JP2006511667A - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、A1及びA2は各々単環式二価アリール基であり、Y1はA1とA2を1又は2原子で隔てる橋かけ基である。ある例示的な実施形態では、A1とA2との間には1原子が介在する。この種の基の非限定的な具体例は、−O−、−S−、−S(O)−、−S(O2)−、−C(O)−、メチレン、シクロヘキシルメチレン、2−[2.2.1]−ビシクロへプチリデン、エチリデン、イソプロピリデン、ネオペンチリデン、シクロヘキシリデン、シクロペンタデシリデン、シクロドデシリデン及びアダマンチリデンである。橋かけ基Y1は炭化水素基又はメチレン、シクロヘキシリデン又はイソプロピリデンのような飽和炭化水素基とし得る。
水と塩化メチレンと水酸化ナトリウムの混液中で、100gのBPAをホスゲンと重合させた。重合中、フェノール連鎖停止剤及び追加の水酸化ナトリウムを添加した。理論所要量の98%のホスゲンの添加後、重合を停止した。
水と塩化メチレンと水酸化ナトリウムの混液中で、26.7gのBPAをホスゲンと反応させた。反応中、0.38gのフェノール連鎖停止剤と7.6gの追加の水性塩基水酸化ナトリウム(NaOH)を添加した。反応完了に必要とされる理論量の80%のホスゲンの添加後、反応を停止した。
Claims (12)
- ポリカーボネートの製造方法であって、
分子量調節剤を適宜含む不活性有機溶媒中で、水性塩基の存在下、カーボネート前駆体をジヒドロキシ化合物と反応させてオリゴマー状ポリカーボネートを生成させる段階であって、オリゴマー状ポリカーボネート形成時にジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体との反応が約80〜約99%完了している段階、
不活性有機溶剤及び水性塩基を除去してオリゴマー状ポリカーボネートを単離する段階、及び、
痕跡量の残留溶媒を除去するのに有効な温度及び圧力で、単離したオリゴマー状ポリカーボネートをエステル交換して高分子量ポリカーボネートを生成させる段階
を含んでなる方法。 - 前記カーボネート前駆体が、塩化カルボニル、臭化カルボニル、二価フェノールのビス−ハロホルメート、ビスフェノールAのビス−ハロホルメート、ヒドロキノンのビス−ハロホルメート、エチレングリコールのビス−ハロホルメート、ネオペンチルグリコールのビス−ハロホルメート、ジアリールカーボネート、ジフェニルカーボネート、ジ(トリル)カーボネート、ジ(ナフチル)カーボネート又はこれらのカーボネート前駆体の1種類以上を含む組合せであり、前記ジヒドロキシ化合物が次の式(III)のビスフェノール化合物である、請求項1記載の方法。
- 前記カーボネート前駆体がホスゲンであり、前記ジヒドロキシ化合物が2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンである、請求項1記載の方法。
- 前記水性塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、トリエチルアミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物又はこれらの水性塩基の1種類以上を含む組合せであり、前記分子量調節剤がフェノール、クロマン−1、p−t−ブチルフェノール、p−ブロモフェノール、p−クミルフェノール又はこれらの分子量調節剤の1種類以上を含む組合せである、請求項1記載の方法。
- 前記水性塩基が水酸化ナトリウムであり、前記分子量調節剤がフェノールであり、該分子量調節剤がジヒドロキシ化合物に関して測定して約1〜約10モル%過剰量で添加される、請求項1記載の方法。
- 前記エステル交換反応が210℃〜約310℃の温度及び約0.2〜約20mmHgの圧力で実施される、請求項1記載の方法。
- エステル交換反応時に追加の触媒が添加され、該触媒が、水酸化ナトリウム、水素化リチウム、亜リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素セシウム、酢酸テトラメチルホスホニウム、酢酸テトラエチルホスホニウム、酢酸テトラプロピルホスホニウム、酢酸テトラブチルホスホニウム、酢酸テトラペンチルホスホニウム、酢酸テトラヘキシルホスホニウム、酢酸テトラヘプチルホスホニウム、酢酸テトラオクチルホスホニウム、酢酸テトラデシルホスホニウム、酢酸テトラドデシルホスホニウム、酢酸テトラトリルホスホニウム、酢酸テトラフェニルホスホニウム、安息香酸テトラメチルホスホニウム、安息香酸テトラエチルホスホニウム、安息香酸テトラプロピルホスホニウム、安息香酸テトラフェニルホスホニウム、ギ酸テトラメチルホスホニウム、ギ酸テトラエチルホスホニウム、ギ酸テトラプロピルホスホニウム、ギ酸テトラフェニルホスホニウム、プロピオン酸テトラメチルホスホニウム、プロピオン酸テトラエチルホスホニウム、プロピオン酸テトラプロピルホスホニウム、酪酸テトラメチルホスホニウム、酪酸テトラエチルホスホニウム、酪酸テトラプロピルホスホニウム又はこれらの1種類以上を含む組合せであって、オリゴマー状ポリカーボネート1モル当たり約1×10-9〜約1×l0-4モルの量で添加される、請求項1記載の方法。
- 有機溶媒の除去後、有機溶媒を、沸点が50℃を超える高沸点溶媒で置換する、請求項1記載の方法。
- 前記高沸点溶媒が、フェノール、フェノールとジフェニルカーボネート及び2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとのブレンド、フェノールとジフェニルカーボネートとのブレンド、又はフェノールと2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとのブレンドであって、オリゴマー状ポリカーボネートの全重量を基準にして約10〜約100重量%の量で添加される、請求項8記載の方法。
- ポリカーボネートの製造方法であって、
分子量調節剤を含む不活性有機溶剤中で、水性塩基の存在下、カーボネート前駆体をジヒドロキシ化合物と反応させて、平均鎖長Pn約30未満のオリゴマー状ポリカーボネートを生成させる段階、
溶媒及び水性塩基を除去してオリゴマー状ポリカーボネートを単離する段階、及び
痕跡量の残留溶媒が除去される温度及び圧力で、単離したオリゴマー生成物をエステル交換して、平均鎖長Pn約30以上の高分子量ポリカーボネートを生成させる段階
を含んでなる方法。 - 前記分子量調節剤が、ジヒドロキシ化合物に関して測定して約1〜約10モル%過剰の量で添加され、エステル交換反応が210℃〜約310℃の温度及び約0.2〜約20mmHgの圧力で実施される、請求項10記載の方法。
- 有機溶媒の除去後、有機溶媒を、沸点が50℃を超える高沸点溶媒で置換し、高沸点溶媒がフェノール、フェノールとジフェニルカーボネート及び2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとのブレンド、フェノールとジフェニルカーボネートとのブレンド、又はフェノールと2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとのブレンドである、請求項10記載の方法。
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