JP5515344B2 - トナーの製造方法及びトナー - Google Patents
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Description
また、最近では、懸濁重合法、乳化重合凝集法によるトナー製造法、いわゆる重合型トナーが検討されている。この他にも、ポリマー溶解懸濁法と呼ばれる体積収縮を伴う工法も検討されている(特許文献1参照)。この方法はトナー材料を低沸点有機溶媒などの揮発性溶剤に分散、溶解させ、これを分散剤の存在する水系媒体中で乳化、液滴化した後に揮発性溶剤を除去するものである。この方法は、懸濁重合法、乳化重合凝集法と異なり、用いることのできる樹脂に汎用性が広く、特に透明性や定着後の画像部の平滑性が要求されるフルカラープロセスに有用なポリエステル樹脂を用いることができる点で優れている。
しかしながら、従来の噴霧造粒法により得られる粒子は比較的粗く大きなものであり、また、粒度分布も広いため、トナーそのものの特性を劣化させる原因となっている。
しかしながら、上述した特許文献2、3に記載のトナーの製造方法及び装置にあっては、一つの圧電体を用いて一つのノズルからの液滴吐出しか行うことができず、単位時間当たりに吐出できる液滴数が少なく、生産性が悪いという課題がある。
(1)複数のノズルが形成された薄膜と、この薄膜の変形可能な領域内の周囲に配されて前記薄膜を振動させる円環状の振動発生手段とで構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して放出させる周期的液滴化工程と、前記放出されたトナー組成液の液滴を固化させてトナー粒子を形成する粒子化工程とからなるトナーの製造方法において、該薄膜は、薄膜中央部の複数のノズルが形成されたノズル部と該ノズル部の外側のノズルが形成されていない非ノズル部とからなり、該ノズル部の薄膜の膜厚をMt1(μm)、該非ノズルの膜厚をMt2(μm)とした時に、Mt1>Mt2であり、且つ
2≦Mt1/Mt2≦15 かつ
150(μm)≦Mt1≦200(μm)
であることを特徴とするトナーの製造方法。
(2)前記トナーの製造方法において、前記薄膜は、ノズル部の薄膜の表裏面と非ノズル部薄膜の表裏面のいずれもが平行であることを特徴とする(1)記載のトナーの製造方法。
(3)前記トナーの製造方法において、前記ノズル部の一方の薄膜面と非ノズル部の一方の薄膜面とが同一面上であることを特徴とする(1)または(2)記載のトナーの製造方法。
(4)前記トナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜の振動周波数が20kHz以上2.0MHz未満のものであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
この液滴噴射ユニット2は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液10を液滴化して放出させる液滴化手段11と、この液滴化手段11にトナー組成液10を供給する貯留部(液流路)12を形成した流路部材13とを備えている。
Pac=Zr×Vm (1)
また、圧力が10kPa以上となることによって、上述の微粒子分散促進作用がより好適に発生する。
ここでは、トナー組成液10として、前述したように、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を溶剤に溶解又は分散した溶液、分散液を用いているので、液滴31を乾燥して固化することでトナー粒子Tを形成している。つまり、この実施形態では、粒子形成部3は液滴31の溶媒を乾燥して除去することによってトナー粒子Tを形成する溶媒除去部としている(以下では、粒子形成部3を「溶媒除去部」あるいは「乾燥部」とも称する。)。
このトナー捕集部4は、粒子形成部3の粒子飛翔方向下流側に粒子形成部3に連続して設けられ、開口径が入口側(液体噴射ユニット2側)から出口側に向けて漸次縮小するテーパ面41を有している。そして、例えば、図示しない吸引ポンプなどでトナー捕集部4内から吸引を行うことによってトナー捕集部4内に下流側に向かう渦流である気流42を発生させ、この気流42によってトナー粒子Tを捕集するようにしている。このように渦流(気流42)によって遠心力を発生させてトナー粒子Tを捕集することで確実にトナー粒子Tを捕集して下流側のトナー貯留部6に移送することができる。
前述したように液滴噴射ユニット2の貯留部12に少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液10を供給した状態で、液滴化手段11の電気機械変換手段17に対して所要の駆動周波数の駆動信号を印加することによって電気機械変換手段17に撓み振動が発生し、この電気機械変換手段17の撓み振動によって薄膜16が周期的に振動し、この薄膜16の振動によって複数のノズル15から貯留部12のトナー組成液10が周期的に液滴化されて液滴31として溶媒除去部としての粒子形成部3(図1参照)内に放出される。
具体的には、前記トナーの粒度分布(体積平均粒径/数平均粒径)としては、1.00〜1.15の範囲内にあるのが好ましい。より好ましくは1.00〜1.05である。また、体積平均粒径としては、1〜20μmの範囲内にあることが好ましく、より好ましくは3〜10μmである。
トナー材料としては、従来の電子写真用トナーと全く同じ物が使用できる。すなわち、スチレンアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオール系樹脂、エポキシ系樹脂、等のトナーバインダー樹脂を各種有機溶媒に溶解し、着色剤を分散、かつ、離型剤を分散又は溶解し、これを前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。また、上記材料を熱溶融混練し得られた混練物を各種溶媒に一度溶解乃至分散した液を、前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的のトナーを得ることも可能である。
前記トナー用材料としては、少なくとも樹脂と着色剤とを含有し、必要に応じて、ワックス等のその他の成分を含有する。本発明においてはこのトナー材料を必要に応じて分散剤を用いて溶媒中に溶解、分散させてトナー組成液とする。このトナー組成液を微小液滴とし乾燥固化させて得られるトナー母体粒子に、必要に応じて、流動性向上剤等の外添剤を添加して目的のトナーを得ることができる。
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。
前記3価以上の多価アルコールとしては、ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、例えば、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタトリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン、などが挙げられる。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300(ml)のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150(ml)を加え溶解する。
(3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W
前記磁性体の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、磁性体10〜200質量部が好ましく、20〜150質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、0.1〜2μmが好ましく、0.1〜0.5μmがより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して1〜15質量%が好ましく、3〜10質量%がより好ましい。
また、前記マスターバッチ用の樹脂は、酸価が30mgKOH/g以下、アミン価が1〜100で、着色剤を分散させて使用することが好ましく、酸価が20mgKOH/g以下、アミン価が10〜50で、着色剤を分散させて使用することがより好ましい。酸価が30mgKOH/gを超えると、高湿下での帯電性が低下し、顔料分散性も不十分となることがある。また、アミン価が1未満であるとき、及び、アミン価が100を超えるときにも、顔料分散性が不十分となることがある。なお、酸価はJIS K0070に記載の方法により測定することができ、アミン価はJIS K7237に記載の方法により測定することができる。
また、分散剤は、顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、具体的な市販品としては、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)、などが挙げられる。
前記分散剤は、トナー中に、着色剤に対して0.1〜10質量%の割合で配合することが好ましい。配合割合が0.1質量%未満であると、顔料分散性が不十分となることがあり、10質量%より多いと、高湿下での帯電性が低下することがある。
前記分散剤の添加量は、着色剤100質量部に対して1〜200質量部であることが好ましく、5〜80質量部であることがより好ましい。1質量部未満であると分散能が低くなることがあり、200質量部を超えると帯電性が低下することがある。
また、本発明では、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有させることもできる。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができるが、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
可塑化作用を有するワックスの種類としては、例えば、融点の低いワックス、分子の構造上に分岐のあるものや極性基を有する構造のもの、などが挙げられる。
離型作用を有するワックスとしては、融点の高いワックスが挙げられ、その分子の構造としては、直鎖構造のものや、官能基を有さない無極性のものが挙げられる。使用例としては、2種以上の異なるワックスの融点の差が10℃〜100℃のものの組み合わせや、ポリオレフィンとグラフト変性ポリオレフィンの組み合わせ、などが挙げられる。
2種のワックスを選択する際には、同様構造のワックスの場合は、相対的に、融点の低いワックスが可塑化作用を発揮し、融点の高いワックスが離型作用を発揮する。この時、融点の差が10〜100℃の場合に、機能分離が効果的に発現する。10℃未満では機能分離効果が表れにくいことがあり、100℃を超える場合には相互作用による機能の強調が行われにくいことがある。このとき、機能分離効果を発揮しやすくなる傾向があることから、少なくとも一方のワックスの融点が70〜120℃であることが好ましく、70〜100℃であることがより好ましい。
前記ワックスの総含有量としては、結着樹脂100質量部に対し、0.2〜20質量部が好ましく、0.5〜10質量部がより好ましい。
本発明では、DSCにおいて測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもってワックスの融点とする。
<キャリア>
本発明に係るトナーは、キャリアと混合して2成分現像剤として使用してもよい。前記キャリアとしては、通常のフェライト、マグネタイト等のキャリアも樹脂コートキャリアも使用することができる。
前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子とキャリアコア粒子表面を被覆(コート)する樹脂である被覆材からなる。
前記樹脂コートキャリアに対する樹脂被覆材の割合としては、適宜決定すればよいが、樹脂コートキャリアに対し0.01〜5質量%が好ましく、0.1〜1質量%がより好ましい。
含フッ素樹脂とスチレン系共重合体との混合物としては、例えば、ポリフッ化ビニリデンとスチレン−メタクリ酸メチル共重合体との混合物、ポリテトラフルオロエチレンとスチレン−メタクリル酸メチル共重合体との混合物、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合(共重合体質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体(共重合質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル−メタクリル酸メチル共重合体(共重合体質量比20〜60:5〜30:10:50)との混合物が挙げられる。
シリコーン樹脂としては、含窒素シリコーン樹脂及び含窒素シランカップリング剤と、シリコーン樹脂とが反応することにより生成された、変性シリコーン樹脂が挙げられる。
また、これらの磁性材料に含まれる元素としては、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウム、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムが挙げられる。これらの中でも特に、銅、亜鉛、及び鉄成分を主成分とする銅−亜鉛−鉄系フェライト、マンガン、マグネシウム及び鉄成分を主成分とするマンガン−マグネシウム−鉄系フェライトが好適に挙げられる。
前記キャリアの粒径としては、4〜200μmのものが使用できるが、10〜150μmが好ましく、20〜100μmがより好ましい。特に、樹脂コートキャリアは、50%粒径が20〜70μmであることが好ましい。
2成分系現像剤では、キャリア100質量部に対して、本発明のトナー1〜200質量部で使用することが好ましく、キャリア100質量部に対して、トナー2〜50質量部で使用するのがより好ましい。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記流動性向上剤としては、例えば、カーボンブラック、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナ、それらをシランカップリング剤、チタンカップリング剤若しくはシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカ,処理酸化チタン,処理アルミナ、などが挙げられる。これらの中でも、微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナが好ましく、また、これらをシランカップリング剤やシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカが更に好ましい。
前記流動性向上剤の粒径としては、平均一次粒径として、0.001〜2μmであることが好ましく、0.002〜0.2μmであることがより好ましい。
ケイ素ハロゲン化合物の気相酸化により生成された市販のシリカ微粉体としては、例えば、AEROSIL(日本アエロジル社商品名、以下同じ)−130、−300、−380、−TT600、−MOX170、−MOX80、−COK84:Ca−O−SiL(CABOT社商品名)−M−5、−MS−7、−MS−75、−HS−5、−EH−5、Wacker HDK(WACKER−CHEMIE社商品名)−N20 V15、−N20E、−T30、−T40:D−CFineSi1ica(ダウコーニング社商品名):Franso1(Fransi1社商品名)、などが挙げられる。
これらの微粉体の適用量としては、トナー粒子100質量部に対して0.03〜8質量部が好ましい。
使用できる混合機の例としては、例えば、V型混合機、ロッキングミキサー、レーディゲミキサー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、などが挙げられる。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400;Cabot社製)17質量部、顔料分散剤3質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
次にワックス分散液を調整した。
カルナバワックス18質量部、ワックス分散剤2質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3μm以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が1μm以下になるよう調整した。
次に、結着樹脂としての樹脂、上記着色剤分散液及び上記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成分散液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂(THF可溶成分の分子量分布において、Mw=30,000、Mn=5,000、Mp=15,000)100質量部、前記着色剤分散液30質量部、ワックス分散液30質量部を、酢酸エチル840質量部を、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
得られた分散液を、前述した図1に示すトナー製造装置の液滴化手段11のノズル15に供給した。使用した薄膜(以下、「ノズルプレート」とも称する。)16は、外径15.0mmで、ノズル形成部の薄膜厚Mt1が150μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2が40μm、薄膜厚比Mt1/Mt2が3.75のニッケル板に、真円形状の直径10μmの吐出孔(ノズル)15を、電鋳法による加工で作製した。薄膜厚み差については二段電鋳法により作製した。トナー組成液側のノズル形成部の薄膜面と非ノズル形成部の薄膜面は同一面上になるようにした。吐出孔は各吐出孔間の距離が100μmピッチとなるように千鳥格子状に、薄膜16中心の約5mmφの範囲のノズル形成部にのみ設けた。この場合の計算上の有効吐出孔数は1000個となる。
分散液調製後、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナー母体粒子を作製した。ノズル通過時に帯電した粒子が捕集時に静電気で壁面に付着しトナー捕集効率が低下することを防止するため、捕集直前に軟X線照射を行い除電した。軟X線照射装置43Aとしては、浜松ホトニクス製の防爆型フォトイオナイザ(L9499型)を使用した。軟X線照射による除電を行うことにより、捕集部でのトナー粒子の壁面付着は発生しなかった。
分散液比重 :ρ=1.1888g/cm3
乾燥空気流量 :装置内乾燥窒素 30.0L/分
装置内温度 :27〜28℃
露点温度 :−20℃
ノズル振動数 :98kHz
印加電圧サイン波ピーク値:15.0V
なお、「ノズル振動数」とは、「薄膜16の振動数」の意味である。この条件で、トナー組成液はノズル目詰まりを生じる(閉塞する)ことなく、安定的に吐出された。吐出量はトナー組成液基準で5g/分であった。乾燥後のトナー基準では約0.5g/分である。
トナーの体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径100μmで測定し、解析ソフト(Beckman Coulter Mutlisizer 3 Version3.51)にて解析を行った。具体的にはガラス製100mlビーカーに10wt%界面活性剤(アルキルベンゼンスフォン酸塩ネオゲンSC−A;第一工業製薬性)を0.5ml添加し、各トナー0.5g添加しミクロスパーテルでかき混ぜ、次いでイオン交換水80mlを添加した。得られた分散液を超音波分散器(W−113MK−II本多電子社製)で10分間分散処理した。前記分散液を前記マルチサイザーIIIを用い、測定用溶液としてアイソトンIII(ベックマンコールター製)を用いて測定を行った。得られた粒度分布から、トナーの体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布の指標としては、トナーの体積平均径(Dv)を個数平均粒径(Dn)で除したDv/Dnを用いる。完全に単分散であれば1となり、数値が大きいほど分布が広いことを意味する。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を80μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を40μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を2.0にした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は4.9μm、個数平均粒径(Dn)が4.3μmであり、Dv/Dnが1.14であった。吐出状態は経時でノズル詰まりすることなく非常に安定しており吐出量もトナー組成液基準で3g/分であったが、薄膜厚比が2.0と小さかったためノズル形成部の薄膜振動変位量がやや不均一になったがために得られるトナーの粒度分布がやや悪化した。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を200μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を40μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を5.0にした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は5.3μm、個数平均粒径(Dn)が5.1μmであり、Dv/Dnが1.04であった。吐出状態は経時でノズル詰まりすることなく非常に安定しており吐出量もトナー組成液基準で6g/分であった。薄膜厚比を5.0と大きくしたためノズル形成部の薄膜振動変位量が均一になり得られる狭粒度分布のトナーが得られた。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を300μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を20μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を15.0にした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は4.6μm、個数平均粒径(Dn)が4.1μmであり、Dv/Dnが1.12であった。吐出状態はノズル詰まりすることなく安定しており吐出量もトナー組成液基準で10g/分であったが薄膜厚比を15.0とかなり大きくしたため経時で若干吐出安定性に欠き、得られるトナーの粒度分布がやや悪化した。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を20μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を20μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を1.0の膜厚差なしのノズルプレートにした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は4.8μm、個数平均粒径(Dn)が3.7μmであり、Dv/Dnが1.30であった。膜厚差を設けないノズルプレートであるが為に吐出状態は吐出したりしなかったりと不安定で吐出量もトナー組成液基準で0.3g/分と非常に少なかった。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を100μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を100μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を1.0の膜厚差なしのノズルプレートにした以外は全て実施例1と同様にして吐出を試みた。しかし全体的に剛性の高いノズルプレートであるが為にノズル形成部の膜を振動させることができず、液滴吐出しなかった。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を60μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を40μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を1.5にした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は4.9μm、個数平均粒径(Dn)が4.0μmであり、Dv/Dnが1.23であった。吐出状態は経時でノズル詰まりすることなく非常に安定しており吐出量もトナー組成液基準で2.5g/分であったが、薄膜厚比が1.5と小さかったためノズル形成部の薄膜振動変位量が不均一になったがために得られるトナーの粒度分布が実施例2よりも更に悪化した。
実施例1において、使用した薄膜16のノズル形成部の薄膜厚Mt1を400μm、非ノズル部の薄膜厚Mt2を20μm、薄膜厚比Mt1/Mt2を20.0にした以外は全て実施例1と同様にしてトナーを得た。得られたトナーの体積平均粒径(Dv)は4.6μm、個数平均粒径(Dn)が4.1μmであり、Dv/Dnが1.12であった。吐出状態は吐出開始直後はノズル詰まりすることなく非常に安定しており吐出量もトナー組成液基準で10g/分であったが、薄膜厚比を20.0と実施例4よりも更に大きくしたため吐出開始約30分後にノズルプレートが破断してしまい吐出を中止せざるを得なかった。
以上の実施例並びに比較例の結果を表1に示す。
総合判定は、粒度分布(Dv/Dn)が1.0〜1.15の範囲外である場合を××とし、粒度分布が上記範囲内であっても径時での吐出安定性が安定しないものを×とした。
2…液滴噴射ユニット
3…粒子形成部(溶媒除去部)
4…トナー捕集部
5…チューブ
6…トナー捕集部
7…原料収容部
8…配管
9…ポンプ
10…トナー組成液
11…液滴化手段
12…貯留部
13…流路部材
15…ノズル
16…薄膜
16A…変形可能領域
17…電気機械変換手段(振動発生手段)
18…液供給チューブ
19…気泡排出チューブ
20…支持部材
31…液滴
35…乾燥気体
42…気流(渦流)
43…除電手段
T…トナー粒子
Claims (4)
- 複数のノズルが形成された薄膜と、この薄膜の変形可能な領域内の周囲に配されて前記薄膜を振動させる円環状の振動発生手段とで構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して放出させる周期的液滴化工程と、前記放出されたトナー組成液の液滴を固化させてトナー粒子を形成する粒子化工程とからなるトナーの製造方法において、該薄膜は、薄膜中央部の複数のノズルが形成されたノズル部と該ノズル部の外側のノズルが形成されていない非ノズル部とからなり、該ノズル部の薄膜の膜厚をMt1(μm)、該非ノズルの膜厚をMt2(μm)とした時に、Mt1>Mt2であり、且つ
2≦Mt1/Mt2≦15
150(μm)≦Mt1≦200(μm)
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記トナーの製造方法において、前記薄膜は、ノズル部の薄膜の表裏面と非ノズル部薄膜の表裏面のいずれもが平行であることを特徴とする請求項1記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーの製造方法において、前記ノズル部の一方の薄膜面と非ノズル部の一方の薄膜面とが同一面上であることを特徴とする請求項1または2記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーの製造方法において、前記液滴化手段は、前記薄膜の振動周波数が20kHz以上2.0MHz未満のものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
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