JP2005325259A - 脂肪族或いは脂環式ポリエステルの洗浄処理方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】 脂肪族或いは脂環式ジオール成分と脂肪族或いは脂環式ジカルボン酸成分とに由来する構成繰返し単位から主としてなる脂肪族或いは脂環式ポリエステルを、リサイクル有機溶剤を用いて洗浄処理するにおいて、該リサイクル有機溶剤を水分濃度10重量%以下、且つ、溶解ポリエステル濃度4重量%以下として洗浄処理する脂肪族或いは脂環式ポリエステルの洗浄処理方法。
Description
容量25Lの攪拌機付き反応槽に、1,4−ブタンジオール4,729g、琥珀酸5,343g、林檎酸5.5g、タルク8g、及び、予め重縮合触媒として二酸化ゲルマニウム2.89gを溶解させた90重量%乳酸水溶液289gを仕込み、攪拌下に220℃まで昇温させ、同温度で2時間エステル化反応を行い、次いで、1時間かけて徐々に昇温させて235℃に到達させ同温度を保持すると共に、70分かけて徐々に減圧度を高めて最終的に67Paに圧力制御し、減圧開始から5時間経過したところで、留出ラインを閉じると共に、窒素を導入して常圧に復圧し、溶融重縮合反応を停止させた。引き続き、窒素にて0.15MPaまで槽内を加圧し、溶融重縮合ポリエステルを槽底部に取り付けたダイヘッドからストランド状に抜き出しながら、冷水にて冷却固化させ、カッターで切断してペレット状の脂肪族ポリエステル約6kgを得た。尚、重縮合反応は、開始から、攪拌機の回転数を100rpm、60rpm、30rpm、10rpm、5rpmと段階的に低下させて行った。得られた脂肪族ポリエステルについて、以下に示す方法で測定した環状オリゴマー含有量は7,500ppmであった。
島津製作所製液体クロマトグラフィー「LC−10A」を用い、移動相をアセトニトリル/水(容量比4/6)とし、カラムは資生堂社製「SHISEIDOCAPCELL PAK C−18 TYPE MG」を用いて環状二量体量を定量した。
ダイアインスツルメンツ社製水分計「CA−100」を用いて、電量滴定法により定量した。
<溶解ポリエステル濃度>
洗浄濾液約10gを計量し、その中の蒸発乾固後の不揮発性残渣分として定量した。
実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット730gと実施例2で回収した濾液(3)1,460gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(4)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は3,400ppmであった。又、洗浄濾液(4)の回収量は1,320gであり、水分濃度は1.2重量%、溶解ポリエステル濃度は5.1重量%であった。
前記比較例1で回収した洗浄濾液(4)を、80℃の温水にて加熱バッチ単蒸留を行い、1,200gの精製アセトンを回収した。この精製アセトンの水分濃度は0.90重量%、溶解ポリエステル濃度は0重量%であった。次いで、実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット100gとこの精製アセトン200gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(5)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は800ppmであった。又、洗浄濾液(5)の回収量は175gであり、水分濃度は1.1重量%、溶解ポリエステル濃度は1.5重量%であった。
実施例3で回収した精製アセトンを水分濃度が2.0重量%となるように調整し、その精製アセトン200gと実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット100gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(6)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は900ppmであった。又、洗浄濾液(6)の回収量は178gであり、水分濃度は2.2重量%、溶解ポリエステル濃度は1.4重量%であった。
実施例3で回収した精製アセトンを水分濃度が5.0重量%となるように調整し、その精製アセトン200gと実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット100gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(7)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は1,100ppmであった。又、洗浄濾液(7)の回収量は180gであり、水分濃度は5.2重量%、溶解ポリエステル濃度は1.3重量%であった。
実施例3で回収した精製アセトンを水分濃度が8.0重量%となるように調整し、その精製アセトン200gと実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット100gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(8)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は1,600ppmであった。又、洗浄濾液(8)の回収量は179gであり、水分濃度は8.2重量%、溶解ポリエステル濃度は1.1重量%であった。
実施例3で回収した精製アセトンを水分濃度が15.0重量%となるように調整し、その精製アセトン200gと実施例1で得られた洗浄前の脂肪族ポリエステルペレット100gとを用いた外は、実施例1と同様にして洗浄処理を行い、湿ペレットを乾燥させ、洗浄濾液(以下、「濾液(9)」と言う。)を回収した。洗浄後のポリエステルにおける環状オリゴマー含有量は3,500ppmであった。又、洗浄濾液(9)の回収量は180gであり、水分濃度は15.1重量%、溶解ポリエステル濃度は0.8重量%であった。
Claims (3)
- 脂肪族或いは脂環式ジオール成分と脂肪族或いは脂環式ジカルボン酸成分とに由来する構成繰返し単位から主としてなる脂肪族或いは脂環式ポリエステルを、リサイクル有機溶剤を用いて洗浄処理するにおいて、該リサイクル有機溶剤を水分濃度10重量%以下、且つ、溶解ポリエステル濃度4重量%以下として洗浄処理することを特徴とする脂肪族或いは脂環式ポリエステルの洗浄処理方法。
- 有機溶剤をアセトンとする請求項1に記載の脂肪族或いは脂環式ポリエステルの洗浄処理方法。
- 脂肪族或いは脂環式ポリエステルにおける構成繰返し単位の脂肪族或いは脂環式ジオール成分が、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、及び1,4−シクロヘキサンジメタノールからなる群より選択された少なくとも1種に由来し、脂肪族或いは脂環式ジカルボン酸成分が、琥珀酸、アジピン酸、セバシン酸、及びこれらのエステル形成性誘導体からなる群より選択された少なくとも1種に由来する請求項1又は2に記載の脂肪族或いは脂環式ポリエステルの洗浄処理方法。
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