JP2007096048A - 蓄電素子の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】蓄電素子の特性劣化およびバラツキの抑制と、電解液の損失低減を両立する蓄電素子の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】素子2を冷却した状態で、素子2に電解液13を含浸させることにより、電解液13、および電解液13と正負極活物質間で発生する湿潤熱が冷却される。その結果、湿潤熱発生や低沸点溶媒の蒸発が抑制されるので、蓄電素子の容量、内部抵抗の特性向上やバラツキ抑制が可能になるとともに、電解液13の損失も低減できる。
【選択図】図3

Description

本発明は、自動車や電子機器等に搭載される蓄電素子の製造方法に関するものである。
電気二重層キャパシタやリチウムイオン2次電池等の蓄電素子は、一般に少なくとも一対の正極および負極とセパレータから構成される素子に電解液が含浸された構成を有する。
この電解液の内、特に有機系電解液においてその組成は、電解質イオンをより多く溶解するために必要な高誘電率(高沸点)の溶媒と、イオンの移動度を高め素子の内部抵抗を低減するための低粘度(低沸点)の溶媒を混合したものが用いられる。
これらの電解液を素子に含浸することによって、蓄電素子の高容量化と低内部抵抗化が図られている。
このような蓄電素子を製造する際には、素子に電解液を含浸する時に、含浸しやすくするために減圧下で行う真空含浸が提案されている(特許文献1)。
また、含浸しやすくする別の方法として、電解液を加温して粘度を下げる方法も提案されている(特許文献2)。
特開2000−208374号公報 特開2001−110692号公報
このような蓄電素子の製造時において、素子に電解液を含浸する際、電解液が活性炭等の細孔部を有し比表面積が非常に大きい正負極活物質に湿潤することにより熱が発生する。この熱を湿潤熱という。
この湿潤熱のため、上記した電解液の組成における低粘度、すなわち低沸点成分である溶媒成分が蒸発し、正負極活物質の表面に形成されている細孔部で微視的にガスが発生してしまう。これにより、蓄電素子に対し以下の2つの特性劣化要因が発現する。
1)溶媒の蒸発により特に正負極活物質表面近傍の電解液組成(濃度)が設計値から変化
2)ガス発生により電解液と正負極活物質表面の間に空隙が発生し、両者の濡れ性が悪化
これらの要因のため、素子の容量が低下するとともに内部抵抗も大きくなるという初期特性の劣化が起こる課題があった。
さらに、素子に電解液を含浸させる際、真空含浸を行うと比較的低沸点の溶媒が蒸発してしまう課題があった。
低沸点の溶媒が蒸発すると、上記1)のように溶媒組成が設計組成と異なってしまうため、素子特性が最適値からずれる。
そこで従来、あらかじめ蒸発する溶媒量を見込んで低沸点の溶媒組成比率を高めておくことで、含浸後の溶媒組成比率を最適にし、素子特性を最適にする方法が広く用いられている。
しかし、この方法では温度や圧力のバラツキが生じると、蒸発する溶媒量が異なるため素子特性のバラツキを生じることになる。
また、あらかじめ低沸点溶媒を多く注液することは、溶媒の損失になり非効率である。
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、蓄電素子の特性劣化およびバラツキの抑制と、電解液の損失低減を両立する蓄電素子の製造方法を提供することを目的とする。
前記従来の課題を解決するために、本発明の蓄電素子の製造方法は、素子を冷却した状態で、前記素子に電解液を含浸させるものである。
本製造方法によって、電解液そのもの、および電解液と正負極活物質間で発生する湿潤熱が冷却される。その結果、前記目的を達成することができる。
本発明の蓄電素子の製造方法によれば、湿潤熱発生や低沸点溶媒の蒸発が抑制されるので、蓄電素子の容量、内部抵抗の特性向上やバラツキ抑制が可能になるとともに、電解液の損失も低減できる。
以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。
(実施の形態1)
図1は、本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の一部分解斜視図である。図2は、本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部拡大断面図である。図3は、本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図である。図4は、本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の組成変化特性図である。図5は、本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の溶媒の蒸気圧特性図である。
なお、本実施の形態1では蓄電素子として電気二重層キャパシタ(以下、キャパシタと略す)の例について説明する。
図1において、キャパシタ100はアルミ製のケース1の中に、電荷を蓄える素子2を収納した構成を有する。
素子2にはアルミ製の負極リード3および正極リード4が接続されている。
ケース1の上部は負極リード3および正極リード4が貫通した封口ゴム5で封止されている。
次に、素子2の詳細構造について述べる。
図1の点線で示した部分の素子2の拡大断面図を図2に示す。素子2は一対の負極6と正極7がセパレータ8を間に介在させて捲回した構造を有する。なお、素子2は負極6と正極7を複数対設け、これらを積層する構造としてもよい。
負極6、正極7にはそれぞれ負極リード3、正極リード4が溶接あるいは針カシメ等の方法で接続されている。
負極6は活性炭からなる負極活物質9が負極集電体10の両面に形成された構造を有する。同様に、正極7は活性炭からなる正極活物質11が正極集電体12の両面に形成された構造を有する。
このような構造の素子2には電解液(後述)が含浸されている。
次に、上記構成のキャパシタ100において、電解液を素子2に含浸する製造設備を図3に示す。
素子2は電解液13が満たされた含浸槽14の中に沈降される。この際、素子2を後で取り出せるように、負極リード3と正極リード4の一部が電解液13の液面から突き出るように沈降させている。
なお、図3に示したように素子2を複数個同時に含浸槽14に沈降させる構成でも構わない。
これらの素子2、電解液13、および含浸槽14は、素子2を冷却した状態、すなわち低温中で電解液13の含浸を実施するため、冷却装置(図示せず)を備えた真空チャンバー15の中に配置されている。
これにより、真空チャンバー15に接続された排気設備16で真空チャンバー15の内部を排気することで、真空下にて素子2を冷却しながら電解液13の含浸を実施できる構成となっている。
さらに、含浸槽14には超音波を印加した状態で含浸できるように、超音波印加装置17が取り付けられている。
次に、含浸するための製造方法(工程)について説明する。
含浸工程は、以下の工程順に実施している。
工程1)電解液13が満たされた含浸槽14に素子2を沈降
工程2)真空チャンバー15の内部温度を下げ、設定温度に制御
工程3)排気設備16により真空チャンバー15内部を排気し、設定真空度に制御
工程4)設定温度、設定真空度になれば超音波印加装置17を既定時間駆動
工程5)含浸槽14から素子2の取り出し
ここで、各工程での制御条件について説明する。
まず工程2において、真空チャンバー15の内部温度、すなわち素子の冷却温度は冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲に制御されている。
冷却前の真空チャンバー15内の雰囲気は大気圧の空気であるが、空気中に水分が含まれると負極活物質9や正極活物質11を構成する活性炭の表面に吸着し、キャパシタ100の特性劣化を招く。
そこで、できるだけ空気中の水分を除去するため、従来より一般に行われているように真空チャンバー15内の雰囲気をドライエアーとしている。これにより、通常の空気雰囲気に比べ水分の影響を大きく除去できる。
本実施の形態1では、ドライエアーに露点−40℃のものを用いた。従って、室温(雰囲気温度)が30℃であるとすると、素子の冷却温度は−40℃より高く30℃より低い範囲となる。
この温度範囲内に制御して冷却することにより、真空チャンバー15内のドライエアーに残存する僅かな水分(水蒸気)が結露することはない。従って、工程3で排気すると同時に残存した水蒸気も排出されるので、水分の影響をさらに低減できる。
また、雰囲気温度(本実施の形態1では30℃)よりも低い温度に冷却、保持することにより、含浸時に発生する湿潤熱による素子2および電解液13の温度上昇を速やかに抑制することができる。
これらをまとめると、工程2における冷却温度の範囲は、ドライエアー中の僅かな水分を工程3で除去するために結露させない温度(露点より高い温度)から、湿潤熱による温度上昇を抑制するために雰囲気温度より低い温度の間としている。
具体的には本実施の形態1では冷却温度を−40℃から30℃の間の温度である0℃とした。なお、0℃とした理由については後述する。
次に工程3において、排気設備16により真空チャンバー15内は、真空度が10mmHg近傍になるように制御している。
これは、本実施の形態1で用いた負極活物質9や正極活物質11を構成する活性炭の細孔部分に存在する空気をほぼ取り除くには、10mmHg近傍の真空度が必要であったためである。この真空度とすることにより、電解液13との濡れ性を良化させることができる。
この理由から、目標とする真空度(既定真空度)を10mmHgと決定した。
次に工程4において、素子2に超音波を印加しているが、これにより負極活物質9や正極活物質11の細孔内への電解液13の含浸がさらに促進される。なお、超音波印加は工程4で行っているが、工程2,3の時点で超音波を印加してもよい。
基本的には以上に述べた工程で含浸を行っているが、以下に実際に本実施の形態1の製造方法で含浸させたキャパシタ100の特性について具体的に説明する。
まず、電解液13には1エチル3メチルイミダゾリウム4フッ化ホウ素塩からなる電解質を、プロピレンカーボネート(以下、PCと略す)とジメチルカーボネート(以下、DMCと略す)からなる沸点が異なる2種類の混合溶媒に溶解したものを用いた。
このような混合溶媒を用いたのは、背景技術で述べた理由により高容量化と低内部抵抗化が図れるためである。
しかし、この電解液13を従来の室温(30℃)における真空含浸に使用すると、比較的低沸点溶媒であるDMCがPCよりも先に含浸工程時に蒸発し、電解液13の溶媒組成が変化してしまう。
実際に上記従来の真空含浸を行った際の溶媒組成の変化を調べた結果を図4に示す。
図4において、横軸は最初に含浸槽14内に注入した電解液13の溶媒組成(DMC/PCの比率)を、縦軸は実際に素子2に含浸された溶媒組成を示す。
本来ならば両者は等しくなければならないので、図4の点線上にプロットが乗るはずである。しかし、実際に素子2内に含浸される溶媒組成は、最初に含浸槽14内に注入した溶媒組成と異なりDMCの量が減っていることがわかる。
この原因として、含浸工程において排気することにより圧力が下がり、含浸槽14中の溶媒組成のうち比較的低沸点の溶媒(DMC)が蒸発するため、実際に含浸される溶媒組成が変化すると考えられる。
この現象を、図5により説明する。
図5はPCとDMCの蒸気圧曲線である。各曲線から左上の領域では各溶媒は液体であり、右下の領域では気体である。
今、室温は30℃であるので、真空含浸を行うと、図5のDMCの曲線より真空度が30mmHgとなるところでDMCが蒸発する。
一方、PCは30℃ではほぼ完全に真空にしても蒸発しない。ゆえに、電解液13の溶媒組成が変化するのである。
しかし実際には、含浸時に発生する湿潤熱により素子2および電解液13の温度が上昇する。例えば50℃まで上昇したとすると、図5より真空度90mmHgにてDMCが蒸発し、さらに溶媒組成が変化してしまうことになる。
以上のことから、本実施の形態1では温度を低温に保持することにより、溶媒の蒸気圧を下げ、溶媒蒸発によるガス発生および溶媒損失を抑制している。
この際の冷却温度の決定方法について具体的に説明する。
前記した理由により、工程3で真空チャンバー15内を既定真空度である10mmHgに制御しているので、図5よりこの時のDMC曲線から温度(沸点)を求めると、約12℃(素子冷却温度上限)となる。
従って、DMCを蒸発させないためには真空チャンバー15内の冷却温度を12℃より低くしなければならない。このことから冷却温度の制御目標値は、真空チャンバー15の冷却装置の温度制御精度を考慮してマージンを持たせ、0℃(素子冷却設定温度)と決定した。
なお、本実施の形態1ではDMCを用いたため、素子2の冷却温度は−40℃から12℃未満の範囲となるが、既定真空度(10mmHg)において蒸発しない溶媒であれば、冷却温度の上限を上げてもよい。
例えば、DMCとPCの中間の蒸気圧曲線をもつ溶媒があったとすると、その10mmHgにおける沸点は50〜60℃程度になると推定される。このような溶媒をDMCの代わりに用いたとすると、沸点の方が雰囲気温度より高いので、素子2を冷却するための温度の上限は沸点未満ではなく雰囲気温度未満となる。
従って、素子2の冷却温度の範囲は、本実施の形態1では−40℃から12℃未満の範囲であったが、様々な溶媒への対応も考慮すると、冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲となる。
以上に説明した条件を用いた工程により製造されたキャパシタ100の容量および内部抵抗を(表1)に示す。なお、測定温度は全て−30℃である。
Figure 2007096048
従来例(30℃における真空含浸法)に比べて、全ての溶媒比率の電解液13において容量が増大し、内部抵抗が低減されることがわかった。
また、(表1)より、今回確認した溶媒比率の特性依存性を見ると、PCとDMCの比が60/40より大きい範囲において、DMC量が増えるほど大容量かつ低抵抗となることがわかった。
さらに、これらのキャパシタ100を複数個製造した結果、従来よりも特性バラツキが低減されることがわかった。これは、本実施の形態1の製造方法により電解液13の溶媒組成が変化しなくなったためである。
なお、本実施の形態1では素子2を冷却しているので、従来、一般的に行われていたように、含浸時に湿潤熱が発生すると電解液13から素子2を取り出して放冷し、再度含浸するといった工程を繰り返す必要がなくなり、工程の効率化を図ることも可能となった。
以上の製造方法により、以下の効果が得られた。
1)低温、低圧下で含浸することにより、湿潤熱の発生が抑えられ、キャパシタの特性(容量、内部抵抗)が向上
2)電解液粘度を下げるために低沸点溶媒を使用しても、それが蒸発しない温度、圧力に制御することにより、電解液組成の変化が抑えられ、キャパシタの特性バラツキが低減
3)低沸点溶媒が蒸発しない製造条件としたことにより、電解液の損失が低減
これらの効果により、本発明の目的が達成できることを確認した。
なお、本実施の形態1では蓄電素子として、電気二重層キャパシタの例を説明したが、これはリチウムイオン二次電池、電気化学キャパシタ、ハイブリッドキャパシタ等であってもよい。
また、電解液の溶媒はPCとDMCを示したが、互いに沸点の異なる他の2種類以上の溶媒であってもよく、特に有機系溶媒であれば本実施の形態1の製造方法に適するので好ましい。
同様に、電解質についても特に本実施の形態1に述べたものに限定されるものではない。
また、工程3で示した真空度はあくまで一例であり、負極活物質9や正極活物質11の材質や構造が変わった場合、細孔部分の空気が除去できる真空度であれば適宜変更してもよく、本実施の形態1の数値に限定されるものではない。
(実施の形態2)
図6は、本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の斜視図である。図7は、本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部分解斜視図である。図8は、本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図であり、(a)は全体図を、(b)は排気/注入管の先端の一部斜視図である。
なお、本実施の形態2では蓄電素子として大容量電気二重層キャパシタ(以下、大容量キャパシタと略す)の例について説明する。
図6において、大容量キャパシタ101は、アルミ製のケース21の内部に電荷を蓄える素子(後述)が収納された構成を有する。
負極端子23はケース21と一体構造になっている。
正極端子24はケース21の一部として構成されるフタ25と一体構造になっている。
次にケース21内に収納される素子について図7を参照しながら説明する。
素子26は、一対の正極27と負極28の間に2枚のセパレータ27a,28aをはさみこみ捲回した構造をしている。なお、正極27と負極28の構造は実施の形態1と同じなので、詳細な説明を省略する。
素子26は電解液に含浸される前に、ケース21内に収納され、正極27と負極28がそれぞれ正極端子24と負極端子23に溶接されている。
フタ25の上部にはケース21内に封入された素子26に電解液を注入するための排気/注入口29が設けられている。
このような構成の大容量キャパシタ101において、電解液を素子26に含浸する製造設備を図8(a)に示す。
なお、電解液には実施の形態1で述べたものと同じものを使用し、溶媒組成は代表点としてPC/DMC=70/30とした。
大容量キャパシタ101は氷点下でも凍らない液体の溶媒30が満たされた液体恒温槽31の中に配置され冷却される。これにより、ケース21を介して素子26が冷却される。
なお、大容量キャパシタ101は複数個同時に液体恒温槽31に配置してもよい。
フタ25の上部に設けた排気/注入口29には排気/注入管32が接続される。
排気/注入管32は電解液注入管33と排気管34が三方弁35に接続された構成となっている。
排気管34の一部にはポンプ等の排気設備36が接続されている。これにより、大容量キャパシタ101内の真空排気および電解液注入を独立して、あるいは交互に連続して行うことができる。
なお、図8(b)に示すように、太径管37の中に、太径管37の内径より小さい外径の細径管38を同心円状に挿入し、細径管38の先端がケース21の高さより僅かに短い長さだけ太径管37の先端から突出した構造を有する二重配管を排気/注入管32としてもよい。
大容量キャパシタ101に接続する際は、二重配管の先端を、ケース21のフタ25の上部中央に設けた排気/注入口29に挿入接続する。これにより、太径管37で排気しながら細径管38を介して電解液をケース21内部に注入することで、真空排気と電解液注入を同時に行うことができる。
この際、電解液は細径管38を通ってケース21の底部に注入され、一方、排気は排気/注入口29近傍で行われるので、注入とともにケース21の底から電解液の液面が上昇すると同時に、液面より上のケース21内に空間が排気されることになる。
従って、注入した電解液が直接太径管37を通って排出されてしまうことはない。
このような構成により電解液注入時間短縮が可能となる。
但し、この場合は素子26が図7に示したように捲回型の円筒形状であるので、図6に示した排気/注入口29の位置に図8(b)の排気/注入管32を挿入すると、細径管38が素子26に当たり、ケース21の底面近くまで挿入することができない。
そこで、この場合は正極端子24をフタ25と別体構造とし、両者をネジで接続するように構成すればよい。これにより、電解液の含浸時は正極端子24を外し、外した後のフタ25の上部中央にできた正極端子24の取り付け穴を排気/注入口29とすることができる。
これにより、素子26の中央は捲回されない空間部分が存在するので、そこに細径管38を挿入することができる。
なお、上記したように正極端子24と正極27は溶接により接合される構成としているが、図8(b)の排気/注入管32を使用するときは正極27をフタ25に溶接接合すればよい。
これにより、電解液含浸後、フタ25に正極端子24をねじ込んで固定することにより、正極27はフタ25を介して正極端子24と電気的に接続されることになる。
次に、冷媒30の熱容量については、液体恒温槽31内に配置される大容量キャパシタ101の熱容量に比べ十分に大きくなるように構成しているので、素子26と電解液との接触による湿潤熱に起因した発熱を瞬時に冷却できる。
なお、素子26の設定温度は実施の形態1と同様に0℃とした。従って、素子26は冷媒30により0℃に制御される。
次に、含浸するための製造方法(工程)について説明する。なお、ここでは図8(a)の製造設備を用いる場合について述べる。
上記製造設備で行う含浸工程は、以下の工程順に実施している。
工程1)冷媒30が満たされた液体恒温槽31に大容量キャパシタ101を配置し、冷媒30を設定温度(0℃)に制御
工程2)大容量キャパシタ101に排気/注入管32を接続
工程3)三方弁35を排気側にして、排気設備36により大容量キャパシタ101内を既定真空度(10mmHg)まで排気
工程4)三方弁35を電解液側にして、大容量キャパシタ101内に電解液を注入し、素子26へ電解液を含浸
工程5)大容量キャパシタ101から排気/注入管32を脱着
工程6)液体恒温槽31内から大容量キャパシタ101の取り出し
ここで、工程4において、電解液に含まれるDMCが蒸発しない温度範囲、具体的には既定真空度(10mmHg)におけるDMCの沸点(≒12℃)未満の範囲で、素子26の冷却温度(0℃)以上に電解液を加熱した状態で素子26に含浸させてもよい。
これは、液体恒温槽31の温度制御精度が、実施の形態1で用いた気相による真空チャンバー15の温度制御精度に比べ極めて高精度であることによる。
すなわち、実施の形態1では素子2の設定温度を、真空チャンバー15の冷却装置の温度制御精度分のマージンを見込んで、本来12℃未満まで上げられる素子2の冷却温度を0℃まで下げていた。これにより、気相であるために真空チャンバー15内の温度ふらつきが発生しても12℃を超えることはないため、DMCの蒸発を抑制できた。
一方、本実施の形態2では熱容量の大きい液体恒温槽31で温度制御を行っているため、設定した温度の絶対値精度が極めて高く、温度ふらつきも小さい。従って、素子26は常にほぼ0℃の状態を保持している。
よって、溶媒(DMC)が蒸発しない、すなわち沸点(≒12℃)未満の温度範囲で、素子26の冷却温度(0℃)以上に電解液を加熱した状態で素子26に含浸させることができる。
これにより、電解液の溶媒が蒸発して組成が変わることなく電解液の粘度を下げることができ、さらに含浸されやすくなる効果が得られる。
なお、工程4の電解液注入の際、加圧した状態でケース21の内部に注入すると、電解液含浸にかかる時間を短縮できる。
上記の工程により製造された大容量キャパシタ101の容量および内部抵抗を(表2)に示す。なお、測定条件は実施の形態1の(表1)と同じである。
Figure 2007096048
(表2)より、従来例に比べて容量が増大し、内部抵抗が低減することがわかった。
また、大容量キャパシタ101の特性バラツキの低減や電解液の損失低減も実施の形態1と同様に得られることがわかった。
以上の製造方法により、大容量キャパシタにおいても実施の形態1と同様に3つの効果が得られることを確認した。
本発明にかかる蓄電素子の製造方法によると、蓄電素子の特性向上やバラツキ抑制が可能になるとともに、電解液の損失も低減できるので、各種キャパシタや電池といった蓄電素子等の作製に有用である。
本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の一部分解斜視図 本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部拡大断面図 本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図 本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の組成変化特性図 本発明の実施の形態1における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の溶媒の蒸気圧特性図 本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の斜視図 本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部分解斜視図 本発明の実施の形態2における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図で(a)全体図、(b)排気/注入管の先端の一部斜視図
符号の説明
1,21 ケース
2,26 素子
6,28 負極
7,27 正極
8,27a,28a セパレータ
13 電解液
15 真空チャンバー
29 排気/注入口
30 冷媒
32 排気/注入管
37 太径管
38 細径管

Claims (10)

  1. 少なくとも一対の正極および負極と、セパレータからなる素子に対し電解液を含浸する際に、前記素子を冷却した状態で含浸する蓄電素子の製造方法。
  2. 素子の冷却温度は冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲である請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
  3. 電解液の溶媒は少なくとも沸点の異なる2種以上の混合溶媒である請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
  4. 素子を電解液中に沈降させた状態で、冷却装置を備えた真空チャンバー内に配し、前記冷却装置で前記真空チャンバー内を冷却するとともに排気することで、前記素子に前記電解液を含浸させる請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
  5. 電解液に対し超音波を印加した状態で素子に前記電解液を含浸させる請求項4に記載の蓄電素子の製造方法。
  6. 素子はケースに封入された状態で液体の冷媒により前記ケースを介して冷却される請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
  7. 素子を封入したケースの上部に設けた排気/注入口に排気/注入管を接続し、前記排気/注入管を排気することで前記ケースの内部を排気した後、前記排気/注入管を介して電解液を前記ケース内部に注入することで、前記電解液を前記素子に含浸させる請求項6に記載の蓄電素子の製造方法。
  8. 太径管の中に、前記太径管の内径より小さい外径の細径管を同心円状に挿入し、前記細径管の先端がケースの高さより僅かに短い長さだけ前記太径管の先端から突出した構造を有する二重配管の先端を、前記ケースの上部中央に設けた排気/注入口に挿入接続し、前記太径管で排気しながら前記細径管を介して電解液を前記ケース内部に注入することで、前記電解液を前記素子に含浸させる請求項6に記載の蓄電素子の製造方法。
  9. 電解液は加圧した状態でケース内部に注入される請求項7または8に記載の蓄電素子の製造方法。
  10. 電解液に含まれる溶媒が蒸発しない範囲で素子の冷却温度以上に前記電解液を加熱した状態で素子に含浸させる請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
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