JP2006515389A - 白金族金属を有する電気触媒コーティング及びこれから製造された電極 - Google Patents
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Abstract
Description
厚さ約0.025インチで約10×10cmの未合金生成第1等級チタンであり穿孔済みの穴を有する平らなチタンプレートを、アルミナを使用してグリットブラストして粗面を実現した。次に試料を90〜95℃、18〜20%塩酸の溶液中で25分間エッチングした。
実施例2
工業的塩素膜槽のための約1.5m2のアノードを作製し、13.3mlのHCl毎リットルの溶液を有するn−ブタノール中の塩化物塩を使用して、Ru:Ir:Taのモル比35:55:10で構成される溶液でコーティングした。総金属濃度(Ru+Ir+Ta)は15gplだった。この溶液を10層施用し、各層を約110〜150℃で乾燥し、次に7分間480℃に加熱した。12.7×12.7cmの突出したメッシュ領域を有するアノードの区画を切断し、実験室用膜塩素槽中に取り付けた。ユニットを最高8kA/m2までで295日作動させた。Ru及びIrの損失は15%未満だった。比較として、15:10:75のモル%のRu:Ir:Ti(実施例1の試料Eど同様)で構成されるコーティングを実験室用膜槽アノードに施用し、同様に作動させた。269日の作動後に、Ru及びIrの損失は30%を超えた。貴金属の使用の点では、本発明のコーティング(Ru:Ir:Taは35:55:10)は、平均摩耗率0.0015グラムの貴金属毎メトリックトンの製造された塩素を有した。比較試料(Ru:Ir:Tiは15:10:75)は、摩耗率0.016グラムのPM毎トンのCl2を有し、または本発明のコーティングより10倍高かった。
Claims (43)
- 低減された量の白金族金属酸化物を有し同時にコーティング耐久性を維持する電気触媒コーティングを表面に有する電解電極の製造方法であって:
弁金属電極ベースを提供する工程と;
前記弁金属電極ベースを、前記弁金属電極ベース表面の電気化学的に活性なコーティングのコーティング層でコーティングする工程と;を含み、前記コーティングは、前記コーティングの金属含量の100モル%を基準として白金族金属酸化物と所望により弁金属酸化物との混合物を25モル%以下の量で含み、白金族金属酸化物の混合物は、前記コーティング中に存在する金属の100モル%を基準として少なくとも約5モル%〜最高約50モル%までのルテニウム、及び少なくとも約50モル%〜最高約95モル%までのイリジウムを提供する比率の酸化ルテニウム及び酸化イリジウムから本質的になる、方法。 - 前記弁金属電極ベースは、弁金属メッシュ、シート、ブレード、管、穿孔済みプレートまたはワイヤ部材または焼結済み粒子を含むチタンの粒子である、請求項1に記載の方法。
- 前記弁金属電極ベースは、チタン、タンタル、アルミニウム、ハフニウム、ニオブ、ジルコニウム、モリブデンまたはタングステン、これらの合金及びこれらの金属間混合物のうちの1種以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記弁金属電極ベースの表面は粗面である、請求項3に記載の方法。
- 前記表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射のうちの1つ以上によって調整される、請求項4に記載の方法。
- 前記粗面の前処理層としてセラミック酸化物バリヤー層が確立される、請求項4に記載の方法。
- 前記酸化ルテニウム及び酸化イリジウムは、前記コーティング中に存在する金属の100モル%を基準として、約15モル%〜最高約35モル%までのルテニウム、及び約50モル%〜最高約75モル%までのイリジウムを提供する比率で存在する、請求項5に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティングは、前記弁金属酸化物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記弁金属酸化物は、酸化チタン、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化ハフニウム、酸化スズのうちの1種以上であり、前記弁金属酸化物は、約0.1モル%〜約25モル%の量で存在する、請求項8に記載の方法。
- 前記酸化ルテニウム及び酸化イリジウムは約1:1〜約1:4のモル比率で存在する、請求項9に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング表面に、弁金属酸化物コーティング若しくは酸化スズコーティング、またはこれらの混合物を含む少なくとも1つのトップコーティング層が確立される、請求項10に記載の方法。
- 弁金属酸化物の前記トップコーティング層は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、アルミニウム、ハフニウム、またはタングステンからなる群から選択される酸化物を含む、請求項11に記載の電極。
- 前記トップコーティング層は、Sb、F、Cl、Mo、W、Ta、Ru、Ir、Pt、Rh、Pd、またはIn及びこれらの酸化物のうちの1種以上をドープされた酸化スズコーティング層であり、ドーピング剤は、約0.1%〜約20%の範囲内の量である、請求項11に記載の方法。
- 前記コーティングは、ディップスピン、ディップドレイン、はけ、ローラー塗りまたは噴霧塗布法のうちの1つ以上によって施用される、請求項1に記載の方法。
- 前記電気化学的に活性なコーティングは、前記電極ベースの面当り、金属としての前記イリジウムを基準として約0.05g/m2〜約3.0g/m2の量で施用される、請求項14に記載の方法。
- 前記電気化学的に活性なコーティングを、温度少なくとも約350℃〜最高約550℃までで少なくとも約3分間〜最高約20分間まで加熱することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電解電極は酸素発生電極である、請求項1に記載の方法。
- 前記電極は、金属の電解採取、銅箔析出のために、または陰極防食、ハロゲン化物の電気分解、水の電気分解、塩素酸塩若しくは次亜塩素酸塩を製造するための塩化物の電気分解のために、または陰極防食のために利用される電解槽中のアノードである、請求項1に記載の方法。
- 前記電解電極は、分離された電解槽中のアノードである、請求項1に記載の方法。
- 前記電極は、可溶性種の酸化または還元のために利用される電解槽中のアノードである、請求項1に記載の方法。
- 低減された量の白金族金属酸化物を有し同時にコーティング耐久性を維持する電気触媒コーティングを表面に有し、クロル−アルカリ溶液の電気分解において使用するための電極であって:
弁金属電極ベースと;
前記弁金属電極ベース表面の電気化学的に活性なコーティングのコーティング層と;を含み、前記コーティングは、前記コーティングの金属含量の100モル%を基準として白金族金属酸化物と所望により弁金属酸化物との混合物を25モル%以下の量で含み、白金族金属酸化物の混合物は、前記コーティング中に存在する金属の100モル%を基準として少なくとも約5モル%〜最高約50モル%までのルテニウム、及び少なくとも約50モル%〜最高約95モル%までのイリジウムを提供する比率の酸化ルテニウム及び酸化イリジウムから本質的になる、電極。 - 前記弁金属電極ベースは、弁金属メッシュ、シート、ブレード、管、穿孔済みプレートまたはワイヤ部材である、請求項21に記載の電極。
- 前記弁金属電極ベースは、チタン、タンタル、アルミニウム、ハフニウム、ニオブ、ジルコニウム、モリブデンまたはタングステン、これらの合金及びこれらの金属間混合物のうちの1種以上である、請求項22に記載の電極。
- 前記弁金属電極ベースの表面は粗面である、請求項23に記載の電極。
- 前記表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射のうちの1つ以上によって調整される、請求項24に記載の電極。
- 前記粗面の前処理層としてセラミック酸化物バリヤー層が確立される、請求項24に記載の電極。
- 前記電気触媒コーティングは、前記弁金属酸化物を含む、請求項23に記載の電極。
- 前記弁金属酸化物は、酸化チタン、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化ハフニウム、酸化スズのうちの1種以上であり、前記弁金属酸化物は、約0.1モル%〜約25モル%の量で存在する、請求項27に記載の電極。
- 前記酸化ルテニウム及び酸化イリジウムは約1:1〜約1:4のモル比率で存在する、請求項28に記載の電極。
- 前記電気触媒コーティング表面に、弁金属酸化物コーティング若しくは酸化スズコーティング、またはこれらの混合物を含む少なくとも1つのトップコーティング層が確立される、請求項29に記載の電極。
- 弁金属酸化物の前記トップコーティング層は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、アルミニウム、ハフニウム、またはタングステンからなる群から選択される酸化物を含む、請求項30に記載の電極。
- 前記トップコーティング層は、Sb、F、Cl、Mo、W、Ta、Ru、Ir、Pt、Rh、Pd、またはIn及びこれらの酸化物のうちの1種以上をドープされた酸化スズコーティング層であり、ドーピング剤は、約0.1%〜約20%の範囲内の量である、請求項30に記載の電極。
- 低減された量の白金族金属酸化物を含み同時にコーティング耐久性を維持する電気触媒コーティングを有する少なくとも1つのアノードを内部に有する電解槽中の水性クロル−アルカリ溶液の電気分解方法であって:
内部にセパレーターを有する分離された電解槽を提供する工程と;
前記槽中に電解質を確立する工程と;
前記電解質と接触した状態になっている前記槽中に前記アノードを提供し、前記アノードは、前記コーティングの金属含量の100モル%を基準として白金族金属酸化物と所望により弁金属酸化物との混合物を25モル%以下の量で含む前記電気触媒コーティングを有し、白金族金属酸化物の混合物は、前記コーティング中に存在する金属の100モル%を基準として少なくとも約5モル%〜最高約50モル%までのルテニウム、及び少なくとも約50モル%〜最高約95モル%までのイリジウムを提供する比率の酸化ルテニウム及び酸化イリジウムから本質的になる、工程と;
前記アノードに電流を印加する工程と;
前記アノードで塩素を発生する工程と;
を含む方法。 - 前記槽中の前記電解質は、塩化ナトリウム、塩化カリウムまたは塩化リチウムのうちの1種以上である、請求項33に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティングは、前記弁金属酸化物を含み、前記弁金属酸化物は、酸化チタン、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化ハフニウム、または酸化タングステンのうちの1種以上である、請求項33に記載の方法。
- 前記弁金属酸化物は、約0.1モル%〜最高約25モル%までの量で存在する、請求項35に記載の方法。
- 前記アノードの表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射の工程のうちの1つ以上によって調整された粗面である、請求項33に記載の方法。
- 前記アノードの表面はチタンを含み、前記電気触媒コーティングは、静電噴霧塗布法、はけ塗り、ローラー塗り、ディップ施用法及びこれらの組合せを含む手順によってチタン部材表面に提供される、請求項37に記載の方法。
- 前記酸化ルテニウム及び酸化イリジウムは約1:1〜約1:4のモル比率で存在する、請求項36に記載の方法。
- 前記電気触媒コーティング表面に、弁金属酸化物コーティング若しくは酸化スズコーティング、またはこれらの混合物を含む少なくとも1つのトップコーティング層が確立される、請求項39に記載の方法。
- 弁金属酸化物の前記トップコーティング層は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、アルミニウム、ハフニウム、またはタングステンからなる群から選択される酸化物を含む、請求項40に記載の方法。
- 前記トップコーティング層は、Sb、F、Cl、Mo、W、Ta、Ru、Ir、Pt、Rh、Pd、またはIn及びこれらの酸化物のうちの1種以上をドープされた酸化スズコーティング層であり、ドーピング剤は、約0.1%〜約20%の範囲内の量である、請求項40に記載の方法。
- 前記槽は、ダイアフラムを含む膜セパレーターまたは多孔質セパレーターによって分離される、請求項33に記載の方法。
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