JP2006299161A - ポリエステル樹脂の精製処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステル樹脂を、常温常圧下液体の抽出助剤の供給下で、常温常圧下気体の抽出剤の流体と接触させる前段工程、更に、抽出助剤の非供給下で抽出剤の流体と接触させる後段工程により精製処理するポリエステル樹脂の精製処理方法。
Description
1,4−ブタンジオールに由来する構成単位47.7モル%、琥珀酸に由来する構成単位47.7モル%、及び乳酸に由来する構成単位4.6モル%からなり、数平均分子量が58,900、融点が108℃、下記の方法で測定した環状オリゴマー含有量が7,100ppmの脂肪族ポリエステル樹脂を用い、その径約2mm、長さ約3mmの円柱状ペレット50gを100ccの耐圧容器に入れ、該容器内を80℃に保持して抽出剤としての二酸化炭素で置換した後、二酸化炭素を35MPaの内圧となるように圧入し、所定圧力に達した後に流量6ml/分で連続的に供給すると共に、抽出助剤としてエタノールを0.19ml/分(全流量容積の3容積%)になるように系内に送液した。二酸化炭素とエタノールの連続供給開始から1時間後、3時間後、及び5時間後の精製処理ポリエステル樹脂ペレットについて、下記の方法で樹脂中の環状オリゴマー含有量及びエタノール残存量を測定し、結果を次表に示した。
ポリエステル樹脂ペレットをクロロホルムに溶解させ、次いで、アセトンにて再沈澱させ、そのアセトン中に含まれる環状オリゴマー量を液体クロマトグラフィーにより定量し、別途作製した検量線から環状オリゴマー含有量を読み取った。
<エタノール残存量>
ポリエステル樹脂ペレット約1gを計り取り、1,2,4−トリクロロベンゼンを10ml添加して120℃で30分間加熱して溶解させた後、100℃で30分間の加熱でヘッドスペースにエタノールを揮発させ、その気相部のガスをガスクロマトグラフで測定し、別途作成した検量線によりエタノール量を読み取った。
────────────────────────────────────── 処理前 処理開始後 ─────────────────── 1時間 3時間 5時間 ────────────────────────────────────── 抽出剤 二酸化炭素 ─── 供給 供給 供給 抽出助剤 エタノール ─── 供給 供給 供給 ────────────────────────────────────── オリゴマー含有量 (ppm) 7,100 3,026 802 430 エタノール残存量 (ppm) ─── 8,200 9,300 11,000 ──────────────────────────────────────
前記比較例1において、二酸化炭素とエタノールの連続供給開始から2時間後、エタノールの供給を停止し、二酸化炭素のみを流量6ml/分で連続的に供給し、1時間後(合計処理時間3時間)、及び3時間後(合計処理時間5時間)の精製処理ポリエステル樹脂ペレットについて、樹脂中の環状オリゴマー含有量及びエタノール残存量を測定し、結果を次表に示した。
────────────────────────────────────── 処理前 処理開始後 ─────────────────── 2時間 3時間 5時間 ────────────────────────────────────── 抽出剤 二酸化炭素 ─── 供給 供給 供給 抽出助剤 エタノール ─── 供給 供給せず 供給せず ────────────────────────────────────── オリゴマー含有量 (ppm) 7,100 1,514 1,007 611 エタノール残存量 (ppm) ─── 14,000 560 20 ──────────────────────────────────────
Claims (6)
- ポリエステル樹脂を、常温常圧下液体の抽出助剤の供給下で、常温常圧下気体の抽出剤の流体と接触させる前段工程、更に、抽出助剤の非供給下で抽出剤の流体と接触させる後段工程により精製処理することを特徴とするポリエステル樹脂の精製処理方法。
- 前段工程における抽出助剤の供給量を、液体換算したときの抽出剤との合計容積量に対して0.1容積%以上、10容積%以下とする請求項1に記載のポリエステル樹脂の精製処理方法。
- 前段工程及び後段工程の系内の圧力を、1mPa以上、100MPa以下とする請求項1又は2に記載のポリエステル樹脂の精製処理方法。
- 前段工程及び後段工程の系内の温度を、0℃以上、150℃以下とする請求項1乃至3のいずれかに記載のポリエステル樹脂の精製処理方法。
- 前段工程及び後段工程の合計時間を、1時間以上、24時間以下とする請求項1乃至4のいずれかに記載のポリエステル樹脂の精製処理方法。
- ポリエステル樹脂が、脂肪族或いは脂環式ポリエステルである請求項1乃至5のいずれかに記載のポリエステル樹脂の精製処理方法。
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