JP2006219654A - アニオン界面活性剤粉粒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 平均粒径が0.1mm以上、0.5mm未満で、ゆるめ嵩密度が400〜1000kg/m3で、圧縮度が3〜25%であり、粉粒体全量に対し80〜100重量%のアニオン界面活性剤を含有するアニオン界面活性剤粉粒体。
【選択図】 なし
Description
本発明に用いられるアニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はエステル塩、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。これらの中では、発泡性、洗浄性能の観点から、アルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩が好ましく、アルキル又はアルケニル硫酸塩が特に好ましい。塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。これらの塩の中では、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩やカリウム塩、及びそれら塩の混合物も好ましい。
(式中、R1は炭素数8〜24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、M1は陽イオン、pはM1の価数であって1又は2を示す。)
(R2O−(AO)mSO3)qM2 (II)
(式中、R2は炭素数8〜24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Aは炭素数2〜4のアルキレン基を示し、m個のAは同一であっても異なっていても良い。mはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す0.05〜20の数である。M2は陽イオン、qはM2の価数であって1又は2を示す。)
一般式(I)及び(II)において、R1及びR2の炭素数は、粉粒体の耐ケーキング性及び溶解性等の観点から、8〜20が好ましく、10〜18が更に好ましい。Aは、炭素数2〜4、特に2のアルキレン基が好ましい。mは、優れた粉体特性を得、また粉粒体の耐ケーキング性を向上させる観点から、好ましくは0.05〜2、更に好ましくは0.1〜1、特に好ましくは0.2〜0.8である。M1及びM2は、Na、K等のアルカリ金属原子、Ca、Mg等のアルカリ土類金属原子、又はアルカノール置換もしくは無機置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属原子、特にNaが好ましい。
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、アニオン界面活性剤自体の機能を有効に発揮させる観点から、粉粒体全量に対し、アニオン界面活性剤を80重量%以上、好ましくは90重量%以上、更に好ましくは95重量%以上含有する。また、アニオン界面活性剤の含有量の上限はハンドリングの観点から100重量%以下であり、好ましくは98重量%以下である。
尚、本発明におけるアニオン界面活性剤粉粒体の圧縮度(C)は、ゆるめ嵩密度をA、かため嵩密度をPとすると、次式で表される。ここで、ゆるめ嵩密度Aは、パウダーテスタ PT− E(ホソカワミクロン製)を用いて測定されるゆるみ見掛比重、かため嵩密度Pはパウダーテスタ PT−E(ホソカワミクロン製)を用いて測定される固め見掛比重である。
圧縮度を低減させる手段としては、粒子の形状(例えば、球形化)、粒子の表面状態(平滑性のある状態)、粒子の強度(壊れ、つぶれ難さ)、大きさや比重の均一性を高めるなどの種々の方法を単独若しくは組み合わせることにより達成することができる。
0μmの篩上に静かに乗せ、ロータップで10回打った後の2000μmの篩の通過率で造粒物の耐ケーキング性の評価を行うものである。
(A)平均粒径:0.1mm以上、0.5mm未満
(B)ゆるめ嵩密度:400〜1000kg/m3
(C)圧縮度:3〜25%
(D)アニオン界面活性剤含有量:80〜100重量%。
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体の製造法は特に限定されないが、攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内へ、減圧下にアニオン界面活性剤水溶液を添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行う方法が好ましい。また、アニオン界面活性剤水溶液を添加する際に、予め造粒機内に粉体原料を添加しておくことが好ましい。
アニオン界面活性剤水溶液の添加量及び添加速度は、粉粒体の温度が上記範囲内になるように制御することが好ましい。アニオン界面活性剤水溶液の添加量は、アニオン界面活性剤水溶液と粉体原料の重量比が、1/10〜10/1、更に4/4〜7/1となる割合が好ましい。また、添加速度に関しては、アニオン界面活性剤水溶液を滴下し始めてから操作温度に達するまでの時間が長いと造粒物が得にくく、又、滴下速度が速すぎると粗粒化する場合があり、安定運転しにくくなってしまうことがある。この為、操作温度に達するまでの時間とアニオン界面活性剤水溶液の添加時間との比は、1/50〜1/3が好ましい。
造粒機内の圧力は、操作時の品温を低くして、水溶液及び造粒物の分解を抑制する観点から、40kPa以下が好ましく、20kPa以下が更に好ましく、10.0kPa以下が特に好ましい。一方、真空ポンプへの負担や造粒機の気密性の観点から、0.67kPa以上が好ましく、1.5kPa以上が更に好ましく、4.0kPa以上が特に好ましい。
造粒機の加熱源としては、温水ジャケット、電気トレーシング等が挙げられるが、温水ジャケットが好ましく、またジャケット温度は、100℃以下が好ましく、更に熱に敏感な原料にも適用させる観点から90℃以下が更に好ましい。
本発明においては、アニオン界面活性剤水溶液添加中に、乾燥をより効果的に実施させる為に造粒機へ空気、不活性ガス及び/又は水蒸気を導入しても良い。導入量は、好ましくは2〜30L/min、より好ましくは3〜10L/minである。
本発明においては、圧密化の促進や、付着層を十分に形成させて粒度分布を狭くする観点から、以下の式で定義されるフルード数が1〜5であることが好ましく、更に好ましくは1.5〜4である。
(式中、Frはフルード数を、Vは攪拌翼の先端の周速[m/sec.]を、Rは攪拌翼の回転半径[m]を、gは重力加速度[m/sec.2]を示す)。
内径16mmφ、長さ5mの薄膜流下型反応器内に、2.0体積%の三酸化硫黄ガスと共に、アルキル基の炭素数12〜16でその分布がC12/C14/C16=67%/28%/5%である高級アルコール(分子量199)を、60℃で連続的に投入し反応させた。高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が1.01となるように流量を調節した。得られた硫酸化物を32.2%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、75%リン酸(緩衝剤)を添加した後、32.1%水酸化ナトリウム水溶液でpH=10に微調整し、更に水分が24%になるように調整してアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液(以下アルキル硫酸ナトリウム塩水溶液1という)を得た。
高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が1.015となるように流量を調節し、またpHを8に調整する以外は合成例1と同様にして、水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液(以下アルキル硫酸ナトリウム塩水溶液2という)を得た。
内径16mmφ、長さ5mの薄膜流下型反応器内に、2.0体積%の三酸化硫黄ガスと共に、アルキル基の炭素数12〜14でその分布がC12/C14=73%/27%である高級アルコール(分子量193)を、60℃で連続的に投入し反応させた。高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が1.01となるように流量を調節した。得られた硫酸化物を33.5%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、85%リン酸(緩衝剤)、20%芒硝水溶液を添加した後、33.5%水酸化ナトリウム水溶液でpH=9.4に微調整し、更に水分が24%になるように調整してアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液(以下アルキル硫酸ナトリウム塩水溶液3という)を得た。
容量65Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-65JE型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[EMAL 10P-HD:花王(株)製、平均粒径0.08mm]を4.3kg入れ、ジャケット温度80℃、造粒機内の圧力5.3kPa、攪拌翼の回転数:200r/min、解砕翼の回転数:0r/minの乾燥造粒条件によって、温度50℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液1を14.4kg/hrの添加速度で乾燥機内に供給を開始した後、乾燥物の温度が60±2℃になる様に供給流量を調整しながら、乾燥と同時に造粒を行った。その後、水溶液の供給総量が20kgになったところで乾燥造粒を終了し、アルキル硫酸ナトリウム塩[平均分子量301]の粉粒体を得た。
容量2500Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-1200JE型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[EMAL 10P-HD:花王(株)製、平均粒径0.08mm]を130kg入れ、ジャケット温度75℃、機内圧力4.0kPa、攪拌翼の回転数:70r/min、解砕翼の回転数:2000r/minの乾燥造粒条件によって、乾燥物の温度が48±2℃になる様に、55℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液2を調整しながら供給し乾燥と造粒を同時に行った。その後、水溶液の供給総量が650kgになったところで乾燥造粒を終了し、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を得た。
容量2500Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-1200JE型]に、実施例2で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体をアトマイザー(不二パウダル(株)製、FIIS-5型)で粉砕した粉体原料[平均粒径0.03mm]を130kg入れ、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPa、攪拌翼の回転数:70r/min、解砕翼の回転数:2000r/minの乾燥造粒条件によって、乾燥物の温度が42±2℃になる様に、55℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液2を調整しながら供給し乾燥と造粒を同時に行った。その後、水溶液の供給総量が650kgになったところで乾燥造粒を終了した。引き続き、攪拌翼回転数:15r/min、解砕翼回転数:0r/min、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPaの条件下で15分間処理を行いアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を得た。次に、得られた粉粒体を横型連続振動流動層[玉川機械(株)製Qユニット振動冷却機、Q-456型]にて、風速0.5m/secにて処理し、更に、目開き0.84mmの振動篩[(株)ダルトン製、702-C型]にて分級した。
容量2500Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-1200JE型]に、実施例2で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体をアトマイザー(不二パウダル(株)製、FIIS-5型)で粉砕した粉体原料[平均粒径0.03mm]を130kg入れ、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPa、攪拌翼の回転数:70r/min、解砕翼の回転数:2000r/minの乾燥造粒条件によって、乾燥物の温度が38±1℃になる様に、55℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液2を調整しながら供給し乾燥と造粒を同時に行った。その後、水溶液の供給総量が650kgになったところで乾燥造粒を終了した。引き続き、攪拌翼回転数:15r/min、解砕翼回転数:0r/min、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPaの条件下で15分間処理を行いアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を得た。
容量65Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-65JE型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[EMAL 10P-HD:花王(株)製、平均粒径0.08mm]を4.3kg入れ、ジャケット温度80℃、造粒機内の圧力6.7kPa、攪拌翼の回転数:200r/min、解砕翼の回転数:0r/minの乾燥造粒条件によって、温度50℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液2を17kg/hrの添加速度で乾燥機内に供給を開始した後、乾燥物の温度が60±2℃になる様に供給流量を調整しながら、乾燥と同時に造粒を行った。その後、水溶液の供給総量が20kgになったところで乾燥造粒を終了し、アルキル硫酸ナトリウム塩[平均分子量301]の粉粒体を得た。
容量2500Lの真空乾燥機[深江パウテック(株)製、FMD-1200JE型]に、実施例3で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体をアトマイザー(不二パウダル(株)製、FIIS-5型)で粉砕した粉体原料[平均粒径0.03mm]を160kg入れ、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPa、攪拌翼の回転数:70r/min、解砕翼の回転数:2000r/minの乾燥造粒条件によって、乾燥物の温度が42±2℃になる様に、55℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液3を調整しながら供給し乾燥と造粒を同時に行った。その後、水溶液の供給総量が700kgになったところで乾燥造粒を終了した。引き続き、攪拌翼回転数:15r/min、解砕翼回転数:0r/min、ジャケット温度65℃、機内圧力4.0kPaの条件下で20分間処理を行いアルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を得た。
温度60℃に加温した水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液1を13.3kg/hrで高粘度ペースト用ポンプ(4NES60型:兵神装備(株))によって伝熱面積0.3m2を有する薄膜乾燥装置(セブコン:(株)日立製作所製)の上部供給口から供給し、ブレード回転数:900r/min、乾燥機内圧力9.2kPa、乾燥温度110℃で連続乾燥を行った。得られた乾燥物を粉砕機(アトマイザー:不二パウダル製)で粉砕し、平均粒径0.08mm、水分1.3%の粉末を得た。
比較例1と同様にして乾燥物を得た後、得られた乾燥物を粉砕機(アトマイザー:不二パウダル製)で粉砕し、平均粒径0.25mm、水分1.3%の粉末を得た。
塔径3m、塔高17mの噴霧乾燥塔を用い、塔下から8mの部位に位置した噴霧ノズルから温度60℃に加温した水分70%のアルキル硫酸ナトリウム塩の水溶液(水分24%のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液1に水を加えて調製した)を110kg/hrの供給速度で噴霧し、向流に温度200℃の熱風を80Nm3/min吹き込み噴霧乾燥を行った。この時、塔頂から排気される空気の温度は97℃であり、塔下より、平均粒径0.14mm、水分1.0重量%の噴霧乾燥粒子を得た。
イオン交換水995g(30℃)を攪拌(900r/min)し、アニオン界面活性剤粉粒体5gを一括添加する。電導度計[HORIBA製;DS-8F]を用いて電気伝導度を経時で測定し、電気伝導度が安定した点の99%値(時間)を溶解速度とした。
Claims (4)
- 平均粒径が0.1mm以上、0.5mm未満で、ゆるめ嵩密度が400〜1000kg/m3で、圧縮度が3〜25%であり、粉粒体全量に対し80〜100重量%のアニオン界面活性剤を含有するアニオン界面活性剤粉粒体。
- 攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内へ、減圧下にアニオン界面活性剤水溶液を添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行うことによって得られる、請求項1記載のアニオン界面活性剤粉粒体。
- 乾燥と同時に造粒を行う際の粉粒体の温度が35〜85℃、該粉粒体の温度変化が±5℃以内である、請求項2記載のアニオン界面活性剤粉粒体。
- 造粒機内の圧力が0.67〜40kPaである、請求項2又は3記載のアニオン界面活性剤粉粒体。
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