JP2007063584A - オイルテンパー線およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 焼戻しマルテンサイト組織を有するオイルテンパー線である。このオイルテンパー線に窒化処理を行った場合、線表面部に形成される窒化層の格子定数が2.870Å以上、2.890Å以下となる。このオイルテンパー線は、伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うことにより得られる。その際、焼入れ工程は、雰囲気加熱で温度を850〜950℃、時間を30sec超〜150secとして加熱した後に行い、焼戻し工程は、400〜600℃で行う。
【選択図】 なし
Description
本発明オイルテンパー線の第一の構成は、焼戻しマルテンサイト組織を有するオイルテンパー線であって、このオイルテンパー線に窒化処理を行った場合、線表面部に形成される窒化層の格子定数が2.870Å以上、2.890Å以下となることを特徴とする。
本発明の第一の構成によるオイルテンパー線は、焼入れ焼戻し後では、格子定数、オーステナイト結晶粒径の点で従来材と比較して格別な差異は認められないが、窒化処理後において窒化層の格子定数や焼戻し工程以降で生成する炭化物サイズに差異が認められる。ここでの窒化処理は、ガス軟窒化処理であり、その条件は420℃以上500℃以下とする。この窒化処理条件は、ばね加工後に行なわれる代表的な窒化処理条件に相当する。この窒化処理条件のうち、温度が最も重要である。窒化処理における温度が高ければ、後述する窒化層の格子定数が大きくなり、その温度が低ければ格子定数が小さくなる傾向がある。窒化処理における保持時間は、例えば2〜4時間時間とする。ガス軟窒化処理は、通常、浸炭性ガスまたは窒素ガス雰囲気中にNH3ガスを添加した混合雰囲気中で行うが、このNH3ガスの添加量は、例えば一般に用いられる30〜50%を選択すればよい。
窒化層は、上記の窒化処理によってオイルテンパー線またはばねの表面部に炭窒化物が形成された硬化層である。通常、この窒化層は、線(ばね)の表面が最も高硬度で、内部に向かうに従って硬度が低下する。後述する格子定数はX線回折により求めるが、その際にX線が試料中に到達する深さは2〜5μm程度である。従って、次述する格子定数が得られる窒化層の範囲は、線(ばね)の表面から内部に向かって5μm程度とする。
上記窒化層の格子定数は2.870Å以上、2.890Å以下とする。鋼線をばねとして使用する場合、線表面に最大のせん断応力が作用する。そのため、近年、表面硬度を向上させるためにコイリング加工後、窒化処理を行うことが一般的となっている。鋼線中に添加される合金元素の中でもCr、V、Moなどの元素は、α−Feの格子間で窒化物を作る。ばねの疲労破壊は外的に加えられる繰り返し応力によって局所的、集中的なすべり変形を生じることにより、ばね表面の近傍に凹凸を生じて破壊に至る。格子間に形成される窒化物は局所的なすべり変形を抑制する効果がある。
本発明オイルテンパー線またはばねは、窒化処理後において、線内部に焼戻し工程以降で生じる球状炭化物の平均粒径を40nm以下とすることが好ましい。鋼線の炭化物には、焼入れ加熱時の未固溶炭化物と、主として焼戻し以降の熱処理で生成・成長する炭化物とがあり、ここでの球状炭化物は後者である。焼戻し工程以降で析出する球状炭化物は、ばね加工後の歪取り焼鈍や窒化処理を行うと粗大化し、鋼線の強度低下を生じ、疲労限を低下させる。炭化物サイズが小さく、また多く析出する方が外的応力がかかった際に転位が動き、炭化物が集積することを防ぐ効果がある。よって窒化後の平均の球状炭化物サイズを40nm以下と規定した。より好ましい球状炭化物サイズは30nm以下であり、さらに好ましい球状炭化物サイズは20nm以下である。
また、本発明の第二の構成によるオイルテンパー線は、420℃〜500℃で2時間加熱した後の降伏応力および同温度で4時間加熱した後の降伏応力が、同温度で1時間加熱した後の降伏応力以上である。
本発明の第二の構成によるオイルテンパー線は、420℃〜500℃で1時間加熱した後の引張強さよりも同温度で2時間加熱した後の引張強さの方が低く、同温度で2時間加熱した後の引張強さよりも同温度で4時間加熱した後の引張強さの方が低いことが望ましい。このような引張強さの傾向を有することは、窒化処理後に高い靭性を得ることができ、疲労破壊起点からの亀裂の進展や介在物による折損を防止することができる。
本発明オイルテンパー線またはばねは、質量%でC:0.50〜0.75%、Si:1.50〜2.50%、Mn:0.20〜1.00%、Cr:0.70〜2.20%、V:0.05〜0.50%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなることが好ましい。さらに、質量%でCo:0.02〜1.00%を含有してもよい。その他、質量%でNi:0.1〜1.0%、Mo:0.05〜0.50%、W:0.05〜0.15%、Nb:0.05〜0.15、およびTi:0.01〜0.20%よりなる群から選択される1種以上を含有してもよい。各成分量の限定理由は次の通りである。
Cは鋼の強度を決定する重要な元素であり、0.50%未満では十分な強度が得られず、0.75%を超えると靭性を損なうため、0.50〜0.75%とした。
Siは溶解精錬時に脱酸剤として使用される。また、フェライト中に固溶して耐熱性を向上させ、ばね加工後の歪取り焼鈍や窒化処理などの熱処理による線内部の硬度低下を防ぐ効果がある。耐熱性を保持するためには1.5%以上が必要であり、2.5%を超えると靭性が低下するため、1.50〜2.50%とした。
MnはSiと同様に溶解精錬時の脱酸剤として使用される。そのため、脱酸剤に必要な添加量として下限を0.20%とする。また1.00%超であると、パテンチング時にマルテンサイトが生成しやすくなり、伸線時の断線の原因となることから上限を1.00%とした。
Crは鋼の焼き入れ性を向上させ、焼入れ焼戻し後の鋼線の軟化抵抗を増加させるため、ばね加工後のテンパー処理や窒化処理などの熱処理時の軟化防止に有効である。また、窒化処理では、α-Fe中に存在するCrは窒素と結びついて窒化物を形成することにより表面硬度を向上させると共に格子定数を大きくする。さらに、オーステナイト化の際、炭化物を形成することによってオーステナイト結晶粒を微細化させる効果もある。0.7%未満であると十分な効果が得られないため0.7%以上とし、2.20%を超えるとパテンチング時にマルテンサイトが発生しやすくなり、伸線時の断線の原因となると共に、オイルテンパー後の靭性を低下させる要因となる。よって0.7〜2.20%に限定した。
Coはα-Fe中に固溶することによって母相を強化する。Co自体は炭化物を形成せず、またセメンタイト系炭化物中にも濃化しない。セメンタイト系炭化物が成長するためにはCoがα-Fe中に排出されなければならず、その拡散が遅いためにセメンタイト系炭化物の成長を抑制する効果がある。また、マルテンサイトの回復を遅らせ、CrやVの母相中の固溶限を低下させることによって残存した転位上にCr炭化物やV炭化物を微細に析出させる働きがある。その効果は0.02%以上で得られ、コスト高となるため上限を1.00%以下とした。
Niは耐食性および靭性を向上させる効果があり、0.1%未満では効果が得られず、1.0%を超えてもコスト高となるだけで、靭性向上の効果が得られないため0.1〜1.0%とした。
これらの元素は焼戻し時に炭化物を形成し、軟化抵抗を増加させる傾向がある。V、Moは窒化処理時にα-Feの格子間で窒化物を形成することで、繰り返し応力によって生じるすべりを抑制して疲労限向上に寄与する。ただし、0.05%未満ではその効果が得られない。Mo、Vは0.50%、W、Nbは0.15%を超えると靭性を低下させる。
Tiは焼戻し時に炭化物を形成し、鋼線の軟化抵抗を増加させる効果がある。0.01%未満ではその効果が得られず、0.20%超では高融点非金属介在物TiOが形成されて、靭性を低下させる。よって0.01〜0.20%とした。
一方、本発明オイルテンパー線の製造方法は、パテンチング、伸線、焼入れ、焼戻しを行うものであって、焼入れの加熱手段と保持温度ならびに焼戻しの条件を規定したAタイプと、パテンチング時の冷却速度や焼入れの際の加熱昇温速度を規定したBタイプに大別される。
焼入れ時の加熱による鋼線組織のオーステナイト化では、未固溶炭化物を溶解させ靭性を向上させると同時に、オーステナイト結晶粒を粗大化させないことが重要である。オーステナイト結晶粒径は小さすぎると未固溶炭化物が残存することとなりオイルテンパー線の靭性が低下し、疲労限が低下するため、3.0μm以上、7.0μm以下が望ましい。未固溶炭化物を十分に溶解し、かつ上記の結晶粒径を満たす条件は、雰囲気加熱であれば、加熱温度は850℃〜950℃で、時間は30sec超〜150sec、高周波加熱であれば、加熱温度は900℃〜1050℃で、時間は1sec〜10secとすれば良い。この加熱温度は、雰囲気加熱および高周波加熱のいずれも加熱装置の設定温度のことである。
焼戻しは、焼入れ時の加熱が雰囲気加熱の場合、段階のない連続的な温度にて1段階で行っても良いし、2段階で行っても良い。また、焼入れ時の加熱が高周波加熱の場合、2段階にて焼戻しを行う。
一般的にパテンチングは、ピアノ線や硬鋼線において均一なパーライト組織を得ることによって伸線加工性を向上させるために実施する熱処理のことである。本発明では、パテンチングのオーステナイト化後の冷却を空冷とする。空冷とすれば、鉛炉や流動床よりも低コストで製造を行なうことができる。また、その冷却速度を10℃/sec〜20℃/secとし、パーライト中のセメンタイトの厚みを薄くすることによって焼入れ後の未固溶炭化物を固溶させる。オーステナイト化後の冷却速度が、10℃/secよりも小さいとパーライト中のセメンタイト層が厚くなり、焼入れ後に未固溶炭化物が残存してしまう。また、20℃/secよりも大きいとマルテンサイトを生成し、伸線性が低下するため上記の規定範囲とした。
焼入れに際しては、予め鋼線を加熱しておく。その加熱を行う際、室温から600℃までの昇温過程で、パーライト中のセメンタイトが球状化し粗大化する。セメンタイトが粗大化すると、焼入れ後に未固溶炭化物として残存し、靭性を低下させる。ここでは、セメンタイトを粗大化させないために昇温速度の下限を20℃/secとした。また、上限は50℃/sec以上としても効果に差は無いため、50℃/sec未満とした。
前記焼入れに伴う昇温過程において、600℃以上では、球状化したセメンタイトが母相に固溶していく。十分にセメンタイトを固溶させれば、焼入れ後の未固溶炭化物を低減でき、マトリックスが強化されることで窒化処理後の降伏応力が向上する。それには、できるだけ昇温速度を遅くして未固溶炭化物(セメンタイト)を溶解させることが必要である。よって、昇温速度の上限を20℃/secとした。また、昇温速度が5℃/secより遅い場合、オーステナイト結晶粒径が粗大化してしまうため下限を5℃/secとした。
通常、オイルテンパー線は、所定の化学成分の鋼を溶製し、その鋼材を熱間鍛造、熱間圧延により圧延線材として、その後、パテンチング、皮剥ぎ、焼鈍、伸線加工を行って、さらに焼入れ、焼戻しを行うことにより得られる。この過程において、溶製される鋼の化学成分は、前述した化学成分が好適に利用できる。
(1)表1に示す化学成分の発明材と比較材の鋼を真空溶解炉で溶製し、熱間鍛造、熱間圧延によりφ6.5mmの線材とした。その後、この線材にパテンチング、皮剥ぎ、焼鈍、伸線加工を行うことによってφ3.5mmのワイヤーとした。パテンチング時のオーステナイト化温度より保持温度までの冷却速度は7℃/secとし、焼入れ加熱時の昇温速度は室温から保持温度まで15℃/secで一様な昇温速度とした。
表1の鋼種を用い、ガス軟窒化条件を変化させた場合の窒化層の格子定数、焼戻し工程以降に形成される炭化物のサイズ、γ粒径の測定を行うと共に、疲労試験の結果を調べた。焼入れ時のオーステナイト化条件は、雰囲気加熱で、加熱温度900℃、加熱時間を90secとし、焼戻し条件は2段階の焼戻しとして、第一焼戻しを430℃×30sec、第二焼戻しを540℃×30secとした。
次に、発明材A、比較材Kを用いて雰囲気加熱で焼入れ時のオーステナイト化条件を変化させた場合について、オーステナイト化条件と未固溶炭化物の有無、オーステナイト化条件とγ粒径の関係、ならびに疲労試験結果を調べた。
次に、発明材A、比較材Kを用いて高周波加熱でオーステナイト化条件を変化させた場合について、オーステナイト化条件と未固溶炭化物の有無、オーステナイト化条件とγ粒径の関係、ならびに疲労試験結果を調べた。
次に、発明材A、比較材Kを用いて雰囲気加熱900℃×90secで加熱して焼入れた後、焼戻し条件を変化させた場合について、第一・第二焼戻し温度と絞りの関係、第一焼戻し条件と焼戻し工程以降に形成される炭化物サイズの関係を調べた。
次に、発明材A、比較材Kを用いて雰囲気加熱900℃×90secで加熱して焼入れた後、一段のみの焼戻しで焼戻し条件を変化させた場合について、窒化層の格子定数、焼戻し工程以降に形成される炭化物のサイズ、γ粒径、絞りの測定と疲労試験を行った結果を表8に示す。
次に、発明材A、比較材Kを用いて高周波加熱970℃×1secで加熱し焼入れた後、焼戻し条件を変化させた場合の実施例を示す。
図2の試料No.2のオイルテンパー線をばね加工し、その後に低温焼きなまし、を行ってばねを作製した。このばねは、コイル平均径:20mm、自由長:50mm、有効巻数:5、総巻数:7である。低温焼きなましは230℃×30分で行った。得られたばねからばねの線材の縦断面試料を作製し、この試料の縦断面を450℃×2時間で窒化処理して、その縦断面に形成された窒化層の格子定数を測定した。併せて、ばね加工していないオイルテンパー線からも縦断面試料を作製して同様に窒化処理し、得られた窒化層の格子定数を測定した。その結果、いずれの格子定数も2.870Å以上、2.890Å以下の範囲にあり、かつ両格子定数には有意的な差異は認められなかった。
(1)前記表1に示す発明材と比較材の鋼を真空溶解炉で溶製し、熱間鍛造、熱間圧延によりφ6.5mmの線材とした。その後、後述する条件でパテンチングを行い、さらに皮剥ぎ、焼鈍、伸線加工を行うことによってφ3.5mmのワイヤーとした。
表1に示した全成分について、図19に示す温度プロファイルに則して、以下の条件にてオイルテンパー線を製造した。図19における「冷却速度A」が「パテンチングでのオーステナイト化後の冷却速度」であり、同図における「昇温速度A」が「焼入れ前の加熱昇温速度(室温〜600℃)」であり、同図における「昇温速度B」が「焼入れ前の加熱昇温速度(600〜保持温度)」である。得られたオイルテンパー線に上記の各評価項目を試験した結果を表10〜表18に示す。これらの表において、比較材J、Nはパテンチング時にマルテンサイトが発生したため伸線断線を生じ、比較材OはVの添加量が多くて靭性が低いため伸線加工中に断線を生じたのでオイルテンパー線を得るには至らなかった。
パテンチングでのオーステナイト化条件:900℃×60sec
パテンチングでのオーステナイト化後の冷却速度:15℃/sec
恒温変態条件 :650℃×60sec
焼入れ前の加熱昇温速度(室温〜600℃) :20℃/sec
焼入れ前の加熱昇温速度(600〜保持温度) :10℃/sec
焼入れ条件 :雰囲気加熱 900℃、90sec
焼戻し条件 :430℃×30sec→540℃×30sec(2段階)
窒化条件 :420、450、500℃×1、2、4時間(ガス軟窒化)
A〜Iの発明材はいずれも、窒化後の格子定数、焼戻し工程以降に形成される炭化物サイズ、オーステナイト結晶粒径、窒化想定熱処理後の降伏応力および絞りの目標値を満たしており、疲労限も目標の1150MPa以上を示した。
表1の発明材Aおよび比較材Kを用いて、パテンチングでのオーステナイト化後の冷却条件、焼入れ前の加熱昇温速度、焼入れ・焼戻し条件を表19に示すように変化させ、オイルテンパー線を製造した。その後、450℃×2時間で窒化処理を行ない、続いてショットピーニング(0.2SB、20分)を実施した後、さらに歪取り焼鈍(230℃×30分)を行ってから中村式回転曲げ疲労試験を実施した。その結果を表20、表21に示す。これらの表において、製造条件4,10,14にパテンチング冷却速度以外の条件が記載されていないのは、パテンチング時にマルテンサイトが生成されて適切にパーライト変態できず、伸線時に断線したためである。また、「*」は本発明の規定範囲から外れるもの、焼戻し温度での保持時間は、一段:60sec、二段:各30secである。
Claims (29)
- 焼戻しマルテンサイト組織を有するオイルテンパー線であって、
このオイルテンパー線に窒化処理を行った場合、線表面部に形成される窒化層の格子定数が2.870Å以上、2.890Å以下となることを特徴とするオイルテンパー線。 - 前記窒化処理は、420℃以上500℃以下で行うことを特徴とする請求項1に記載のオイルテンパー線。
- 前記格子定数が2.881Å以上、2.890Å以下であることを特徴とする請求項1に記載のオイルテンパー線。
- 前記窒化処理は、450℃以上500℃以下で行うことを特徴とする請求項3に記載のオイルテンパー線。
- 窒化処理後において、線内部に焼戻し工程以降で生じる球状炭化物の平均粒径が40nm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のオイルテンパー線。
- 焼戻しマルテンサイト組織を有するオイルテンパー線であって、
420℃〜500℃で2時間加熱した後の降伏応力および同温度で4時間加熱した後の降伏応力が、同温度で1時間加熱した後の降伏応力以上であることを特徴とするオイルテンパー線。 - 420℃〜500℃で1時間加熱した後の降伏応力よりも2時間加熱した後の降伏応力の方が高く、同温度で2時間加熱した後の降伏応力よりも同温度で4時間加熱した後の降伏応力の方が高いことを特徴とする請求項6に記載のオイルテンパー線。
- 420℃〜500℃で1時間加熱した後の引張強さよりも同温度で2時間加熱した後の引張強さの方が低く、同温度で2時間加熱した後の引張強さよりも同温度で4時間加熱した後の引張強さの方が低いことを特徴とする請求項6または7に記載のオイルテンパー線。
- 焼入れ焼戻し後の引張強さが2000MPa以上で、
420℃〜500℃で2時間加熱した後の降伏応力が1700MPa以上であることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のオイルテンパー線。 - 420℃〜450℃で2時間加熱した後の降伏応力が1750MPa以上であることを特徴とする請求項9に記載のオイルテンパー線。
- 420℃〜500℃で2時間加熱した後の絞り値が、35%以上であることを特徴とする請求項6〜10のいずれかに記載のオイルテンパー線。
- 質量%でC:0.50〜0.75%、Si:1.50〜2.50%、Mn:0.20〜1.00%、Cr:0.70〜2.20%、V:0.05〜0.50%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のオイルテンパー線。
- さらに、質量%でCo:0.02〜1.00%を含有することを特徴とする請求項12に記載のオイルテンパー線。
- さらに、質量%でNi:0.1〜1.0%、Mo:0.05〜0.50%、W:0.05〜0.15%、Nb:0.05〜0.15、およびTi:0.01〜0.20%よりなる群から選択される1種以上を含有することを特徴とする請求項12又は13に記載のオイルテンパー線。
- 焼戻しマルテンサイト組織を有するオイルテンパー線をばね加工したばねであって、
このばねは、窒化処理で形成された窒化層を表面部に有し、
その窒化層の格子定数が2.870Å以上、2.890Å以下であることを特徴とするばね。 - 前記窒化処理は、420℃以上500℃以下で行われたことを特徴とする請求項15に記載のばね。
- 前記格子定数が2.881Å以上、2.890Å以下であることを特徴とする請求項15に記載のばね。
- 前記窒化処理は、450℃以上500℃以下で行われたことを特徴とする請求項17に記載のばね。
- 窒化処理後において、鋼線内部に焼戻し工程以降で生じる球状炭化物の平均粒径が40nm以下であることを特徴とする請求項15〜18のいずれかに記載のばね。
- 質量%でC:0.50〜0.75%、Si:1.50〜2.50%、Mn:0.20〜1.00%、Cr:0.70〜2.20%、V:0.05〜0.50%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項15〜19のいずれかに記載のばね。
- さらに、質量%でCo:0.02〜1.00%を含有することを特徴とする請求項20に記載のばね。
- さらに、質量%でNi:0.1〜1.0%、Mo:0.05〜0.50%、W:0.05〜0.15%、Nb:0.05〜0.15、およびTi:0.01〜0.20%よりなる群から選択される1種以上を含有することを特徴とする請求項20または21に記載のばね。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のオイルテンパー線を用いて作製したことを特徴とするばね。
- 伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うオイルテンパー線の製造方法であって、
前記焼入れ工程は、雰囲気加熱で温度を850℃〜950℃、時間を30sec超〜150secとして加熱した後に行い、
前記焼戻し工程は、400℃〜600℃で行うことを特徴とするオイルテンパー線の製造方法。 - 前記焼戻し工程は、第一焼戻し工程と、この第一焼戻し温度よりも高温で、かつ第一焼戻し工程に連続して行われる第二焼戻し工程とを有し、
前記第一焼戻し工程の温度が400℃〜470℃で、前記第二焼戻し工程の温度が450℃〜600℃であることを特徴とする請求項24に記載のオイルテンパー線の製造方法。 - 伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うオイルテンパー線の製造方法であって、
前記焼入れ工程は、高周波加熱で温度を900℃〜1050℃、時間を1sec〜10secとして加熱した後に行い、
前記焼戻し工程は、第一焼戻し工程と、この第一焼戻し温度よりも高温で、かつ第一焼戻し工程に連続して行われる第二焼戻し工程とを有し、
前記第一焼戻し工程の温度が400℃〜470℃で、前記第二焼戻し工程の温度が450℃〜600℃であることを特徴とするオイルテンパー線の製造方法。 - 鋼線のパテンチング工程と、パテンチングした鋼線の伸線工程と、伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うオイルテンパー線の製造方法であって、
前記パテンチング工程は、鋼線をオーステナイト化した後、空冷にて10℃/sec〜20℃/secの速度で冷却し、その後、所定の温度で保持してパーライト変態させ、
前記焼入れ工程の際に行う鋼線の加熱は、室温から600℃までの加熱昇温速度を20〜50℃/sec未満とすることを特徴とするオイルテンパー線の製造方法。 - 鋼線のパテンチング工程と、パテンチングした鋼線の伸線工程と、伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うオイルテンパー線の製造方法であって、
前記パテンチング工程は、鋼線をオーステナイト化した後、空冷にて10℃/sec〜20℃/secの速度で冷却し、その後、所定の温度で保持してパーライト変態させ、
前記焼入れ工程の際に行う鋼線の加熱は、600℃から保持温度までの昇温速度を5℃/sec〜20℃/secとすることを特徴とするオイルテンパー線の製造方法。 - 鋼線のパテンチング工程と、パテンチングした鋼線の伸線工程と、伸線加工後の鋼線に焼入れ工程と焼戻し工程とを行うオイルテンパー線の製造方法であって、
前記焼入れ工程の際に行う鋼線の加熱は、室温から600℃までの加熱昇温速度を20℃/sec〜50℃/sec未満とし、600℃から保持温度までの昇温速度を5℃/sec〜20℃/secとすることを特徴とするオイルテンパー線の製造方法。
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