JP2008292976A - トナーの製造方法、トナーの製造装置及びトナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液滴噴射ユニット2は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液10を液滴化して放出させる液滴化手段11と、液滴化手段11にトナー組成液10を供給する貯留部(液流路)12を形成した流路部材13とを備え、液滴化手段11は、流路部材13上に配置されて貯留部12に臨む複数のノズル15が形成された薄膜16と、薄膜16の変形可能領域16A内の周囲に配されて薄膜16を振動させる円環状の電気機械変換手段17とで構成されている。
【選択図】図3
Description
このトナーの製造装置1は、液滴化手段及び貯留部を備える液滴噴射ユニット2と、この液滴噴射ユニット2が上方に配置され、液滴噴射ユニット2から放出されるトナー組成液の液滴を固化してトナー粒子Tを形成する粒子化手段としての粒子形成部3と、粒子形成部3で形成されたトナー粒子Tを捕集するトナー捕集部4と、トナー捕集部4で捕集されたトナー粒子Tがチューブ5を介して移送され、移送されたトナー粒子Tを貯留するトナー貯留手段としてのトナー貯留部6と、トナー組成液10を収容する原料収容部7と、この原料収容部7内からトナー組成液10稼動時などにトナー組成液10を圧送供給するためのポンプ9とを備えている。
この液滴噴射ユニット2は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液10を液滴化して放出させる液滴化手段11と、この液滴化手段11にトナー組成液10を供給する貯留部(液流路)12を形成した流路部材13とを備えている。
ここでは、トナー組成液10として、前述したように、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を溶剤に溶解又は分散した溶液、分散液を用いているので、液滴31を乾燥して固化することでトナー粒子Tを形成している。つまり、この実施形態では、粒子形成部3は液滴31の溶媒を乾燥して除去することによってトナー粒子Tを形成する溶媒除去部としている(以下では、粒子形成部3を「溶媒除去部」あるいは「乾燥部」とも称する。)。
このトナー捕集部4は、粒子形成部3の粒子飛翔方向下流側に粒子形成部3に連続して設けられ、開口径が入口側(液体噴射ユニット2側)から出口側に向けて漸次縮小するテーパ面41を有している。そして、例えば、図示しない吸引ポンプなどでトナー捕集部4内から吸引を行うことによってトナー捕集部4内に下流側に向かう渦流である気流42を発生させ、この気流42によってトナー粒子Tを捕集するようにしている。このように渦流(気流42)によって遠心力を発生させてトナー粒子Tを捕集することで確実にトナー粒子Tを捕集して下流側のトナー貯留部6に移送することができる。
前述したように液滴噴射ユニット2の貯留部12に少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液10を供給した状態で、液滴化手段11の電気機械変換手段17に対して所要の駆動周波数の駆動信号を印加することによって電気機械変換手段17に撓み振動が発生し、この電気機械変換手段17の撓み振動によって薄膜16が周期的に振動し、この薄膜16の振動によって複数のノズル15から貯留部12のトナー組成液10が周期的に液滴化されて液滴31として溶媒除去部としての粒子形成部3(図1参照)内に放出される。
トナー材料としては、従来の電子写真用トナーと全く同じ物が使用できる。すなわち、スチレンアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオール系樹脂、エポキシ系樹脂、等のトナーバインダーを各種有機溶媒に溶解し、着色剤を分散、かつ、離型剤を分散又は溶解し、これを前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。また、上記材料を熱溶融混練し得られた混練物を各種溶媒に一度溶解乃至分散した液を、前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的のトナーを得ることも可能である。
前記トナー用材料としては、少なくとも樹脂と着色剤とを含有し、必要に応じて、キャリア、ワックス等のその他の成分を含有する。
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。 ポリエステル樹脂を架橋させるためには、3価以上のアルコールを併用することが好ましい。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300(ml)のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150(ml)を加え溶解する。
(3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W
トナーの結着樹脂及び結着樹脂を含む組成物は、トナー保存性の観点から、ガラス転移温度(Tg)が35〜80℃であるのが好ましく、40〜75℃であるのがより好ましい。Tgが35℃より低いと高温雰囲気下でトナーが劣化しやすく、また定着時にオフセットが発生しやすくなることがある。また、Tgが80℃を超えると、定着性が低下することがある。
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。
量部が好ましい。
<キャリア>
本発明に係るトナーは、キャリアと混合して2成分現像剤として使用してもよい。前記キャリアとしては、通常のフェライト、マグネタイト等のキャリアも樹脂コートキャリアも使用することができる。
含フッ素樹脂とスチレン系共重合体との混合物としては、例えば、ポリフッ化ビニリデンとスチレン−メタクリ酸メチル共重合体との混合物、ポリテトラフルオロエチレンとスチレン−メタクリル酸メチル共重合体との混合物、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合(共重合体質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体(共重合質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル−メタクリル酸メチル共重合体(共重合体質量比20〜60:5〜30:10:50)との混合物が挙げられる。
また、本発明では、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有させることもできる。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができるが、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、などを挙げることができる。
前記無機微粒子の一次粒子径は、5mμ〜2μmであることが好ましく、5mμ〜500mμであることがより好ましい。
加熱溶融して冷却固化して得るトナー組成物としては、以下の溶融して低粘度の溶融液が得られる材料を主成分として用いることが好ましい。
例えば、ステアリン酸モノグリセライド、パルミチンモノグリセライド、オレイン酸モノグリセライド、ベヘニン酸モノグリセライドなどが選ばれる。具体的には、レオドールMS−50、レオドールMS−60、レオドールMS−165、レオドールMO−60、エキセパールG−MB(以上花王製)、脱臭精製カルナバワックスNo.1、精製キャンデリラワックスNo.1(以上野田ワックス製)、シンクロワックスERL−C、シンクロワックスHR−C(以上クローダ製)、KF2(川研ファインケミカル製)が使用できる。また、特殊エステル系ワックスとして、エキセパールDS−C2(花王製)、カワスリップ−L、カワスリップ−R(以上川研ファインケミカル製)等も選ばれる。セロチン酸ミリシル、セロチン酸セリル、モンタン酸セリル、パルミチン酸ミリシル、ステアリン酸ミリシル、パルミチン酸セチル、ステアリン酸セチル等の高級脂肪酸の高級アルコールエステル類等も選ばれる。
ここで、放射線硬化性物質としては、一般に感放射線性樹脂あるいは放射線硬化性樹脂として知られている還化ポリイソプレン、還化ポリブタジエン、ポリエーテルのポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリビニルアルコールの桂皮酸エステル、ノボラック樹脂、ポリメタクリル酸グリシジル、塩素化ポリメチルスチレン等が挙げられる。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400;Cabot社製)17質量部、顔料分散剤3質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
次にワックス分散液を調整した。
カルナバワックス18質量部、ワックス分散剤2質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3μm以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が2μm以下なるよう調整した。
次に、結着樹脂としての樹脂、上記着色剤分散液及び上記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成分散液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100質量部、前記着色剤分散液30質量部、ワックス分散液30質量部を、酢酸エチル840質量部を、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。なお、この分散液の電気伝導度は1.8×10-7S/mであった。
得られた分散液を、前述したトナー製造装置の液滴化手段11のノズル15に供給した。使用した薄膜(以下、「ノズルプレート」とも称する。)16は、外径8.0mmで厚み20μmのニッケル板に、真円形状の直径10μmの吐出孔(ノズル)15を、電鋳法による加工で作製した。吐出孔は各吐出孔間の距離が100μmとなるように千鳥格子状に、薄膜16中心の約5mmφの範囲にのみ設けた。この場合の計算上の有効吐出孔数は1000個となる。
<振動変位測定>
ノズル15を有する薄膜16の振動変位は、レーザードップラー振動変位計(グラフテック社製)を用いて測定した。レーザーを、顕微鏡レンズを通して薄膜16上に集光する。そして、同軸光学系で反射光をフォトダイオードで電気的に検知しドップラー効果により振動速度を算出する。振動変位量は振動速度の積分により求められている。信号はオシロスコープ(Tektronik社製)で取り込み、パーソナルコンピュータ(PC)で保存した。
分散液比重 :ρ=1.1888g/cm3
乾燥空気流量 :装置内乾燥窒素 30.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
露点温度 :−20℃
ノズル振動数 :98kHz
印加電圧サイン波ピーク値:20.0V
なお、「ノズル振動数」とは、「薄膜16の振動数」の意味である。また、上述した振動変位の測定結果により計算されるトナー組成液に与えられる圧力は約20kpaであった。この条件で、トナー組成液はノズル目詰まりを生じる(閉塞する)ことなく、安定的に噴射された。
得られたトナーについて、以下の評価を行った。なお、その結果を表1に示している。
<粒度分布>
フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用した測定方法に関して以下に説明する。
トナー、トナー粒子及び外添剤のフロー式粒子像分析装置による測定は、例えば、東亜医用電子社(株)製フロー式粒子像分析装置FPIA−2000を用いて測定することができる。
測定は、フィルターを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3cm3の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60μm以上159.21μm未満)の粒子数が20個以下の水10ml中にノニオン系界面活性剤(好ましくは和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5mg加え、超音波分散器STM社製UH−50で20kHz,50W/10cm3の条件で1分間分散処理を行い、さらに、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4000〜8000個/10−3cm3(測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60μm以上159.21μm未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定する。
試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200μm)の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させる。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着される。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために1/30秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影される。それぞれの粒子の2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出する。
約1分間で、1200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。結果(頻度%及び累積%)は、表1に示す通り、0.06−400μmの範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。実際の測定では、円相当径が0.60μm以上159.21μm未満の範囲で粒子の測定を行う。
吸引式の帯電量測定装置により測定した。具体的には、トナーを捕集できるフィルターを具備したファラデーケージにトナー重量200〜250mgの範囲を吸引し、これにエレクトロメーターを接続し、吸引したトナーの総電荷量を測定した。前もって測定したフィルター重量からの増加重量をフィルター上のトナー重量として5桁精度の化学天秤で計量し、総電荷量を捕集したトナー重量で除し、単位重量当たりの帯電量(q/m)として求めた。同様の測定原理の帯電量測定装置で市販されているものとしてトレックジャパン株式会社製の「モデル210HS−2A」があるが、同様の構成である自作の測定装置を使用した。トナーを捕集するフィルタとしては直径21mmのガラスマイクロファイバー(Whatman)を使用した。吸引する時間による測定差は殆どないが、吸引時間を30秒以内に規定した。
温度30℃、湿度90%の環境試験室で上記の帯電量測定法により測定を行った。試料を12時間この環境に放置した上で測定を行った。
トナーの帯電量分布は帯電量分布測定装置(ホソカワミクロン社製E−Spartアナライザー、EST−2型)により測定した。具体的には、トナーを直接測定機のトナー吸入口にフィーダーで一定量導入し、帯電量分布を測定した。帯電量の分布を示す指標としては、最頻度(ピーク)値[q/d]及び、最頻度の2分の1の高さの位置での分布の幅、いわゆる半値幅で表した。トナーの特性としては、帯電量分布がよりシャープであることが望ましいが、一般的に帯電量が高くなるほど半値幅も大きくなる傾向がある。
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ271;リコー社製)の現像器部分を改良した改造機に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製6000ペーパーを用いてランニングを実施した。その時の初期10枚目の画像と3万枚目の画像の細線部を原稿と比較し、光学顕微鏡で100倍で拡大観察し、ラインの抜けの状態を段階見本と比較しながら4段階で評価した。表1中、◎>○>△>×の順に画像品質が高い。特に、「×」の評価は製品として採用できないレベルである。負帯電極性のトナーの場合には、有機静電潜像担持体を使用し、正帯電極性のトナーの場合は非晶質シリコン静電潜像担持体を使用した。
〔キャリア〕
芯材:平均粒径50μmの球形フェライト粒子
コート材構成材料:シリコーン樹脂
実施例1において、吐出孔(ノズル)15の直径を30μmにし、酢酸エチルの仕込量を25840重量部とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.1μm、個数平均粒径(Dn)が4.8μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、吐出孔(ノズル)15の直径を5μmにし、酢酸エチルの仕込量を400重量部とした以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は3.0μm、個数平均粒径(Dn)が2.8μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、噴射装置に使用している電気機械変換手段17としての圧電体を共振周波数が540KHzのものに交換し、ノズル振動数を540kHzとした。これ以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.3μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、噴射装置に使用している電気機械変換手段17圧電体を共振周波数が1.2MHzのものに交換し、ノズル振動数を1.2MHzとした。これ以外は、全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.5μm、個数平均粒径(Dn)が4.8μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、使用した薄膜16の吐出孔(ノズル)15を、各吐出孔間の距離が75μmとなるよう縮めた以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。計算上の有効吐出孔数は約1600個となる。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.4μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、使用した薄膜16の吐出孔(ノズル)15を、各吐出孔間の距離が50μmとなるよう縮めた以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。計算上の有効吐出孔数は2200個となる。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.7μm、個数平均粒径(Dn)が5.1μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、使用した薄膜16の厚みを10μmにした以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.1μm、個数平均粒径(Dn)が5.0μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、使用した薄膜16の厚みを50μmにした以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.2μm、個数平均粒径(Dn)が5.0μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。なお、この薄膜16の振動モードを振動変位計によって測定した。その結果、径方向の節の存在しない第一次基本振動であることが確認された。
実施例1において、使用した薄膜16の厚みを200μmにした以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.2μm、個数平均粒径(Dn)が5.0μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。なお、この薄膜16の振動モードを振動変位計によって測定した。その結果、径方向の節の存在しない第三次振動モードであることが確認された。
実施例1の電気機械変換手段17としての圧電体に印加する駆動信号である印加電圧サイン波のピーク値を40.0V(98kHz)とした以外は、全て実施例1と同じ条件として、目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.0μm、個数平均粒径は4.6μmであった。評価結果を表1に示す。なお、この場合、振動変位の測定結果より計算されるトナー組成液に与えられる圧力は約500kPaであった。この条件でトナー組成液は閉塞することなく、安定的に噴射され続けていた。
実施例10の薄膜16に形成するノズル15の領域を、振動変位最大位置(中心)から、変位量が半分になる位置(中心から半径2.4mm以内の領域)とした以外は、全て実施例1と同じ条件として目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.0μm、個数平均粒径は4.6μmであった。評価結果を表1に示す。なお、この場合、振動変位の測定結果により計算されるトナー組成液に与えられる圧力は約500kPaであった。この条件でトナー組成液は閉塞することなく、安定的に噴射され続けていた。
実施例1において、除電装置43として使用した軟X線照射装置43Aの代わりに、図19に示したバリア放電を利用するプラズマ発生器(プラズマ照射装置)43Bを利用し、乾燥後のトナー粒子の除電を行ったこと以外は全て実施例1と同様にして、目的のトナーを得た。軟X線照射による除電と同様に、捕集部でのトナー粒子の壁面付着は全く発生しなかった。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は5.1μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表1に示す。
−トナー組成分散液の調製−
着色剤及びワックスの分散液、樹脂を添加した分散液を、実施例1と同様の条件で調製した。
実施例1で用いた装置の代わりに、分散液を貯留する貯留部と、この貯留部に圧電体の伸縮により圧電パルスを与え、液滴をノズルから吐出することが可能なヘッド部とを設けた装置に代え、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナーを作製した。なお、実施例1の装置は、ノズル自身に振動が加えられる構造であるのに対し、この比較例1の装置は、分散液貯留部のトナー組成液に圧電体による振動が加えられていることが大きな違いである。
分散液比重 :ρ=1.1888g/cm3
乾燥空気流量 :装置内エアー 3.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
乾燥空気(露点温度): −20℃
圧電パルス周波数 :20kHz
また、得られたトナーについて、上述の評価を行った、結果を表1に示す。
−分散液の調製−
着色剤の分散液、樹脂及びワックスを添加した分散液を、実施例1と同様の条件で調製した。
実施例1で用いた装置の代わりに、分散液を貯留する貯留部と、この貯留部に圧電体の伸縮で発生した圧電パルスを、更に音響レンズにより収束して得た圧力パルスで、液滴をノズルから吐出することが可能なヘッド部とを設けた装置に変え、比較例1と同条件でトナーを作製した。なお、実施例1の装置は、ノズル自身に振動が加えられる構造であるのに対し、この比較例2の装置は、分散液貯留部に圧電パルスが加えられていることが大きな違いである。
また、得られたトナーについて、上述の評価を行った、結果を表1に示す。
実施例1と同様なトナー製造装置を使用し、電気機械変換手段17としての圧電体に印加する駆動信号としての印加電圧サイン波のピーク値を120.0V(98kHz)とした以外は、全て実施例1と同じ条件として、目的のトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径(D4)は4.9μm、個数平均粒径は3.8μmであった。評価結果を表1に示す。なお、この場合。振動変位の測定結果より計算されるトナー組成液に与えられる圧力は約1MPaであった。この条件においては、1周期の吐出において主滴の他に直径の小さな液滴が形成され、得られたトナーにも微小粉(直径2μm以下)が多数含まれる結果となった。結果を表1に示す。
この実施形態において、液滴化手段11の薄膜16は、液滴を放出させる方向に凸形状に形成した凸形状部16D(第1例)、16E(第2例)を有し、この凸形状に形成された部分である凸形状部16D、16Eに複数のノズル15が形成されている。
複数のノズル15を設けた薄膜16は、Niのエレクトロフォーミング法により作製した。厚みは全て20μmとし、ノズル15は薄膜16の全面にノズル間隔100μmで千鳥格子状に配置した。ノズル15の直径(ノズル径)は10±0.5μmの範囲に全て入っている。凸形状の加工は薄膜16の周辺を上下から固定した上で、その中央部のみを棒状の加工治具を用いて一方から圧力をかけることにより実施した。
この例では、表2のノズルNo.2の薄膜16を用いている。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400;Cabot社製)17質量部、顔料分散剤3質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
次にワックス分散液を調整した。
カルナバワックス18質量部、ワックス分散剤2質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3μm以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が2μm以下なるよう調整した。
次に、結着樹脂としての樹脂、上記着色剤分散液及び上記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成分散液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100質量部、前記着色剤分散液30質量部、ワックス分散液30質量部を、酢酸エチル840質量部を、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。なお、この分散液の電解伝導率は1.8×10-7S/mであった。
前記実施形態のトナーの製造装置における液滴噴射ユニット2の薄膜16として円錐形状の凸形状部16Dを有する薄膜16に代えた装置を使用し、得られた分散液を液滴噴射ユニット2のノズル15に供給した。
分散液調製後、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナー母体粒子を作製した。
〔トナー作製条件〕
乾燥空気流量 :分散用窒素 2.0L/分、装置内乾燥窒素 30.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
ノズル振動数 :103kHz
乾燥固化したトナー粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した。捕集した粒子の粒度捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像解析装置(FPIA−2000)で下記に示す測定条件において測定したところ、重量平均粒径(D4)は5.2μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであり、D4/Dnが1.06のトナー母体粒子が得られた。
得られたトナーについて、以下の評価を行った。なお、その結果を表3に示している。
<粒度分布>
前記実施形態(実施例1)で説明したように、フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用して測定した。
<帯電量>
前記実施形態(実施例1)で説明したように、吸引式の帯電量測定装置により測定した。
<常温高湿下(NH)帯電量>
前記実施形態(実施例1)で説明したように、上記の帯電量測定法により測定を行った。
<帯電量分布>
前記実施形態(実施例1)で説明したように、トナーの帯電量分布は帯電量分布測定装置(ホソカワミクロン社製E−Spartアナライザー、EST−2型)により測定した。
<細線再現性>
前記実施形態(実施例1)で説明したように、現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ271;リコー社製)の現像器部分を改良した改造機に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製6000ペーパーを用いてランニングを実施し、初期10枚目の画像と3万枚目の画像の細線部を原稿と比較して行った。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.5」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.1μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであった。D4/Dn=1.04であった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.9」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.0μm、個数平均粒径(Dn)が4.8μmであった。D4/Dn=1.04であった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.12」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.0μm、個数平均粒径(Dn)が4.9μmであった。D4/Dn=1.02であった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.16」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.2μm、個数平均粒径(Dn)が5.1μmであった。D4/Dn=1.02であった。得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.15」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は5.0μm、個数平均粒径(Dn)が4.8μmであった。D4/Dn=1.04であった。ただし、この実験では実施例14から17の場合と比較して、同じ量のトナーを得るために約4〜5倍の時間を必要とした。つまり、同じ時間で同じ量を得ようとした場合には、液滴化手段11の装備数(個数)を4〜5倍に増加させる必要がある。ここで、得られたトナーについても、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
実施例14において、液滴噴射ユニット2に使用した薄膜16を表2の「ノズルNo.11」の薄膜16とした以外は、全て実施例14と同様にして、目的のトナーを得た。トナーの重量平均粒径(D4)は6.7μm、個数平均粒径(Dn)が5.8μmであった。D4/Dn=1.16であった。但し、この場合、連続50分駆動させた段階で薄膜16が完全に裂け、以降実験を続けることはできなかった。平均粒径が目的粒径よりやや大きいことから、徐々にクラックが広がることにより、液滴の合一が生じたものと推定される。ここで得られたトナーについて、上述の評価を行った。結果を表3に示している。
2…液滴噴射ユニット
3…粒子形成部(溶媒除去部)
4…トナー捕集部
5…チューブ
6…トナー捕集部
7…原料収容部
8…配管
10…トナー組成液
11…液滴化手段
12…貯留部
13…流路部材
15…ノズル
16…薄膜
16A…変形可能領域
16D、16E、16F…凸形状部
17…電気機械変換手段(振動発生手段)
31…液滴
35…乾燥気体
42…気流(渦流)
43…除電手段
T…トナー粒子
Claims (46)
- 複数のノズルが形成された薄膜、この薄膜の変形可能な領域内の周囲に配されて前記薄膜を振動させる円環状の振動発生手段で構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して放出させる周期的液滴化工程と、
前記放出されたトナー組成液の液滴を固化させてトナー粒子を形成する粒子化工程と
を行うことを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1に記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜が前記液滴を放出させる方向に凸形状に形成されて、凸形状に形成された部分に前記複数のノズルが形成されているものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項2に記載のトナーの製造方法において、前記薄膜の凸形状が円錐形状であって、この円錐形状部分の高さをh、円錐形状部分の底面直径をRとしたとき、R/hが14〜40の範囲内にあることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項2に記載のトナーの製造方法において、前記薄膜の凸形状が円錐台形状であって、この円錐台形状部分の高さをh、円錐台形状部分の底面直径をR、円錐台形状部分の上面直径をrとしたとき、R/hが14〜40の範囲内にあり、且つ、r/Rが0.125〜0.375の範囲内にあることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜を直径方向に節を持たない振動モードで振動させるものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜の凸形状部が直径方向に節を持たない振動モードで振動させるものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜の振動周波数が20kHz以上2.0MHz未満のものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜が前記トナー組成液に与える圧力が10kPa以上500kPa以下の領域に前記複数のノズルが配置されているものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記複数のノズルが配された領域における薄膜の振動方向変位ΔLの最大値でΔLmaxと最小値ΔLminの比R(=ΔLmax/ΔLmin)が、2.0以内である領域内に前記複数のノズルが配置されているものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜が厚み5〜500μmの金属薄膜で形成され、前記複数のノズルは開口径が3〜35μmの範囲内であるものであることをトナーの製造方法。
- 請求項1ないし10のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記液滴化手段は、2ないし3000個のノズルを有するものであることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし11のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記粒子化工程で前記トナー組成液の液滴を乾燥して固化することを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項12に記載のトナーの製造方法において、前記トナー組成液の液滴の放出方向に流れる乾燥した気体によって前記液滴を乾燥することを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項13に記載のトナーの製造方法において、前記気体が空気又は窒素であることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし14のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記粒子化工程で形成されたトナー粒子の電荷を除電する工程を行うことを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項15に記載のトナーの製造方法において、前記除電は軟X線照射によって行われることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項15に記載のトナーの製造方法において、前記除電はプラズマ照射によって行われることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項1ないし17のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記トナー粒子を気流によって捕集することをトナーの製造方法。
- 請求項18に記載のトナーの製造方法において、前記トナー粒子の捕集は開口径が入口部から出口部に向けて漸次縮小するテーパ面を有するトナー捕集部によって行われることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項18又は19に記載のトナーの製造方法において、前記気流が渦流であることを特徴とするトナーの製造方法。
- 請求項18ないし20のいずれかに記載のトナーの製造方法において、前記捕集したトナー粒子を前記気流によってトナー貯蔵部に移送することを特徴とするトナーの製造方法。
- 複数のノズルが形成された薄膜、この薄膜の変形可能な領域内の周囲に配されて前記薄膜を振動させる円環状の振動発生手段で構成された液滴化手段と、
この液滴化手段に対して、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を供給する貯留手段と、
前記液滴化手段の複数のノズルから周期的に液滴化されて放出される前記トナー組成液の液滴を固化させてトナー粒子を形成する粒子形成手段と
を備えていることを特徴とするトナーの製造装置。 - 請求項22に記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段は、前記薄膜が前記液滴を放出させる方向に凸形状に形成されて、凸形状に形成された部分に前記複数のノズルが形成されていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項23に記載のトナーの製造装置において、前記薄膜の凸形状が円錐形状であって、この円錐形状部分の高さをh、円錐形状部分の底面直径をRとしたとき、R/hが14〜40の範囲内にあることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項23に記載のトナーの製造装置において、前記薄膜の凸形状が円錐台形状であって、この円錐台形状部分の高さをh、円錐台形状部分の底面直径をR、円錐台形状部分の上面直径をrとしたとき、R/hが14〜40の範囲内にあり、且つ、r/Rが0.125〜0.375の範囲内にあることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし25のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段は、前記薄膜を直径方向に節を持たない振動モードで振動させることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし25のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段は、前記薄膜の凸形状部が直径方向に節を持たない振動モードで振動させるものであることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし27のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段は、前記薄膜を20kHz以上2.0MHz未満の振動周波数で振動させることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし28のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段の薄膜には、前記トナー組成液に与える圧力が10kPa以上500kPa以下の領域に前記複数のノズルが配置されていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし29のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段の薄膜には、前記複数のノズルが配された領域における薄膜の振動方向変位ΔLの最大値ΔLmaxと最小値ΔLminの比R(=ΔLmax/ΔLmin)が、2.0以内である領域内に前記複数のノズルが配置されていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし30のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段の薄膜は厚み5〜500μmの金属薄膜であって、前記複数のノズルは開口径が3〜35μmの範囲内であることをトナーの製造装置。
- 請求項22ないし31のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記液滴化手段の薄膜には2ないし3000個のノズルを有することを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし32のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記粒子化手段は、前記トナー組成液の液滴を乾燥して固化する溶媒除去部を備えていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項33に記載のトナーの製造装置において、前記溶媒除去部は、前記トナー組成液の液滴の放出方向に流れる乾燥した気体によって前記液滴を乾燥することを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項34に記載のトナーの製造装置において、前記気体が空気又は窒素であることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし35のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記粒子化手段で形成されたトナー粒子の電荷を除電する除電手段を備えていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項36に記載のトナーの製造装置において、前記除電手段は軟X線照射を行う手段であることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項36に記載のトナーの製造装置において、前記除電手段はプラズマ照射を行う手段であることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項22ないし38のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記トナー粒子を気流によって捕集するトナー捕集手段を備えることをトナーの製造装置。
- 請求項39に記載のトナーの製造装置において、前記トナー捕集手段は、開口径が入口部から出口部に向けて漸次縮小するテーパ面を有することを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項39又は40に記載のトナーの製造装置において、前記気流が渦流であることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項39ないし41のいずれかに記載のトナーの製造装置において、前記捕集したトナー粒子が前記気流によって移送されるトナー貯蔵部を備えていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項42に記載のトナーの製造装置において、前記トナー捕集手段と、前記トナー貯蔵部と、前記トナー捕集手段及びトナー貯蔵部をつなぐチューブ部材とを備え、前記トナー捕集手段、チューブ部材及びトナー貯蔵部が導電性の材料で形成されて、電気的に接地されていることを特徴とするトナーの製造装置。
- 請求項1ないし21のいずれかのトナーの製造方法によって製造されたトナー。
- 請求項44に記載のトナーにおいて、粒度分布(重量平均粒径/数平均粒径)が、1.00〜1.15の範囲であることを特徴とするトナー。
- 請求項44又は45に記載のトナーにおいて、重量平均粒径が1〜20μmであることを特徴とするトナー。
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