JP2006265710A - 脱酸液からのNi回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅電解液浄液工程において電解液からの脱Sb,脱Biをアミノリン酸基をもつキレート樹脂で行い、
脱Sb,脱Bi後の液を、強塩基性陰イオン交換樹脂とグルカミン基をもつキレート樹脂に、直列に通液し、As,Sb,Bi,硫酸を吸着除去した脱酸液を回収し
この脱酸液を既存の濃縮工程で濃縮し、濃縮液を得、液中燃焼法、冷凍法での溶解度差を大きくして効率よく硫酸Niを回収する脱酸液からのNi回収方法。
【選択図】図1
Description
例えば、図.1に示すごとく、銅電解液を脱銅電解し、As、Sb、Biを除去し、Niを晶析し、粗硫酸Niを回収し、回収後液は、銅電解工程に送られる。
特開2003-222408(特許文献1)等に示される液中燃焼法は、液中燃焼により被処理液を濃縮し、硫酸濃度を高めることによりNiの溶解度を下げ、溶解度差によりNiを晶析させる方法であり、冷凍法は被処理液の温度を下げ、溶解度差によりNiを晶析させる方法である。
“ACID RECOVERY AND PURIFICATION USING ABSORPTION RESIN TECHNOLOGY(非特許文献2)等に示されるイオン交換樹脂を使用して行い、Ni除去の際の中和コストを低減する方法も検討されているが、酸回収率は80%程度となっており、20%程度の酸ロスが発生する。
Ni回収物の純度を上げるためには、As,Sb,Bi等の不純物濃度をあらかじめ下げる必要がある。
また、上記電解後液から、Niを硫酸Niで回収する液中燃焼法、冷凍法は、溶解度差を用いたNi回収方法であるため、被処理液の硫酸濃度が高いと濃縮率を上げることが出来ず、効率的な脱Niが行えないという欠点がある。
脱Sb,脱Bi後の液を、強塩基性陰イオン交換樹脂とグルカミン基をもつキレート樹脂に、直列に通液し、As,Sb,Bi,硫酸を吸着除去したNi含有低濃度酸溶液(以下脱酸液と称す。)を回収し
この脱酸液を既存の濃縮工程で濃縮し、高濃度脱酸液(以下濃縮液と称す。)を得、液中燃焼法、冷凍法での溶解度差を大きくして効率よく硫酸Niを回収する脱酸液からのNi回収方法。
である。
(1)銅電解液中のAs,Sb,Biを銅と分離して除去できるため、銅とAs,Sb.Biの化合物の発生量が低減できるので、有価物の溶錬工程戻しを回避できる。
(2)脱As樹脂の溶離液にイオン交換樹脂の脱酸時に発生する薄い硫酸溶液を再利用できる。
(4)また、本発明は、硫酸ロスを低減する事ができる。
本発明の処理対象液は、銅の電解液である。
銅電解液中のトータル硫酸濃度は、250から280g/L、内フリーの硫酸は、160から180g/L、銅は、45から55g/L、Sbは、0.2から0.5g/L、Asは、3.5から5.5g/L、Biは、0.15から0.35g/L、Niは、10から14g/L、Feは、0.3から0.5g/L、Caは、0.38から0.45g/Lである。
脱Sb,脱Biは、アミノリン酸基を持つキレート樹脂で同時に行う。 該樹脂は、例えば、S950(PUROLITE株式会社製)を使用する。
また処理液(電解液)は樹脂に対し、SV(1時間に樹脂量の何倍の液を通液したかを示す値、通液速度を表す)6から8でBV(樹脂量の何倍の液を通液したか、通液量を表す)70から90程度通液する。
脱酸樹脂塔と脱As樹脂塔は直列につなげ、上記脱Sb,脱Bi後液と水を交互に通液する。
脱酸樹脂は、例えば、PA316(三菱化学株式会社製)を使用する。
脱As樹脂は、例えば、CRB02(三菱化学株式会社製)を使用する。
また処理液は樹脂に対し、SV3から5でBV2から4程度通液する。
脱酸液と回収酸の区切りは、現状濃縮率の何倍まで濃縮するかにより決定される。
上記の処理後の液を脱酸樹脂PA316 7Lを充填した樹脂塔と、脱As樹脂CRB02 7Lを充填した樹脂塔を直列につなげ、通液速度420cc/分で、電解液50分、水50分を交互に通液し、処理した。 その結果を表1及び表2に示す。
酸濃度74g/L、銅濃度34g/L、Ni濃度8g/L、As濃度0.77g/L、Sb濃度0.025g/L、Bi濃度0.022g/Lの脱酸液20Lを揮発濃縮して10Lとした。
濃縮過程で晶析した硫酸銅をのぞいた後液を脱銅電解して金属銅を回収し、液のCu濃度を下げた。
この濃縮液を冷却し、銅を硫酸銅として晶析除去して得られる濃縮後液に、別途、硫酸に水硫化ナトリウム溶液を加えて発生させた硫化水素ガスを酸化還元電位が最低150mV(銀−塩化銀電極基準)に達するまで吹き込み、CuとAsを硫化物として完全に液から除いた。
この処理の原料とした脱酸液はもとのNi/酸の比率が8/74.1=0.108で前記の実施例1よりは分離成績は若干劣るがそれでも濃縮をすることでNi晶析時のΔNiを通常の電解液の処理(通常ΔNi:12g/L×2倍−14.8g/L=9.2g/L、実施例2:31.27g/L−14.8g/L=16.47g/L)よりは上げることができた。
これに対し、通常の電解液を2倍濃縮した液から硫化・冷凍により回収した粗硫酸Niの品位の比較例を本発明と対比して表3の比較例に示す。
本発明で回収した硫酸Niの品位は従来技術による回収品と、Feを除き、As,Sb,Bi,Cu,Ca等について、同等以上の水準であった。
Claims (2)
- 銅電解液浄液工程において電解液からの脱Sb,脱Biをアミノリン酸基をもつキレート樹脂で行い、
脱Sb,脱Bi後の液を、強塩基性陰イオン交換樹脂とグルカミン基をもつキレート樹脂に、直列に通液し、As,Sb,Bi,硫酸を吸着除去したNi含有低濃度酸溶液(以下脱酸液と称す。)を回収し
この脱酸液を既存の濃縮工程で濃縮し、高濃度脱酸液(以下濃縮液と称す。)を得、液中燃焼法、冷凍法での溶解度差を大きくして効率よく硫酸Niを回収することを特徴とする脱酸液からのNi回収方法。 - 請求項1記載の濃縮液を硫化処理しNi以外の不純物を硫化物として除去した後に、液中燃焼法、冷凍法で硫酸Niを回収する脱酸液からのNi回収方法。
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