JP4352040B2 - 冷凍機冷却式nmr分光器 - Google Patents

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Description

本発明は、クライオスタットのヘリウムタンク内に配されたNMR磁石システムと、検査対象サンプルからNMR信号を受信する冷却式RF共振器を含みクライオスタットの室温ボア内に配されたNMRプローブヘッドと、冷却式前置増幅器とを具備し、NMRプローブヘッドが共通のコンプレッサ作動式多段冷凍機により冷却され、冷凍機が低温ヘッドおよび温度レベルを異にする幾つかの熱交換器を備え、冷凍機が、排気されかつ熱絶縁された別のハウジング内でクライオスタットから空間的に離間して配され、そして、少なくとも1つの冷却回路が、輸送ラインによって熱絶縁された冷却ラインを備えてまた熱交換器を含むハウジングとNMRプローブヘッドとの間に延在して設けられたNMR分光器に関する。
この種の装置は、特許文献1に開示されている。
NMR分光器のNMRプローブヘッドは、測定装置と共に磁石クライオスタットのボア内に配されている。この磁石クライオスタットは、NMR測定に必要な磁界を生成する超伝導コイルを収容している。NMRプローブヘッドおよび磁石クライオスタットは、動作中、極低温に維持しなければならない。従って、熱伝導および熱放射によって生じる熱損失が問題になる。
NMR分野におけるクライオ冷却システムの2つの重要な用途は、RF共振器および前置増幅器を極低温に冷却するべくクライオプローブヘッドを冷却すること及び超伝導NMR磁石を冷却するべくクライオスタットを極低温に冷却することであり、従って、LNおよびLHe(LN=液体窒素、LHe=液体ヘリウム)の両方のゼロ蒸発速度を実現することである。
今日、この問題を解決するために設計された各種システムが種々の企業から市販されている。非特許文献1によれば、ジャパンスーパーコンダクタテクノロジー株式会社(JASTEC)(日本)は、400MHzまでの超伝導磁石システム向けにクライオスタットのLN領域を冷却する冷却システムを提供している。この冷却システムは低振動パルス管冷却ユニットを含むが、従来のGM冷却ユニット(GM=ギボード・マクマーン)よりも最大冷却力が小さい。従って、LNのゼロ蒸発速度はせいぜい400MHzまでのNMR磁石システムについて達成されるに過ぎない。
非特許文献2によれば、日本サーマルエンジニアリング株式会社(日本)は、600MHzまでの超伝導磁石向けにクライオスタットのLN領域を冷却する冷却システムを提供している。この冷却システムは、ジャパンスーパーコンダクタテクノロジー株式会社(JASTEC)のものよりも強い振動を発生する強力なGMユニットを含むが、LNのゼロ蒸発速度を600MHzの磁石システムで提供するものになっている。
非特許文献3によれば、従来、オックスフォード・インストルーメンツ・スーパーコンダクティビティ社(英国)により超伝導NMR磁石が製造されており、この超伝導NMR磁石はクライオスタットのLH領域およびLHe領域を冷却する冷却システムを備えている。この冷却システムは、クライオスタットに直接取り付けられLNおよびLHeの両方のゼロ蒸発速度を達成する低振動パルス管冷却ユニットを利用している。
非特許文献4及び5によれば、ブルカーバイオスピンアーゲー社およびバリアント社(米国)は、RF共振気を極低温冷却する「クライオプラトフォーム」(ブルカーバイオスピンアーゲー社)および「クライオベイ」(バリアント社)と称される冷却システムをそれぞれ販売している。これら2つの冷却システムはGM冷却ユニットを含み、輸送・冷却手段として低温ヘリウムガスを使用している。
特許文献1は、NMRプローブヘッドを冷却する冷凍機を備えた装置を開示している。冷凍機によって生成された冷却力が、熱交換器と、冷凍機からNMRプローブヘッドへの輸送ラインとにより伝達される。この輸送ラインを通してポンプまたはコンプレッサによりNMRプローブヘッドに冷媒が供給される。通常、プローブヘッドの冷却部品は10〜60ケルビンの温度にある。通常、ギボード・マクマーンクーラ(GM)またはパルス管クーラ(PT)が冷凍機として使用される。
米国特許第5,889,456号明細書 http://www.jastec.org/eg/product/chisso/chisso.html http://www.j-thermal.co.jp/jnrs-400.html http://www.oxinst.com/SCNNWP723.htm http://www.bruker-biospin.com/nmr/products/crp_platform.html http://www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/nmr/probes/liquids/cold_-probes/cold_system&cid=OHQOMQKFN
アクティブなクライオ冷却を具備しないNMR磁石システムのほとんどでLHe保持時間は6ヵ月以上であるが、LN保持時間は2〜3週間に過ぎない。LN保持時間が短いことはクライオスタット構造のみに起因するものであり、LNタンクの熱遮蔽に過大な費用をかけない限りLN保持時間は短いままである。
LN損失は約77Kでおよそ10〜20ワットであり、このLN損失は小型のアクティブ冷却ユニットにより容易に補うことができる。小型で低出力のアクティブ冷却ユニットは例えばコンプレッサなどの別の基本ユニットも必要とし、安価ではない。従って、LN損失を低減または完全に補償する目的のみを解決するために必要な費用が過大になることが多い。
よって、本発明の基礎となる目的は、高い費用をかけずにLN保持時間をLHe保持時間と一致させることができ、極低温液体の補充に係る整備コストを低減するNMR分光器を提案することである。
この目的は、本発明に従い、窒素タンク用の追加冷却ラインまたはクライオスタット内に配されヘリウムタンクを囲む放射シールド用の追加冷却ラインを設け、冷凍機が窒素タンクまたは放射シールドも冷却することにより達成される。
NMRプローブヘッドを冷却する冷却装置は、実質的に追加費用なしにこの冷却装置が約34Kの過剰な冷却力を放出してLN損失を補償可能なよう必要な大きさにすることができる。このため、約34Kの温度のヘリウムガスの一部が前置増幅器の冷却に用いられるだけでなく、LNタンクの蒸発したNガスと密接しておりこの蒸発ガスを部分的または完全に再凝縮する熱交換器に当該ヘリウムガスの一部が更なる輸送ラインを介して導かれる。これによりLN消費が大幅に低減し、例えば7ヵ月ごとにのみLHeタンクおよびLNタンクの両方を同時に補充可能になる。このため、LN損失に起因する2〜3週間ごとの補充が不要になる。
このアイディアはLNタンク冷却の解決策が簡易であることを考慮すると意外なものであり、また安価に実現可能なものでもある。この解決策の簡易さは、必要な構造部品を後付けユニットとして設計することもできるという更なる利点を有する。すなわち、現場で既に稼動しているNMR分光器に安価なLN冷却を後付けすることができる。
本発明のNMR分光器の特に簡易な実施形態では、冷凍機は窒素タンクまたは放射シールドのみを冷却し、クライオスタットのヘリウムタンクを冷却するものではない。
このNMR分光器の好適な実施形態において、RF共振器に至る冷却ライン、前置増幅器に至る冷却ラインおよびNMR磁石システムに至る冷却ラインは共通の熱絶縁されたセクションを輸送ライン内に有し、この共通の熱絶縁セクションは輸送ライン全長の少なくとも50%、好ましくは約90%を備え、冷却対象物への冷媒の輸送中における温度損失を低減する。
本発明の特に好適な実施形態では、共通の熱絶縁セクション内で、最低エネルギーレベルを有する冷却ラインは、より高いエネルギーレベルを有する少なくとも1つの放射シールドから熱遮蔽される。最低エネルギーレベルにある冷却ラインが晒される温度差がこれにより減少し、エネルギー損失が低減し、ラインセクションに対する絶縁要件が緩和される。
好適な実施形態において、輸送ラインは、冷凍機およびNMRサンプルからデカップリングしまたは冷凍機およびクライオスタットからデカップリングする振動減衰部品を有し、これによりNMR測定品質が向上する。
好ましくは、ハウジングと約77Kの戻り経路温度を有するクライオスタットとの間に冷却回路が設けられる。この種の冷却回路は、特に、放射シールドまたは窒素タンクの冷却に適している。
そしてさらに、2つの冷却回路がハウジングとNMRプローブヘッドとの間に有利に設けられ、そのうちの1つの冷却回路が約77Kの戻り経路温度を有し、NMRプローブヘッド内の前置増幅器の電子部品を好ましく冷却する。
特に有利な方法で、ハウジングとクライオスタットとNMRプローブヘッドとの間に共通の冷却回路が設けられ、共通の冷却回路の戻り経路温度は約77Kであり、共通の冷却回路がプローブヘッド内の前置増幅器電子部品と窒素タンクまたはクライオスタット内の放射シールドとを好ましく冷却し、冷凍機の冷却力の特に効率的な利用を確実にする。
特定の実施形態では、約77Kの戻り経路温度を有する冷却回路は冷媒としてのヘリウムガスで作動する。
本発明のNMR分光器の更なる実施形態において、ハウジングとNMRプローブとの間に位置する冷却回路の1つが約15Kの戻り経路温度を有し、冷媒としてのヘリウムガスで作動する。
本発明のNMR分光器の特に好適な実施形態では、共通の冷凍機が少なくとも1つのステージ交換器を備え、このステージ交換器に沿って少なくとも1つの冷媒が導かれ、この冷媒が規定温度に予備冷却される。これにより、熱交換器の1つを省略することができる。輸送ラインと再生器との接触面の長さを選択することにより冷媒温度を個別に調整するという更なる可能性もある。
共通の冷凍機は、好ましくはギボード・マクマーンクーラまたはパルス管クーラである。特に、パルス管クーラを使用すると、固定の再生器チューブへの輸送ラインの取り付け、したがって温度交換がかなり容易になる。
更に、冷凍機コンプレッサは冷却回路の少なくとも1つを駆動可能である。この場合、追加コンプレッサは不要である。
特に好ましくは、窒素タンクまたは放射シールドを冷却する冷却回路は、冷媒流量を調整するバルブと、窒素タンクまたは放射シールドと熱的に接触する熱交換器とを備える。
本発明のNMR分光器の特別な実施形態では、冷却回路は順方向経路および/または戻り経路に少なくとも1つの分岐を有するヘリウム回路を形成する。
本発明の更なる利点は明細書および図面から引き出すことができる。上述のおよび後述の特徴は個別にまたは任意の組み合わせで使用することができる。図示され説明される実施形態は完全な列挙として理解されるものではなく、本発明を説明するための例示的な性質を有するものである。
図1は、排気されかつ熱絶縁されたハウジング1を備える従来の冷却装置を示し、ハウジング1には、第1の冷却ステージ3と第2の冷却ステージ4とステージ交換器5,6とを有する冷凍機2が収容され、また対向流熱交換器7,8が収容されている。冷却装置は、共にNMRプローブヘッド11の一部であるRF共振器9および前置増幅器10を冷却するものである。この冷却装置に類した変形が特許文献1に記載されているが、このものは、閉じたガス回路のヘリウムガスの循環が別の循環ポンプにより行われるのではなくて冷凍機2のヘリウムコンプレッサ12により行われる点が異なる(米国特許第5,508,613号に類似)。
ヘリウムガスは1以上の閉回路を流れるものであって、冷却力の輸送に用いられる。ハウジング1およびNMRプローブヘッド11は輸送ライン13,14を介して互いに接続され、これによりRF共振器9および前置増幅器10を冷却するヘリウムガス冷却回路が閉じられている。空気を介した熱伝導による熱損失を防止するため、NMRプローブヘッド11および2つの輸送ライン13,14はハウジング1と同様に排気される。RF共振器9および前置増幅器10を冷却する冷却力を提供する冷凍機2は、ガスラインを介してコンプレッサ12に接続されている。冷凍機2の第1の冷却ステージ3は約35.4Kであり、第2の冷却ステージ4は約10Kである。両冷却ステージ3,4は冷却源として機能する熱タップ面を有し、種々の個別部品を熱タップ面に接続して冷却を行うことができる。この種の個別部品としては、冷凍機2の第1の冷却ステージ3または第2の冷却ステージ4に接続されたステージ交換器5,6がある。
コンプレッサ12は、閉じた冷却回路のヘリウムガスを循環させる。冷却回路の冷媒流量はバルブ15により調整される。コンプレッサ12からのヘリウムガスはほぼ室温(300K)でハウジング1に入り、最初に第1の対向流熱交換器7により66.1Kに予備冷却され、次いで、第2の対向流熱交換器8に達する前に冷凍機2の第1の冷却ステージ3のステージ交換器5で35.4Kに冷却される。そして、ヘリウムガスは第2の対向流熱交換器で16Kまで冷却され、その下流の第2の冷却ステージ4のステージ交換器6で10Kの最終温度まで冷却される。この低温ヘリウムガスは輸送ライン13を介してRF共振器9に供給され、RF共振器を15Kに冷却する。15Kまで加熱されたヘリウムガスは、その後、輸送ライン13を介してハウジング1に供給され、そして対向流熱交換器8に供給される。対向流熱交換器8の下流では、34.4Kまで冷却されたヘリウムガスの一部(約53%)が対向流熱交換器7を介してコンプレッサ12に戻される。34.4Kまで冷却されたヘリウムガスの残部(約47%)は輸送ライン14を介して前置増幅器10に導かれ、前置増幅器を77Kに冷却する。77Kにまで加熱されたヘリウムガスは、その後、輸送ライン14を介してハウジング1に導かれ、対向流熱交換器7を介してコンプレッサ12に導かれる。前置増幅器10を通る冷媒の流量はバルブ16によって調整される。
図2は、本発明の追加冷却回路付きNMR分光器の実施形態の概略図を示し、このNMR分光器では低温ヘリウムガスが追加輸送ライン17を介してNMR磁石システム27のLNタンク18に導かれ、このタンクでは蒸発した窒素ガスが熱交換器19を用いて部分的または完全に再凝縮される。ヘリウムガスの、約34Kの温度を有する部分は、前置増幅器10の冷却に用いられず、この一部が更なる輸送ライン17を介して熱交換器19に導かれる。熱交換器19はLNタンク18の蒸発したNガスと密接しており、この蒸発Nガスを部分的または完全に再凝縮する。ヘリウムガスは、50%が前置増幅器10に分配されると共に50%がLNタンク18に分配されるように前置増幅器10とLNタンク18間で分配可能である(図2に示す)。バルブ16及び20は、2つのヘリウム質量流量、すなわち前置増幅器10へのヘリウム質量流量とNMR磁石システム27のLNタンク18へのヘリウム質量流量とを調整する役割を果たす。このように、NMR分光器の磁石システム27のLNタンク18の冷却は、追加輸送ライン17と追加バルブ20とを単に取り付けることにより行うことができる。冷凍機やコンプレッサの追加は不要である。
追加して設けた輸送ライン17によりNMR磁石システム27のLNタンク18を冷却する図2の実施形態に加えて、LHeタンクまわりに配置された放射シールド21を輸送ライン17により冷却する他の可能性もある。本発明のNMR分光器のその様な実施形態を図3に示す。この場合、放射シールド21に熱的に密接している熱交換器22に低温ヘリウムガスが輸送ライン17を介して供給される。放射シールド21は熱交換器22での熱移動によって冷却される。
図4は本発明のT形輸送ライン23付き装置の実施形態を示す。冷却回路はハウジング1内で分岐されるのではなく、T形輸送ライン23内の分岐領域24で分岐されている。T形輸送ライン23の分岐領域24に位置するバルブ25はバルブ20の機能を奏する。上記実施形態の3つの個々の輸送ライン13,14及び17は、分岐領域24を有する一つのT形輸送ライン23に組み合わされる。T形輸送ライン23はハウジング1から始まって分岐領域24で終わる追加セクション26を有し、この追加セクション21では前置増幅器10への冷却ラインおよびNMR磁石システム27への冷却ラインの各々が一つの供給・戻りラインに組み合わされ、これらの供給・戻りラインおよびRF共振器9への供給・戻りラインは、輸送ライン23の、熱絶縁された同一空間内にあり、互いに平行に導かれている。このため、より高いエネルギーレベルにあると共に前置増幅器10への冷却ラインおよびNMR磁石システム27への冷却ラインに熱的に密接している放射シールドを用いて、最低エネルギーレベルにある冷却ライン(RF共振器9への冷却ライン)を熱遮蔽するための前提条件が提供される。これによりRF共振器9への冷却ラインでの冷却損失が大幅に低減する。ハウジング1内のバルブ16およびT形輸送ライン23の分岐領域24内のバルブ25により、前置増幅器10への約34Kのヘリウム質量流量およびNMR磁石システム27のLNタンク18への約34Kのヘリウム質量流量が調整される。この種のT形輸送ライン23を介して放射シールド21冷却することも勿論可能である。
NMRプローブヘッドを冷却するために設けられた冷凍機を用いてまた高い費用をかけずにLNタンクを冷却することにより、LN保持時間をLHe保持時間と一致させることができる簡素で安価な全体装置を得る。
従来技術による冷却装置を示す。 LNタンクを冷却する追加冷却回路を具備した本発明の冷却装置を示す。 放射シールドを冷却する追加冷却回路を具備した本発明の冷却装置を示す。 T形輸送ラインを具備した本発明の冷却装置を示す。
符号の説明
1 ハウジング
2 冷凍機
3 冷凍機の第1ステージ
4 冷凍機の第2ステージ
5 冷凍機の第1ステージのステージ交換器
6 冷凍機の第2ステージのステージ交換器
7 第1の対向流熱交換器
8 第2の対向流熱交換器
9 RF共振器
10 前置増幅器
11 NMRプローブヘッド
12 コンプレッサ
13 RF共振器への輸送ライン
14 前置増幅器への輸送ライン
15 バルブ
16 バルブ
17 NMR磁石システムへの輸送ライン
18 LNタンク
19 LNタンクの熱交換器
20 バルブ
21 放射シールド
22 放射シールドの熱交換器
23 T形輸送ライン
24 T形輸送ラインの分岐領域
25 バルブ
26 輸送ラインの共通セクション
27 NMR磁石システム

Claims (11)

  1. クライオスタットのヘリウムタンク内に配されたNMR磁石システム(27)を具備すると共に検査対象サンプルからNMR信号を受信する冷却式RF共振器(9)と冷却式前置増幅器(10)とを含み前記クライオスタットの室温ボア内に配されたNMRプローブヘッド(11)を具備し、前記NMRプローブヘッド(11)が共通のコンプレッサ作動式多段冷凍機(2)により冷却され、前記冷凍機(2)が低温ヘッドおよび温度レベルを異にする幾つかの熱交換器(5,6)を備え、前記冷凍機(2)が、排気されかつ熱絶縁された別のハウジング(1)内で前記クライオスタットから空間的に離間して配され、また、輸送ライン(13,14)によって熱絶縁された冷却ラインを有する少なくとも1つの冷却回路が前記熱交換器(5,6)を含む前記ハウジング(1)と前記NMRプローブヘッド(11)との間に配されているNMR分光器において、LNタンク(18)への追加冷却ラインまたは前記クライオスタット内に配され前記ヘリウムタンクを囲む放射シールド(21)への追加冷却ラインを有する他の冷却回路更に設けられ、前記冷凍機(2)が前記LNタンク(18)または前記放射シールド(21)の冷却も行なうことを特徴とするNMR分光器。
  2. クライオスタットのヘリウムタンク内に配されたNMR磁石システム(27)を具備すると共に検査対象サンプルからNMR信号を受信する冷却式RF共振器(9)と冷却式前置増幅器(10)とを含み前記クライオスタットの室温ボア内に配されたNMRプローブヘッド(11)を具備し、前記NMRプローブヘッド(11)が共通のコンプレッサ作動式多段冷凍機(2)により冷却され、前記冷凍機(2)が低温ヘッドおよび温度レベルを異にする幾つかの熱交換器(5,6)を備え、前記冷凍機(2)が、排気されかつ熱絶縁された別のハウジング(1)内で前記クライオスタットから空間的に離間して配され、また、輸送ラインによって熱絶縁された冷却ラインを有する少なくとも1つの冷却回路が前記熱交換器(5,6)を含む前記ハウジング(1)と前記NMRプローブヘッド(11)との間に配されているNMR分光器において、前記少なくとも1つの冷却回路は、第1の端を前記ハウジング、第2の端を前記NMRプローブヘッド(11)、及び第3の端をLN タンク(18)または前記クライオスタット内に配され前記ヘリウムタンクを囲む放射シールド(21)と接続するT型輸送ライン(23)を有し、前記冷凍機(2)が前記LN タンク(18)または前記放射シールド(21)の冷却も行なうことを特徴とするNMR分光器
  3. 前記冷凍機(2)は、前記LNタンク(18)または前記放射シールド(21)のみを冷却し、前記クライオスタット内の前記ヘリウムタンクを冷却しないことを特徴とする請求項1又は2記載のNMR分光器。
  4. 前記RF共振器(9)に至る冷却ライン、前記前置増幅器(10)に至る冷却ラインおよび前記NMR磁石システム(27)に至る冷却ラインは、共通の熱絶縁されたセクション(26)を前記T型輸送ライン(23)内に有し、この共通の熱絶縁セクションは前記T型輸送ライン(23)の全長の少なくとも50%、好ましくは約90%を備えることを特徴とする請求項記載のNMR分光器。
  5. 前記輸送ライン(13,14,17,23)は、前記NMRプローブヘッド(11)またはクライオスタットから前記冷凍機(2)をデカップリングする振動減衰部品を備えることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  6. 前記ハウジング(1)と前記NMRプローブヘッド(11)との間に夫々2つの冷却経路を備える2つの冷却回路が設けられ、そのうちの1つの冷却回路が約77Kの戻り経路温度を有し、前記NMRプローブヘッド(11)内の前置増幅器の電子部品を冷却することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  7. 前記ハウジング(1)と前記クライオスタットと前記NMRプローブヘッド(11)との間に2つの冷却経路を備える共通の冷却回路が設けられ、前記共通の冷却回路の戻り経路温度が約77Kであり、前記共通の冷却回路が前記NMRプローブヘッド(11)内の前置増幅器の電子部品とLNタンク(18)または前記クライオスタット内の放射シールド(21)とを冷却することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  8. 前記共通の冷凍機(2)は少なくとも1つのステージ交換器(5,6)を備え、前記ステージ交換器に沿って少なくとも1つの冷媒が導かれ、この冷媒が規定温度に予備冷却されることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  9. 前記冷凍機(2)のコンプレッサ(12)が、閉じた系を構成する前記少なくとも1つの冷却回路のヘリウムガスを循環させることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  10. 前記LNタンク(18)または放射シールドを冷却する追加冷却回路は、前記LNタンク(18)または放射シールド(21)に熱的に接触している熱交換器(19)とを備えることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載のNMR分光器。
  11. 前記冷却回路及び前記他の冷却回路は、夫々ヘリウムタンクからのヘリウムガスの流量を調整するためのバルブ(16,20)を夫々一つ有することを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載のNMR分光器。
JP2005324974A 2004-11-09 2005-11-09 冷凍機冷却式nmr分光器 Active JP4352040B2 (ja)

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