CN104604009A - 制造二次电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是制造二次电池的方法，所述二次电池安装在电池壳中、并具有以电解质浸渍的电极组件，所述方法提高了所述电极组件和所述电解质之间的润湿性，其包括以下步骤：(a)将作为靶材的电解质注入配备有振动探头的槽中；(b)在填充入所述槽的电解质中，对具有置于正极和负极之间的隔膜的所述电极组件进行浸泡和浸渍；(c)利用所述振动探头以20-100kHz的振动频率振动所述电解质；和(d)将经过步骤(c)的电极组件与电解质一起移入到电池壳中。本发明的二次电池可通过提高电解质的浸渍性能、离子传导性和电子传导性来提高电化学性能。

Description

制造二次电池的方法
技术领域
本发明涉及制造二次电池的方法，所述二次电池安装在电池壳中，具有用电解液浸渍的电极组件，所述方法包括：
(a)将作为靶材的电解液注入配备有振动探头的槽(chamber)中；
(b)在包含在所述槽中的电解液中，通过浸泡电极组件进行浸渍，所述电极组件具有置于正极和负极之间的隔膜；
(c)用所述振动探头对电解液施加频率为20kHz～100kHz的振动；和
(d)将所述电极组件与电解液一起移入电池壳中，
由此改善所述电极组件与所述电解液的界面润湿性。
背景技术
随着移动装置技术持续开发和其需求持续增长，对于作为能源的二次电池的需求在迅速增加。在这些二次电池之中，具有高能量密度和工作电压、长周期寿命和低自放电速率的锂二次电池可商购获得和被广泛使用。
另外，随着近来对环境问题的关注日益增加，对于可代替使用化石燃料的车辆例如汽油车辆、柴油车辆等的电动车辆(EV)、混合EV(HEV)等的研究正在积极进行中，所述使用化石燃料的车辆是空气污染的主要原因之一。作为EV、HEV等的电源，主要使用镍-金属氢化物二次电池。然而，对于具有高能量密度、高放电电压和输出稳定性的锂二次电池的研究正在积极进行中，并且一些锂二次电池可商购获得。
锂二次电池具有其中用含锂盐的非水电解液浸渍电极组件的结构，在所述电极组件中多孔隔膜置于正极和负极之间，所述正极和负极各自包含涂布在电极集电器上的活性材料。
通用的锂二次电池组装方法如下进行：在交替堆叠正极、负极和隔膜并然后将所述正极、负极和隔膜插入由具有一定大小和形状的罐或袋制成的电池壳中之后，最后将电解液注入所述电池壳中。在此，最后注入的电解液通过毛细力渗入正极、负极和隔膜。然而，由于材料特性如正极、负极和隔膜是疏水性的，而电解液是亲水性的，所以在电极和隔膜被用电解液润湿之前需要相当的时间和困难的过程。
另外，装置或设备正在增大，从而渗入电解液的体积减少而渗入电解液的面积增加，因此，存在电解液没有进入电池并局部存在于外部的高度可能性。根据这样的方法制造的电池中电解液的量是部分不足的，因此电池容量和性能急剧降低。
为了改善电极润湿性能，使用了例如在高温下注入电解液、在加压或减压下注入电解液等的方法。然而，当使用所述方法时，电极组件和电解液可能变形，从而可能发生例如内部短路等的问题。
因此，迫切需要制造具有高温稳定性和改善的润湿性能的二次电池的方法。
发明内容
【技术问题】
本发明目的在于解决相关领域的前述问题并实现已经长期寻求的技术目标。
由于各种深入和细致的研究和试验的结果，本发明的发明人证实，如下所述，当包括通过将电解液注入配备有振动探头的槽中而用所述振动探头对电解液施加预定振动的步骤制造二次电池时，可以获得期望的效果，从而完成本发明。
【技术方案】
根据本发明的一个方面，提供了制造二次电池的方法，所述二次电池安装在电池壳中，具有用电解液浸渍的电极组件，所述方法包括:
(a)将作为靶材的电解液注入配备有振动探头的槽中；
(b)在包含在所述槽中的电解液中，通过浸泡电极组件进行浸渍，所述电极组件具有置于正极和负极之间的隔膜；
(c)用所述振动探头对电解液施加频率为20kHz～100kHz的振动；和
(d)将所述电极组件与电解液一起移入电池壳中，
由此改善所述电极组件和所述电解液的界面润湿性。
也就是说，根据本发明的制造二次电池的方法包括利用配备有振动探头的槽，对浸泡电极组件的电解液施加预定的振动。因此，可以增加电解质材料的迁移率并从而可以改善电极组件与电解液的界面接触性能，即润湿性能。
此外，因为电极组件预先浸渍在包含电解液的槽中，然后移入电池壳中，所以改善了所述电极组件的浸渍速率，因此所述电解液表现出优异的浸渍性能，同时，多个电极组件可以一次浸渍并因此可以改善制造电池的方法。
根据本发明的术语“靶材”是指作为受振动探头施加振动的对象的电解液。
步骤(b)的振动可以通过各种媒介进行。
作为一种实施方式，所述振动可以通过20kHz～100kHz的超声波进行。
也就是说，超声波由于固有的高频率可以向粒子给予外部冲击，并且电解液通过所述外部冲击在分子水平振动，从而可以使电解液的迁移率最大化，并因此可以改善电极的界面接触性能(润湿性能)。
特别地，步骤(b)可以通过频率为25kHz～85kHz和振幅为2μm～30μm的超声波进行。
所述频率和振幅是通过使电解液的迁移率最大化来改善电极组件和电解液之间界面接触性能的最佳值。因此，当频率和振幅低于上述值时，可能得不到期望的效果。另一方面，当频率和振幅高于上述值时，制造方法的效率降低。
所述超声波可以被施加一次，并且为了增加效率，可以定期或不定期地被施加两次或更多次。
在本发明中，可以使用配备有振动探头的槽。
在一种实施方式中，振动探头可以以直接接触作为靶材的电解液的状态安装在槽中。
在另一种实施方式中，振动探头可以以与作为靶材的电解液隔开的状态安装在槽中。在这点上，当所述振动探头与所述靶过度隔开时，难以将振动传递到所述靶材。因此，当考虑制造方法的效率时，间隔距离可以是1cm～10cm，特别是2cm～8cm。
当所述振动探头与所述靶材彼此隔开时，可将非水凝胶置于所述振动探头与所述靶材之间。
所述凝胶可以是任何油，只要所述凝胶是非水的即可。特别地，所述凝胶可以是硅油。
也就是说，在根据本发明的槽中，所述振动探头和所述靶材位于隔开的区域，并且为了有效传播从所述振动探头发生的振动，可以将所述非水凝胶施加于所述振动探头和所述靶材之间的环境中。
被所述振动探头施加振动的电解液的粘度可以是0.1cP～5cP，特别是1cP～4cP。过高的电解液粘度不是优选的，因为可能不会使通过施加振动的电解质材料的迁移率最大化。
本发明提供了根据所述制造方法制造的二次电池。
例如，位于所述二次电池内部的电极组件的电解液浸渍量可以是位于未施加振动的二次电池中的电极组件的浸渍量的120％～140％。
这样的二次电池可以特别是锂二次电池。
在下文中，将描述这种锂二次电池的构成。
所述锂二次电池包括通过在正极集电器上涂布正极活性材料、导电材料和粘合剂的混合物之后干燥和压制而制成的正极，和以同样方式制成的负极。在这种情况下，根据需要，所述混合物还可以包含填料。
所述正极集电器通常制成3μm～500μm的厚度。所述正极集电器没有特别的限制，只要它在制成的电池中不引起化学变化并具有高导电性即可。例如，所述正极集电器可以由不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳，或者用碳、镍、钛、银等表面处理过的铝或不锈钢制作。所述正极集电器在其表面可以具有细小的不规则处，以增加所述正极活性材料与所述正极集电器之间的粘合。另外，可以以包括膜、片、箔、网、多孔结构、泡沫和无纺布的各种形式中的任意形式使用所述正极集电器。
作为正极活性材料，可以使用层状化合物例如锂钴氧化物(LiCoO2)和锂镍氧化物(LiNiO2)，或用一种或多种过渡金属取代的化合物；锂锰氧化物，例如式Li1+xMn2-xO4的化合物，其中0≤x≤0.33，LiMnO3，LiMn2O3，和LiMnO2；锂铜氧化物(Li2CuO2)；钒氧化物，例如LiV3O8、LiV3O4、V2O5和Cu2V2O7；具有式LiNi1-xMxO2的Ni位型锂镍氧化物，其中M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B、或Ga，并且0.01≤x≤0.3；具有式LiMn2-xMxO2的锂锰复合氧化物，其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn、或Ta，并且0.01≤x≤0.1，或式Li2Mn3MO8的锂锰复合氧化物，其中M＝Fe、Co、Ni、Cu、或Zn；其中一部分Li原子被碱土金属离子取代的LiMn2O4；二硫化合物；Fe2(MoO4)3；和LiNixMn2-xO4，其中0.01≤x≤0.6。
基于包含正极活性材料的混合物的总重量，所述导电材料通常以1重量％～50重量％的量添加。关于所述导电材料没有特别的限制，只要它在制成的电池中不引起化学变化并具有导电性即可。导电材料的实例包括但不限于石墨例如天然或人造石墨；炭黑例如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑和热裂法炭黑；导电纤维例如碳纤维和金属纤维；金属粉末例如氟化碳粉、铝粉和镍粉；导电晶须例如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物例如氧化钛；和聚亚苯基衍生物。
所述粘合剂是有助于活性材料和导电材料之间粘合以及活性材料对集电器粘合的组分。基于包含正极活性材料的混合物的总重量，所述粘合剂通常可以以1重量％～50重量％的量添加。所述粘合剂的实例包括但不限于聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、和各种共聚物。
任选使用填料作为抑制正极膨胀的组分。所述填料没有特别的限制，只要它是在制成的二次电池中不引起化学变化的纤维材料即可。所述填料的实例包括烯烃基聚合物如聚乙烯和聚丙烯；以及纤维材料例如玻璃纤维和碳纤维。
所述负极集电器通常制成3μm～500μm的厚度。所述负极集电器没有特别的限制，只要它在制成的电池中不引起化学变化并具有导电性即可。例如，所述负极集电器可以由铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳，或者用碳、镍、钛、银等表面处理过的铜或不锈钢，或铝-镉合金制作。类似于所述正极集电器，所述负极集电器也可以在其表面具有细小的不规则处，以增加所述负极活性材料和所述负极集电器之间的粘合。另外，可以以包括膜、片、箔、网、多孔结构、泡沫和无纺布的各种形式中的任意形式使用所述负极集电器。
负极活性材料的实例包括：金属复合氧化物，例如LixFe2O3其中0≤x≤1；LixWO2其中0≤x≤1；SnxMe1-xMe’yOz其中Me为Mn，Fe，Pb，或Ge，Me’为Al，B，P，Si，I、II和III族元素，或卤素，0<x≤1，1≤y≤3，和1≤z≤8；锂金属；锂合金；硅基合金；锡基合金；金属氧化物，例如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、和Bi2O5；导电聚合物例如聚乙炔；和Li-Co-Ni-基材料。
可以构造这样的锂二次电池以使得用含锂盐的电解液对具有置于正极和负极之间的隔膜的电极组件进行浸渍。
所述隔膜布置在正极和负极之间，并且使用具有高离子渗透性和机械强度的绝缘薄膜作为所述隔膜。所述隔膜通常具有0.01μm～10μm的孔径和5μm～300μm的厚度。作为隔膜，使用具有耐化学性和疏水性的由烯烃聚合物如聚丙烯、玻璃纤维或聚乙烯制作的片或无纺布。当固体电解质例如聚合物用作电解质时，所述固体电解质也可以充当隔膜。
所述含锂盐的电解液如上所述包含电解液和锂盐，并且所述电解液可以是非水有机溶剂、有机固体电解质、无机固体电解质等。然而，本发明不限于此。
例如，所述非水有机溶剂可以是非质子有机溶剂，例如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯、丙酸乙酯等。
所述有机固体电解质的实例包括聚乙烯衍生物、聚环氧乙烷衍生物、聚环氧丙烷衍生物、磷酸酯聚合物、聚搅拌赖氨酸、聚酯硫化物、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、和含离子解离基团的聚合物。
所述无机固体电解质的实例包括锂(Li)的氮化物、卤化物和硫酸盐，例如Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N-LiI-LiOH、LiSiO4、LiSiO4-LiI-LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4-LiI-LiOH、和Li3PO4-Li2S-SiS2。
所述锂盐是可容易溶解在所述非水电解质中的物质。其实例包括LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂族羧酸锂、四苯基硼酸锂和亚氨基锂(imide)。
另外，为了改善充电/放电特性和阻燃性，例如可以向所述电解液中添加吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、正甘醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的唑烷酮、N,N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、三氯化铝等。在有些情况下，为了赋予不可燃性，所述电解液还可以包含含卤素的溶剂，例如四氯化碳和三氟乙烯。另外，为了改善高温储存特性，所述电解液还可以包含二氧化碳气体、氟代碳酸亚乙酯(FEC)、丙烯磺内酯(PRS)等。
在优选实施方式中，可以通过向作为高介电溶剂的环状碳酸酯如EC或PC和作为低粘度溶剂的线性碳酸酯如DEC、DMC或EMC的混合溶剂中添加锂盐例如LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiN(SO2CF3)2等来制备含锂盐的非水电解液。
包含所述锂二次电池的电池组可以用作要求高温稳定性、长循环特性、高倍率特性等的车辆的电源。
车辆的实例包括电动车辆(EV)、混合动力车辆(HEV)、插电式混合动力车辆(PHEV)等，但本发明不限于此。
附图说明
本发明的上面和其它目标、特征和其它优点将从以下结合附图的详细说明更清楚地理解，其中：
图1是示出了根据实验例1的根据时间的浸渍量相对于电极组件的面积的图。
具体实施方式
现在，本发明将参考以下实施例更详细地描述。提供这些实施例仅为了说明本发明，不应该解释为限制本发明的范围和主旨。
<实施例1>
将多孔隔膜置于在包含正极活性材料的正极和包含负极活性材料的负极之间以制造电极组件。随后，制备非水锂电解液，其包含以3:7的体积比混合的碳酸亚乙酯和碳酸甲乙酯和作为锂盐的1M LiPF6。
在将电解液注入配备有振动探头的槽中、然后通过将如上所述制造的电极组件浸泡在所述电解液中从而浸渍之后，对其施加30kHz的振动。
将根据上述方法制造的电极组件和所述电解液一起移入电池壳中且然后密封，结果完成了二次电池。
<比较例1>
除了不对电解液施加振动之外，以与实施例1相同的方式制造二次电池。
<实验例1>
在实施例1和比较例1的每一个中，在注入电解液之后测量根据时间的浸渍的电解液的量。结果示于下图1中。
根据下图1，可以证实，当与根据比较例1制造的其中未对电解液施加振动的二次电池相比时，根据实施例1制造的其中对电解液施加振动的二次电池表现出改善的电解液浸渍量和浸渍速率。
虽然已经出于说明的目的公开了本发明的优选实施方式，但是本领域技术人员将理解，在不背离所附权利要求书中公开的本发明范围和主旨的情况下，各种修改、添加和取代是可能的。
工业实用性
如上所述，根据本发明的制造二次电池的方法包括在将电解液注入配备有振动探头的槽中、然后用所述振动探头对所述电解液施加预定的振动之后，将电极组件与电解液一起移入电池壳中。因此，改善了电解液的浸渍性能、离子传导性、电子传导性等，并因而可以改善根据所述方法制造的二次电池的电化学性能。

Claims (13)

1.一种制造二次电池的方法，所述二次电池安装在电池壳中、并具有以电解液浸渍的电极组件，所述方法包括：
将作为靶材的电解液注入配备有振动探头的槽中；
在包含在所述槽中的电解液中，通过浸泡电极组件而进行浸渍，所述电极组件具有置于正极和负极之间的隔膜；
用所述振动探头对所述电解液施加频率为20kHz～100kHz的振动；和
将所述电极组件与电解液一起移入电池壳中，
由此改善所述电极组件与所述电解液的界面润湿性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述浸渍中，所述振动具有2μm～30μm的振幅。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述振动被施加一次，或者定期或不定期地被施加两次或更多次。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述振动探头以直接接触所述靶材的状态安装在所述槽中。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述振动探头以与所述靶材隔开的状态安装在所述槽中。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述振动探头与所述靶材之间的距离是1cm～10cm。
7.根据权利要求5所述的方法，其中非水凝胶置于所述振动探头与所述靶材之间。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述非水凝胶由硅油构成。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述电解液具有0.1cP以上且5cP以下的粘度。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述电解液具有1cP以上且4cP以下的粘度。
11.一种二次电池，其利用根据权利要求1所述的方法制造。
12.根据权利要求11所述的二次电池，其中位于所述二次电池中的电极组件的电解液浸渍量是未施加振动的电极组件的浸渍量的120％～140％。
13.根据权利要求11所述的二次电池，其中所述二次电池是锂二次电池。
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