JP2007134303A - 電子放出材料、電子放出材料の製造方法、電極基板、電子放出装置及びフィールド・エミッション・ディスプレイ並びに照明装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明にかかる電子放出材料6は、金属のマトリクス60中に均一に分散されたカーボンナノファイバー40と、カーボンナノファイバー40の周囲に形成された周辺相70と、を含む。カーボンナノファイバー40の周囲に形成された周辺相70は、金属と窒素を含む。
【選択図】図7
Description
金属のマトリクス中に均一に分散されたカーボンナノファイバーと、該カーボンナノファイバーの周囲に形成された周辺相と、を含み、
前記周辺相は、前記金属と窒素とを含む。
前記周辺相は、酸素を含むことができる。
前記金属は、アルミニウムであって、
前記周辺相は、アルミニウム、窒素及び酸素からなる非晶質相を含むことができる。
前記周辺相は、窒化アルミニウムからなる結晶質相を含むことができる。
エラストマーと、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、マトリクスとなる金属を該複合エラストマー中に浸透させる工程(b−1)と、を有する。
エラストマーと、粒子状の金属と、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、前記粒子状の金属を溶融させて粉末成形する工程(b−2)と、を有する。
エラストマーと、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを、金属溶湯に混入し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造する工程(b−3)を有する。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmとすることができる。
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択されるカーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を少なくともひとつ有することができる。
前記電極基板の少なくとも一部をエミッタとすることができる。
本発明にかかる電子放出材料からなる陰極と、
前記陰極から所定の間隔をあけて配置された陽極と、
前記陰極と前記陽極との間に配置されたゲート電極と、を具備する。
前記陰極の少なくとも一部がエミッタとすることができる。
前記陰極から所定の間隔をあけて配置された蛍光色素膜が形成されたガラス板と、
前記ガラス板と前記陰極の間に形成された陽極と、
を具備する。
前記陰極の周囲に所定の間隔をあけて配置された蛍光色素膜が形成されたガラス外囲器と、
前記ガラス外囲器と前記陰極との間に形成された陽極と、
を具備する。
(1)工程(b−1)は、工程(a)で得られた複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、マトリクスとなる金属を該複合エラストマー中に浸透させる。
(2)工程(b−2)は、工程(a)で得られた複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、前記粒子状の金属を溶融させて粉末成形する。
(3)工程(b−3)は、工程(a)で得られた複合エラストマーを、金属溶湯に混入し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造する。
まず、工程(b−1)について、図3及び図4を用いて説明する。図3及び図4は、非加圧浸透法によって電子放出材料を製造する装置の概略構成図である。前記工程(a)で得られた複合エラストマーは、工程(b)に先立って、例えば最終製品の形状を有する成形金型内で予備圧縮成形された複合エラストマー4を使用することができる。図3において、密閉された容器1内には、あらかじめ成形された複合エラストマー4が入れられる。その複合エラストマー4の上方にマトリクスとなる金属の塊例えばアルミニウム塊5が配置される。また、容器1の室内を容器1に接続された減圧手段2例えば真空ポンプによって脱気してもよい。さらに、容器1に接続された注入手段3から窒素ガスを容器1内へ導入する。注入手段としては、例えば窒素ガスボンベを用いることができ、導入される窒素ガスには少量ではあるが酸素も含まれる。
次に、工程(b−2)について、説明する。工程(b−2)は、例えば前記実施の形態で得られた工程(a)で得られた複合エラストマーをそのまま型内で圧縮し、粒子状の金属42の焼結温度(粒子状の金属42がアルミニウムの場合550℃)で焼成して電子放出材料を得ることができる。この工程(b−2)における焼結温度までの昇温工程を緩やかに行うことで、まず該複合エラストマー中に含まれるエラストマーが分解気化し、次に、粒子状の金属41(例えばマグネシウム)が気化して型内を還元雰囲気とする。さらに、昇温することでマトリクスとなる粒子状の金属42が溶融し、焼成する。このとき、前記浸透法の説明と同様に窒素ガスボンベなどから窒素ガスを導入し、型内もしくは焼結雰囲気を窒素雰囲気とすることが好ましい。
次に、工程(b−3)について、説明する。工程(b−3)としては、工程(a)で得られた複合エラストマーを金属溶湯に混入し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造して電子放出材料を得ることができる。このような鋳造工程は、まず、複合エラストマーと金属溶湯との混合が行われる。坩堝に金属例えばアルミニウムを溶解(650〜800℃)し、さらに溶解したアルミニウムを攪拌しながら複合エラストマーを坩堝に投入し、混合する。このとき、攪拌は、一方向の回転でもよいが、3方向(3次元)に攪拌することで混合の効果は高くなる。不活性雰囲気例えば窒素ガス雰囲気中で混合されたアルミニウム溶湯は、例えば鋼製の鋳型内に金属溶湯を注湯して行う金型鋳造法、ダイカスト法、低圧鋳造法を採用することができる。またその他特殊鋳造法に分類される、高圧化で凝固させる高圧鋳造法(スクイズカスティング)、溶湯を攪拌するチクソカスティング、遠心力で溶湯を鋳型内へ鋳込む遠心鋳造法などを採用することができる。これらの鋳造法においては、金属溶湯の中に複合エラストマーを混合し、鋳型内で凝固させ、所望の形状を有する電子放出材料を成形する。
、インジウムなどが好ましい。III族元素は、V族元素例えば窒素、リン、ヒ素、アンチモンなどの元素と結合してバンドギャップが大きなIII−V族半導体を形成する。したって、工程(b−1〜b−3)で用いられた窒素雰囲気を他のV族元素のガスにしてもよいが、工業的には窒素が望ましい。
(1)サンプルの作製
(a)複合エラストマー(未架橋サンプル)の作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の天然ゴム(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
前記(a)で得られた複合エラストマー(未架橋サンプル)を容器(炉)内に配置させ、アルミニウム塊(純アルミニウムインゴット)をその上に置き、不活性ガス(微量の酸素を含む窒素)雰囲気中でゆっくりとアルミニウムの融点(800℃)まで昇温し、加熱した。この昇温の過程において、まず、エラストマーの分解気化温度以上でエラストマーが分解気化し、次に、マグネシウムが気化し、さらに、アルミニウム塊が溶融した。アルミニウムの溶湯は、マグネシウムによってその表面が還元され、分解気化したエラストマーと置換するように複合エラストマーに浸透した。アルミニウムの溶湯を浸透させた後、これを自然放冷して凝固させ、電子放出材料を得た。このようにして得られた電子放出材料を精密カッター加工により20×20×1(厚さ)mmのサイズに切り出して、電子放出材料のサンプルとした。
前記(b)で得られた電子放出材料を陰極基板として設置し、ゲート電極を挟んでITOガラス基板を陰極基板に対向配置させた。ITOガラス基板の表面には、陽極及び蛍光体が形成された。陰極基板とガラス基板(蛍光体)の電極間隔は150μmとした。実施例1、2及び比較例1、2の電子放出材料の表面にはエッチングなどの加工を施さず、ゲート電極と対向する面全体をエミッタとした。実施例3の電子放出材料の表面はアルゴンイオンによって部分的にエッチングして、マトリクスのアルミニウム相の一部を除去した。実施例4の電子放出材料の表面は、#1500のサンドペーパで研磨して、1μmの研磨剤を用いてバフ研磨仕上げにより鏡面加工を行った。
原料エラストマーの天然ゴムについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。測定結果を表1に示す。
実施例1の電子放出材料の電子顕微鏡(SEM)におけるカーボンナノファイバーの分散状態の観察では、カーボンナノファイバーの凝集はほとんど観察されず良好であった。
実施例2の電子放出材料を、約1100℃で真空昇華処理したところ、マトリクスの一部が昇華した。図8は、真空昇華処理後の実施例2の電子放出材料を、電界放射走査型電子顕微鏡で撮影した写真である。真空昇華処理で昇華せずに残った周辺相の電子放出材料における重量%を表1に示した。
(4−1)示差走査熱量分析(DSC)
そこで、実施例2の電子放出材料を、示差走査熱量分析(DSC)したところ、融解したアルミニウム量は約64重量%であり、不融解分は約36重量%であった。したがって、真空昇華処理で昇華した物質はアルミニウムであり、昇華しなかった物質はカーボンナノファイバーと周辺相であることがわかった。
(4−2)X線回折による結晶構造の分析
実施例2の電子放出材料を、X線回折(XRD)によって結晶構造の分析を行なった。結晶成分として検出された成分は、ほとんどがアルミニウムであり、前記(4−1)で電子放出材料の約40重量%をしめる周辺相が結晶構造を有していない非晶質(アモルファス)相であることがわかった。
(4−3)電界放射走査型電子顕微鏡による元素分析
さらに、実施例2の電子放出材料を、電界放射走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で観察し、照射点近傍の元素分析を行なった。電子放出材料の電界放射走査型電子顕微鏡による反射電子像を図9に示す。図9の左下から右上に延びる黒い部分(図9の002点)における元素分析結果を図10に示し、その周りの白いマトリクス(図9の001点)における元素分析結果を図11に示す。図11から白いマトリクス部分は、アルミニウムであることがわかった。また、図9の黒い部分が非晶質の周辺相であることがわかった。さらに、図10の元素分析結果から、非晶質の周辺相(黒い部分)は、アルミニウム、窒素及び酸素の各元素を有することがわかった。
実施例1〜4及び比較例1,2の電子放出材料のしきい値及び飽和電流密度を、前記(c)で作製した装置で測定した。しきい値の測定は、陽極と陰極の間に徐々に電圧をかけ、電子放出し始める電界(電圧/電極間距離)をしきい値電界とした。飽和電流密度は、陽極と陰極の間に徐々に電圧をかけ、電流密度がほぼ飽和状態になった値を飽和電流密度とした。測定結果を表1に示す。また、実施例2の電子放出特性を図12に示す。図12において、横軸は電極間における電界(V/μm)であり、縦軸は陰極から放出された電流密度(A/cm2)である。
2 減圧手段
3 注入手段
4 複合エラストマー
5 アルミニウム塊
6 電子放出材料
10 第1のロール
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
41 粒子状の金属(マグネシウムなどの還元剤)
42 粒子状の金属(アルミニウムなどのマトリクス金属)
60 マトリクス
70 周辺相
80 ゲート電極
82 陰極基板
90 ガラス基板
92 陽極
94 蛍光体
100 フィールド・エミッション・ディスプレイ
120 ガラス板
121 ガラス外囲器
122 ITOガラス板
130 蛍光色素膜
140 グリッド
150 スペーサ
152 口金
160 陰極
162 陰極薄膜
170 基板
172 電極棒
180 真空状態の空間
200〜206 平面照明装置
208 曲面照明装置
210 管状照明装置
Claims (17)
- 金属のマトリクス中に均一に分散されたカーボンナノファイバーと、該カーボンナノファイバーの周囲に形成された周辺相と、を含み、
前記周辺相は、前記金属と窒素とを含む、電子放出材料。 - 請求項1において、
前記周辺相は、酸素を含む、電子放出材料。 - 請求項1または2において、
前記金属は、アルミニウムであって、
前記周辺相は、アルミニウム、窒素及び酸素からなる非晶質相を含む、電子放出材料。 - 請求項1または2において、
前記周辺相は、窒化アルミニウムからなる結晶質相を含む、電子放出材料。 - エラストマーと、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、マトリクスとなる金属を該複合エラストマー中に浸透させる工程(b−1)と、を有する、電子放出材料の製造方法。 - エラストマーと、粒子状の金属と、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、前記粒子状の金属を溶融させて粉末成形する工程(b−2)と、を有する、電子放出材料の製造方法。 - エラストマーと、カーボンナノファイバーと、を混合して複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを、金属溶湯に混入し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造する工程(b−3)を有する、電子放出材料の製造方法。 - 請求項5ないし7のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、電子放出材料の製造方法。 - 請求項5ないし8のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択されるカーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を少なくともひとつ有する、電子放出材料の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の電子放出材料で形成された電極基板。
- 請求項10において、
前記電極基板の少なくとも一部がエミッタである、電極基板。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の電子放出材料で形成された陰極と、
前記陰極から所定の間隔をあけて配置された陽極と、
前記陰極と前記陽極との間に配置されたゲート電極と、を具備する、電子放出装置。 - 請求項12において、
前記陰極の少なくとも一部がエミッタである、電子放出装置。 - 請求項12または13に記載の電子放出装置と、
蛍光体と、を有する、フィールド・エミッション・ディスプレイ。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の電子放出材料で形成された陰極と、
前記陰極から所定の間隔をあけて配置された蛍光色素膜が形成されたガラス板と、
前記ガラス板と前記陰極との間に形成された陽極と、
を具備する、照明装置。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の電子放出材料で形成された陰極と、
前記陰極の周囲に所定の間隔をあけて配置された蛍光色素膜が形成されたガラス外囲器と、
前記ガラス外囲器と前記陰極との間に形成された陽極と、
を具備する、照明装置。 - 請求項15または16において、
前記陽極は、複数の微小孔が形成されたグリットを含む、照明装置。
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JP2008311083A (ja) * | 2007-06-14 | 2008-12-25 | Nara Institute Of Science & Technology | 電子放出装置 |
JP2011165596A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Nara Institute Of Science & Technology | 電子放出部材、電子放出装置及び電子放出部材の製造方法 |
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