JP2006327932A - 水素イオン伝導性無機物とその製造方法、それを含む高分子ナノ複合膜及びそれを採用した燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層間構造を有する水素イオン伝導性無機物に水素イオン伝導性高分子がインターカレーションされているか、または層間構造を有する無機物の剥離結果物が水素イオン伝導性高分子に分散された構造を有している高分子ナノ複合膜である。これにより、メタノール溶液に対する膨潤程度を調節でき、その膨潤程度による透過度を降下させうる。このとき、層間構造を有する伝導性無機物には、水素イオン伝導性を有するスルホン酸官能基が導入されていて、高分子ナノ複合膜の水素イオン伝導度を高める効果が共に得られる。そして、このような高分子ナノ複合膜を燃料電池の水素イオン伝導膜として利用すれば、エネルギー密度及び燃料の効率を改善させうる。
【選択図】図2
Description
まず、層間構造を有する無機物の一つであるモントモリロナイトを利用して、水素イオン伝導性を導入する過程を次のように実施した。
実施例1の前処理されたモントモリロナイト反応混合物に1,3−プロパンスルトン(30mmol)を添加する代わりに、1,4−ブタンスルトン(30mmol:4.08g)を付加したことを除いては、実施例1と同じ過程によって実施して、水素イオン伝導性無機物を製造した。
100mlの丸底のフラスコにトルエン32mlを付加し、ここに窒素(N2)をパージした後、前記前処理されたモントモリロナイト20mmol(2.04g)を添加して攪拌した。反応混合物に1,3−プロパンスルトン(30mmol)を添加する代わりに、1,2,2−トリフルオロ−2−ヒドロキシ−1−トリフルオロメチレンエタンスルホン酸スルトン化合物(30mmol:2.42g)を付加したことを除いては、実施例1と同じ過程によって実施して、水素イオン伝導性無機物を製造した。
前記実施例1で得られた水素イオン伝導無機物0.050gと水素イオン伝導性高分子である過フッ化スルホン酸5wt%の溶液18.08gとをよく混合した後、これを90℃に加熱した後、900rpmの速度で強く攪拌を実施した。次いで、反応混合物を3日間攪拌した後、これを高分子膜の製造枠に移した後、130℃に調節されたオーブンで4時間熱処理してm高分子ナノ複合膜を製造した。
前記実施例2で得られた水素イオン伝導無機物0.050gと伝導性高分子である過フッ化スルホン酸20wt%の溶液18.08gとをよく混合し、この混合物をオートクレーブ容器に入れた後、90℃、80psiで24時間反応を進めた。
前記実施例3で得られた水素イオン伝導無機物0.050gと伝導性高分子である過フッ化スルホン酸5wt%の溶液0.05gとをよく混合し、これをホモジナイザーで10000rpmの速度で30分攪拌した後、90℃で900rpmで12時間反応を実施した。
前記実施例6で得られた高分子ナノ複合膜を利用してMEAを製作した後、これを利用して、2Mのメタノール溶液と空気とを燃料として使用する直接メタノール燃料電池を製造した。
現在商業化されているナフィオン115膜(DuPont社)5wt%の溶液1gとモントモリロナイト0.05gとをホモジナイザーで10000rpmの速度で30分攪拌した後、90℃で900rpmで12時間反応を実施した。
12 陽極触媒層
13 陰極触媒層
14 陰極支持層
15 陽極支持層
16 バイポーラプレート
Claims (23)
- ナノスケールの層間距離を有する無機物の層間に水素イオン伝導性を有するスルホン酸基含有部分が導入され、前記スルホン酸基含有部分は、前記無機物とエーテル(−O−)結合で直接連結されていることを特徴とする、層間構造の水素イオン伝導性無機物。
- 前記無機物とエーテル結合で直接連結されたスルホン酸基含有部分は、
i)−O−AR1SO3Hであるか、または、
ii)−O−C(R2)(X)C(Y1)(Y2)SO3Hであることを特徴とする、請求項1に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物。
ここで、R1は、置換または非置換のC1−C12のアルキレン基または置換または非置換のC1−C12のアルケニレン基であり、Aは、−C(R’)(R”)−または−C=O−であり、R’とR”とは、相互独立的に水素、またはC1−C10アルキル基であり、または相互連結されて下記の構造式で表示される環であり、
また、R2は、−F、−Cl、−SF5、=SF4、−SF4Cl、−CF3、−CF2CF3、−H(CF2)4、C1−C12のアルキル基、C1−C12のハロゲン化されたアルキル基、C1−C12のアルケニル基、C1−C12のハロゲン化されたアルケニル基、−CF2OSO2F、−(CF2)4CHFSO2F、−CF2CF2CHFSO2F、−CF2CHFSO2F、−CF2OCF(CF3)CF3、−CF2C(=CF2)F、−CF2OCF3、−CF2C(F)(Cl)CF2CCl2F、−CH2CH(Cl)CH2Cl、または下記構造式で表示される基であり、
Y1及びY2は、相互独立的にFまたはClである。 - 前記無機物とエーテル結合で直接連結されたスルホン酸基含有部分は、−O(CH2)nSO3H(nは、1〜13の整数である)であるか、または、−O−C(R2)(X)CF2SO3H(R2は、−F、−CF3、−SF5、=SF4、−SF4Cl、−CF2CF3、または−H(CF2)4であり、Xは、−F、−H、−Cl、または−CF3である)であることを特徴とする、請求項2に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物。
- 前記ナノスケールの層間距離を有する無機物は、モントモリロナイト、ナトリウム水和物カルシウムアルミニウムマグネシウム水酸化ケイ酸((Na,Ca)x(Al,Mg)2(Si4O10)(OH)2・nH2O)、パイロフィライト、タルク、バーミキュライト、ソーコナイト、サポナイト、ノントロナイト、アメス石、ベイリクロア、シャモサイト、クリノクロア、菫泥石、クーク石、コランドフィライト(corundophilite)、ダフネ石、デレス石、緑泥石、ニマイト、オーディナイト、オルソシャモス石、ぺニンナイト、パナンタイト(pannantite)、リピドライト、プロクロア(prochlore)、須藤石、チュリンゲン石、カオリナイト、ディッカイト及びナクライトからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物。
- 前記ナノスケールの層間距離を有する無機物の層間距離は、0.1〜10nmであることを特徴とする、請求項1に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物。
- ナノスケールの層間距離を有する無機物の表面にスルトン化合物を付加してスルホン化する工程を含み、請求項1〜5の何れか1項に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物を製造することを特徴とする、層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記スルホン化工程以前に、前記ナノスケールの層間距離を有する無機物の表面を酸溶液で親水処理する前処理工程を行うことを特徴とする、請求項6に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記前処理工程は、50〜80℃でなされることを特徴とする、請求項7に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記スルトン化合物は、下記化学式1で表示される化合物または下記化学式2で表示される化合物であることを特徴とする、請求項6に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
Aは、−C(R’)(R”)−または−C=O−であり、
R’とR”とは、相互独立的に、水素もしくはC1−C10のアルキル基であるか、または相互連結されて下記構造式で表示される環であり、
Y1及びY2は、相互独立的にFまたはClである。 - 前記化学式1で表示される化合物は、下記化学式で表示される1,3−プロパンスルトン(A)、1,4−ブタンスルトン(B)、化合物(C)〜化合物(S)からなる群から選択されることを特徴とする、請求項9に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記化学式2で表示される化合物は、下記化学式で表示される化合物(A’)〜(Z’)、化合物(a’)及び(b’)からなる群から選択されることを特徴とする、請求項9に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記スルトン化合物は、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、または(1,2,2−トリフルオロ−2−ヒドロキシ−1−トリフルオロメチレン)エタンスルホン酸スルトンであることを特徴とする、請求項6に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記スルトン化合物は、前記ナノスケールの層間距離を有する無機物1モルに対して0.1モル〜2モルで反応させることを特徴とする、請求項6に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記親水処理する前処理工程以前に、前記ナノスケールの層間距離を有する無機物に界面活性剤が付加されることを特徴とする、請求項7に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- 前記界面活性剤は、ドデシルアミン、臭化セチルトリメチルアンモニウム、臭化ドデシルトリメチルアンモニウム及び水酸化テトラブチルアンモニウムからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項14に記載の層間構造の水素イオン伝導性無機物の製造方法。
- a)水素イオン伝導性高分子と、
b)ナノスケールの層間距離を有する無機物の層間に水素イオン伝導性を有するスルホン酸基含有部分が導入され、前記スルホン酸基含有部分は、前記無機物とエーテル(−O−)結合で直接連結されている層間構造の水素イオン伝導性無機物と、
を含むことを特徴とする、高分子ナノ複合膜。 - 前記無機物とエーテル結合で直接連結されたスルホン酸基含有部分は、
i)−O−AR1SO3Hであるか、または、
ii)−O−C(R2)(X)C(Y1)(Y2)SO3Hであることを特徴とする、請求項16に記載の高分子ナノ複合膜。
ここで、R1は、置換または非置換のC1−C12のアルキレン基または置換または非置換のC1−C12のアルケニレン基であり、Aは、−C(R’)(R”)−または−C=O−であり、R’とR”とは、相互独立的に水素、またはC1−C10のアルキル基であり、または相互連結されて下記構造式で表示される環であり、
但し、*は、R’及びR”が、Cと結合される位置を表し、
また、R2は、−F、−Cl、−SF5、=SF4、−SF4Cl、−CF3、−CF2CF3、−H(CF2)4、C1−C12のアルキル基、C1−C12のハロゲン化されたアルキル基、C1−C12のアルケニル基、C1−C12のハロゲン化されたアルケニル基、−CF2OSO2F、−(CF2)4CHFSO2F、−CF2CF2CHFSO2F、−CF2CHFSO2F、−CF2OCF(CF3)CF3、−CF2C(=CF2)F、−CF2OCF3、−CF2C(F)(Cl)CF2CCl2F、−CH2CH(Cl)CH2Cl 、または下記構造式で表示される基であり、
Y1及びY2は、相互独立的にFまたはClである。 - 前記無機物とエーテル結合で直接連結されたスルホン酸基含有部分は、−O(CH2)nSO3H(nは、1〜13の整数である)であるかまたは−O−C( R2)(X)CF2SO3H(R2は、−F、−CF3、−SF5、=SF4、−SF4Cl、−CF2CF3、または−H(CF2)4であり、Xは、−F、−H、−Cl、または−CF3である)であることを特徴とする、請求項17に記載の高分子ナノ複合膜。
- (i)前記伝導性高分子が層間構造を有する水素イオン伝導性無機物の各層間でインターカレーションされているか、
(ii)前記伝導性高分子内に、水素イオン伝導性無機物を構成する各層の剥離結果物が分散されているか、または、
(iii)(i)及び(ii)の混合構造を有することを特徴とする、請求項16に記載の高分子ナノ複合膜。 - 前記伝導性高分子は、過フッ化スルホン酸高分子、スルホン化ポリイミド、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリスチレン及びスルホン化ポリスルホンからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項16に記載の高分子ナノ複合膜。
- 前記伝導性高分子は、層間構造を有する水素イオン伝導性無機物100質量部を基準として500〜4000質量部であることを特徴とする請求項16に記載の高分子ナノ複合膜。
- 請求項16〜21の何れか1項に記載の高分子ナノ複合膜を採用した燃料電池。
- 前記電池は、直接メタノール燃料電池であることを特徴とする、請求項22に記載の燃料電池。
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