JP2005179519A - 炭素繊維複合材料及びその製造方法、炭素繊維複合成形品及びその製造方法、炭素繊維複合金属材料及びその製造方法、炭素繊維複合金属成形品及びその製造方法 - Google Patents
炭素繊維複合材料及びその製造方法、炭素繊維複合成形品及びその製造方法、炭素繊維複合金属材料及びその製造方法、炭素繊維複合金属成形品及びその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 炭素繊維複合材料の製造方法は、カーボンナノファイバー40に対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマー30と、銅または銅合金からなる粒子50と、を混合する工程と、銅または銅合金からなる粒子50を含むエラストマー30に、カーボンナノファイバー40を剪断力によって分散させる工程と、を含むことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する。
前記銅または銅合金からなる粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含む。
(a)ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法、
(b)ロータ間隙が1mm以下の密閉式混練法、
(c)スクリュー間隙が0.3mm以下の多軸押出し混練法、などを用いて行うことができる。
(1)サンプルの作製
(a)未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)の作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
第1〜第5の工程は、未架橋サンプルと同様に行った。
前述の(a)実施例1〜5で得られた未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)を容器(炉)内に配置させ、銅塊(地金)をその上に置き、不活性ガス(窒素)雰囲気中で銅の融点まで加熱した。銅塊は溶融し、銅の溶湯となり、未架橋サンプルの高分子物質と置換するように銅の溶湯が浸透した。銅の溶湯を浸透させた後、これを自然放冷して凝固させ、炭素繊維複合金属成形品を得た。
各未架橋サンプルおよび架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体、複合材料の未架橋サンプル及び架橋サンプルの第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、原料エラストマー単体については、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。複合材料の架橋サンプルについては、カーボンナノファイバー1体積%あたりに換算したスピン−格子緩和時間変化量(ΔT1)を求めた。測定結果を表1に示す。実施例1の未架橋サンプルの第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は4500(μsec)、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.127であった。実施例1の架橋サンプルの第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は2900(μsec)、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.031であった。実施例2〜5における第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は、検出されなかった。従って、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は、0(ゼロ)であった。
複合材料の架橋サンプルについて、E’、TBおよびEBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。
原料エラストマー単体および複合材料の架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
2 減圧手段
3 注入手段
4 炭素繊維複合成形品
5 銅塊
6 炭素繊維複合金属成形品
10 第1のロール
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
50 銅または銅合金からなる粒子
Claims (37)
- エラストマーと、該エラストマーに分散された、銅または銅合金からなる粒子とカーボンナノファイバーと、を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1において、
前記銅または銅合金からなる粒子は、前記エラストマー100重量部に対して、10〜3000重量部である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1または2において、
前記銅または銅合金からなる粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記銅または銅合金からなる粒子の平均粒径は500μm以下である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし9のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を所定の形状に成形した炭素繊維複合成形品。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を架橋した炭素繊維複合成形品。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を架橋するとともに所望の形状に成形した炭素繊維複合成形品。
- 請求項11または12において、
前記炭素繊維複合成形品は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、混合されたカーボンナノファイバー1体積%あたりに換算した、スピン−格子緩和時間(T1)が、前記エラストマー単体の場合より1msec以上低下する、炭素繊維複合成形品。 - 請求項1ないし13のいずれかの炭素繊維複合材料または炭素繊維複合成形品を粉末成形した炭素繊維複合金属材料。
- 請求項1ないし13のいずれかの炭素繊維複合材料または炭素繊維複合成形品を銅または銅合金からなる溶湯に混入して鋳造した炭素繊維複合金属材料。
- 請求項10ないし13のいずれかの炭素繊維複合成形品に銅または銅合金からなる溶湯を浸透させ、前記エラストマーを前記銅または銅合金と置換した炭素繊維複合金属成形品。
- カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマーと、銅または銅合金からなる粒子と、を混合する工程と、
前記銅または銅合金からなる粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17において、
前記銅または銅合金からなる粒子は、前記エラストマー100重量部に対して、10〜3000重量部である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17または18において、
前記銅または銅合金からなる粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし19のいずれかにおいて、
前記銅または銅合金からなる粒子の平均直径は500μm以下である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし20のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし21のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし22のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項19ないし23のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし24のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし25のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項26において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし25のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロータ間隙が1mm以下の密閉式混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし25のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、スクリュー間隙が0.3mm以下の多軸押出し混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし29のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項17ないし30のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、所望の形状に成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項17ないし30のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、架橋する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項17ないし30のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、所望の形状を有する成形金型内で架橋するとともに成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項17ないし33のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料または炭素繊維複合成形品を粉末成形する、炭素繊維複合金属材料の製造方法。
- 請求項17ないし33のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料または炭素繊維複合成形品を、銅または銅合金からなる溶湯に混入して所望の形状を有する鋳型内で鋳造する工程をさらに有する、炭素繊維複合金属材料の製造方法。
- 請求項31ないし33のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合成形品に、銅または銅合金からなる溶湯を浸透させて前記エラストマーを前記銅または銅合金からなる溶湯と置換する工程をさらに有する、炭素繊維複合金属成形品の製造方法。
- 請求項31ないし33のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合成形品の上方に銅または銅合金からなる塊を配置する工程と、
前記銅または銅合金からなる塊を加熱し溶融させることで銅または銅合金からなる溶湯とするとともに、前記炭素繊維複合成形品中の前記エラストマーを気化させ、前記銅または銅合金からなる溶湯を浸透させて該エラストマーと置換する工程と、
をさらに有する、炭素繊維複合金属成形品の製造方法。
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