JP2007117826A - 化学吸着溶液 - Google Patents
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Abstract
任意の基材表面に共有結合した反応性の分子を1層(以下、単分子膜という。)効率よく形成する方法およびそれに用いる反応性に優れた処理液は、未だ開発、提供されていなかった。
【解決手段】
少なくとも一端に反応性の官能基を持ち他端にアルコキシシリル基を持ち、前記反応性の官能基と前記アルコキシシリルキ基が直接又は間接に炭化水素基で接続されている物質とシラノール縮合触媒とを有機溶剤で混合溶解させることにより、任意の基材表面に共有結合した反応性の単分子膜を形成する方法に用いる化学吸着溶液を製造提供する
【選択図】 図3
Description
少なくとも一端に反応性の官能基を持ち他端にアルコキシシリル基を持ち前記反応性の官能基と前記アルコキシシリルキ基が直接又は間接に炭化水素基で接続されている物質とシラノール縮合触媒とを有機溶剤で混合溶解させることにより、任意の基材表面に共有結合した反応性の単分子膜を形成する方法に用いる化学吸着溶液を製造提供することを要旨とする。
また、反応性の官能基がエポキシ基、イミノ基、またはカルコニル基であると、後工程での熱反応や光反応の反応時間を短縮できて都合がよい。
さらにまた、シラノール縮合触媒に助触媒としてケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1つを混合して用いると製膜時間をさらに短縮できて都合がよい。
さらにまた、シラノール縮合触媒に助触媒としてケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1つを混合して用いると製膜時間をさらに短縮できる作用がある。
その後、塩素系溶媒であるクロロホルムを添加して撹拌洗浄すると、表面に反応性の官能基、例えばエポキシ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子5、あるいはアミノ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子6をそれぞれ作製できた。
一方、洗浄せずに空気中に取り出すと、反応性はほぼ変わらないが、溶媒が蒸発し粒子表面に残った化学吸着剤が表面で空気中の水分と反応して、表面に前記化学吸着剤よりなる極薄のポリマー膜が形成された微粒子が得られた。
一方、洗浄せずに空気中に取り出すと、反応性はほぼ変わらないが、溶媒が蒸発しガラス基材表面に残った化学吸着剤が表面で空気中の水分と反応して、表面に前記化学吸着剤よりなる極薄のポリマー膜が形成されたガラス基材が得られた。
ここで、シリカ微粒子の単層微粒子膜が形成されたガラス基材の光透過率を測定すると、シリカ微粒子の単層微粒子膜が形成されていないガラス基材より2%程度光透過率が良くなっていた。つまりこの被膜は、反射防止膜の機能がある。
また、シリカ微粒子の単層微粒子膜の厚みが100nm程度であり、極めて均一性が良かったので、干渉色も全く見えなかった
以下同様に、アミノ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子とエポキシ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子を交互に積層すると、多層構造の微粒子の被膜を累積製造できた。
(1) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OCH3)3
(2) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OCH3)3
(3) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OCH3)3
(4) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OCH3)3
(5) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OCH3)3
(6) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OC2H5)3
(7) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OC2H5)3
(8) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OC2H5)3
(9) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OC2H5)3
(10) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OC2H5)3
(11) H2N (CH2)5Si(OCH3)3
(12) H2N (CH2)7Si(OCH3)3
(13) H2N (CH2)9Si(OCH3)3
(14) H2N (CH2)5Si(OC2H5)3
(15) H2N (CH2)7Si(OC2H5)3
(16) H2N (CH2)9Si(OC2H5)3
(22) CH≡C−C≡C(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OCH3)3
(23) CH≡C−C≡C(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OCH3)3
(24) CH3(CH2)3C≡C−C≡C(CH2)15Si(OCH3)3
(25) CH3(CH2)3C≡C−C≡C(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OCH3)3
(26) CH3(CH2)3C≡C−C≡C(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OCH3)3
(27) (C6H5) (CH)2CO(C6H4)O(CH2)6OSi(OCH3)3
(28) (C6H5) (CH)2CO(C6H4)O(CH2)8OSi(OC2H5)3
(29) (C6H5) CO(CH)2 (C6H4)O(CH2)6OSi(OCH3)3
ここで、(C6H5) CO(CH)2 (C6H4)はカルコニル基を表す。
2 水酸基
3 エポキシ基を含む単分子膜
4 アミノ基を含む単分子膜
5 エポキシ基を含む単分子膜で被われたシリカ微粒子
6 アミノ基を含む単分子膜で被われたシリカ微粒子
11 ガラス基材
12 水酸基
13 エポキシ基を含む単分子膜
14 アミノ基を含む単分子膜
15 エポキシ基を含む単分子膜で被われたガラス基材
16 アミノ基を含む単分子膜で被われたガラス基材
17 単層微粒子膜
18 2層構造の単層微粒子膜
Claims (5)
- 少なくとも一端に反応性の官能基を持ち他端にアルコキシシリル基を持ち前記反応性の官能基と前記アルコキシシリルキ基が直接又は間接に炭化水素基で接続されている物質と有機溶剤とシラノール縮合触媒を含むことを特徴とする化学吸着溶液。
- 反応性の官能基が熱反応性または光反応性、あるいはラジカル反応性またはイオン反応性の官能基であることを特徴とする請求項1記載の微粒子。
- 反応性の官能基がエポキシ基、イミノ基、またはカルコニル基であることを特徴とする請求項1および2記載の化学吸着溶液。
- シラノール縮合触媒の代わりに、ケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物を用いることを特徴とする請求項1乃至3に記載の化学吸着溶液。
- シラノール縮合触媒に助触媒としてケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1つを混合して用いることを特徴とする請求項1乃至3に記載の化学吸着溶液。
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