JP4394630B2 - 表面処理された電子放出材料の製造方法 - Google Patents
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窒素と酸素とを含む雰囲気ガス中において前記複合エラストマー中のエラストマーをアルミニウムに置換して、前記アルミニウム中に前記カーボンナノファイバーが分散されかつ該カーボンナノファイバーの周囲はアルミニウムと窒素と酸素とを含む非晶質の周辺相によって覆われている電子放出材料を得る工程と、
前記電子放出材料を熱処理して前記周辺相の一部もしくは全部を窒化アルミニウムからなる結晶相とする工程と、
前記結晶相を有する前記電子放出材料の表面を平坦化する工程と、
平坦化された前記電子放出材料の表面に微細な凹凸を形成する表面処理工程と、
を有する。
本発明にかかる表面処理された電子放出材料の製造方法エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合して複合エラストマーを得る工程と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、
窒素と酸素とを含む雰囲気ガス中においてアルミニウムを前記炭素系材料中に浸透させて、前記マトリクス中に前記カーボンナノファイバーが分散された電子放出材料を得る工程と、
前記電子放出材料の表面を平坦化する工程と、
平坦化された前記電子放出材料の表面に微細な凹凸を形成する表面処理工程と、
を有し、
前記電子放出材料は、カーボンナノファイバーの周囲を覆うアルミニウムと窒素と酸素とを含む非晶質の周辺相を含む。
本発明にかかる表面処理された電子放出材料の製造方法によれば、金属のマトリクス中に電子放出効率のよいカーボンナノファイバーが均一に分散された電子放出材料を製造することができる。また、本発明にかかる電子放出材料の製造方法によれば、製造工程に超微細加工技術をほとんど必要とせず、低コストを実現することができる。
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面を少なくとも2方向に研磨処理することができる。
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をエッチング処理することができる。
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をプレス加工処理することができる。
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をブラスト処理することができる。
本実施の形態にかかる表面処理された電子放出材料の製造方法は、エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合して複合エラストマーを得る工程と、前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、窒素と酸素とを含む雰囲気ガス中においてアルミニウムを前記炭素系材料中に浸透させて、前記マトリクス中に前記カーボンナノファイバーが分散された電子放出材料を得る工程と、前記電子放出材料の表面を平坦化する工程と、平坦化された前記電子放出材料の表面に微細な凹凸を形成する表面処理工程と、を有し、前記電子放出材料は、カーボンナノファイバーの周囲を覆うアルミニウムと窒素と酸素とを含む非晶質の周辺相を含む。
複合エラストマーは、エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程によって得ることができる。この工程は、オープンロール法、密閉式混練法、多軸押出し混練法、などを用いて行うことができる。
前記複合エラストマーを得る工程に用いられるエラストマーは、分子量が好ましくは5000ないし500万、さらに好ましくは2万ないし300万である。エラストマーの分子量がこの範囲であると、エラストマー分子が互いに絡み合い、相互につながっているので、エラストマーは、凝集したカーボンナノファイバーの相互に侵入しやすく、したがってカーボンナノファイバー同士を分離する効果が大きい。エラストマーの分子量が5000より小さいと、エラストマー分子が相互に充分に絡み合うことができず、後の工程で剪断力をかけてもカーボンナノファイバーを分散させる効果が小さくなる。また、エラストマーの分子量が500万より大きいと、エラストマーが固くなりすぎて加工が困難となる。
複合エラストマーは、カーボンナノファイバーを1〜50重量%の割合で含むことが好ましい。
前記複合エラストマーを得る工程で用いられた粒子状の金属41,42は、カーボンナノファイバーの分散性を良好にするために、使用するカーボンナノファイバーの平均直径よりも大きい平均粒径であることが好ましい。粒子状の金属41,42は、例えば平均粒径が500μm以下、好ましくは1〜300μmである。また、粒子状の金属41,42の形状は、球形粒状に限らず、混合時に粒子状の金属41,42のまわりに乱流状の流動が発生する形状であれば平板状、りん片状であってもよい。
図2は、本実施の形態にかかる複合エラストマーの一部を拡大して示す模式図である。前記複合エラストマーを得る工程で2種類の粒子状の金属を混合させた場合には、粒子状の金属もエラストマー30中に分散されるが、ここでは省略した。
本実施の形態にかかる電子放出材料を得る工程は、前記工程で得られた複合エラストマー中のエラストマーをマトリクス金属に置換する工程を有することができる。置換する工程は、具体的には、例えば以下の方法を採用することができる。
(1)本実施の形態にかかる電子放出材料を得る工程は、複合エラストマーを熱処理し、複合エラストマー中に含まれるエラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、マトリクスとなる金属を前記炭素系材料中に浸透させる工程と、を含む方法、
(2)本実施の形態にかかる電子放出材料を得る工程は、複合エラストマーを熱処理し、複合エラストマー中に含まれるエラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、前記粒子状の金属を含む炭素系材料を粉末成形する工程と、を含む方法、
(3)本実施の形態にかかる電子放出材料を得る工程は、複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、前記炭素系材料と粒子状の金属とを混合する工程と、前記粒子状金属と混合された炭素系材料を粉末成形する工程と、を含む方法、
(4)本実施の形態にかかる電子放出材料を得る工程は、複合エラストマーを、金属溶湯に混入し、複合エラストマー中に含まれるエラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造する方法。
まず、金属を複合エラストマー中に浸透させる工程について、図3及び図4を用いて説明する。図3及び図4は、非加圧浸透法によって電子放出材料を製造する装置の概略構成図である。複合エラストマーは、本工程に先立って、例えば最終製品の形状を有する成形金型内で予備圧縮成形された複合エラストマー4を使用することができる。図3において、密閉された容器1内には、あらかじめ成形された複合エラストマー4が入れられる。その複合エラストマー4の上方にマトリクスとなる金属の塊例えばアルミニウム塊5が配置される。また、容器1の室内を容器1に接続された減圧手段2例えば真空ポンプによって脱気してもよい。さらに、容器1に接続された注入手段3から窒素ガスを容器1内へ導入する。注入手段としては、例えば窒素ガスボンベを用いることができ、導入される窒素ガスには少量ではあるが酸素も含まれる。
次に、粒子状の金属を溶融させて粉末成形する工程について、説明する。本工程は、例えば前記工程で得られた複合エラストマーをそのまま型内で圧縮し、粒子状の金属42の焼結温度(粒子状の金属42がアルミニウムの場合550℃)で焼成して電子放出材料を得ることができる。この工程における焼結温度までの昇温工程を緩やかに行うことで、まず該複合エラストマー中に含まれるエラストマーが分解気化して炭素系材料となり、次に、粒子状の金属41(例えばマグネシウム)が気化して型内を還元雰囲気とする。さらに、昇温することでマトリクスとなる粒子状の金属42が溶融し、焼成する。このとき、前記浸透法の説明と同様に窒素ガスボンベなどから窒素ガスを導入し、型内もしくは焼結雰囲気を窒素雰囲気とすることが好ましい。
次に、鋳型内で鋳造する工程について、説明する。この工程としては、前記工程で得られた複合エラストマーを金属溶湯に混入し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させると共に、所望の形状を有する鋳型内で鋳造して電子放出材料を得ることができる。このような鋳造工程は、まず、複合エラストマーと金属溶湯との混合が行われる。坩堝に金属例えばアルミニウムを溶解(650〜800℃)し、さらに溶解したアルミニウムを攪拌しながら複合エラストマーを坩堝に投入し、混合する。このとき、攪拌は、一方向の回転でもよいが、3方向(3次元)に攪拌することで混合の効果は高くなる。不活性雰囲気例えば窒素ガス雰囲気中で混合されたアルミニウム溶湯は、例えば鋼製の鋳型内に金属溶湯を注湯して行う金型鋳造法、ダイカスト法、低圧鋳造法を採用することができる。またその他特殊鋳造法に分類される、高圧化で凝固させる高圧鋳造法(スクイズカスティング)、溶湯を攪拌するチクソカスティング、遠心力で溶湯を鋳型内へ鋳込む遠心鋳造法などを採用することができる。これらの鋳造法においては、金属溶湯の中に複合エラストマーを混合し、鋳型内で凝固させ、所望の形状を有する電子放出材料を成形する。
図5は、本実施の形態にかかる電子放出材料の一部を拡大して示す模式図である。電子放出材料6は、マトリクス60の金属中にカーボンナノファイバー40が分散されている。カーボンナノファイバー40の周囲には、非晶質の周辺相70が形成される。
前記浸透法などによって得られた電子放出材料は、そのままでも電子放出材料として機能することができるが、電子放出させる表面を平坦化し、さらに微細な凹凸を形成することによって、電子放出効率をさらに向上させることができる。
(1)サンプルの作製
(a)複合エラストマーの作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の天然ゴム(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
第2の工程:天然ゴムに対して表1に示す量(重量部)のマグネシウム粒子及びアルミニウム粒子を天然ゴムに投入した。このとき、ロール間隙を1.5mmとした。なお、投入したマグネシウム粒子及びアルミニウム粒子の詳細については後述する。
第3の工程:次に、マグネシウム粒子及びアルミニウム粒子を含む天然ゴムに対して表1に示す量(重量部)のカーボンナノファイバー(表1では「CNT」と記載する)を投入した。このとき、ロール間隙を1.5mmとした。
第4の工程:カーボンナノファイバーを投入し終わったら、天然ゴムとカーボンナノファイバーとの混合物をロールから取り出した。
第5の工程:ロール間隙を1.5mmから0.3mmと狭くして、混合物を投入して薄通しをした。このとき、2本のロールの表面速度比を1.1とした。薄通しは繰り返し10回行った。
第6の工程:ロールを所定の間隙(1.1mm)にセットして、薄通しした混合物を投入し、分出しした。
前記(a)で得られた複合エラストマーを容器(炉)内に配置させ、アルミニウム塊(純アルミニウムインゴット)をその上に置き、不活性ガス(微量の酸素を含む窒素)雰囲気中でゆっくりとアルミニウムの融点(800℃)まで昇温し、加熱した。この昇温の過程において、まず、エラストマーの分解気化温度以上でエラストマーが分解気化して炭素系材料となり、次に、マグネシウムが気化し、さらに、アルミニウム塊が溶融した。アルミニウムの溶湯は、マグネシウムによってその表面が還元され、分解気化したエラストマーと置換するように複合エラストマー(炭素系材料)に浸透した。アルミニウムの溶湯を浸透させた後、これを自然放冷して凝固させ、電子放出材料を得た。このようにして得られた電子放出材料を精密カッター加工により20×20×1(厚さ)mmのサイズに切り出した。さらに、この電子放出材料を#1500のサンドペーパで研磨して、1μmの研磨剤を用いてバフ研磨仕上げを行った。
前記(b)で得られた電子放出材料の表面を表1に示す表面処理方法で処理し、微細な凹凸を形成した。実施例1は、粒子径1μm〜15μmの研磨剤(ダイヤモンド粉及びアルミナ粉)を添加したバフにより、第1の方向と第1の方向に直交する第2の方向とに1回ずつ研磨した。実施例2は、Keller氏液(フッ酸と硝酸の混合液)によるエッチング処理を用いて表面のアルミニウムだけを溶かし、除去した。実施例3は、1辺が10μm〜100μmの角錐状の金型を用いて、温度300℃〜650℃、15MPaで熱間プレス加工処理を行った。実施例4は、粒子径1μm〜40μmの粒子を用いて、ショットブラスト処理を行った。なお、比較例1は、この表面処理工程を実施していない。
前記(c)で得られた表面処理された電子放出材料を陰極基板として設置し、ゲート電極を挟んでITOガラス基板を陰極基板に対向配置させた。ITOガラス基板の表面には、陽極及び蛍光体が形成された。陰極基板とガラス基板(蛍光体)の電極間隔は150μmとした。
原料エラストマーの天然ゴムについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。測定結果を表1に示す。
前記(c)で得られた実施例1〜4及び比較例1の電子放出材料の表面粗度を、東京精密社製の表面粗度計を用い、JIS−B0601及びJIS−B0651に基づいて、ドライブスピード0.03mm/sで測定した。この測定結果を表1に示す。表1における表面粗度の単位はμmであり、例えばプラスマイナス10であれば表面の凹凸がプラス側に10μm及びマイナス側に10μmの範囲内にあることを示す。
電界放射走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で観察し、照射点近傍の元素分析を行なった。非晶質の周辺相は、アルミニウム、窒素及び酸素の各元素を有することがわかった。電子放出材料を、約1100℃で真空昇華処理したところ、マトリクスの一部が昇華し、昇華せずに残った非晶質の周辺相の電子放出材料における重量%を表1に示した。
実施例1〜4及び比較例1の電子放出材料のしきい値及び飽和電流密度を、前記(d)で作製した装置で測定した。しきい値の測定は、陽極と陰極の間に徐々に電圧をかけ、電子放出し始める電界(電圧/電極間距離)をしきい値電界とした。飽和電流密度は、陽極と陰極の間に徐々に電圧をかけ、電流密度がほぼ飽和状態になった値を飽和電流密度とした。測定結果を表1に示す。
2 減圧手段
3 注入手段
4 複合エラストマー
5 アルミニウム塊
6 電子放出材料
10 第1のロール
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
41 粒子状の金属(マグネシウムなどの還元剤)
42 粒子状の金属(アルミニウムなどのマトリクス金属)
60 マトリクス
70 周辺相
80 ゲート電極
82 陰極基板
90 ガラス基板
92 陽極
94 蛍光体
100 フィールド・エミッション・ディスプレイ
120 ガラス板
121 ガラス外囲器
122 ITOガラス板
130 蛍光色素膜
140 グリッド
150 スペーサ
152 口金
160 陰極
162 陰極薄膜
170 基板
172 電極棒
180 真空状態の空間
200〜206 平面照明装置
208 曲面照明装置
210 管状照明装置
Claims (7)
- エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合して複合エラストマーを得る工程と、
窒素と酸素とを含む雰囲気ガス中において前記複合エラストマー中のエラストマーをアルミニウムに置換して、前記アルミニウム中に前記カーボンナノファイバーが分散されかつ該カーボンナノファイバーの周囲はアルミニウムと窒素と酸素とを含む非晶質の周辺相によって覆われている電子放出材料を得る工程と、
前記電子放出材料を熱処理して前記周辺相の一部もしくは全部を窒化アルミニウムからなる結晶相とする工程と、
前記結晶相を有する前記電子放出材料の表面を平坦化する工程と、
平坦化された前記電子放出材料の表面に微細な凹凸を形成する表面処理工程と、
を有する、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合して複合エラストマーを得る工程と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれる前記エラストマーを分解気化させて炭素系材料を得る工程と、
窒素と酸素とを含む雰囲気ガス中においてアルミニウムを前記炭素系材料中に浸透させて、前記マトリクス中に前記カーボンナノファイバーが分散された電子放出材料を得る工程と、
前記電子放出材料の表面を平坦化する工程と、
平坦化された前記電子放出材料の表面に微細な凹凸を形成する表面処理工程と、
を有し、
前記電子放出材料は、カーボンナノファイバーの周囲を覆うアルミニウムと窒素と酸素とを含む非晶質の周辺相を含む、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - 請求項2において、
前記電子放出材料を熱処理して前記周辺相の一部もしくは全部を窒化アルミニウムからなる結晶相とする、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面を少なくとも2方向に研磨処理する、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をエッチング処理する、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をプレス加工処理する、表面処理された電子放出材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記表面処理工程は、前記電子放出材料の表面をブラスト処理する、表面処理された電子放出材料の製造方法。
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