JP2006328125A - 難燃性樹脂加工品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 環状リン化合物の難燃剤と、平均粒子径15μm以下の親水性シリカパウダーと、樹脂とを含有し、前記環状リン化合物と前記親水性シリカパウダーとの合計含有量が10〜45質量%である樹脂組成物を成形又は塗膜化する。前記親水性シリカパウダーは、細孔容積が1.8ml/g以下、かつpHが4〜7の多孔質構造体であることが好ましく、さらに好ましくは、JIS K5101法による吸油量が50ml/100g以上である。
【選択図】 なし
Description
これによれば、難燃剤を分解劣化することなく、難燃剤の樹脂への分散を均一化にできるので、樹脂加工品とした際において、難燃剤の添加量が少量であっても高い難燃性を発揮できる。また、難燃剤を十分に吸着させることができるので、難燃剤によるブリードアウトの発生を防止できる。
熱可塑性樹脂として66ナイロンコポリマー(宇部興産社製:2020B)を36.3質量部、強化繊維としてシランカップリング剤で表面処理した繊維長約3mmのガラス繊維(旭ファイバーグラス社製:03.JAFT2Ak25)を30質量部、着色剤としてカーボンブラックを0.5質量部、酸化防止剤(チバガイギー社製:イルガノックス1010)を0.2質量部、無機充填材として粒径2μmのタルク(日本タルク社製)を5質量部、ナノ粒径のクレー(日商岩井ベントナイト(株)社製:ナノマー1.30T)を3質量部、粒径2.7μm、平均細孔容積0.80ml/g、吸油量170ml/100g、pH7.0のシリカパウダー(富士シリシア化学社製:530)を10質量部、難燃剤として、上記式(I‐1)(三光化学社製)の環状リン化合物を15質量部配合し、サイドフロー型2軸押出機(日本製鋼社製)で275℃で混練して樹脂ペレットを得て105℃、4時間乾燥した後、上記ペレットを射出成形機(FUNUC社製:α50C)を用いて樹脂温度280℃、金型温度80℃の条件で成形して、実施例1の樹脂加工品を得た。
実施例1において、熱可塑性樹脂として66ナイロンコポリマー(宇部興産社製:2020B)の配合量を35.3質量部とし、難燃剤として上記式(I‐1)(三光化学社製)の環状リン化合物の配合量を12質量部とし、新たに難燃剤として上記式(II‐10)の反応性有機リン系難燃剤を4質量部配合した以外は実施例1と同様の混合組成・成形加工条件で成形品を得た。その後、上記成形品に、25kGyのγ線を照射して実施例2の電気・電子部品並びに自動車用等の樹脂加工品を得た。
実施例1において、熱可塑性樹脂として66ナイロンコポリマー(宇部興産社製:2020B)の配合量を34.3質量部とし、難燃剤として上記式(I‐1)の環状リン化合物の代わりに上記式(I‐2)(三光化学社製)の環状リン化合物を12質量部配合し、新たに難燃剤として上記式(II‐9)の反応性有機リン系難燃剤を5質量部配合した以外は実施例1と同様の混合組成・成形加工条件で成形品を得た。その後、上記成形品に、25kGyのγ線を照射して実施例3の電気・電子部品並びに自動車用等の樹脂加工品を得た。
実施例1において、無機充填材としてシリカパウダー(富士シリシア化学社製:530)の代わりに、粒径4.1μm、平均細孔容積1.25ml/g、吸油量220ml/100g、pH2.5のシリカパウダー(富士シリシア化学社製:445)を7質量配合し、難燃剤として上記式(I‐1)の環状リン化合物の代わりに上記式(I‐5)(三光化学社製)の環状リン化合物を13質量部配合し、新たに難燃剤として上記式(II‐17)の反応性有機リン系難燃剤を5質量部配合した以外は実施例1の混合組成・成形加工条件で成形品を得た。その後、上記成形品に、30kGyのγ線を照射して実施例4の電気・電子部品並びに自動車用等の樹脂加工品を得た。
熱可塑性樹脂としてポリブチレンテレフタレート樹脂(東レ株式会社製:トレコン1401X06)を44.3質量部、無機充填材として粒径2μmのタルク(日本タルク社製)を6質量部、粒径1.9μm、平均細孔容積2.0ml/g、吸油量330ml/100g、pH7のシリカパウダー(東ソー・シリカ社製:AZ‐200)を8質量、難燃剤として、上記式(I‐3)(三光化学社製)の環状リン化合物を10質量部、上記式(II‐12)の反応性有機リン系難燃剤を4質量部、及び末端に少なくとも1つの不飽和基を有する環状の含窒素化合物として(日本化成社製:TAIC)を2質量部、着色剤としてカーボンブラック0.5質量部、酸化防止剤(チバガイギー社製:イルガノックス1010)0.2質量部を加えて混合した。
245℃に設定したサイドフロー型2軸押出し機を用いて上記の混合物を溶融し、更に、強化繊維としてシランカップリング剤で表面処理した繊維長約3mmのガラス繊維(旭ファイバーグラス社製:03.JAFT2Ak25)25質量部を、押出し混練を用いてサイドから溶融した上記の混合物に混ぜ込み樹脂ペレットを得た後、該樹脂ペレットを130℃で3時間乾燥させたのち、射出成形機(FUNUC社製:α50C)を用いて樹脂温度250℃、金型温度80℃、射出圧力78.4MPa、射出速度120mm/s、冷却時間15秒の一般的な条件で、電気・電子部品並びに自動車用の成形品を成形した。
その後、上記成形品に、住友重機社製の加速器を用い、加速電圧4.8MeVで、照射線量40kGyの電子線を照射して実施例5の樹脂加工品を得た。
実施例3において、熱触媒(日本油脂社製:ノフマーBC)を3質量部更に添加した以外は実施例3と同様の条件で成形品を成形した。
その後、上記成形品を、245℃、8時間加熱によって反応して実施例6の樹脂加工品を得た。
主剤(長瀬ケミカル社製:XNR4012)100質量部に、硬化剤(長瀬ケミカル社製:XNH4012)50質量部及び硬化促進剤(長瀬ケミカル社製:FD400)1質量部を混合して得られた熱硬化性エポキシ系モールド樹脂の82質量部に、シリカパウダー(富士シリシア社製:サイリア530)15質量部を分散させ、難燃剤として、上記式(I‐5)(三光化学社製)の環状リン化合物を7質量部、上記式(II‐19)の反応性有機リン系難燃剤を5質量部添加してモールド成形品を得た。
その後、上記成形品を、100℃、1時間反応させて実施例7の樹脂加工品(封止剤)を得た。
実施例1において、シリカパウダーを配合しなかった以外は、実施例1と同様な方法で、比較例1の樹脂加工品を得た。
実施例2において、シリカパウダーを配合しなかった以外は、実施例2と同様な方法で、比較例2の樹脂加工品を得た。
実施例2において、上記式(I‐1)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例2と同様な方法で、比較例3の樹脂加工品を得た。
実施例3において、上記式(I‐2)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例3と同様な方法で、比較例4の樹脂加工品を得た。
実施例4において、上記式(I‐5)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例4と同様な方法で、比較例5の樹脂加工品を得た。
実施例5において、上記式(I‐3)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例5と同様な方法で、比較例6の樹脂加工品を得た。
実施例6において、上記式(I‐2)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例6と同様な方法で、比較例7の樹脂加工品を得た。
実施例7において、上記式(I‐5)の環状リン化合物を配合しなかった以外は実施例7と同様な方法で、比較例8の樹脂加工品を得た。
実施例1〜7、比較例1〜8の樹脂加工品について、難燃性試験であるUL−94に準拠した試験片(長さ5インチ、幅1/2インチ、厚さ3.2mm)と、IEC60695−2法(GWFI)に準拠したグローワイヤ試験片(60mm角、厚さ1.6mm)を作製し、UL94試験、グローワイヤ試験(IEC準拠)を行った。また、すべての樹脂加工品についてブリードアウト試験を行った。その結果をまとめて表1に示す。
Claims (16)
- 下記一般式(I)で表される環状リン化合物である難燃剤と、平均粒子径15μm以下の親水性シリカパウダーと、樹脂とを含有し、前記環状リン化合物と前記親水性シリカパウダーとの合計含有量が10〜45質量%である樹脂組成物を成形又は塗膜化したことを特徴とする難燃性樹脂加工品。
(式(I)中、R1〜R3は、水素、炭素数1〜8のアルキル基、シクロヘキシル基、又はフェニル基から選ばれる基である。Xは、水素、‐CH2‐NHCONH2基、‐CHR4R5、‐OR4、‐NR4R5から選ばれる基であって、R4、R5は水素、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のアルケニル基(ただし、不飽和結合を末端に有するものは除く)、炭素数12以下のアリール基(該基中の炭素原子に結合した水素原子の一部又は全部が炭素数7以下のアルキル基、及び/又はヒドロキシル基に置換されていてもよい)のいずれかである。) - 前記親水性シリカパウダーは、細孔容積が1.8ml/g以下、かつpHが4〜7の多孔質構造体である請求項1記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記親水性シリカパウダーは、JIS K5101法による吸油量が50ml/100g以上である請求項1又は2記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、前記環状リン化合物を5質量%以上、及び、前記親水性シリカパウダーを2質量%以上含有する請求項1〜3のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、末端に不飽和基を有する反応性有機リン系難燃剤を更に含有する請求項1〜4のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、前記反応性有機リン系難燃剤を2種類以上含有し、そのうち少なくとも1種類が多官能性の反応性難燃剤である請求項5記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、前記反応性有機リン系難燃剤を0.5〜10質量%含有する請求項5又は6記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂と前記反応性有機リン系難燃剤とを、線量10kGy以上の電子線又はγ線の照射によって反応させて得られる請求項5〜7のいずれか1つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂と前記反応性有機リン系難燃剤とを、前記樹脂組成物を成形する温度より5℃以上高い温度で反応させて得られる請求項5〜7のいずれか1つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、前記反応性有機リン系難燃剤以外の、末端に少なくとも1つの不飽和基を有する環状の含窒素化合物である難燃剤を更に含有する請求項1〜9のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記樹脂組成物が、主骨格の末端に不飽和基を有する多官能性のモノマー又はオリゴマーである架橋剤を更に含有する請求項1〜10のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記難燃性樹脂加工品全体に対して、1〜45質量%の無機充填材を含有する請求項1〜11のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記充填材としてシリケート層が積層してなる層状のクレーを含有し、前記層状のクレーを前記難燃性樹脂加工品全体に対して1〜8質量%含有する請求項12記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記難燃性樹脂加工品全体に対して、5〜50質量%の強化繊維を含有する請求項1〜13のいずれか一つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記難燃性樹脂加工品が、成形品、塗膜、封止剤より選択される1つである請求項1〜14のいずれか1つに記載の難燃性樹脂加工品。
- 前記難燃性樹脂加工品が、電気部品又は電子部品として用いられるものである請求項1〜15のいずれか1つに記載の難燃性樹脂加工品。
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