、篩い後の残量は0.8gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.92μmであった。
画像濃度は、初期1.22、最後1.03であった。かぶりは、初期1.31%、最後1.65%であった。トナー消費量は、22.6mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、95.5%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。プリンタ及びカートリッジの内部に、若干のトナーの飛散が観察された。
比較例3
内添シリカの配合量を8.0重量部とし、ワックス/シリカの重量比を0.375とした以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
静電荷像現像用トナーの製造工程を通じて、装置への粒子の付着、堆積は生じなかったが、混練工程において原料混合物の二軸押出機への食い込みが悪く、供給量を低下せざるを得なかった。保存性試験において、篩い後の残量は0.1gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.40μmであった。
画像濃度は、初期1.09、最後1.06であった。かぶりは、初期0.27%、最後0.43%であった。トナー消費量は、17.7mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、86.3%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。トナーの飛散は、観察されなかった。
内添シリカとして、シリカ[日本アエロジル(株)、RX−50、BET比表面積35m2/g]3.0重量部を配合した以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
粉砕されたトナー粒子が配管及び製造装置内へ付着し、長期の連続生産では問題となると思われた。保存性試験において、篩い後の残量は0.4gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.75μmであった。
画像濃度は、初期1.22、最後1.08であった。かぶりは、初期1.12%、最後1.34%であった。トナー消費量は、19.2mg/枚であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、96.0%であった。定着器への巻き付きは、起こらなかった。トナーの飛散は、観察されなかった。
比較例5
ワックスとして、ポリプロピレンワックス[三洋化成工業(株)、融点145℃]3.0重量部を配合した以外は、実施例1と同様にして、静電荷像現像用トナーを製造し、印字試験を行った。
静電荷像現像用トナーの製造工程を通じて、装置への粒子の付着、堆積は生じなかった。保存性試験において、篩い後の残量は0.3gであった。トナー粒子中のシリカ凝集体の円相当平均径は、0.40μmであった。
印字試験において、用紙の定着器への巻き付きが激しいために、15枚で試験を打ち切った。画像濃度は、初期1.27であった。かぶりは、初期0.54%であった。転写不良は、発生しなかった。定着性は、87.2%であった。
静電荷像現像用トナーの製造条件とその結果を第1表に、静電荷像現像用トナーの印刷特性を第2表に示す
これに対して、疎水性シリカを含有しない比較例1の静電荷像現像用トナーでは、製造中の粒子の配管及び分級機内への付着、堆積が激しく、かろうじて製造することができた少量の静電荷像現像用トナーの評価では、8,000枚印字すると画像濃度が若干低下し、印字初期から若干のかぶりが発生し、印字終了後のトナーの飛散も若干認められる。
ワックス/シリカの重量比を2.33とした比較例2では、製造中の粒子の付着、堆積があり、トナー粒子の保存性が不良であり、8,000枚印字すると画像濃度が低下し、印字初期から若干のかぶりが発生し、トナーの消費量が若干多く、印字終了後のトナーの飛散も若干認められる。
ワックス/シリカの重量比を0.375とした比較例3では、画像濃度が初期から若干薄く、定着性が不良である。
BET比表面積が35m2/gのシリカを用いた比較例4では、製造中の粒子の付着、堆積があり、トナー粒子の保存性がやや不良であり、8,000枚印字すると画像濃度が若干低下し、印字初期から若干のかぶりが発生する。
ワックスとして融点145℃のポリプロピレンワックスを用いた比較例5の静電荷像現像用トナーは、定着性が不良であり、印字試験において用紙の定着器への巻き付きが激しく、試験を継続することができない。
Claims (6)
- 少なくともバインダー樹脂、シリカ及びワックスをトナー粒子の成分とする静電荷像現像用トナーにおいて、ワックスの融点が70〜130℃であり、トナー粒子の断面を元素分析機能を備えた透過型電子顕微鏡で観察したとき、円相当径が0.05μm以上のシリカ凝集体の円相当平均径が0.1〜0.7μmであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- バインダー樹脂に、少なくともシリカとワックスとを溶融混練し、粉砕してなる請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- シリカのBET比表面積が90〜400m2/gであり、シリカの含有量が0.25〜8重量%であり、ワックスの含有量が0.5〜8重量%であり、ワックス/シリカの重量比が0.5〜2.0である請求項1又は請求項2記載の静電荷像現像用トナー。
- 浮遊状態で加熱処理することにより、トナー粒子が平均円形度0.930〜0.980に球形化されてなる請求項1、請求項2又は請求項3記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくともバインダー樹脂、着色剤及びワックスを溶融混練し、冷却したのち粉砕により粉体化する静電荷像現像用トナーの製造方法において、融点70〜130℃のワックス0.5〜8重量%とBET比表面積90〜400m2/gのシリカ0.25〜8重量%を含有させ、かつワックス/シリカの重量比を0.5〜2.0とすることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 粉砕により得られた粉体を、浮遊状態で加熱処理する請求項5記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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