JP2007064984A - 共通に冷却されるプローブヘッド及び低温容器を備えたnmr装置およびその動作方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1の低温容器2が外側真空ジャケット内に設置されと共に放射シールド24およびまたは更なる低温容器3により包囲され、NMRプローブヘッド1及び低温容器2、3を冷却する冷却装置を有し、冷却装置が、コールドステージ12a、18aを有するコールドヘッド4aを備え、コールドステージが熱伝達装置と接続され、冷却回路が冷却装置とNMRプローブヘッドとの間に設けられる。NMR装置は、冷却回路がクライオスタット9の直上に位置づけられた別個の真空断熱ハウジング6内に配され、熱伝達装置が低温容器のサスペンションチューブ29a、29c内に直接に挿入されおよびまたは放射シールド24に接触することを特徴とする。
【選択図】図2
Description
2 第1の低温容器
3 追加の低温容器
4 コールドヘッド
4a 3段コールドヘッド
4b 2段コールドヘッド
4c パルスチューブクーラの2段コールドヘッド
5 冷凍コンプレッサ
6 真空ハウジング
7 トランスファライン
8 スタンド
9 クライオスタット
10 ベロー
11 高熱伝導率との接続
12a 3段コールドヘッドの最冷コールドステージ
12b 2段コールドヘッドの最冷コールドステージ
12c パルスチューブクーラの2段コールドヘッドの最冷コールドステージ
13 スタンド
14 ライン
15 キャビティ
16 RF共振器
17 前置増幅器
18a 3段コールドヘッドの第1のコールドステージ
18b 2段コールドヘッドの第1のコールドステージ
18c パルスチューブクーラの2段コールドヘッドの第1のコールドステージ
19a 3段コールドヘッドの第2のコールドステージ
20 更なるコンプレッサ
21 第1のカウンタフロー熱交換器
23a 追加の低温容器の冷却回路の更なるライン
23b 放射シールドの冷却回路の更なるライン
23c パルスチューブクーラの冷却回路の更なるライン
23d 放射シールドの冷却回路の更なるライン
23e 第1の低温容器の冷却回路の更なるライン
24 放射シールド
25 熱交換器
26 更なるカウンタフロー熱交換器
27 中間膨張装置
28 最冷コールドステージのリジェネレータチューブ
29a 第1の低温容器のサスペンションチューブ
29b 第1の低温容器の更なるサスペンションチューブ
29c 更なる低温容器のサスペンションチューブ
30 接続ライン
31 前置増幅器冷却回路
Claims (19)
- クライオスタット(9)の第1の低温容器(2)内に配されたNMR磁石装置と、前記クライオスタット(9)の室温ボア内に配され調査サンプルからのNMR信号を受信するRF共鳴器(16)と前置増幅器(17)とを有したNMRプローブヘッド(1)とを備え、前記第1の低温容器(2)が、外側真空ジャケット内に設置され、また1つ以上の放射シールド(24)およびまたは更なる低温容器(3)により包囲され、そしてまた、前記NMRプローブヘッド(1)及び1つ以上の低温容器(2、3)を冷却する冷却装置を備え、この冷却装置がクライオクーラのコンプレッサにより駆動されるコールドヘッド(4、4a、4b、4c)を備え、このコールドヘッドは温度レベルを異にする幾つかのコールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)を有し、前記コールドヘッド(4、4a、4b、4c)の1つ以上のコールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)が熱伝達装置と熱伝達可能に接続され、そしてまた、前記冷却装置と前記NMRプローブヘッド(1)との間には冷媒を有した1つ以上の冷却回路が設けられ、この冷却回路を、1つ以上の部分的に断熱されたトランスファライン(7)を介して前記クライオクーラのコンプレッサ(5)またはポンプにより駆動するNMR装置において、
前記冷却装置が、前記NMR磁石装置の前記クライオスタット(9)の直上に位置づけられた別個の真空断熱ハウジング(6)内に配され、
前記熱伝達装置の1つ以上が、前記クライオスタット(9)の前記第1の低温容器およびまたは前記更なる低温容器(2、3)のサスペンションチューブ(29a、29c)内に直接に近接して挿入され、それによって前記低温容器(2、3)が前記外側ジャケットに接続されおよびまたは前記放射シールド(24)に接触することを特徴とするNMR装置。 - 前記冷却装置が、振動伝達を除去または大幅に減少させる部品を介して、前記NMR磁石装置の前記クライオスタット(9)および前記プローブヘッド(1)に気密に接続されることを特徴とする請求項1記載のNMR装置。
- 前記熱伝達装置の1つ以上が高い熱伝導率を有する金属接続体(11)を有し、前記低温容器(2、3)の前記サスペンションチューブ(29a、29c)内に突出する前記金属接続体の端で、前記クライオスタット(9)の低温容器(2、3)からのクライオジェンが液化されることを特徴とする請求項1または2記載のNMR装置。
- 前記クライオクーラが、2つ以上のコールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)を備えたパルスチューブクーラまたはギボード・マクマーンクーラであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のNMR装置。
- 前記熱伝達装置の1つ以上が、両端が開口したライン(14)とくにパイプ導管を備え、該ラインは、前記クライオスタット(9)の低温容器(2、3)の1つから蒸発したクライオジェンを前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)へ導くと共に前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)で液化したクライオジェンを前記クライオスタット(9)の前記低温容器(2、3)へ戻すものであり、またキャビティ(15)を有し、前記ラインの一方の開口した端が前記キャビティ(15)内で終端をなすと共に前記ラインの他方の開口した端が低温容器(2、3)内で終端をなすことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載のNMR装置。
- 前記クライオスタット(9)の前記更なる低温容器(3)から蒸発し且つ前記サスペンションチューブ(29c)内で略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを、最冷コールドステージではないコールドステージ(18a、19a)に導くと共に前記コールドステージ(18a、19a)で液化温度まで冷却されて液化したクライオジェンを前記更なる低温容器(3)へ戻すため、前記熱伝達装置の1つ以上が、両端が開口した更なるライン(23a)とくに前記コールドステージ(18a、19a)と良好に熱接触するパイプ導管を備え、一方の開口端が前記サスペンションチューブ(29a)の温端に接続され、他方の開口端が前記更なる低温容器(3)内に延びていることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載のNMR装置。
- 前記クライオスタット(9)の前記第1の低温容器(2)から蒸発すると共に前記サスペンションチューブ(29a)内で略周囲温度まで加熱されたクライオジェンを最冷コールドステージ(12c)よりも暖かいパルスチューブクーラのコールドヘッド(4c)のコールドステージ(18c)へ導くと共に前記クライオジェンを前記第1の低温容器(2)へ戻すため、前記熱伝達装置が、前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド(4c)の前記コールドステージ(18c、12c)および前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド(4c)の前記コールドステージ(12c、18c)の少なくとも最冷リジェネレータチューブ(28)と良好に熱接触し両端が開口した更なるライン(23e)とくにパイプ導管を備え、
前記更なるライン(23e)がその開口端の一方が前記サスペンションチューブ(29a)の温端に接続され、前記更なるライン(23e)の他方の開口端が、クライオジェンが液化温度まで冷却されて液化されるよう前記第1の低温容器(2)内に延びていることを特徴とする請求項4ないし6のいずれかに記載のNMR装置。 - 前記熱伝達装置のうち、前記第1の低温容器(2)内に挿入された1つが、前記NMRプローブヘッド(1)の前記冷却回路の部分回路として設計され、
沸点温度の低いガスが冷媒として供され、
前記冷媒の一部分を中間膨張させて前記冷媒の別の部分を予備冷却する装置(27)が設けられ、
前記冷却回路が、前記クライオクーラの前記コンプレッサ(5)およびまたは更なるコンプレッサ(20)により駆動されることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載のNMR装置。 - 前記熱伝達装置は少なくとも一部がフレキシブルであり、特に、ベロー(10)およびまたは編組ワイヤ(15)として設計されていることを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載のNMR装置。
- 温度が4.2K以下の液体ヘリウムを前記コールドヘッド(4、4a、4b、4c)の最冷コールドステージ(12a、12b、12c)で発生可能であり、温度が77K以下の液体窒素を前記クライオクーラの前記コールドヘッド(4、4a、4b、4c)のコールドステージ(18a、18b、18c、19a)で発生可能であることを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載のNMR装置。
- 2つの最冷コールドステージ(12c、18c)の温度の間の温度まで前記冷媒が冷却されるよう、前記NMRプローブヘッド(1)を冷却する前記冷却装置内で、前記冷媒の少なくとも一部分が前記パルスチューブクーラの前記コールドステージ(12c、18c)の少なくとも最冷リジェネレータチューブ(28)と熱接触することを特徴とする請求項4ないし10のいずれかに記載のNMR装置。
- 1つ以上の低温容器およびまたは前記冷却装置の前記クライオクーラの前記コールドヘッド(4,4a、4b、4c)の前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)または前記冷却装置のその他の部品とくに前記熱伝達装置または前記ライン(14、23a、23b、23c、23d、23e)に、電気的な加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項1ないし11のいずれかに記載のNMR装置。
- 請求項1ないし12のいずれかに記載のNMR装置の動作方法であって、前記NMR装置の前記NMRプローブヘッド(1)および前記1つ以上の低温容器(2、3)を共通のクライオクーラを用いて冷却するものにおいて、
前記NMRプローブ(1)および前記低温容器(2、3)を冷却するのに必要な温度および冷凍能力が前記クライオスタット(9)の外部で発生され、前記クライオクーラの前記コールドヘッド(4、4a、4b、4c)と接触する1つ以上の熱伝達装置が、前記クライオスタット(9)の前記第1の低温容器およびまたは更なる低温容器(2、3)のサスペンションチューブに直接に近接して挿入され及び又は前記放射シールド(24)に接触し、前記低温容器(2、3)内のガス状クライオジェンが前記熱伝達装置を用いて液化され、少なくとも部分的に断熱されると共に前記クライオスタットの外側に配された1つ以上のトランスファライン(7)を介して、冷媒が前記冷却装置から前記NMRプローブヘッド(1)に送られることを特徴とする動作方法。 - 前記低温容器(2、3)内のガス状クライオジェンが、高い熱伝導率を有する金属接続体(11)の、前記低温容器(2、3)の1つ以上の中に突出している端で液化されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記クライオスタット(9)の前記低温容器(2、3)の1つから蒸発したクライオジェンが、ライン(14)とくにパイプ導管を介して、前記クライオクーラの前記コールドヘッド(4、4a、4b、4c)の前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)のキャビティ(15)へ導かれて前記コールドステージで液化され、次いで、前記パイプ導管(14)を介して前記クライオスタット(9)の前記低温容器(2、3)へ戻されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記クライオスタット(9)の前記低温容器(2、3)の1つから蒸発したクライオジェンを前記低温容器(2、3)の前記サスペンションチューブ(29a、29b、29c)内で略周囲温度まで加熱し、更なるライン(23a、23b)およびまたは接続ライン(30)とくに前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)と良好に熱接触するパイプ導管を介して前記コールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)に導き、該ラインおよび随意には前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド(4c)の前記コールドステージ(12c、18c)の少なくとも最冷リジェネレータチューブ(28)で冷却して最終的に液化させ、前記液化されたクライオジェンは前記更なるライン(23a、23e)を介して前記低温容器(2、3)へ戻されることを特徴とする請求項13記載の方法。
- 前記コールドヘッド(4,4a、4b、4c)の少なくとも1つのコールドステージ(12a、12b、12c、18a、18b、18c、19a)と前記低温容器(2、3)の少なくとも1つおよびまたは放射シールド(24)との間での熱伝達が、前記NMRプローブヘッド(1)の前記冷却回路の部分回路内で行われ、前記回路は、前記クライオクーラのコンプレッサ(5)または随意には循環ポンプにより駆動されることを特徴とする請求項13記載の方法。
- 冷媒の一部分が予め冷却され、この冷却は、冷媒の予め冷却された部分が第1の低温容器内のガス圧力と同一またはこれよりも低いガス圧力までの膨張により液化されるよう、前記第1の低温容器(2)を冷却する冷媒の別の部分の中間膨張により行われることを特徴とする請求項17記載の方法。
- 前記クライオクーラとしてパルスチューブクーラを使用し、そして、前記NMRプローブヘッド(1)を冷却する冷媒が、前記パルスチューブクーラの前記コールドヘッド(4c)の前記コールドステージ(12c、18c)の少なくとも最冷リジェネレータチューブ(28)と熱接触し、これにより2つの最冷コールドステージ(12c、18c)の温度の間の温度まで冷却されることを特徴とする請求項13記載の方法。
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