JP2007009184A - インクジェット用顔料分散液及びその製造法並びにインクジェット用インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも顔料と分散剤、水からなり、顔料粒子の平均粒子径(D50)が130nm以下20nm以上で、該顔料粒子の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径(D50)より小さいことを特徴とし、該顔料分散液の製造をする際メディアミルを用いて分散した後にメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
【選択図】なし
Description
インクジェット用インクとしては各種の水溶性染料を水、又は水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性は優れているものの耐光性に劣る欠点があった。一方、カーボンブラックや各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは染料系インクと比較して耐光性に優れるため盛んに研究されている。
しかし顔料系インクは染料系インクと比べてノズルの目詰まりが生じやすい傾向がある。
しかし上記従来のインク液ではカラー顔料インクに関しては高い画像濃度は得られるものの黒色顔料インクに関してはいまだ十分ではなく満足するものではなかった。
分散剤を用いる場合小粒径化するには、分散剤の最適化が必要であり特許文献11が好ましい。
特許文献12で小粒径の最適化を行ったが各色全ての粒径が小さい問題として、印字画像が薄い。記録紙に染み込む問題がある。
一方粒径が大きい問題としては吐出性、沈降性の問題がある。特にブラック顔料の場合は大きな問題となる。
即ち、本発明は以下の(1)〜(13)である。
(1)少なくとも顔料と分散剤、水からなり、顔料粒子の平均粒子径(D50)が130nm以下20nm以上で、該顔料粒子の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径(D50)より小さいことを特徴とするインクジェット用顔料分散液。
(2)少なくとも顔料と分散剤、水からなり、動的光散乱法による粒子径測定に於いて顔料の平均粒子径(D50)が70nm以上180nm以下で、該顔料の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径の1/2以下であることを特徴とするインクジェット用顔料分散液。
(4)分散剤が下記一般式(1)で示される化合物の、少なくとも一種を使用することを特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載のインクジェット用顔料分散液である。
;
nは20以上200以下の整数
R=炭素数1〜20のアルキル基、アリル基、アラルキル基
mは0〜7の整数
(6)前記顔料の含有量が5重量%から50重量%である前記(1)〜(5)のいずれかに記載のインクジェット用顔料分散液。
(8)前記(7)記載のインクジェット用インクを用いてインクジェット方式プリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法。
(9)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアミルを用いて分散した後にメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
(10)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアミルを用いて粒径100nm〜300nmまで分散した後にメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
(11)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアレスミルを用いて粒径200nm〜600nmまで分散した後にメディアミルで粒径80nm〜130nmまで分散しさらにメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
(12)前記(7)に記載のインクジェットインクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ。
(13)前記(7)に記載のインクジェットインクを画像支持体上に吐出させ記録を行うことを特徴とするインクジェット用プリント装置。
前記のように本発明の特徴は、少なくとも顔料と分散剤,水からなり、顔料粒子の平均粒子径(D50)が130nm以下好ましくは120nm〜20nm、更に好ましくは100nm〜20nm、20nmであり、且つ顔料粒子の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径(D50)より小さく、好ましくは80nm〜40nm更に好ましくは50nm〜5nmである。
平均粒子径(D50)が130nmを超えると彩度が劣る。
又、平均粒子径が70nm以上180nm以下の領域に於いても粒子径標準偏差が平均粒子径の1/2を超えると製造時に於ける濾過性が悪くなり製造性の面で良くない。またプリンタのノズル目詰まり等吐出安定性が悪くなる。
粒子径は、分散機を用いて顔料を分散する際、分散機回転部周速、分散時間、分散液流量、分散液温度によって制御することが可能である。
平均粒子径(D50)及び粒子径標準偏差は、分散機を用いて顔料を分散する際、分散機回転部周速、分散時間、分散液流量、分散液温度によって制御することが可能である。
分散機回転部周速はあまり高過ぎると顔料分散液が凝集しやすく、低すぎると分散効率が悪く生産性が落ちる。
該顔料分散液の製造をする際メディアレスミルを用いて粒径200nm〜600nm好ましくは150nm〜400nm更に好ましくは130nm〜200nmまで分散した後にメディアミルで粒径80nm〜130nm好ましくは40nm〜110nm更に好ましくは20nm〜90nmまで分散しさらにメディアレスミルで再分散することで効果が高まる。
本発明の顔料分散液は、前記顔料、分散剤、水、必要に応じて各種添加剤をビーズミル、たとえば、ダイノーミルKDL型(株シンマルエンタープライゼス製)、アジテーターミルLMZ(アシザワ・ファインテック社製)、SCミル(三井鉱山社製)等の分散機で分散し、さらにビーズミル分散の後ビーズレスミル、たとえば、高速せん断力タイプのCLEARSS5(エム・テクニック社製)、キャビトロンCD1010(株ユーロテック製)、モジュールDR2000(株シンマルエンタープライゼス製)、薄膜旋回タイプのT.K.フィルミックス(特殊機化工業社製)、超高圧衝突タイプのアルテマイザー(株スギノマシン製)、ナノマイザー(吉田機械興業株製)、等により再分散することでさらに分散安定性がよくなる。
また本発明の顔料分散液は分散剤が重量基準として顔料(カーボンブラック)1に対し0.1以上2以下の割合で含まれるのが好ましい。さらに好ましくは、前記割合はカーボンブラック1に対し0.25〜1である。このような分散剤の使用量を採用することにより、粒径が制御でき、これにより高い画像濃度、吐出安定性、液安定性が良い顔料分散液を提供することができる。
本発明の顔料分散液に使用される分散剤は、スチレンーアルキル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテルリン酸塩等が挙げられ、特に制限されないが、前記一般式(1)で示される化合物の少なくとも一種を使用することにより短時間ではカーボンブラックは平均粒子径(D50)が70nm以上180nm以下で、該カーボンブラック粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径の1/2以下にする事が出来、好ましい。
中でもnが40でありmが0である、POE(n=40)βナフチルエーテル、Rがメチル基でありnが40でありmが1である、POE(n=40)1-メチルβナフチルエーテル、Rがメチル基でありnが60でありmが2である、POE(n=60)1・5ジメチルβナフチルエーテル、等が更に好ましい。
また、本発明の顔料分散液には、水の他に各種添加剤を配合することができる。例えば、水溶性有機媒体としてメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール等のアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール、N−メチルピロリドン、2−ピロリドン等のピロリドン誘導体、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン等、またノニオン、アニオン、カチオン、両性の各種の界面活性剤、防腐剤等が挙げられる。
前記顔料の内、マゼンタ顔料がPig.Red5、7、12、48(Ca)、48(Mn)、57(Ca)、57:1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、Pig.Violet19のうち少なくとも一種であることが好適である。
前記顔料の内、シアン顔料がPig.Blue1、2、3、15、15:3、15:4、16、22、60、63、66のうち少なくとも一種が好適である。
(14)前記(8)記載のインクジェットインクを収容したことを特徴とするインクカートリッジである。
顔料系インクジェット用インクは公知の方法、例えば本発明の顔料分散液、水、水溶性有機溶剤、界面活性剤等を攪拌混合し、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子をろ過し、必要に応じて脱気することによって得られる。尚、インクに於けるカーボンブラックの濃度は全量に対して1重量%以上20重量%以下が好ましい。1重量%未満では画像濃度が低いため印字の鮮明さに欠け、20重量%より多いとインクの粘度が高くなる傾向があるばかりでなくノズルの目詰まりが発生しやすくなる。またインクには前記顔料分散液への添加剤で記した材料と同等の材料を必要に応じて配合することが出来る。
たとえば水溶性有機溶剤の含有量としては、インク全量に対して0重量%以上50重量%以下、好ましくは5重量%〜40重量%、さらに好ましくは10重量%〜35重量%である。
印字する方法としては連続噴射型あるいはオンデマンド型が挙げられる。オンデマンド型としてはピエゾ方式、サーマル方式、静電方式等が挙げられる。
実施例1
処方1
ピグメントブルー15:3
(東洋インキ製造社製、LIONOL BLUE FG−7351)150部
一般式(1)の化合物(n=40) 110部
ジオクチルスルホサクシネート・Naの
70%イソプロパノール溶液 2部
蒸留水 738部
上記の混合物をプレミックス後ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライゼス社KDL型)で0.3mmジルコニアビーズを用いて周速10m/s、液温8℃で180分循環分散し、さらに、ビーズレスミル(エム・テクニック株製CLEAR SS5)で30分循環分散し、実施例1の顔料分散液(A)を得た。
処方1
カーボンブラック NIPEX180(degussa社製) 150部
POE(n=40)βナフチルエーテル 56部
ジオクチルスルホサクシネート・Naの
70%イソプロパノール溶液 2部
蒸留水 792部
上記の混合物をプレミックス後ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライゼス社KDL型バッチ式)で0.3mmジルコニアビーズを用いて周速10m/s、液温10℃で7分間分散した後、さらに、ビーズレスミル(エム・テクニック株製CLEAR SS5)で30分循環分散し、実施例2の顔料分散液(B)を得た。
実施例2のカーボンブラックを順次MCF88、#45、(三菱化学株式会社製)、にする以外は同様にして顔料分散液(C)、(D)、を得た。
実施例5、6
実施例2の分散時間を変え、各顔料分散液の平均粒子径を表1の様に調整し顔料分散液(E)、(F)、を得た。
分散液の平均粒径を日機装株式会社製粒度分析計UPA150にて測定した。結果は表1に示す
実施例7
実施例1のビーズレスミルをナノマイザー(吉田機械興業社製)にする以外は同様にして実施例の顔料分散液(G)を得た。
運転条件:処理圧力150Mpa、処理流量80ml/分
実施例1のビーズレスミルをアルテマイザー(株スギノマシ製)にする以外は同様にして実施例の顔料分散液(H)を得た。
運転条件:処理圧力200Mpa、処理流量500ml/分
実施例9
実施例のビーズレスミルをT.K.フィルミックス(特殊機化工業社製)にする以外は同様にして実施例の顔料分散液(I)を得た。
運転条件:ホイル周速50m/秒、分散時間10分
実施例10
実施例1のビーズレスミルをキャビトロンCD1010(株ユーロテック製)にする以外は同様にして実施例の顔料分散液(J)を得た。
運転条件:ローター周速40m/秒 分散時間30分
実施例1のビーズレスミルをモジュールDR2000(株シンマルエンタープライゼス製)にする以外は同様にして実施例の顔料分散液(K)を得た。
運転条件:ローター周速30m/秒、分散時間60分
実施例12
実施例1のビーズミル分散の前にプレ分散としてビーズレスミル(エム・テクニック社製CLEAR SS5)で30分循環分散する以外は同様にして顔料分散液(L)を得た。
運転条件:ディスク回転数20,000rpm、分散時間15分
実施例1、2のビーズミル分散時間を変えるのと、ビーズレス分散を行わない以外は同様に各顔料分散液を表1の様に調整して顔料分散液(M)、(N)、を得た。
比較例3、4
実施例1の分散時間を変える以外は同様にして各顔料分散液を表1の様に調整して顔料分散液(O)、(P)を得た。
比較例5
比較例1のPOE(n=40)βナフチルエーテルの量を320重量部にする以外は同様にして顔料分散液(Q)を得た。
比較例6
比較例1のPOE(n=40)βナフチルエーテルの量を10重量部にする以外は同様にして顔料分散液(R)を得た。
インク処方1
顔料分散液(顔料濃度15%) 100.0部
グリセリン 7.5部
ジエチレングリコール 22.5部
2―エチル−1,3−ヘキサンジオール 3.0部
2−ピロリドン 3.0部
ポリオキシエチレン(3)アルキル(C13)エーテル酢酸ナトリウム
0.45部
蒸留水 13.55部
画像濃度は画像サンプルのベタ画像の測色をXrite濃度計にて測定を行う。
吐出安定性
吐出安定性については、印刷物を印刷した後、プリンタヘッドにキャップした状態でプリンタを40℃の環境下で1ヶ月放置した。放置後のプリンタの吐出状態が初期の吐出状態に回復するか否かを下記のクリーニング動作回数によって評価した。
○:1回の動作により回復した。
△:2回〜3回の動作により回復した。
×:3回以上の動作によっても回復がみられなかった。
各インクをポリエチレン容器に入れ密封し、70℃3週間保存した後の粒径、表面張力、粘度を測定し初期物性との変化率により下記の様に評価した。
◎:5%未満(粒径、表面張力、粘度の全て項目)
○:5〜10%(粒径、表面張力、粘度の全て項目)
△:30%以内(粒径、表面張力、粘度の全て項目)
×:50%を超える(粒径、粘度)
Claims (13)
- 少なくとも顔料と分散剤、水からなり、顔料粒子の平均粒子径(D50)が130nm以下20nm以上で、該顔料粒子の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径(D50)より小さいことを特徴とするインクジェット用顔料分散液。
- 少なくとも顔料と分散剤、水からなり、動的光散乱法による粒子径測定に於いて顔料の平均粒子径(D50)が70nm以上180nm以下で、該顔料の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径の1/2以下であることを特徴とするインクジェット用顔料分散液。
- 分散剤が界面活性剤であること特徴とする請求項1又は2に記載のインクジェット用顔料分散液。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の分散剤が重量基準として顔料1に対し0.1以上2以下の割合で含まれるインクジェット用顔料分散液。
- 前記顔料の含有量が5重量%から50重量%である前記(1)〜(5)記載のいずれかに記載のインクジェット用顔料分散液。
- 前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液を含むインクジェット用インク。
- 前記(7)記載のインクジェット用インクを用いてインクジェット方式プリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法。
- 前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアミルを用いて分散した後にメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
- 前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアミルを用いて粒径100nm〜300nmまで分散した後にメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
- 前記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散液の製造をする際メディアレスミルを用いて粒径200nm〜600nmまで分散した後にメディアミルで粒径80nm〜130nmまで分散しさらにメディアレスミルで再分散することを特徴とするインクジェット用顔料分散液の製造方法。
- 請求項7に記載のインクジェットインクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ。
- 請求項7に記載のインクジェットインクを画像支持体上に吐出させ記録を行うことを特徴とするインクジェット用プリント装置。
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