JP4991386B2 - トナーの製造方法及びトナーの製造装置 - Google Patents
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Pa(r,t)=Zr・Vm(r,t) (1)
薄膜16の振動速度Vmは、時間とともに周期的に変動しているため時間tの関数であり、例えばサイン波形、矩形波形など、様々な周期変動を形成することが可能である。また、前述したとおり、薄膜16の各部位で振動方向の振動変位は異なっており、振動速度Vmは、薄膜16上の位置座標の関数でもある。好ましい薄膜の振動形態は、上述のとおり径方向に対称な変形形状であるので、実質的には半径rの関数となる。
液滴噴射ユニット2の貯留部12に少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液10を供給した状態で、液滴化手段11の電気機械変換手段17に対して所要の駆動周波数の駆動波形を印加することによって電気機械変換手段17に撓み振動が発生し、この電気機械変換手段17の撓み振動によって薄膜16が周期的に振動し、図1に示すように、この薄膜16の振動によって複数のノズル15からトナー組成液が周期的に液滴化されて液滴23として溶媒除去部としての粒子形成部3内に放出される。このとき、液滴噴射ユニット2の液滴化手段11には複数のノズル15が設けられているので、同時に複数の液滴化されたトナー組成液10の液滴23が連続的に多数放出されるから、従来の液体吐出ヘッドを流用してトナー組成液を滴下することでトナーを製造する場合に比べて、トナーの生産効率を飛躍的に向上することができる。
トナー材料としては、従来の電子写真用トナーと全く同じ物が使用できる。すなわち、スチレンアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオール系樹脂、エポキシ系樹脂等のトナーバインダーを各種有機溶媒に溶解し、着色剤を分散、かつ、離型剤を分散又は溶解し、これをトナーの製造装置1により微小液滴とし乾燥固化させることにより目的とするトナー粒子25を作製することが可能である。また、前記材料を熱溶融混練し得られた混練物を各種溶媒に一度溶解乃至分散した液をトナーの製造装置1により微小液滴とし乾燥固化させることで目的のトナーを得ることも可能である。
ン類;(7)N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物;(8)、ビニルナフタリン類;(9)アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸若しくはメタクリル酸
誘導体等;(10)マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸;(11)マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物;(12
)マレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸モノブチルエステル、シトラコン酸モノメチルエステル、シトラコン酸モノエチルエステル、シトラコン酸モノブチルエステル、イタコン酸モノメチルエステル、アルケニルコハク酸モノメチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、メサコン酸モノメチルエステルの如き不飽和二塩基酸のモノエステル;(13)ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル;(14)クロトン酸、ケイヒ酸の如きα,β−不飽和酸;(15)クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα,β−不飽和酸無水物;(16)該α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物、アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマー;(17)2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類;(18)4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルへキシル)スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマー。
ーオキサイド、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、tert−ブチルクミルパーオキサイド、ジークミルパーオキサイド、α−(tert−ブチルパーオキシ)イソプロピルべンゼン、イソブチルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、m−トリルパーオキサイド、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルへキシルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシエチルパーオキシカーボネート、ジ−
エトキシイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシカーボネート、アセチルシクロへキシルスルホニルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert−ブチルパーオキシイソブチレート、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルへキサレート、tert−ブチルパーオキシラウレート、tert−ブチル−オキシベンゾエ−ト、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ジ−tert−ブチルパーオキシイソフタレート、tert−ブチルパーオキアリルカーボネート、イソアミルパーオキシ−2−エチルへキサノエート、ジ−tert−ブチルパーオキシへキサハイドロテレフタレート、tert−ブチルパーオキシアゼレート、などが挙げられる。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオールなどが挙げられる。ポリエステル樹脂を架橋させるためには、3価以上のアルコールを併用することが好ましい。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300(ml)のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150(ml)を加え溶解する。
(3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W
丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2
K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、イン
ジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物などが挙げられる。
することができる。
2−エチルヘキシル−メタクリル酸メチル共重合体(共重合体質量比20〜60:5〜30:10:50)との混合物が挙げられる。シリコーン樹脂としては、含窒素シリコーン樹脂及び含窒素シランカップリング剤と、シリコーン樹脂とが反応することにより生成された、変性シリコーン樹脂が挙げられる。
肪酸と多価アルコールの部分エステル化合物、植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物が挙げられる。
可塑化作用を有するワックスの種類としては、例えば、融点の低いワックス、分子の構造上に分岐のあるものや極性基を有する構造のものなどが挙げられる。
離型作用を有するワックスとしては、融点の高いワックスが挙げられ、その分子の構造としては、直鎖構造のものや、官能基を有さない無極性のものが挙げられる。
使用例としては、2種以上の異なるワックスの融点の差が10℃〜100℃のものの組み合わせや、ポリオレフィンとグラフト変性ポリオレフィンの組み合わせ、などが挙げられる。2種のワックスを選択する際には、同様構造のワックスの場合は、相対的に、融点の低いワックスが可塑化作用を発揮し、融点の高いワックスが離型作用を発揮する。この時、融点の差が10〜100℃の場合に、機能分離が効果的に発現する。10℃未満では機能分離効果が表れにくいことがあり、100℃を超える場合には相互作用による機能の強調が行われにくいことがある。このとき、機能分離効果を発揮しやすくなる傾向があることから、少なくとも一方のワックスの融点が70〜120℃であることが好ましく、70〜100℃であることがより好ましい。
クロロシラン、α−クロルエチルトリクロロシラン、β−クロロエチルトリクロロシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、へキサメチルジシロキサン、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフエニルテトラメチルジシロキサン及び1分子当り2から12個のシロキサン単位を有し、未端に位置する単位にそれぞれSiに結合した水酸基を0〜1個含有するジメチルポリシロキサン等がある。さらに、ジメチルシリコーンオイルの如きシリコーンオイルが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。流動性向上剤の個数平均粒径としては、5〜100nmになるものが好ましく、5〜50nmになるものがより好ましい。
ここで、ノズル15を有する薄膜16と電気機械変換手段17を有する液滴化手段11と流路部材13を1液硬化型の液状フッ素系エラストマー(製品名SIEFL610、信越化学社製)で接着した。接着層18の厚みは硬化後に数%の収縮が生じるために、これを考慮して硬化後に平均1000μmの接着層18が形成されるように接着剤量を調整した。この結果、接着層18の平均厚みは990μmとなり、また最薄部と最圧部の差は、実測で80μmとなった。
分散液調製後、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナー母体粒子を作製した。
[トナー作製条件]
乾燥空気流量 :装置内乾燥窒素ガス 30.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
露点温度 :−20℃
ノズル振動数 :98kHz
(1)粒度分布
フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用した測定方法に関して説明する。トナーとトナー粒子及び外添剤のフロー式粒子像分析装置による測定は、例えば、東亜医用電子社(株)製フロー式粒子像分析装置FPIA−2000を用いて測定することができる。
測定は、フィルターを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3cm3の水中に測定範囲、例えば、円相当径0.60μm以上159.21μm未満の粒子数が20個以下の水10ml中にノニオン系界面活性剤(好ましくは和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5mg加え、超音波分散器STM社製UH−50で20kHz,50W/10cm3の条件で1分間分散処理を行い、さらに、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4000〜8000個/10−3cm3(測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60μm以上159.21μm未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定する。
試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200μm)の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させる。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着される。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために1/30秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影される。それぞれの粒子の2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出する。
この測定により約1分間で、1200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。この結果(頻度%及び累積%)は、表1に示す通り、0.06−400μmの範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。実際の測定では、円相当径が0.60μm以上159.21μm未満の範囲で粒子の測定を行う。
(2)帯電量
製造したトナーの帯電量を吸引式の帯電量測定装置により測定した。具体的には、トナーを捕集できるフィルターを具備したファラデーケージにトナー重量200〜250mgの範囲を吸引し、これにエレクトロメーターを接続し、吸引したトナーの総電荷量を測定した。前もって測定したフィルター重量からの増加重量をフィルター上のトナー重量として5桁精度の化学天秤で計量し、総電荷量を捕集したトナー重量で除し、単位重量当たりの帯電量(q/m)として求めた。同様の測定原理の帯電量測定装置で市販されているものとしてトレックジャパン株式会社製の「モデル210HS−2A」があるが、同様の構成である自作の測定装置を使用した。トナーを捕集するフィルターとしては直径21mmのガラスマイクロファイバー(Whatman)を使用した。吸引する時間による測定差は殆どないが、吸引時間を30秒以内に規定した。
(3)常温高湿下(NH)帯電量
温度30℃、湿度90%の環境試験室で前記の帯電量測定法により測定を行った。試料を12時間この環境に放置した上で測定を行った。
(4)帯電量分布
製造したトナーの帯電量分布は帯電量分布測定装置(ホソカワミクロン社製E−Spartアナライザー、EST−2型)により測定した。具体的には、トナーを直接測定機のトナー吸入口にフィーダーで一定量導入し、帯電量分布を測定した。帯電量の分布を示す指標としては、最頻度(ピーク)値[q/d]及び、最頻度の2分の1の高さの位置での分布の幅、いわゆる半値幅で表した。トナーの特性としては、帯電量分布がよりシャープであることが望ましいが、一般的に帯電量が高くなるほど半値幅も大きくなる傾向がある。
(5)細線再現性
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ271;リコー社製)の現像器部分を改良した改造機に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製6000ペーパーを用いてランニングを実施した。そのときの初期10枚目の画像と3万枚目の画像の細線部を原稿と比較し、光学顕微鏡で100倍で拡大観察し、ラインの抜けの状態を段階見本と比較しながら4段階で評価した。表1中、2重丸印>1重丸印>三角印>ばつ印の順に画像品質が高い。特に、ばつ印の評価は製品として採用できないレベルである。負帯電極性のトナーの場合には、有機静電潜像担持体を使用し、正帯電極性のトナーの場合は非晶質シリコン静電潜像担持体を使用した。
現像方法1では、トナーを気流で直接現像部位にまで搬送し、パウダークラウドにより現像した。現像方法2では、搬送手段として従来の電子写真で使用される樹脂コートキャリアを使用した。キャリアとしては芯材として平均粒径50μmの球形フェライト粒子を使用し、コート材構成材料としてシリコーン樹脂を使用し、シリコーン樹脂をトルエンに分散させ、分散液を調整後、加温状態にて上記芯材にスプレーコートし、焼成、冷却後、平均コート樹脂膜厚み0.2μmのキャリア粒子を作成した。」
着色剤及びワックスの分散液、樹脂を添加した分散液を、実施例1と同様の条件で調製した。そして実施例1で液滴化手段11と流路部材13との接着層18の厚みを硬化後に平均3000μmの接着層18が形成されるように接着剤量を調整した。この結果、接着層18の平均厚みは2960μmとなり、また最薄部と最圧部の差は、実測で90μmであった。これ以外は、全て実施例1と同様にして比較とするトナーを得た。また、このときのトナー捕集量は時間当たり3.1gとなり、実施例1と比較し1/10以下であった。時間当たりの生産量が非常に少なく、実施例1と同じ生産量を得ようとした場合、10倍の装置規模となることから、この条件では現実的な生産は行えないことが判った。
[トナー作成条件]
乾燥空気流量 :装置内エアー 30.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
圧電パルス周波数 :98kHz
また、乾燥固化したトナー粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した粒子の粒度と捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で測定したところ、重量平均粒径は5.1μm、個数平均粒径が4.8μmであるトナー母体粒子が得られた。この得られたトナーについて前記評価を行った結果を表1に示す。
着色剤の分散液、樹脂及びワックスを添加した分散液を、実施例1と同様の条件で調製した。そして実施例1で用いた液滴化手段11と流路部材13との接着層18の厚みを硬化後に平均1000μmの接着層18が形成されるように接着剤量を調整したが、最薄部と最厚部の差が150μm以上となるように故意に接着層18に偏りを設けた。この結果、接着層18の平均厚みは990μmとなり、また最薄部と最厚部の差は、実測で160μmとなった。これ以外は、全て実施例1と同様にして比較するトナーを得た。また、このときのトナー捕集量は時間当たり32.1gであった。
乾燥固化したトナー粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した粒子の粒度と捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で測定したところ、重量平均粒径は7.2μm、個数平均粒径が3.6μmであり、粒度分布の広いトナー母体粒子が得られた。この得られたトナーについて前記評価を行った結果を表1に示す。
5;トナー貯留部、6;原料収容部、7;配管、10;トナー組成液、
11;液滴化手段、12;貯留部(液流路)、13;流路部材、15;ノズル、
16;薄膜、17;電気機械変換手段、18;接着層、20;液供給チューブ、
21;気泡排出チューブ、22;支持部材、23;液滴、24;乾燥気体、
25;トナー粒子。
Claims (8)
- 複数のノズルが形成された薄膜及びこの薄膜の周囲に配されて前記薄膜を振動させる電気機械変換手段で構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して吐出させる液滴化工程と、
前記吐出されたトナー組成液の液滴を固化させる粒子形成工程とを有するトナーの製造方法において、
前記液滴化手段と前記液滴化手段にトナー組成液を供給する流路部材とを、2500μm以下の厚みの接着層になり、かつ該接着層の厚みの最薄部と最厚部の差が100μm以下になるように、弾性接着剤で接着させることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記流路部材は、前記液滴化手段のノズルが形成された薄膜と直接接合され、前記電気機械変換手段は前記流路部材と前記薄膜の接合部よりもノズル側に形成されたことを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記弾性接着剤はフッ素系エラストマーであることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 前記弾性接着剤のフッ素系エラストマーは、フッ素化ポリエーテル骨格と分子末端にシリコーン架橋反応基を有することを特徴とする請求項3に記載のトナーの製造方法。
- 複数のノズルが形成された薄膜及び前記薄膜を振動させる電気機械変換手段で構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して吐出させ、前記吐出されたトナー組成液の液滴を固化させるトナーの製造装置において、
前記液滴化手段と前記液滴化手段にトナー組成液を供給する流路部材とを、2500μm以下の厚みの接着層になり、かつ該接着層の厚みの最薄部と最厚部の差が100μm以下になるように、弾性接着剤で接着させることを特徴とするトナーの製造装置。 - 前記流路部材は、前記液滴化手段のノズルが形成された薄膜と直接接合され、前記電気機械変換手段は前記流路部材と前記薄膜の接合部よりもノズル側に形成されたことを特徴とする請求項5に記載のトナーの製造装置。
- 前記弾性接着剤はフッ素系エラストマーであることを特徴とする請求項5又は6に記載のトナーの製造装置。
- 前記弾性接着剤のフッ素系エラストマーは、フッ素化ポリエーテル骨格と分子末端にシリコーン架橋反応基を有することを特徴とする請求項7に記載のトナーの製造装置。
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