KR101969723B1 - 용융 전기분사 공정에 의한 생분해성 마이크로비드의 제조방법 - Google Patents

용융 전기분사 공정에 의한 생분해성 마이크로비드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

생분해성 고분자인 지방족 폴리에스터를 사용하여, 용융 전기분사공정에 의한 생분해성 마이크로 비드를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조방법은, 지방족 폴리에스터의 용융물을 형성하는 단계, 상기 용융물을 전기분사하여 지방족 폴리에스터 입자를 형성하는 단계, 상기 입자를 친수성 응고욕에서 응고 및 집적하는 단계, 및 상기 집적된 입자를 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조방법은 제조공정이 간소하고 제조비용이 절감될 수 있으며, 환경 친화적인 방식으로 마이크로비드를 제조할 수 있다.

Description

용융 전기분사 공정에 의한 생분해성 마이크로비드의 제조방법{Manufacturing method of biodegradable micro-beads by melt electrospray process}
본 발명은 생분해성 고분자인 지방족 폴리에스터를 사용하여, 용융 전기분사공정에 의한 생분해성 마이크로 비드를 제조하는 방법에 관한 것이다.
마이크로비드(micro-beads)는 주로 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄 등의 비분해성(난분해성) 고분자 플라스틱 소재를 분쇄하거나 미세한 크기로 합성하여 형성되는 미세 플라스틱을 일컫는 용어로, 스크럽(scrub) 효과를 위해 각종 세정 용품 등의 화장품뿐만 아니라 치약과 같은 의약 외품(일반 의약품)용 조성물로 널리 사용되어 왔다. 그러나 마이크로비드의 미세한 입자크기로 인해 사용 후에 하수처리 시설에서 걸러지지 않아 강과 바다로 유입되며, 비분해성 소재로 제조됨으로 인해 자연 분해되지 않아 수생 환경에 심각한 악영향을 미치는 것으로 알려졌다. 특히, 마이크로비드를 플랑크톤이나 물고기가 섭취하면, 체내에 축적되며, 이것이 인간의 식탁 위로 올라올 수 있다는 문제가 대두되고 있다. 실제로 물고기의 비늘에서 마이크로비드가 발견되거나, 마이크로비드 섭취로 인해 수상 생물이 아사(餓死)하는 등의 문제가 있는 것으로 밝혀졌다. 심지어 자연상태에서는 최소 수백년간 분해되지 않아 그 축적량이 방대하다. 이에 따라 세계 각국에서는 마이크로비드의 사용을 규제하고 있다. 국내에서도 2016년 하반기부터 5㎜ 크기 이하의 고체 플라스틱 마이크로비드를 함유하는 세정 제품의 판매 및 유통을 금지하고 있다(식품의약품 안전처 공고, 제 2016-656호, 2016.09.29). 이로 인해, 관련 업계에서는 플라스틱 소재가 아닌 살구씨 등의 천연 소재를 분쇄하여 스크럽제로 사용하기도 하나, 이와 같이 분쇄하여 제조되는 스크럽제는 입자 크기의 균일성이 떨어지고 표면이 고르지 못한 문제가 있다.
이를 해결하기 위해, 수년 내에 비교적 빠르게 분해되는 생분해성 고분자를 이용하려는 움직임이 있으나, 생분해성 고분자를 이용하여 마이크로비드를 제조하는 것은 아직까지 실험실 규모에 그쳐, 대량 제조방법을 개발하여 제조비용을 절감하고 상용화할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
한국등록특허 제 1,614,911호 한국등록특허 제 1,609,047호 미국공개특허 제 2009-0035381호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 생분해성 고분자인 지방족 폴리에스터를 사용하여, 환경 친화적인 마이크로비드를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 용융 전기분사공정을 통해 입자 크기 및 형태의 제어가 용이하고, 생산성이 높은 마이크로비드의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조방법은, 지방족 폴리에스터의 용융물을 형성하는 단계; 상기 용융물을 전기분사하여 지방족 폴리에스터 입자를 형성하는 단계; 상기 입자를 친수성 응고욕에서 응고 및 집적하는 단계; 및 상기 집적된 입자를 건조시키는 단계를 포함한다.
상기 지방족 폴리에스터는 폴리락트산(poly(lactic acid)), 폴리글리콜산(poly(glycolic acid)), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 및 폴리하이드록시알카노에이트(polyhydroxyalkanoate)로 이루어진 군에서 선택된 1종, 또는 2종 이상의 혼합물 또는 공중합체일 수 있다.
상기 친수성 응고욕은 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알콜, 글리세롤, 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
상기 마이크로비드의 직경은 100 내지 1,500㎛일 수 있다.
상기 마이크로비드의 직경은 상기 지방족 폴리에스터의 용융점도 또는 상기 전기분사 시의 분사조건에 의해 제어될 수 있다.
상기 분사조건은 온도, 인가전압, 용융물의 토출량을 포함할 수 있다.
상기 용융물의 온도는 상기 지방족 폴리에스터의 용융온도에 비해 20℃ 이상 높을 수 있다.
상기 전기분사에 이용되는 전기분사 장치는 온도 조절 장치, 전압 인가 장치, 용융 챔버, 노즐, 및 응고욕을 포함할 수 있다.
본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조방법은 대량 생산이 용이한 용융 전기분사 공정을 이용하므로 마이크로비드의 입자 크기 및 형태 조절이 용이하고, 생산성이 높으며 제조공정이 간소하여 제조비용이 감소될 수 있다. 또, 전기분사 공정에서 고분자의 용융물을 이용하므로 고분자를 용해시키기 위한 별도의 용매를 사용하지 않고, 생분해성 소재인 지방족 폴리에스터를 이용하므로 환경 친화적인 방식으로 마이크로비드를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조에 이용되는 전기분사 장치의 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 2는 PLA 및 PCL 용융물의 온도별 점도의 변화를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 PLA 마이크로비드의 이미지를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에서 제조된 PCL 마이크로비드의 이미지를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 인가전압의 변화에 따른 PLA 마이크로비드의 크기를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예 4에서 제조된 용융물 설정 온도의 변화에 따른 PCL 마이크로비드의 크기를 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여 상세하게 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 마이크로비드의 제조방법으로써, 지방족 폴리에스터의 용융물을 형성하는 단계, 상기 용융물을 전기분사하여 지방족 폴리에스터 입자를 형성하는 단계, 상기 입자를 친수성 응고욕에서 응고 및 집적하는 단계, 및 상기 집적된 입자를 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 지방족 폴리에스터는 생분해성 고분자로, 물이나 자연에 존재하는 박테리아 등의 미생물에 의해 분해되는 소재이다. 생분해성 고분자는 물에 의한 가수분해 혹은 미생물의 분해효소에 의해 물, 이산화탄소 등의 간단한 분자로 분해되어 기존의 비분해성 플라스틱을 대체하기 위한 친환경 플라스틱으로 각광받고 있다. 또한, 지방족 폴리에스터는 용융가공이 용이한 소재이다. 따라서 용융 전기분사 공정을 통해 마이크로비드를 제조하면서 생분해성 고분자인 지방족 폴리에스터를 이용함으로써, 마이크로비드가 강과 바다로 유입되어 발생하는 환경오염을 효과적으로 방지할 수 있다.
지방족 폴리에스터를 용융온도(melting temperature) 이상의 온도로 가열하여 지방족 폴리에스터의 용융물을 형성한 후, 이를 전기분사하여 마이크로비드로 제조한다. 본 발명에서는 전기분사 공정에서 고분자가 유기용매에 용해되어 있는 형태가 아닌 고분자의 용융물을 원료로 사용하므로, 친환경적인 방법으로 마이크로비드의 제조가 가능하다. 상기 용융물은 고전압에 의해 정전기적 인력이 작용되어 노즐을 통해 미세한 입자의 형태로 분사된다. 상기 용융물 입자는 친수성 응고욕에서 빠르게 응고되어 고체 상태의 입자로 전환되며, 컬렉터(collector)로 집적된다. 이렇게 집적된 고체 상태의 지방족 폴리에스터 입자를 건조시켜 생분해성 마이크로비드를 얻는다.
상기와 같이 용융물을 전기분사하여 마이크로비드를 제조함으로써 용액 전기분사나 용융 압출 방식에 비해 마이크로비드의 크기 및 형태를 더욱 용이하게 조절할 수 있고, 생산성이 높아 제조 비용을 절감할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 지방족 폴리에스터는 폴리락트산(poly(lactic acid), 이하 PLA), 폴리글리콜산(poly(glycolic acid), 이하 PGA), 폴리카프로락톤(polycaprolactone, 이하 PCL), 및 폴리하이드록시알카노에이트(polyhydroxyalkanoate, 이하 PHA)로 이루어진 군에서 선택된 1종, 또는 2종 이상을 혼합한 혼합물, 또는 2종 이상을 공중합한 공중합체일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상술한 고분자 또는 고분자 혼합물의 종류 및 그 조합에 의해 상기 생분해성 마이크로비드의 생분해 속도를 조절할 수 있다. 지방족 폴리에스터를 중합하기 위해 사용되는 단량체는 상기 고분자의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 그 사용량 역시 원하는 물성 등에 따라 선택할 수 있다. 지방족 폴리에스터의 중합에 사용되는 촉매의 종류 역시 특별히 제한되지 않으며, 지방족 폴리에스터를 제조하는 데 사용될 수 있는 촉매는 무엇이든 사용될 수 있다. PLA는 미생물의 작용 없이도 물에 의해서 분해가 가능한 것으로 알려져 있으며, 본 발명에서 제조되는 생분해성 마이크로비드의 제조에 이용될 수 있다.
상기 지방족 폴리에스터로 제조되는 생분해성 마이크로비드의 직경은 100 내지 1,500㎛일 수 있고, 바람직하게는 500 내지 1000㎛일 수 있다. 직경이 100㎛ 미만인 경우 세정 용품 등에 적용 시 입자가 너무 고와 목적하는 스크럽 효과를 얻기 힘들고, 1,500㎛를 초과하는 경우에는 입자가 너무 커 피부 등의 적용 부위에 지나친 자극을 유발할 수 있다. 상술한 바와 같이 상기 생분해성 마이크로비드의 직경은 최종적으로 적용되는 제품의 품질에 직접적인 영향을 미칠 수 있는 요소이므로, 이의 조절은 매우 중요하다.
본 발명에서는 100 내지 1,500㎛의 직경을 갖는 생분해성 마이크로비드를 얻기 위해, 상기 지방족 폴리에스터의 용융점도 또는 상기 전기분사 시의 분사조건을 제어하며, 특히 상기 지방족 폴리에스터의 용융점도를 일정 범위 내로 제어하는 것을 특징으로 하며, 용융점도는 지방족 폴리에스터의 분자량에 의해 조절될 수 있다.
따라서, 본 발명에서 이용하는 지방족 폴리에스터의 바람직한 수평균 분자량은 약 5,000 내지 50,000, 더욱 바람직하게는 약 10,000 내지 20,000이다. 분자량이 5,000 미만이면 점도가 지나치게 낮아 입자가 너무 작거나 제대로 형성되지 않을 수 있고, 50,000을 넘으면 점도가 지나치게 높아져 섬유상으로 형성되므로 마이크로비드를 얻기 힘들 수 있다.
용융 상태에서의 온도 역시 점도에 영향을 미치는 중요한 요소이다. 고분자 용융물은 온도가 높아질수록 점도가 낮아진다. 본 발명에서는 상기 지방족 에스터 용융물의 온도가 상기 지방족 폴리에스터의 용융온도에 비해 최소 20℃ 이상, 바람직하게는 30 내지 80℃ 더 높은 것을 특징으로 한다. 지방족 폴리에스터의 용융온도는 고분자의 종류에 따라 달라진다. 예를 들어 PLA를 이용하여 생분해성 마이크로비드를 제조하는 경우, PLA의 용융온도는 약 160 내지 170℃이므로, 본 발명에서 사용하는 PLA 용융물의 온도는 약 180℃ 이상, 바람직하게는 190 내지 250℃일 수 있다. 다른 예로, PGA를 이용하는 경우, PGA의 용융온도는 약 225 내지 230℃이므로, 본 발명에서 사용하는 PGA 용융물의 온도는 약 245℃ 이상, 바람직하게는 255 내지 310℃일 수 있다. 또 다른 예로 PCL을 이용하는 경우, PCL의 용융온도는 60℃이므로, 본 발명에서 사용하는 PCL 용융물의 온도는 최소 80℃ 이상, 바람직하게는 90 내지 140℃일 수 있다. 따라서, 이용하는 각 고분자에 따라 고분자 용융물의 온도를 일정한 범위 이내로 제어한다.
물론, 그 밖에도 분사조건으로 분사 시 전기분사 장치에 인가되는 인가전압의 크기, 용융물의 토출량(유속) 및 노즐의 토출구 직경 등도 마이크로비드 입자의 직경에 영향을 줄 수 있다. 그에 따라 원하는 물성을 얻기 위해 각 조건들을 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들어, 인가전압의 크기는 5 내지 25kV, 바람직하게는 10 내지 20kV일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 생분해성 마이크로비드의 제조에 사용되는 친수성 응고욕은 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알콜, 글리세롤, 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 친수성 용매를 포함할 수 있다. 상기 용융된 지방족 폴리에스터는 고전압의 전기장에 의해 전기분사되면서 입자화되며, 각각의 지방족 폴리에스터 입자들은 전기적 반발력에 의해 상기 친수성 응고욕의 용매를 매체로 분산되면서 응고된다. 상기 응고된 입자는 정전기적 인력 및/또는 중력 등에 의해 전기분사 장치의 컬렉터로 집적된다. 본 발명에서 사용되는 용매는 상술한 바와 같이 비교적 간단한 분자 구조의 친수성 용매이므로, 친환경적인 방법으로 마이크로비드의 제조가 가능하다.
상기 생분해성 마이크로비드의 제조에 이용되는 전기분사 장치는 온도 조절 장치, 전압 인가 장치, 용융 챔버, 노즐, 및 응고욕을 포함할 수 있다. 이를 도 1에 개략적으로 나타내었다.
고분자 용융물은 용융 챔버에 수용되어, 온도 조절 장치에 의해 설정된 온도로 유지되며, 전압 인가 장치로부터 전달된 전압에 의해 상기 고분자 용융물에 전기장이 형성되고, 이로 인해 상기 고분자 용융물이 노즐을 통해 친수성 용매를 수용한 응고욕으로 분사된다. 컬렉터는 노즐로부터 일정 거리 이격된 위치에 배치되어 컬렉터 상으로 응고된 지방족 폴리에스터 입자가 집적된다. 상술한 바와 같이 본 발명에서는 고분자 용융물의 점도 조절이 중요하므로, 고분자 용융물의 온도를 제어하기 위한 구성을 필수적으로 포함한다. 온도 제어를 위한 구성은 예를 들어 온도 측정 센서, 가열 수단, 단열 수단 등이 있으며, 온도 조절 장치는 상기 온도 제어를 위한 구성을 포함할 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 실시예들을 통하여 더욱 구체적으로 설명하겠다. 그러나, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.
우선, 지방족 폴리에스터를 이용하여 용융 전기분사 시에 고분자 용융물의 점도가 마이크로비드의 직경 즉, 크기에 미치는 영향을 알아보기 위해 PLA 및 PCL 용융물의 온도별 점도를 레오미터(Rheometer)로 측정하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2는 PLA 및 PCL 용융물의 온도별 점도의 변화를 나타낸다. 도 2의 (A)는 PLA 용융물의 점도 그래프를, (B)는 PCL 용융물의 점도 그래프를 나타낸다.
도 2를 참조하면, PLA는 180℃에서 230℃로, PCL은 80℃에서 120℃로 온도가 높아질수록 용융물의 점도가 점점 낮아지는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 원하는 생분해성 마이크로비드의 크기에 따라 고분자 용융물의 온도를 제어할 수 있다. 또한, 고분자 용융물의 온도를 일정하게 유지하기 위해 온도 조절 장치를 포함하는 전기분사 장치를 사용한다.
실시예 1 내지 4
실시예 1 내지 4에서 PLA과 PCL을 이용하여 생분해성 마이크로비드를 제조하였다. 각 실시예별 제조 과정에서 용융물의 온도로 유지한 설정 온도, 용융물의 토출 시 유속, 노즐의 토출구 직경, 및 인가전압 조건을 하기 표1에 정리하였다.
구분 실시예 1
(도3)		 실시예 2
(도5)		 실시예 3
(도4)		 실시예 4
(도6)
지방족 폴리에스터 PLA PLA PCL PLC
용융물 설정 온도
(℃)		 230 230 120 80~140
유속
(0.5㎖/h)		 0.5 0.5 0.5 0.5
토출구 직경
(G)		 21 21 18 18
인가전압
(kV)		 8 6~12 8 8
실시예 1 및 2의 결과를 각각 도 3 내지 6에 나타내었다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 PLA 마이크로비드의 이미지를 나타내고, 도 4는 본 발명의 실시예 3에서 제조된 PCL 마이크로비드의 이미지를 나타낸다. 각 도면에서 (A)는 각각 제조된 PLA 마이크로비드 및 PLC 마이크로비드를 나타내는 사진 이미지이고, (B)는 상기 PLA 마이크로비드 및 PCL 마이크로비드의 SEM(scanning electron microscope)이미지이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명에 따라 제조되는 생분해성 마이크로비드는 입자 크기가 비교적 균일하고 표면이 매끄러워, 분쇄 방식으로 제조되는 마이크로비드에 비해 화장품 등에 적용하기에 적합하다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 인가전압의 변화에 따른 PLA 마이크로비드의 크기를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 인가전압의 크기가 약 6kV에서 약 12kV로 커짐에 따라 PLA 마이크로비드의 크기가 약 870㎛에서 약 760㎛으로 줄어들었다. 즉, 전기분사 공정 중 인가전압의 크기가 커질수록 제조되는 생분해성 마이크로비드의 크기가 점차 작아진다. 따라서, 본 발명에서는 원하는 생분해성 마이크로비드의 크기에 따라 인가전압의 크기를 조절할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예 4에서 제조된 용융물 설정 온도의 변화에 따른 PCL 마이크로비드의 크기를 나타낸다.
도 6을 참조하면, PCL 용융물의 온도가 약 80℃에서 약 140℃로 높아질수록 제조되는 PCL 마이크로비드의 크기가 약 1000㎛에서 약 860㎛로 줄어들었다. 즉, 전기분사 공정에 사용되는 고분자 용융물의 온도를 높게 유지할수록 제조되는 생분해성 마이크로비드의 크기가 점차 작아진다. 따라서, 본 발명에서는 원하는 생분해성 마이크로비드의 크기에 따라 고분자 용융물의 온도를 조절할 수 있다

Claims (8)

  1. 마이크로 비드의 제조방법에 있어서,
    지방족 폴리에스터의 용융물을 형성하는 단계;
    상기 용융물을 6~12kV의 인가전압 하에서 전기분사하여 지방족 폴리에스터 입자를 형성하는 단계;
    상기 입자를 친수성 응고욕에서 응고 및 집적하는 단계; 및
    상기 집적된 입자를 건조시키는 단계를 포함하며,
    상기 마이크로비드의 직경은 100 내지 1,500㎛이며,
    상기 용융물의 온도가 높아짐에 따라 상기 용융물의 점도는 낮아지고,
    상기 마이크로비드의 직경은 상기 지방족 폴리에스터의 용융점도 또는 상기 전기분사 시의 분사조건에 의해 제어되며,
    상기 용융물의 온도 또는 상기 인가전압이 높아짐에 따라 상기 마이크로비드의 직경은 작아지는 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 지방족 폴리에스터는 폴리락트산(poly(lactic acid)), 폴리글리콜산(poly(glycolic acid)), 폴리카프로락톤(polycaprolactone), 및 폴리하이드록시알카노에이트(polyhydroxyalkanoate)로 이루어진 군에서 선택된 1종, 또는 2종 이상의 혼합물 또는 공중합체인 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 친수성 응고욕은 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알콜, 글리세롤, 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 분사조건은 온도, 인가전압, 용융물의 토출량을 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 용융물의 온도는 상기 지방족 폴리에스터의 용융온도에 비해 20℃ 이상 높은 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 전기분사에 이용되는 전기분사 장치는 온도 조절 장치, 전압 인가 장치, 용융 챔버, 노즐, 및 응고욕을 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 마이크로비드의 제조방법.
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