JP2006297325A - 粒子製造装置、粒子群の製造方法、並びに粒子群及び収納体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】吐出孔1を有する吐出部材11と、吐出部材11に振動を与える振動印加手段と、固体分が溶媒中に溶解または分散された液体を吐出部材11に接触した状態で格納する液槽10とを有し、前記振動印加手段により印加された振動により前記液体を液滴6として吐出孔1から吐出させ、液滴6を乾燥させることによって固体粒子7を得るものであって、吐出部材11に設けた吐出孔1の開口面積、前記振動印加手段によって印加される振動の周波数、前記液体の固体分体積濃度、吐出孔1を単位時間あたりに通過する液量、の各パラメータの1または複数を設定することにより、所定の粒径分布を有する固体粒子群を製造する。
【選択図】図1
Description
化粧品についてはファウンデーションの微粒子化が進めることにより光がより拡散されるようになり、結果として肌の凸凹が目立ちにくくなるとされている。このため最近では数μmから数十nmの均一な粒子をファウンデーションとして用いる技術が開発されている。
例えば従来、電子写真、静電記録、静電印刷などに用いられる乾式トナーとしては、スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂などのトナーバインダーを着色剤などと共に溶融混練し、微粉砕したもの、いわゆる粉砕型トナーが広く用いられている。
また上記の重合型トナーにおいても、トナーの粒径の均一性という点では完全ではなく、更なる改善が求められている。また水系媒体中で分散剤を使用することを前提としているために、トナーの帯電特性を損なう分散剤がトナー表面に残存して環境安定性が損なわれるなどの不具合が発生したり、これを除去するために非常に大量の洗浄水を必要とすることが知られており、必ずしも製法として満足のいくものではない。
また、請求項2,10の発明によれば、粒径分布を異ならせることによって、液滴の合着も抑制できる。この場合も、液滴径を異ならせるという簡易な方式によって合着を抑制できるので、液滴ごとに吐出タイミングを異ならせるような従来方式と比べ、液滴吐出が単一の振動印加部材によってなされる分だけ信頼性が高い。
また、請求項3,11の発明によれば、吐出孔の開口面積が異なることにより、粒径を異ならせることができる。特に本製造装置では、粒形の異なる粒子が同時に生産されるため、異なる粒形の粒子同士の相互分散性が良くなる。
また、請求項4の発明によれば、液滴径が近いと液滴の進行方向での座標が近くなるので、液滴径が近い液滴を吐出する吐出孔を互いに離して配置させることにより、飛翔中の液滴の合着を抑制し、吐出孔の密度が高く(すなわち振動あたりの粒子生産性が良く)、しかも合着が抑制された粒子製造装置が実現できる。具体例としては、千鳥格子配置がある。
また、請求項5,12の発明によれば、振動数を変えて粒径を異ならせることができる。特に本方式によれば、周波数の切り替えのみによって粒径を変化させることが出来るため、開口面積を予め設定するというような製造装置の事前準備を必要とせず、かつ、連続的に粒径を変更することが出来る。また、本方式によれば、異なる粒径を有する粒子同士の相互分散性が悪い粒子群を製造したい場合や、異なる粒径を有する粒子同士を別の格納先に格納することが容易となる。
また、請求項6,13の発明によれば、1の粒径の粒子と他の粒径の粒子が交互に製造されるので、異なる粒径を有する粒子同士の相互分散性を向上させることが出来る。
また、請求項7,14の発明によれば、各領域に属する液体ごとに固形分体積濃度(体積%)を変える事によって、粒径を異ならせることができる。特に本製造装置、方法では、粒形の異なる粒子が同時に生産されるため、異なる粒形の粒子同士の相互分散性が良くなる。
また、請求項8,15の発明によれば、各領域に属する吐出孔ごとに、ポンプ流速やノズル径を変化させて式(1)のQを変え、もって粒径を異ならせることができる。特に本製造装置、方法では、粒形の異なる粒子が同時に生産されるため、異なる粒形の粒子同士の相互分散性が良くなる。
また、請求項16の発明によれば、液滴同士の合着を防止することができる。
また、請求項17の発明は、本発明の製造方式によってのみ得られる、新規な粒径分布を有した粒子群である。
また、請求項18の発明は、周波数を可変とする方式において、干渉が発生しない条件のときに得られる、新規な粒径分布を有した粒子群である。
また、本発明によると、簡易な方法によって、粒径の異なる粒子をそれぞれ所定の個数だけ、信頼性よく製造することが出来る。これにより、例えば、粒径分布を精度よく制御して所定の機能を粒子群に持たせたり、液滴状態での合着を抑制したりすることが可能となる。
(トナー製造方法)
−装置−
本発明の粒子製造装置の一態様であるトナー製造装置は、樹脂と着色剤とを含有するトナー用材料の溶解乃至分散液を吐出孔から吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、該液滴中に含まれる溶媒を除去することにより前記液滴を乾燥させ、トナー粒子を形成するトナー粒子形成手段とを有する。なお、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、本実施形態の製造装置以外の構成を採用することも可能である。
−−ノズル−−
前記ノズル1は、先にも述べたように、トナー用材料の溶解乃至分散液を、吐出させて液滴とする部材である。
前記圧電体としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さい為、積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3、等の単結晶、などが挙げられる。
前記電極2は、ノズルから吐出される液滴6を帯電させて単分散粒子とするための部材である。
また、前記電極2は、ノズル1に対向して設置された一対の部材であり、その形状としては、特に制限はなく、適宜選択することができるが、例えば、リング状に形成するのが好ましい。
前記溶媒除去設備3としては、液滴6の溶媒を除去することができれば特に制限はないが、液滴6吐出方向と同方向に乾燥気体を流すことにより気流を発生させ、該気流により、液滴6を溶媒除去設備3内で搬送させると共に、該搬送中に前記液滴6中の溶媒を除去させることにより、トナー粒子7を形成するのが好ましい。なお、ここで、「乾燥気体」とは、大気圧下の露点温度が−10℃以下の状態の気体を意味する。
前記乾燥気体としては、液滴6を乾燥可能な気体であれば特に制限はなく、例えば、空気、窒素ガス、などが好適に挙げられる。
前記除電器4は、液滴6を、搬送路内に通過させることにより形成したトナー粒子7の電荷を、一時的に中和させた後、該トナー粒子7をトナー捕集部5に収容させるための部材である。
前記除電器4による除電の方法としては、特に制限はなく、通常知られている方法を適宜選択して使用することができるが、効率的に除電が可能であることから、例えば、軟X線照射、プラズマ照射。などにより行うのが好ましい。
前記トナー捕集部5は、トナーを効率的に捕集し、搬送する観点から、トナー製造装置の底部に設けられた部材である。
前記トナー捕集部5の構造としては、トナーを捕集できれば特に制限はなく、適宜選択することができるが、上述の観点から、図示の例のように、開口径が漸次縮小するテーパー面を有してなり、該開口径が入口部より縮小した出口部から、トナー粒子7を、乾燥気体を用い、該乾燥気体の流れを形成し、該乾燥気体の流れにより、トナー粒子をトナー貯蔵容器に移送させるのが好ましい。
前記乾燥気体の流れとしては、特に制限はないが、遠心力を発生させて確実にトナー粒子7を移送できる観点から、渦流であることが好ましい。
前記液滴6は、先に述べたように、特定の物質を含有するトナー用材料の溶解乃至分散液を、一定の周波数で振動させたノズル1から吐出させることにより発生させる。なお、前記トナー用材料については、別途「トナー」の項を設けて、その中で述べる。
同様の観点から、前記溶解乃至分散液の、溶媒としての電解伝導率も、1.0×10−7S/m以上であるのが好ましい。
以上の詳細に説明したトナー製造装置によれば、ノズルの1吐出孔から発生する液滴の粒子数を1秒当たり数万乃至数百万個と非常に多くすることもでき、生産性という観点から優れている。
Dp=(6×Q×C/π/f)1/3 ・・・ (1)
但し、Dp: 固体粒子径、Q:液流量(ポンプ流速とノズル径で決まる)、f:振動周波数、C:固形分の体積濃度、π:円周率である。
固形分体積濃度(体積%)=(固体粒子径/液滴径)3 ・・・ (2)
最初の適用例では、ノズル径が異なる複数の吐出孔を吐出部材に形成することにより式(1)のパラメータQを吐出孔ごとに変化させ、これによって、製造される紛体粒子の径を変化させる。
また、特開2003−263019号公報では、当該公報の図5に示されるように、粒径分布の2ピークの中間の粒径を有する粒子が数多く存在するため、この中間の粒径を有する粒子の存在量の増減が発生した場合に狙いの効果を得ることができない恐れがある。
粒径f(B)〔μm〕のトナー粒子の個数%は、以下の式(3)で与えられる。
・・・(4)
この場合、f(B)=4〔μm〕とすれば、式(3)から4〔μm〕のトナー粒子が50個数%存在することとなり、「5μm以下のトナーが40〜80個数%」を満たす。
また、f(B)=4〔μm〕を式(4)に代入してMw=7〔μm〕となるときのf(A)を求めるとf(A)=7.47〔μm〕となる。
従って、Aをf(A)=7.47〔μm〕となるようなノズル径とすれば「トナーの粒径分布を重量平均粒径6.0〜8.0μm」との条件が満たされる。
したがって本発明に特有の粒径分布とは、上述の条件Sを満たす粒径分布のピークが2つ以上存在する粒径分布である。
この点はノズル径が多数ある場合も同様で、上述の定義により点Pと点Oとを求め、その距離を上述の円盤の半径以下とすれば良い。
この適用例では、ノズル径が異なる複数の吐出孔を吐出部材に形成することにより式(1)のパラメータQを吐出孔ごとに変化させ、これによって、発生する液滴の合着を抑制する。
本適用例では、ノズルから吐出された液滴が溶媒除去設備3中を飛翔し、固体粒子となるまでの挙動を利用して合着を抑制する。
本適用例では、吐出部材11に印加する圧電体の周波数fを変化させることにより式(1)のパラメータQを吐出孔ごとに変化させ、これによって、製造される紛体粒子の径を変化させる。
固体粒子径は1/fの1/3乗に比例するので、周波数を変化させることによって連続的に固体粒子径を変化させることが出来る。
式(1)によって計算される、周波数fのときに得られる固体粒子径をDp(f)と表す。液流量Q、固形分の体積濃度Cが一定の場合、時間t1〔sec〕だけ周波数f1を圧電体に印加すれば、粒径Dp(f1)の固体粒子が1ノズルあたりf1×t1だけ生成される。従って、図8に示すようなノズル1の開口面積が全て等しい吐出部材の場合には、ノズル数をNとすると、粒径Dp(f1)の固体粒子がN×f1×t1個生成される。
本適用例では、固形分体積濃度(体積%)を変化させることにより、式(2)に従い、固体粒子の径を変化させる。
図1と図9の相違は液槽10が複数の小液槽に区切られており、各小液層には異なる固形分体積濃度(体積%)の溶解乃至分散液(溶解乃至分散液1〜4)が供給されていることである。本例において液槽10を区切る部材としては、吐出部材11と一体となった区切り部材11Aを設けている。ただし他の方法で液槽を区切ることも出来る。各小液槽の容積は同じであっても異なっていても良い。
粒径が異なる粒子が同時に生成されるため、粒径が異なる粒子同士の相互分散性が良い点は適用例1と同様である。
本適用例では適用例4と同じ装置を使用する。適用例4との相違は、各小液槽に送られる溶解乃至分散液の固形分体積濃度(体積%)は等しく、送り込む流速が異なる点である。流速が異なれば式(1)の液流量Qが変化するので、予め流速と液流量Qとの関係を実験的に求めておけば、流速を変化させることによって、得られる固体粒子径を変化させることが出来る。
本発明のトナーは、先に述べた、本発明のトナー製造方法により製造されたトナーである。
具体的には、前記トナーの粒度分布(重量平均粒径/数平均粒径)としては、1.00〜1.05の範囲にあるのが好ましい。また、重量平均粒径としては、1〜20μmであるのが好ましい。
前記トナー用材料としては、少なくとも樹脂と着色剤とを含有し、必要に応じて、キャリア、ワックス等のその他の成分を含有する。
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
(1)エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフイン類;
(2)ブタジエン、イソプレン等のポリエン類;
(3)塩化ビニル、塩化ビニルデン、臭化ビニル、フッ化ビニル等のハロゲン化ビニル類;
(4)酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類;
(5)ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;
(6)ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;
(7)N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物;
(8)ビニルナフタリン類;
(9)アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸若しくはメタクリル酸誘導体等;
(10)マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸;
(11)マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物;
(12)マレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸モノブチルエステル、シトラコン酸モノメチルエステル、シトラコン酸モノエチルエステル、シトラコン酸モノブチルエステル、イタコン酸モノメチルエステル、アルケニルコハク酸モノメチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、メサコン酸モノメチルエステルの如き不飽和二塩基酸のモノエステル;
(13)ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル;
(14)クロトン酸、ケイヒ酸の如きα,β−不飽和酸;
(15)クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα,β−不飽和酸無水物;
(16)該α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物、アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマー;
(17)2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類;
(18)4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルへキシル)スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマー。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。
前記3価以上の多価アルコールとしては、ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、例えば、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタトリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン、などが挙げられる。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300(ml)のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150(ml)を加え溶解する。
(3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式(5)で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。
<キャリア>
本発明のトナーは、キャリアと混合して2成分現像剤として使用してもよい。前記キャリアとしては、通常のフェライト、マグネタイト等のキャリアも樹脂コートキャリアも使用することができる。
また、樹脂中に磁性粉が分散されたバインダー型のキャリアコアも用いることができる。
また、本発明では、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有させることもできる。
本発明のワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができるが、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
本発明のトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
また表面処理された微粉体としては、20m2/g以上が好ましく、40〜300m2/gがより好ましい。
前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、などを挙げることができる。
図10は本発明を適用可能な画像形成装置の一例である。通常の画像形成動作においては、給紙装置25から供給される記録用紙等の転写材は吸着ローラ22aに所定の電圧が印加される事で転写体である転写材搬送ベルト22に吸着させられる。転写材は転写材搬送ベルト22に担持された状態で転写材搬送ベルトとともに移動し、移動中に作像手段であるプロセスカートリッジ21K、21M、21C、21Yからトナー像が転写させられる。転写材が搬送ベルト22を通過して定着装置23に到達すると、転写材上のトナー像は加熱ローラ23aおよび加圧ローラ23bに挟まれつつ加熱されることで転写材上に定着させられ、転写材上に可視像が形成される。また各色トナー像の色ずれやトナー濃度の調整を行なうモードにおいては、プロセスカートリッジ21K、21M、21C、21Yから転写材搬送ベルト22上に直接所定パターンのトナー像が形成され、Pセンサ22bによってかかるトナーパターンが検出され、その検出結果に基づいて書込タイミングや現像バイアスの変更などが行なわれ、最適なカラー画像を得ることができる状態に調整させられる。その後転写材搬送ベルト22上のトナーパターンがプロセスカートリッジ21K、21M、21C、21Yに回収されることで転写材搬送ベルト22の清掃が行なわれる。かかる清掃動作については後述する。ここで21K、21M、21C、21Yはそれぞれブラック、マゼンタ、シアン、イエローのトナー像を形成するためのトナーカートリッジである。
本例の画像形成装置は、複写機およびプリンタとして機能する事ができる画像形成装置である。複写機として機能する際にはスキャナから読み込まれた画像情報がA/D変換、MTF補正、階調処理等の種々の画像処理を施されて書込みデータに変換される。プリンタとして機能する際にはコンピュータ等から転送されるページ記述言語やビットマップ等の形式の画像情報に対して画像処理が施され書込みデータに変換される。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400;Cabot社製)15質量部、顔料分散剤3質量部を、酢酸エチル82質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した虹分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するフィルター(PTFE製)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させた液を調製した。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100質量部、前記カーボンブラック分散液30質量部、カルナバワックス5質量部を、酢酸エチル1000質量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料などが凝集することを完全に防止することができた。この段階の分散液を、着色剤分散液調製時と同様に、0.45μmのフィルター(PTFE製)で濾過したが、目詰まりの発生はなく、全て通過することを確認した。なお、この分散液の電解伝導率は3.5×10-7S/mであった。
得られた分散液を、図1に示したトナー製造装置に供給した。使用した吐出部材は、厚み20μmのニッケルプレートに、真円形状の直径10μmの吐出孔と、真円形状の直径20μmの吐出孔とを、フェムト秒レーザーによる加工で作製した。
分散液調製後、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナーを作製した。
分散液比重 :ρ=1.1888g/cm3
乾燥空気流量:オリフィスシース 2.0L/分、装置内エアー 3.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
露点温度 :−20℃
ノズル振動数:220kHz
得られたトナーについて、帯電量の評価を行った。
吸引式の帯電量測定装置により測定した。具体的には、トナーを捕集できるフィルターを具備したファラデーケージにトナーを吸引し、これにエレクトロメーターを接続し、吸引したトナーの総電荷量を測定した後、フィルター上のトナー重量を測定し、総電荷量を捕集したトナー重量で除し、単位重量当たりの帯電量として求めた。
その結果、−35〔μC/g〕の帯電量が得られており、上述した画像形成装置に使用するのに適した帯電量となっていることが分かった。
実施例1において、他の条件は実施例1と同様にしたまま、吐出孔を直径10μmのもの1つのみとした。捕集した粒子の粒度捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で測定したところ、重量平均粒径は6.0μm、個数平均粒径も6.0μmであり、完全に単分散であるトナー母体粒子が得られた。次にノズル振動数を110kHzとして同様な実験を行なったところ、重量平均粒径は4.8μm、個数平均粒径も4.8μmであり、完全に単分散であるトナー母体粒子が得られた。
実施例1において、ノズル振動数を440kHz、シリンジポンプから供給する液流量を2倍とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。捕集した粒子の粒径分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で解析したところ、粒径6.0μmと12.0μmの粒径にピークが存在し、他の粒径を有するトナー粒子はほぼ0個であった。
実施例1において、樹脂およびワックスを添加した分散液に使用する酢酸エチル量を1333質量部とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。捕集した粒子の粒径分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で解析したところ、粒径5.0μmと10.0μmの粒径にピークが存在し、他の粒径を有するトナー粒子はほぼ0個であった。
実施例1において、樹脂およびワックスを添加した分散液に使用する酢酸エチル量を1666質量部とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。捕集した粒子の粒径分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で解析したところ、粒径4.0μmと8.0μmの粒径にピークが存在し、他の粒径を有するトナー粒子はほぼ0個であった。
実施例1において、樹脂およびワックスを添加した分散液に使用する酢酸エチル量を2000質量部とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。捕集した粒子の粒径分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で解析したところ、粒径3.0μmと6.0μmの粒径にピークが存在し、他の粒径を有するトナー粒子はほぼ0個であった。
2 電極
3 溶媒除去装置
4 除電器
5 トナー捕集部
6 液滴
7 トナー粒子
8 静電カーテン
9 圧送チューブ
10 液槽
11 吐出部材
11A 区切り部材
21K,21M,21C,21Y プロセスカートリッジ
22 転写材搬送ベルト
22a 吸着ローラ
22b Pセンサ
23 定着装置
23a 加熱ローラ
23b 加圧ローラ
24K,24M,24C,24Y 書込装置
25 給紙装置
31 像担持体
32 接触帯電部材(帯電ローラ)
32a 芯金
32b 発泡ウレタン層
33 現像手段
33a 現像ローラ
33b 供給ローラ
33c 弾性ブレード
33d 攪拌部材
34 クリーニング装置
34a クリーニングブレード
34b 廃トナー格納部
Claims (21)
- 吐出孔を有する吐出部材と、
前記吐出部材に対して所定の周波数で振動を与える振動印加手段と、
固体分が溶媒中に溶解または分散された液体を前記吐出部材に接触した状態で格納する液槽と、を有し、
前記振動印加手段によって印加された振動により前記液体を液滴として吐出孔から吐出させ、この液滴を乾燥させることによって固体粒子を得ることを特徴とする粒子製造装置。 - 前記吐出部材に設けた吐出孔の開口面積、前記振動印加手段によって印加される振動の周波数、前記液体の固体分体積濃度、吐出孔を単位時間あたりに通過する液量、の各パラメータの1または複数を設定することにより、所定の粒径分布を有する固体粒子群を製造することを特徴とする請求項1に記載の粒子製造装置。
- 前記吐出部材に設けられた吐出孔は、少なくとも2以上の異なる開口面積の吐出孔からなることを特徴とする請求項1に記載の粒子製造装置。
- 前記吐出孔は、開口面積の異なる吐出孔間の距離よりも開口面積が略同一の吐出孔間の距離が長くなるように配置されていることを特徴とする請求項3に記載の粒子製造装置。
- 前記振動印加手段によって印加される振動の周波数は可変であることを特徴とする請求項1に記載の粒子製造装置。
- 前記液体を液滴として吐出させる最中に、前記振動印加手段により印加される振動の周波数が、一の周波数Aから他の周波数に変更され、再度周波数Aとなるよう制御されることを特徴とする請求項5に記載の粒子製造装置。
- 前記液槽は複数の領域単位で区切られており、該領域ごとに固形分体積濃度(体積%)が異なる前記液体が前記吐出部材に接触した状態で格納されることを特徴とする請求項1に記載の粒子製造装置。
- 前記液槽は複数の領域単位で区切られ、該領域ごとに前記液体が前記吐出部材に接触した状態で格納されており、
前記領域ごとに、吐出孔を単位時間あたりに通過する前記液体の量が異なるよう制御されることを特徴とする請求項1に記載の粒子製造装置。 - 吐出孔を有する吐出部材に固体分が溶媒中に溶解または分散された液体を接触させた状態で、該吐出部材を振動させることにより、前記液体を液滴として吐出し、
前記液滴を飛翔中に乾燥して固体の粒子群を得ることを特徴とする粒子群の製造方法。 - 前記吐出部材に設けた吐出孔の開口面積、前記吐出部材の振動の周波数、前記液体の固体分体積濃度、吐出孔を単位時間あたりに通過する液量、の各パラメータの1または複数を設定することにより、前記粒子群の粒径分布をコントロールすることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 前記吐出部材の吐出孔を2以上の異なる開口面積の吐出孔とすることにより、2以上の異なる粒径からなる粒子群を得ることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 前記吐出部材の振動の周波数を変化させることにより、異なる粒径の粒子群を得ることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 前記吐出部材の振動の周波数を、2以上の周波数のうちから交互あるいは順次異なる周波数となるように変化させながら、前記液体を液滴として吐出することを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 固形分体積濃度(体積%)が2以上の異なる前記液体をそれぞれ同時に液滴として吐出することにより、2以上の異なる粒径からなる粒子群を得ることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 前記吐出孔を単位時間当たりに通過する前記液体の量を2以上の異なるものとして該液体をそれぞれ同時に液滴として吐出することにより、2以上の異なる粒径からなる粒子群を得ることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 前記吐出孔から吐出される液滴に静電誘導により、正電荷または負電荷を与えることを特徴とする請求項9に記載の粒子群の製造方法。
- 固体の粒子の粒径分布の極大値を2つ以上有し、該極大値に対応する粒径値Zを有する粒子の個数をNとしたとき、粒径値Zに対して1%大きい又は1%小さい粒径値に対応する粒子数がN/2以下となることを特徴とする粒子群。
- 前記極大値に対して1%大きい粒径値及び1%小さい粒径値は、一方が他方の「(自然数)の(1/3)乗」倍、または「(1/自然数)の(1/3)乗」倍となっていることを特徴とする請求項17に記載の粒子群。
- 請求項9〜16のいずれか一に記載の粒子群の製造方法により製造されてなることを特徴とする粒子群。
- 前記粒子群は、少なくとも樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子によって構成された粒子群であることを特徴とする請求項17〜19のいずれか一に記載の粒子群。
- 請求項17〜20のいずれか一に記載の粒子群を格納してなることを特徴とする収納体。
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