JP2007127847A - 反射防止膜とその製造方法及びそれを用いた光学機器 - Google Patents
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Abstract
微粒子を用いて、塗布方式で粒子サイズレベルで均一厚みの反射防止膜を製造する。
【解決手段】
第1のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に接触させ、アルコキシシラン化合物とを反応させた基材表面に第1の反応性の有機膜を形成する工程と微粒子を第2のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合した化学吸着液中に分散させてアルコキシシラン化合物と微粒子表面を反応させて第2の有機膜を形成する工程と第1の有機膜が形成された基材表面に第2の有機膜で被覆された微粒子を接触させて反応させる工程と第2有機膜で被覆された余分な微粒子を洗浄除去する工程とにより、基材表面に1層形成された微粒子の膜が微粒子表面に形成された第1の有機膜と基材表面に形成された第2の有機膜を介して共有結合している反射防止膜
【選択図】 図3
Description
以下、かかる発明について、さらに説明する。
また、共有結合が、エポキシ基とイミノ基の反応で形成された−N−C−の結合であると、反射防止膜の耐久性を向上する上で都合がよい。
さらに基材表面に形成された第1の有機被膜と微粒子表面に形成された第2の有機膜が単分子膜で構成されていると被膜厚さの均一性を向上する上で都合がよい。
また、第1の有機膜と第2の有機膜が反応して共有結合を形成していると耐久性を向上する上で都合がよい。
さらに、共有結合が、エポキシ基とイミノ基の反応で形成された−N−C−の結合であると、信頼性の高い反射防止膜を提供する上で都合がよい。
さらに、第2の微粒子膜を形成する工程の後、同様に第1の微粒子膜を形成する工程と第2の微粒子膜を形成する工程を繰り返し行うと、被膜の膜厚を制御する上で好都合である。
また、第1および3の反応性の有機膜がエポキシ基を含み第2の反応性の有機膜がイミノ基を含むか、第1および3の反応性の有機膜がイミノ基を含み第2の反応性の有機膜がエポキシ基を含むと、被膜形成を手軽に行えて好都合である。
また、シラノール縮合触媒に助触媒としてケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1つを混合して用いると、より一層反応時間を短縮する上で都合がよい。
その後、塩素系有機溶媒であるクロロホルムを用い添加して撹拌洗浄すると、表面に反応性の官能基、例えばエポキシ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子5、あるいはアミノ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子6をそれぞれ作製できた。
一方、洗浄せずに空気中に取り出すと、反応性はほぼ変わらないが、溶媒が蒸発し粒子表面に残った化学吸着剤が表面で空気中の水分と反応して、表面に前記化学吸着剤よりなる極薄のポリマー膜が形成された微粒子が得られた。
一方、洗浄せずに空気中に取り出すと、反応性はほぼ変わらないが、溶媒が蒸発し光学ガラス基材表面に残った化学吸着剤が表面で空気中の水分と反応して、表面に前記化学吸着剤よりなる極薄のポリマー膜が形成された光学ガラス基材が得られた。
ここで、シリカ微粒子の反射防止膜が形成された光学ガラス基材の光透過率を測定すると、シリカ微粒子の反射防止膜が形成されていない光学ガラス基材より2%程度光透過率が良くなっていた。つまり、この被膜は、反射防止膜の機能がある。
また、シリカ微粒子の反射防止膜の厚みが100nm程度であり、極めて均一性が良かったので、干渉色も全く見えなかった
以下同様に、アミノ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子とエポキシ基を有する化学吸着単分子膜で被われたシリカ微粒子を交互に積層すると、多層構造の微粒子の被膜を累積製造できた。
(1) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OCH3)3
(2) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OCH3)3
(3) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OCH3)3
(4) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OCH3)3
(5) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OCH3)3
(6) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OC2H5)3
(7) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OC2H5)3
(8) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OC2H5)3
(9) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OC2H5)3
(10) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OC2H5)3
(11) H2N (CH2)5Si(OCH3)3
(12) H2N (CH2)7Si(OCH3)3
(13) H2N (CH2)9Si(OCH3)3
(14) H2N (CH2)5Si(OC2H5)3
(15) H2N (CH2)7Si(OC2H5)3
(16) H2N (CH2)9Si(OC2H5)3
2 水酸基
3 エポキシ基を含む単分子膜
4 アミノ基を含む単分子膜
5 エポキシ基を含む単分子膜で被われたシリカ微粒子
6 アミノ基を含む単分子膜で被われたシリカ微粒子
11 光学ガラス基材
12 水酸基
13 エポキシ基を含む単分子膜
14 アミノ基を含む単分子膜
15 エポキシ基を含む単分子膜で被われた光学ガラス基材
16 アミノ基を含む単分子膜で被われた光学ガラス基材
17 反射防止膜
18 2層構造の反射防止膜
Claims (20)
- 基材表面に1層形成された微粒子の膜が前記基材表面に形成された第1の有機膜と前記微粒子表面に形成された第2の有機膜を介して互いに共有結合していることを特徴とする反射防止膜。
- 基材表面に形成された第1の有機被膜と微粒子表面に形成された第2の有機膜が互いに異なることを特徴とする請求項1記載の反射防止膜。
- 共有結合が、エポキシ基とイミノ基の反応で形成された−N−C−の結合であることを特徴とする請求項1記載の反射防止膜。
- 基材表面に形成された第1の有機被膜と微粒子表面に形成された第2の有機膜が単分子膜で構成されていることを特徴とする請求項1および2記載の反射防止膜。
- 基材表面を少なくとも第1のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に接触させてアルコキシシラン化合物と前記基材表面を反応させて前記基材表面に第1の反応性の有機膜を形成する工程と、微粒子を少なくとも第2のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に分散させてアルコキシシラン化合物と前記微粒子表面を反応させて微粒子表面に第2の反応性の有機膜を形成する工程と、第1の反応性の有機膜の形成された前記基材表面に第2の反応性の有機膜で被覆された微粒子を接触させて反応させる工程と、余分な第2の反応性の有機膜で被覆された前記微粒子を洗浄除去することを特徴とする反射防止膜の製造方法。
- 基材表面を少なくとも第1のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に接触させてアルコキシシラン化合物と基材表面を反応させて前記基材表面に第1の反応性の有機膜を形成する工程、および微粒子を少なくとも第2のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に分散させてアルコキシシラン化合物と前記微粒子表面を反応させて前記微粒子表面に第2の反応性の有機膜を形成する工程の後に、それぞれ前記基材および前記微粒子表面を有機溶剤で洗浄して前記基材及び前記微粒子表面に共有結合した第1及び第2の反応性の単分子膜を形成することを特徴とする請求項5記載の反射防止膜の製造方法。
- 第1の反応性の有機膜がエポキシ基を含み第2の反応性の有機膜がイミノ基を含むか、第1の反応性の有機膜がイミノ基を含み第2の反応性の有機膜がエポキシ基を含むことを特徴とする請求項5記載の反射防止膜の製造方法。
- 第1の反応性の単分子膜がエポキシ基を含み第2の反応性の単分子膜がイミノ基を含むか、第1の反応性の単分子膜がイミノ基を含み第2の反応性の単分子膜がエポキシ基を含むことを特徴とする請求項6記載の反射防止膜の製造方法。
- 基材表面に層状に複数層累積され微粒子が前記微粒子表面に形成された有機被膜を介して層間で互いに共有結合していることを特徴とする反射防止膜。
- 微粒子表面に形成された有機被膜が2種類有り、第1の有機膜が形成された微粒子と第2の有機膜が形成された微粒子とが交互に積層されていることを特徴とする請求項9記載の反射防止膜。
- 第1の有機膜と第2の有機膜が反応して共有結合を形成していることを特徴とする請求項10記載の反射防止膜。
- 共有結合が、エポキシ基とイミノ基の反応で形成された−N−C−の結合であることを特徴とする請求項9記載の反射防止膜。
- 少なくとも基材表面を第1のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に接触させてアルコキシシラン化合物と基材表面を反応させて前記基材表面に第1の反応性の有機膜を形成する工程と、第1の微粒子を少なくとも第2のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に分散させてアルコキシシラン化合物と微粒子表面を反応させて第1の微粒子表面に第2の反応性の有機膜を形成する工程と、第1の反応性の有機膜の形成された基材表面に第2の反応性の有機膜で被覆された第1の微粒子を接触させて反応させる工程と、余分な第2の反応性の有機膜で被覆された第1の微粒子を洗浄除去して第1の反射防止膜を形成する工程と、第2の微粒子を少なくとも第3のアルコキシシラン化合物とシラノール縮合触媒と非水系の有機溶媒を混合して作成した化学吸着液中に分散させてアルコキシシラン化合物と微粒子表面を反応させて第2の微粒子表面に第3の反応性の有機膜を形成する工程と、第2の反応性の有機膜で被覆された第1の反射防止膜が形成された基材表面に第3の反応性の有機膜で被覆された第2の微粒子を接触させて反応させる工程と、余分な第3の反応性の有機膜で被覆された第2の微粒子を洗浄除去して第2の反射防止膜を形成する工程とを含むことを特徴とする反射防止膜の製造方法。
- 第1の反応性の有機膜と第3の反応性の有機膜が同じものであることを特徴とする請求項13記載の反射防止膜の製造方法。
- 第2の微粒子膜を形成する工程の後、同様に第1の微粒子膜を形成する工程と第2の微粒子膜を形成する工程を繰り返し行うことを特徴とする請求項13記載の多層構造の反射防止膜の製造方法。
- 第1〜3の反応性の有機膜を形成する工程の後に、それぞれ基材あるいは微粒子表面を有機溶剤で洗浄して基材や微粒子表面に共有結合した第1〜3の反応性の単分子膜を形成することを特徴とする請求項13記載の反射防止膜の製造方法。
- 第1および3の反応性の有機膜がエポキシ基を含み第2の反応性の有機膜がイミノ基を含むか、第1および3の反応性の有機膜がイミノ基を含み第2の反応性の有機膜がエポキシ基を含むことを特徴とする請求項13記載の反射防止膜の製造方法。
- シラノール縮合触媒の代わりに、ケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物を用いることを特徴とする請求項5および13に記載の反射防止膜の製造方法。
- シラノール縮合触媒に助触媒としてケチミン化合物、又は有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、アミノアルキルアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1つを混合して用いることを特徴とする請求項5および13に記載の反射防止膜の製造方法。
- 請求項1乃至4記載の反射防止膜、および9乃至12記載の反射防止膜を用いた光学機器。
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