JP2005220169A - 脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材 - Google Patents
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Abstract
【構成】 数平均分子量10,000以上の脂肪族或いは脂環式ポリエステルの粒状体からなり、該粒状体中に含まれる粒径1mm未満の粉状体の割合が2.0重量%以下である脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材。
Description
内容積5,000Lの反応容器に、1,4−ブタンジオール1,140kg、琥珀酸1,024kg、アジピン酸330kg、枸櫞酸200kg、及び、90重量%乳酸水溶液に710gの二酸化ゲルマニウムを溶解した水溶液71kgを仕込み、攪拌下に窒素ガスを導入しつつ220℃で2時間エステル化反応させ、次いで、反応液を重合容器に移送し、220℃から徐々に昇温すると共に、1.5時間かけて常圧から漸次減圧とし、230℃、0.3hPaの減圧下で、更に3時間かけて溶融重縮合を行い、その後、容器内を窒素にて加圧して重合容器の底部に設けられた抜き出し口からストランド状に押し出して、水冷後、カッターで切断してペレット状の脂肪族ポリエステルを製造した。得られた脂肪族ポリエステルペレットは、以下に示す方法で測定した数平均分子量が12,000、以下に示す方法で測定した環状オリゴマーの含有量が0.72重量%のものであった。
東ソー社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー「HLC−8020」を用い、クロロホルム溶媒とし、カラムは東ソー社製「PLgel−10μ−MIX」を用いて、ポリスチレン換算の数平均分子量を測定した。
<環状オリゴマー含有量>
島津製作所製液体クロマトグラフィー「LC−10A」を用い、移動相をアセトニトリル/水(容量比4/6)とし、カラムは資生堂社製「SHISEIDO CAPCELL PAK C−18 TYPE MG」を用いて、環状二量体量を定量した。
内容積5,000Lの反応容器に、1,4−ブタンジオール778kg、琥珀酸1,003kg、及び、二酸化ゲルマニウムを4重量%となる量で溶解させた27.7重量%林檎酸水溶液13.4kgを仕込み、攪拌下に窒素ガスを導入しつつ220℃で1.5時間エステル化反応させ、次いで、220℃から徐々に昇温すると共に、1.5時間かけて常圧から漸次減圧とし、230℃、0.3hPaの減圧下で、更に2.5時間かけて溶融重縮合を行い、その後、容器内を窒素にて加圧して重合容器の底部に設けられた抜き出し口からストランド状に押し出して、水冷後、カッターで切断してペレット状の脂肪族ポリエステルを製造した。得られた脂肪族ポリエステルペレットは、前記と同様の方法で測定した数平均分子量が13,000、前記と同様の方法で測定した環状オリゴマーの含有量が0.72重量%のものであった。
実施例2で得られた脂肪族ポリエステルペレット1,500kgとアセトン1,800kgを、スクリューを装備したSVミキサーに投入し、内温を30℃に保ちながら6時間静置し、次いで、溶媒を抜き取り、ミキサーのスクリューを自転20rpm、公転0.6rpmで回転させながら、内温60℃、内圧力3hPa以下で40時間かけて乾燥させた。得られた脂肪族ポリエステル成形材は、成形材中に含まれる粒径1mm未満の粉状体の割合が2.5重量%、前記と同様の方法で測定したオリゴマーの含有量が0.35重量%のものであった。
Claims (4)
- 数平均分子量10,000以上の脂肪族或いは脂環式ポリエステルの粒状体からなり、該粒状体中に含まれる粒径1mm未満の粉状体の割合が2.0重量%以下であることを特徴とする脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材。
- 脂肪族或いは脂環式ポリエステルにおける環状オリゴマーの含有量が0.5重量%以下である請求項1に記載の脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材。
- 脂肪族或いは脂環式ポリエステルが、脂肪族或いは脂環式ジオール成分と脂肪族或いは脂環式ジカルボン酸成分とに由来する構成繰返し単位から主としてなるものである請求項1又は2に記載の脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材。
- 脂肪族或いは脂環式ポリエステルが、更に、脂肪族或いは脂環式オキシカルボン酸成分に由来する構成繰返し単位を含む請求項3に記載の脂肪族或いは脂環式ポリエステル成形材。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2010195989A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Mitsubishi Chemicals Corp | 脂肪族ポリエステルの製造方法 |
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JPH07316276A (ja) * | 1994-05-30 | 1995-12-05 | Showa Highpolymer Co Ltd | 脂肪族ポリエステルまたは組成物の洗浄処理方法 |
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2004
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