JP3179186B2 - アニオン活性剤粉粒体の製造方法 - Google Patents
アニオン活性剤粉粒体の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
- B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
- B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
-
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-
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- C11D1/146—Sulfuric acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D1/29—Sulfates of polyoxyalkylene ethers
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アニオン活性剤を含有
する水スラリーからアニオン活性剤粉粒体を製造する方
法に関する。
する水スラリーからアニオン活性剤粉粒体を製造する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アニオン活性剤の粉末は、他の界面活性
剤又はビルダーと配合することにより衣料用洗剤、台所
用洗剤等に使用されているのみならず、歯磨き用発泡
剤、粉末シャンプー、洗浄剤等にも使用されている。従
来、アニオン活性剤を粉末或いは粒状に乾燥する方法は
粘度を考慮し水分含有量６０〜７０重量％の低濃度スラ
リーを噴霧乾燥する方法（特開昭５５−６９６９８号公
報、特開昭５３−３９３０７号公報）、同じく低濃度ス
ラリーを回転薄膜式蒸発装置内にフラッシュ導入し濃縮
する方法（特開昭５１−４１６７５号公報）、またアル
キル硫酸塩のスラリーの粘度極小値を利用して固形分濃
度６０〜８０重量％の高濃度スラリーを噴霧乾燥する方
法（特開昭５４−１０６４２８号公報）、同じく水分含
有量２０〜３５重量％の高濃度洗剤ペースト原料を真空
薄膜乾燥する方法（特開平２−２２２４９８号公報）等
がある。
剤又はビルダーと配合することにより衣料用洗剤、台所
用洗剤等に使用されているのみならず、歯磨き用発泡
剤、粉末シャンプー、洗浄剤等にも使用されている。従
来、アニオン活性剤を粉末或いは粒状に乾燥する方法は
粘度を考慮し水分含有量６０〜７０重量％の低濃度スラ
リーを噴霧乾燥する方法（特開昭５５−６９６９８号公
報、特開昭５３−３９３０７号公報）、同じく低濃度ス
ラリーを回転薄膜式蒸発装置内にフラッシュ導入し濃縮
する方法（特開昭５１−４１６７５号公報）、またアル
キル硫酸塩のスラリーの粘度極小値を利用して固形分濃
度６０〜８０重量％の高濃度スラリーを噴霧乾燥する方
法（特開昭５４−１０６４２８号公報）、同じく水分含
有量２０〜３５重量％の高濃度洗剤ペースト原料を真空
薄膜乾燥する方法（特開平２−２２２４９８号公報）等
がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
５５−６９６９８号公報、特開昭５３−３９３０７号公
報に記載の方法においては噴霧乾燥工程を有するため大
規模な乾燥装置と多大な乾燥エネルギーを要するという
課題がある。また特開昭５１−４１６７５号公報に記載
の方法では、大規模な乾燥装置は必要ないものの多大な
乾燥エネルギーを要し、又濃縮化は可能であるが粉粒化
は困難である。
５５−６９６９８号公報、特開昭５３−３９３０７号公
報に記載の方法においては噴霧乾燥工程を有するため大
規模な乾燥装置と多大な乾燥エネルギーを要するという
課題がある。また特開昭５１−４１６７５号公報に記載
の方法では、大規模な乾燥装置は必要ないものの多大な
乾燥エネルギーを要し、又濃縮化は可能であるが粉粒化
は困難である。
【０００４】特開昭５４−１０６４０８号公報では、高
濃度スラリーを使用するため多大なエネルギーは必要無
いものの、大規模な乾燥装置が必要であり、又前工程の
硫酸化反応による未反応アルコール等の不純物が製品に
残存するという問題も残る。特開平２−２２２４９８号
公報では、薄膜乾燥を用いた高密度洗剤用ペースト原料
の連続乾燥方法が開示されているが、アニオン活性剤そ
のものの粉粒化方法については充分に技術的な解決がな
されていない。本発明は、このような問題を解決するた
めになされたものであり、本発明の目的は、乾燥負荷が
低く乾燥装置の規模も小さく、且つ不純物の低いアニオ
ン活性剤粉粒体の製造方法を提供することにある。
濃度スラリーを使用するため多大なエネルギーは必要無
いものの、大規模な乾燥装置が必要であり、又前工程の
硫酸化反応による未反応アルコール等の不純物が製品に
残存するという問題も残る。特開平２−２２２４９８号
公報では、薄膜乾燥を用いた高密度洗剤用ペースト原料
の連続乾燥方法が開示されているが、アニオン活性剤そ
のものの粉粒化方法については充分に技術的な解決がな
されていない。本発明は、このような問題を解決するた
めになされたものであり、本発明の目的は、乾燥負荷が
低く乾燥装置の規模も小さく、且つ不純物の低いアニオ
ン活性剤粉粒体の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、回転薄膜
蒸発機を利用して固形分濃度６０〜８０重量％のアニオ
ン活性剤水スラリーを粉粒体とすることが製造上極めて
好ましいことを知見したものである。即ち、本発明は、
伝熱壁と該伝熱壁の内面（以下、伝熱内壁面と称す
る。）に沿って回転する回転ブレードとを有する蒸発機
を使用してアニオン活性剤を粉粒化する方法であって、
上記アニオン活性剤以外の添加剤成分の添加量は、上記
アニオン活性剤の有効分１００重量部に対して１０重量
部以下であり、上記蒸発機に、上記アニオン活性剤を固
形分濃度６０〜８０重量％のアニオン活性剤水スラリー
として供給し、この際の該スラリー温度を５０℃〜１４
０℃とし、上記回転ブレードを回転させて、７０〜１４
０℃に加熱された上記伝熱内壁面上にアニオン活性剤の
薄膜を形成させながら該アニオン活性剤水スラリーを濃
縮させ、乾燥させて、上記回転ブレードで掻き取って粉
粒化することを特徴とするアニオン活性剤粉粒体の製造
方法を提供することにより上記の目的を達成したもので
ある。
蒸発機を利用して固形分濃度６０〜８０重量％のアニオ
ン活性剤水スラリーを粉粒体とすることが製造上極めて
好ましいことを知見したものである。即ち、本発明は、
伝熱壁と該伝熱壁の内面（以下、伝熱内壁面と称す
る。）に沿って回転する回転ブレードとを有する蒸発機
を使用してアニオン活性剤を粉粒化する方法であって、
上記アニオン活性剤以外の添加剤成分の添加量は、上記
アニオン活性剤の有効分１００重量部に対して１０重量
部以下であり、上記蒸発機に、上記アニオン活性剤を固
形分濃度６０〜８０重量％のアニオン活性剤水スラリー
として供給し、この際の該スラリー温度を５０℃〜１４
０℃とし、上記回転ブレードを回転させて、７０〜１４
０℃に加熱された上記伝熱内壁面上にアニオン活性剤の
薄膜を形成させながら該アニオン活性剤水スラリーを濃
縮させ、乾燥させて、上記回転ブレードで掻き取って粉
粒化することを特徴とするアニオン活性剤粉粒体の製造
方法を提供することにより上記の目的を達成したもので
ある。
【０００６】また、本発明は、上記アニオン活性剤が、
炭素数８〜１８の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアル
ケニル基を有するアルキル硫酸塩、及び炭素数８〜１８
の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有
し、且つ酸化エチレン又は酸化プロピレンの平均付加モ
ル数が０．５以上であるポリオキシアルキレンアルキル
エーテル硫酸塩からなる群より選ばれる１種又は２種以
上の硫酸塩であることを特徴とする。
炭素数８〜１８の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアル
ケニル基を有するアルキル硫酸塩、及び炭素数８〜１８
の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有
し、且つ酸化エチレン又は酸化プロピレンの平均付加モ
ル数が０．５以上であるポリオキシアルキレンアルキル
エーテル硫酸塩からなる群より選ばれる１種又は２種以
上の硫酸塩であることを特徴とする。
【０００７】更に、本発明に係る製造方法の好ましい態
様としては、以下の通りである。本発明に係る製造方法
にあって、上記回転ブレードの先端部と伝熱内壁面との
クリアランス（離間距離）が１０ｍｍ以下である。本発
明に係る製造方法にあって、上記蒸発機に供給する際の
上記アニオン活性剤水スラリーの温度を５０〜１４０℃
の範囲にする。本発明に係る製造方法にあって、上記蒸
発機内の伝熱内壁面温度を７０〜１４０℃の範囲にす
る。本発明に係る製造方法にあって、上記蒸発機内の圧
力を５００Torr以下とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記蒸発機内における回転ブレードの先端部の周
速を２ｍ／sec 以上とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記蒸発機内に上記アニオン活性剤水スラリー１
００重量部に対して２０重量部以上の重量比で、空気、
アニオン活性剤との反応性を有しない不活性気体、及び
水蒸気の少なくとも１以上のガスを連続的に供給して不
純物の少ないアニオン活性剤粉粒体を得ることである。
本発明に係る製造方法にあって、上記アニオン活性剤水
スラリーから得られるアニオン活性剤粉粒体の水分含有
量を１０重量％以下とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記アニオン活性剤水スラリーから得られるアニ
オン活性剤粉粒体の嵩密度を０．４ｇ／cc以上とする。
本発明に係る製造方法にあって、上記アニオン活性剤水
スラリーから得られるアニオン活性剤粉粒体の１０重量
％水溶液の色をＫＬＥＴＴ No. １０以下とする。
様としては、以下の通りである。本発明に係る製造方法
にあって、上記回転ブレードの先端部と伝熱内壁面との
クリアランス（離間距離）が１０ｍｍ以下である。本発
明に係る製造方法にあって、上記蒸発機に供給する際の
上記アニオン活性剤水スラリーの温度を５０〜１４０℃
の範囲にする。本発明に係る製造方法にあって、上記蒸
発機内の伝熱内壁面温度を７０〜１４０℃の範囲にす
る。本発明に係る製造方法にあって、上記蒸発機内の圧
力を５００Torr以下とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記蒸発機内における回転ブレードの先端部の周
速を２ｍ／sec 以上とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記蒸発機内に上記アニオン活性剤水スラリー１
００重量部に対して２０重量部以上の重量比で、空気、
アニオン活性剤との反応性を有しない不活性気体、及び
水蒸気の少なくとも１以上のガスを連続的に供給して不
純物の少ないアニオン活性剤粉粒体を得ることである。
本発明に係る製造方法にあって、上記アニオン活性剤水
スラリーから得られるアニオン活性剤粉粒体の水分含有
量を１０重量％以下とする。本発明に係る製造方法にあ
って、上記アニオン活性剤水スラリーから得られるアニ
オン活性剤粉粒体の嵩密度を０．４ｇ／cc以上とする。
本発明に係る製造方法にあって、上記アニオン活性剤水
スラリーから得られるアニオン活性剤粉粒体の１０重量
％水溶液の色をＫＬＥＴＴ No. １０以下とする。
【０００８】本発明に係るアニオン活性剤粉粒体の製造
方法に用いられる回転薄膜蒸発機は、基本的にアニオン
活性剤水スラリーに熱を供給する伝熱壁と、この伝熱内
壁面にアニオン活性剤の薄膜を形成し、掻き取る回転ブ
レードを有する構成があれば特に制限されることはな
く、このような構成が一部或いは全体に有する場合も含
まれる。好ましいものとして例えば、上記伝熱壁を、立
設した円筒ケーシングとし、上記回転ブレードを、その
内面に摺接又は近接させて回転させるものとすることが
できる。そして、円筒ケーシングの上部をアニオン活性
剤水スラリーの供給口とし、その下部を乾燥アニオン活
性剤粉粒体の取出口とすることができる。また、円筒ケ
ーシングの内面を伝熱乾燥内壁面とするために加熱手段
等を取り付けた構造、例えば加熱ジャケット等をケーシ
ングに設けた構造とすることができる。
方法に用いられる回転薄膜蒸発機は、基本的にアニオン
活性剤水スラリーに熱を供給する伝熱壁と、この伝熱内
壁面にアニオン活性剤の薄膜を形成し、掻き取る回転ブ
レードを有する構成があれば特に制限されることはな
く、このような構成が一部或いは全体に有する場合も含
まれる。好ましいものとして例えば、上記伝熱壁を、立
設した円筒ケーシングとし、上記回転ブレードを、その
内面に摺接又は近接させて回転させるものとすることが
できる。そして、円筒ケーシングの上部をアニオン活性
剤水スラリーの供給口とし、その下部を乾燥アニオン活
性剤粉粒体の取出口とすることができる。また、円筒ケ
ーシングの内面を伝熱乾燥内壁面とするために加熱手段
等を取り付けた構造、例えば加熱ジャケット等をケーシ
ングに設けた構造とすることができる。
【０００９】このような構成において、アニオン活性剤
水スラリーが回転薄膜蒸発機内に供給されると、回転ブ
レードの先端で伝熱内壁面に擦りつけられることにより
水スラリーの薄膜が形成される。この際薄膜は、ジャケ
ットからの伝熱と伝熱内壁面と回転ブレードとの摩擦熱
とを受けながら伝熱内壁面に沿って流下し、しだいに濃
縮、乾燥される。乾燥されたアニオン活性剤は、回転ブ
レードにより掻きとられ、粉状、顆粒状、またはフレー
ク状の粉粒化物になり取出口より取り出される。したが
って、本発明における粉粒体とは、これら、粉状、顆粒
状、又はフレーク状のアニオン活性剤粉粒体をいう。一
方、アニオン活性剤水スラリーから蒸発した水蒸気は、
この蒸発機から系外のコンデンサー等により冷却回収処
理される。
水スラリーが回転薄膜蒸発機内に供給されると、回転ブ
レードの先端で伝熱内壁面に擦りつけられることにより
水スラリーの薄膜が形成される。この際薄膜は、ジャケ
ットからの伝熱と伝熱内壁面と回転ブレードとの摩擦熱
とを受けながら伝熱内壁面に沿って流下し、しだいに濃
縮、乾燥される。乾燥されたアニオン活性剤は、回転ブ
レードにより掻きとられ、粉状、顆粒状、またはフレー
ク状の粉粒化物になり取出口より取り出される。したが
って、本発明における粉粒体とは、これら、粉状、顆粒
状、又はフレーク状のアニオン活性剤粉粒体をいう。一
方、アニオン活性剤水スラリーから蒸発した水蒸気は、
この蒸発機から系外のコンデンサー等により冷却回収処
理される。
【００１０】ここで、アニオン活性剤水スラリーは、固
形分濃度６０〜８０重量％がであることが重要であり、
好ましくは６５〜７５重量％が望ましい。この濃度が８
０重量％を越えた場合及び６０重量％未満に低下した場
合（但し、４０重量％以下は除く）いづれも水スラリー
は、ゲル化状態になりハンドリングが困難となる。ま
た、この濃度を４０％以下に低下させると再び流動性が
生じハンドリングは可能となるが乾燥負荷が大きくな
る。
形分濃度６０〜８０重量％がであることが重要であり、
好ましくは６５〜７５重量％が望ましい。この濃度が８
０重量％を越えた場合及び６０重量％未満に低下した場
合（但し、４０重量％以下は除く）いづれも水スラリー
は、ゲル化状態になりハンドリングが困難となる。ま
た、この濃度を４０％以下に低下させると再び流動性が
生じハンドリングは可能となるが乾燥負荷が大きくな
る。
【００１１】固形分濃度６０〜８０重量％のアニオン活
性剤水スラリーを得る方法としては、固形分濃度４０重
量％以下の水スラリーを予備濃縮により６０〜８０重量
％に調整する方法、または水スラリーの粘度極小値を利
用して固形分濃度の高いスラリーを直接製造する方法等
あるが水スラリーの製造方法については本発明は限定さ
れない。
性剤水スラリーを得る方法としては、固形分濃度４０重
量％以下の水スラリーを予備濃縮により６０〜８０重量
％に調整する方法、または水スラリーの粘度極小値を利
用して固形分濃度の高いスラリーを直接製造する方法等
あるが水スラリーの製造方法については本発明は限定さ
れない。
【００１２】アニオン活性剤としては、炭素数８〜１
８、好ましくは１０〜１６の直鎖又は分岐鎖のアルキル
基又はアルケニル基を有するアルキル硫酸塩、及び炭素
数８〜１８、好ましくは１０〜１６の直鎖又は分岐鎖の
アルキル基又はアルケニル基を有し、且つ酸化エチレ
ン、又は酸化プロピレンの平均付加モル数０．５以上、
好ましくは１〜８であるポリオキシアルキレンアルキル
エーテル硫酸塩からなる群より選ばれる１種又は２種以
上の硫酸塩を使用することができる。アニオン活性剤
は、具体的に下式（Ｉ）及び（ＩＩ）で表される。 ・アルキル硫酸塩 Ｒ−ＯＳＯ3 Ｍ・・・・（Ｉ） （Ｒは、炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基
であり、これらの基は直鎖又は分岐鎖であってもよい。
Ｍは、アルカリ金属又はアルカノール置換もしくは無置
換のアンモニム塩であってもよい。） ・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩 ＲＯ−（Ｃn Ｈ2nＯ）m ＳＯ3 Ｍ・・・・（ＩＩ） （Ｒは、炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基
であり、これらの基は直鎖又は分岐鎖であってもよい。
Ｍは、アルカリ金属又はアルカノール置換もしくは無置
換のアンモニム塩であってもよい。ｎは２または３であ
り、ｍは平均付加モル数であり０．５以上である。）こ
れらアニオン活性剤はアルカリ金属塩、アンモニウム
塩、アルカノールアミン塩であるが、好ましくはアルカ
リ金属塩、更に好ましくはＮａ塩が挙げられる。具体的
なアルキル硫酸塩又はポリオキシアルキレンアルキルエ
ーテル塩は、高級アルコール又は高級アルコールの酸化
アルキレン化合物（例えば、酸化エチレン、酸化プロピ
レン等）付加物を硫酸化して得られる。この場合、硫酸
化反応時の未反応物が存在してもよく、未反応物は、２
０重量％以下、好ましくは１０重量％以下である。
８、好ましくは１０〜１６の直鎖又は分岐鎖のアルキル
基又はアルケニル基を有するアルキル硫酸塩、及び炭素
数８〜１８、好ましくは１０〜１６の直鎖又は分岐鎖の
アルキル基又はアルケニル基を有し、且つ酸化エチレ
ン、又は酸化プロピレンの平均付加モル数０．５以上、
好ましくは１〜８であるポリオキシアルキレンアルキル
エーテル硫酸塩からなる群より選ばれる１種又は２種以
上の硫酸塩を使用することができる。アニオン活性剤
は、具体的に下式（Ｉ）及び（ＩＩ）で表される。 ・アルキル硫酸塩 Ｒ−ＯＳＯ3 Ｍ・・・・（Ｉ） （Ｒは、炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基
であり、これらの基は直鎖又は分岐鎖であってもよい。
Ｍは、アルカリ金属又はアルカノール置換もしくは無置
換のアンモニム塩であってもよい。） ・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩 ＲＯ−（Ｃn Ｈ2nＯ）m ＳＯ3 Ｍ・・・・（ＩＩ） （Ｒは、炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基
であり、これらの基は直鎖又は分岐鎖であってもよい。
Ｍは、アルカリ金属又はアルカノール置換もしくは無置
換のアンモニム塩であってもよい。ｎは２または３であ
り、ｍは平均付加モル数であり０．５以上である。）こ
れらアニオン活性剤はアルカリ金属塩、アンモニウム
塩、アルカノールアミン塩であるが、好ましくはアルカ
リ金属塩、更に好ましくはＮａ塩が挙げられる。具体的
なアルキル硫酸塩又はポリオキシアルキレンアルキルエ
ーテル塩は、高級アルコール又は高級アルコールの酸化
アルキレン化合物（例えば、酸化エチレン、酸化プロピ
レン等）付加物を硫酸化して得られる。この場合、硫酸
化反応時の未反応物が存在してもよく、未反応物は、２
０重量％以下、好ましくは１０重量％以下である。
【００１３】また、アニオン活性剤以外のその他添加剤
をアニオン活性剤水スラリーに添加することができ、添
加剤としては、必要に応じてケイ酸塩、炭酸塩、セスキ
炭酸塩（Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ塩等）のアルカリ剤、クエン酸
塩、ゼオライト等の２価金属イオン捕捉剤、ポリビニル
ピロリドン、カルボキシメチルセルロース等の再汚染防
止剤、その他ケーキング防止剤、酸化防止剤等の添加剤
を少量添加しても良い。しかし、これら添加剤成分の添
加量は、粉粒化後のアニオン活性剤の固形分をできるだ
け高く保つためアニオン活性剤の有効分１００重量部に
対して１０重量部以下が望ましい。
をアニオン活性剤水スラリーに添加することができ、添
加剤としては、必要に応じてケイ酸塩、炭酸塩、セスキ
炭酸塩（Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ塩等）のアルカリ剤、クエン酸
塩、ゼオライト等の２価金属イオン捕捉剤、ポリビニル
ピロリドン、カルボキシメチルセルロース等の再汚染防
止剤、その他ケーキング防止剤、酸化防止剤等の添加剤
を少量添加しても良い。しかし、これら添加剤成分の添
加量は、粉粒化後のアニオン活性剤の固形分をできるだ
け高く保つためアニオン活性剤の有効分１００重量部に
対して１０重量部以下が望ましい。
【００１４】回転薄膜蒸発機に、上記アニオン活性剤水
スラリーを導入する際の該スラリー温度は、５０℃〜１
４０℃、好ましくは６０℃〜１００℃に維持することが
望ましい。上記温度を下回ると、スラリーの粘度が高く
なりハンドリングが困難であり、１４０℃を越えるとア
ニオン活性剤の分解が起こるためである。
スラリーを導入する際の該スラリー温度は、５０℃〜１
４０℃、好ましくは６０℃〜１００℃に維持することが
望ましい。上記温度を下回ると、スラリーの粘度が高く
なりハンドリングが困難であり、１４０℃を越えるとア
ニオン活性剤の分解が起こるためである。
【００１５】また、このようなスラリーが供給されるこ
とより、上述した回転薄膜蒸発機の伝熱内壁面を適宜加
熱することが望ましい。例えば、上述の加熱ジャケット
等に加熱蒸気または温水を導入することにより、伝熱内
壁面温度を７０℃〜１４０℃、好ましくは７０℃〜１２
０℃に保持することが望ましい。上記範囲を下回ると、
スラリーの乾燥速度が低下し効率が悪く、上記範囲を上
回ると、アニオン活性剤の分解、色調変化が起こり易く
なる。ここで、伝熱内壁面温度は、該内壁面の裏側に温
度計を接触させることにより測定することができ、所定
の温度に維持されたアニオン活性剤水スラリーは、この
ような回転薄膜蒸発機内に供給されると回転ブレードの
先端で該蒸発機の伝熱内壁面に擦りつけられることによ
り薄膜を形成する。
とより、上述した回転薄膜蒸発機の伝熱内壁面を適宜加
熱することが望ましい。例えば、上述の加熱ジャケット
等に加熱蒸気または温水を導入することにより、伝熱内
壁面温度を７０℃〜１４０℃、好ましくは７０℃〜１２
０℃に保持することが望ましい。上記範囲を下回ると、
スラリーの乾燥速度が低下し効率が悪く、上記範囲を上
回ると、アニオン活性剤の分解、色調変化が起こり易く
なる。ここで、伝熱内壁面温度は、該内壁面の裏側に温
度計を接触させることにより測定することができ、所定
の温度に維持されたアニオン活性剤水スラリーは、この
ような回転薄膜蒸発機内に供給されると回転ブレードの
先端で該蒸発機の伝熱内壁面に擦りつけられることによ
り薄膜を形成する。
【００１６】アニオン活性剤の薄膜厚さは、１０mm以
下、好ましくは５mm以下、更に好ましくは２mm以下に抑
えることが望ましい。このため、回転薄膜蒸発機の回転
ブレードの先端部と伝熱内壁面とのクリアランスは、原
料を供給しない空運転状態で１０mm以下、好ましくは５
mm以下、更に好ましくは２mm以下に抑えることが望まし
い。
下、好ましくは５mm以下、更に好ましくは２mm以下に抑
えることが望ましい。このため、回転薄膜蒸発機の回転
ブレードの先端部と伝熱内壁面とのクリアランスは、原
料を供給しない空運転状態で１０mm以下、好ましくは５
mm以下、更に好ましくは２mm以下に抑えることが望まし
い。
【００１７】回転薄膜蒸発機の回転ブレードの回転数
は、回転ブレードの先端周速として２ｍ／sec.以上、好
ましくは３〜２０ｍ／sec.が望ましい。回転数が２ｍ／
sec.未満の場合、良好な薄膜形成ができない場合があ
る。また回転ブレードの機構に関しては、ブレードが伝
熱内壁面に対し常に一定の角度になるように回転軸に固
定されている固定タイプと力の受け方によってブレード
と伝熱内壁面の角度が変わる可変タイプ等があるが特に
限定されない。
は、回転ブレードの先端周速として２ｍ／sec.以上、好
ましくは３〜２０ｍ／sec.が望ましい。回転数が２ｍ／
sec.未満の場合、良好な薄膜形成ができない場合があ
る。また回転ブレードの機構に関しては、ブレードが伝
熱内壁面に対し常に一定の角度になるように回転軸に固
定されている固定タイプと力の受け方によってブレード
と伝熱内壁面の角度が変わる可変タイプ等があるが特に
限定されない。
【００１８】回転薄膜蒸発機においては、蒸発機内を減
圧状態に置くことが望ましく、例えば、蒸発機内の圧力
が５００Torr以下、好ましくは５０〜２００Torrである
ことが望ましい。５００Torrを上回ると、乾燥速度が不
足し効率的でない。
圧状態に置くことが望ましく、例えば、蒸発機内の圧力
が５００Torr以下、好ましくは５０〜２００Torrである
ことが望ましい。５００Torrを上回ると、乾燥速度が不
足し効率的でない。
【００１９】上記のような回転薄膜蒸発機の具体的なも
のとしては、通常の種々の形式（例えば、化学装置百科
辞典編集委員会編“化学装置百科辞典”（化学工業社、
１９７１）Ｐ１０３〜１０４）に記載される蒸発機を上
記条件に合わせて使用可能であり、特に、回転翼の遠心
力によりアニオン活性剤水スラリーの薄膜を形成する様
な回転ブレード付遠心薄膜蒸発機の形式が有効である。
又、最終製品が粉粒化物であるため、重力による排出が
可能な様に上述の一例のように縦型の形式が望ましい。
このような回転薄膜蒸発機には、コントロ、セブコン
（（株）日立製作所）、エバオレータ、ハイエバオレー
ター（（株）桜製作所）、ルーワ薄膜蒸発器（ルーワ
社、スイス）、ワイプトフィルムエバポレーター（神鋼
パンテック（株））等を挙げることができる。
のとしては、通常の種々の形式（例えば、化学装置百科
辞典編集委員会編“化学装置百科辞典”（化学工業社、
１９７１）Ｐ１０３〜１０４）に記載される蒸発機を上
記条件に合わせて使用可能であり、特に、回転翼の遠心
力によりアニオン活性剤水スラリーの薄膜を形成する様
な回転ブレード付遠心薄膜蒸発機の形式が有効である。
又、最終製品が粉粒化物であるため、重力による排出が
可能な様に上述の一例のように縦型の形式が望ましい。
このような回転薄膜蒸発機には、コントロ、セブコン
（（株）日立製作所）、エバオレータ、ハイエバオレー
ター（（株）桜製作所）、ルーワ薄膜蒸発器（ルーワ
社、スイス）、ワイプトフィルムエバポレーター（神鋼
パンテック（株））等を挙げることができる。
【００２０】以上の如く示された製造方法において、回
転ブレードと伝熱内壁面との間には、上記アニオン活性
剤の薄膜を挟んで生じる摩擦熱及び伝熱内壁面からの受
熱により、水スラリーが急速に濃縮、乾燥される。乾燥
されたアニオン活性剤は、回転ブレードにより掻きとら
れ、粉状、顆粒状、またはフレーク状の粉粒体となる。
このため、蒸発機における乾燥負荷は低く、その装置的
な規模も小さくて済む。
転ブレードと伝熱内壁面との間には、上記アニオン活性
剤の薄膜を挟んで生じる摩擦熱及び伝熱内壁面からの受
熱により、水スラリーが急速に濃縮、乾燥される。乾燥
されたアニオン活性剤は、回転ブレードにより掻きとら
れ、粉状、顆粒状、またはフレーク状の粉粒体となる。
このため、蒸発機における乾燥負荷は低く、その装置的
な規模も小さくて済む。
【００２１】また、以上の如く示された製造方法によっ
て得られる粉粒体は、乾燥時に剪断力を受けているた
め、従来の噴霧乾燥品に比較して嵩密度が０．４ｇ／cc
以上と高くなり、貯蔵時、輸送時の容量が小さいため輸
送経費節減に効果がある。また、粉粒体中の水分含有量
は１０重量％以下とすることができる。しかも、この操
作はアニオン活性剤を短時間でしかも加熱温度の低い条
件で粉粒化できるため熱劣化が防止でき、該粉粒体は、
従来の噴霧乾燥品に比較して１０重量％水溶液の色がKL
ETT No.10 以下となり、白くて高品質の製品が得られ
る。更に、本発明に係る回転薄膜蒸発機は、従来の噴霧
乾燥法に比較して小さくてすみ、また固形分濃度の高い
水スラリーを使用するため乾燥負荷が小さいことから設
備費的にも、エネルギーコストの面からも経費を節減す
ることができる。
て得られる粉粒体は、乾燥時に剪断力を受けているた
め、従来の噴霧乾燥品に比較して嵩密度が０．４ｇ／cc
以上と高くなり、貯蔵時、輸送時の容量が小さいため輸
送経費節減に効果がある。また、粉粒体中の水分含有量
は１０重量％以下とすることができる。しかも、この操
作はアニオン活性剤を短時間でしかも加熱温度の低い条
件で粉粒化できるため熱劣化が防止でき、該粉粒体は、
従来の噴霧乾燥品に比較して１０重量％水溶液の色がKL
ETT No.10 以下となり、白くて高品質の製品が得られ
る。更に、本発明に係る回転薄膜蒸発機は、従来の噴霧
乾燥法に比較して小さくてすみ、また固形分濃度の高い
水スラリーを使用するため乾燥負荷が小さいことから設
備費的にも、エネルギーコストの面からも経費を節減す
ることができる。
【００２２】更に、上記回転薄膜蒸発機においては、蒸
発機内を減圧状態に維持させたが、このような乾燥雰囲
気条件に加えて、アニオン活性剤粉粒体をより高品質化
するために、粉粒化の際に回転薄膜蒸発機内部に空気、
不活性気体又は水蒸気を吹き込み、アニオン活性剤中の
未反応アルコール等の不純物を低減し、臭いの少ない高
品質アニオン活性剤粉粒体を得ることができる。即ち、
上記回転薄膜蒸発機内部へ空気、不活性気体又は水蒸気
を導入すると、アニオン活性剤中の未反応アルコール、
副生成物の分圧の降下作用によりアニオン活性剤中の未
反応アルコール、副生成物の蒸発が促進され、それらの
含有量を低減することができる。この際、空気、不活性
気体、又は水蒸気を薄膜を形成したアニオン活性剤に対
し向流、並流、十字流いずれかの形態で流しても有効で
ある。不活性気体としては、アニオン活性剤と反応性を
有しないものであれば何でも良いが、例えば、ヘリウ
ム、窒素、アルゴン、炭酸ガス等が挙げられ、好ましく
は、窒素、炭酸ガスである。吹き込み量については、ア
ニオン活性剤水スラリー１００重量部に対して２０重量
部以上、好ましくは２０〜５００重量部の範囲が好まし
い。これが２０重量部未満の場合は、不純物の除去効率
が低下し、好ましくない。
発機内を減圧状態に維持させたが、このような乾燥雰囲
気条件に加えて、アニオン活性剤粉粒体をより高品質化
するために、粉粒化の際に回転薄膜蒸発機内部に空気、
不活性気体又は水蒸気を吹き込み、アニオン活性剤中の
未反応アルコール等の不純物を低減し、臭いの少ない高
品質アニオン活性剤粉粒体を得ることができる。即ち、
上記回転薄膜蒸発機内部へ空気、不活性気体又は水蒸気
を導入すると、アニオン活性剤中の未反応アルコール、
副生成物の分圧の降下作用によりアニオン活性剤中の未
反応アルコール、副生成物の蒸発が促進され、それらの
含有量を低減することができる。この際、空気、不活性
気体、又は水蒸気を薄膜を形成したアニオン活性剤に対
し向流、並流、十字流いずれかの形態で流しても有効で
ある。不活性気体としては、アニオン活性剤と反応性を
有しないものであれば何でも良いが、例えば、ヘリウ
ム、窒素、アルゴン、炭酸ガス等が挙げられ、好ましく
は、窒素、炭酸ガスである。吹き込み量については、ア
ニオン活性剤水スラリー１００重量部に対して２０重量
部以上、好ましくは２０〜５００重量部の範囲が好まし
い。これが２０重量部未満の場合は、不純物の除去効率
が低下し、好ましくない。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されない。 〔色（KLETT No.)の測定〕アニオン活性剤を水に溶解し
１０重量％に調整する。分光光度計（（株）日立製作所
製：Ｕ−３２１０型分光光度計）を用い、この溶液の波
長４２０ｎｍの吸光度を測定する。色は、下記の計算式
より算出される。 色（KLETT No.)＝吸光度×１０００
が、本発明はこれらの実施例に限定されない。 〔色（KLETT No.)の測定〕アニオン活性剤を水に溶解し
１０重量％に調整する。分光光度計（（株）日立製作所
製：Ｕ−３２１０型分光光度計）を用い、この溶液の波
長４２０ｎｍの吸光度を測定する。色は、下記の計算式
より算出される。 色（KLETT No.)＝吸光度×１０００
【００２４】〔嵩密度の測定〕 １）パウダテスタ（ホソカワミクロン（株）製）のケー
シング全面に固定シュート、パイプロシュート、スペー
スリング、篩（７１０μｍ）、篩押さえ、押さえバーを
取り付ける。 ２）見かけ比重測定用カップ（１００cc）の重量を測定
する。 ３）見かけ比重測定用カップ（１００cc）を固定シュー
トの真下に置き、アニオン活性剤の粉粒化物を適当量篩
の上に静かに置く。 ４）レオスタットの電圧を徐々に５０Ｖまで上げて約２
０秒間振動を与えて粉体を流出させる。その後、付属の
ブレードを垂直に立てて粉の表面をすりきって、上皿天
秤にて秤量する。この重量と見かけ比重測定用カップ
（１００cc）の重量の差が粉体重量である。嵩密度は、
下の式により求める。 嵩密度（ｇ／cc）＝粉体重量（ｇ）／１００
シング全面に固定シュート、パイプロシュート、スペー
スリング、篩（７１０μｍ）、篩押さえ、押さえバーを
取り付ける。 ２）見かけ比重測定用カップ（１００cc）の重量を測定
する。 ３）見かけ比重測定用カップ（１００cc）を固定シュー
トの真下に置き、アニオン活性剤の粉粒化物を適当量篩
の上に静かに置く。 ４）レオスタットの電圧を徐々に５０Ｖまで上げて約２
０秒間振動を与えて粉体を流出させる。その後、付属の
ブレードを垂直に立てて粉の表面をすりきって、上皿天
秤にて秤量する。この重量と見かけ比重測定用カップ
（１００cc）の重量の差が粉体重量である。嵩密度は、
下の式により求める。 嵩密度（ｇ／cc）＝粉体重量（ｇ）／１００
【００２５】実施例１ 炭素数８〜１２のｎ−アルキル硫酸Ｎａの固形分濃度７
０重量％水スラリーを、７０℃の温度にて３００kg／hr
の流量で１０ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）桜製作所製ハイエバオレーター）に導入し、粉
粒化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに
加熱スチームを通すことにより、１３０℃に加熱され、
また、蒸発機内部は１００Torrの真空度に保たれてい
る。また、回転ブレードの回転数２００rpm （回転ブレ
ードの先端周速 １０．５ｍ／sec ）、原料を供給しな
い空運転状態で伝熱内壁面と回転ブレード先端部とのク
リアランスは１．５mmである。結果は表１に示す。
０重量％水スラリーを、７０℃の温度にて３００kg／hr
の流量で１０ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）桜製作所製ハイエバオレーター）に導入し、粉
粒化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに
加熱スチームを通すことにより、１３０℃に加熱され、
また、蒸発機内部は１００Torrの真空度に保たれてい
る。また、回転ブレードの回転数２００rpm （回転ブレ
ードの先端周速 １０．５ｍ／sec ）、原料を供給しな
い空運転状態で伝熱内壁面と回転ブレード先端部とのク
リアランスは１．５mmである。結果は表１に示す。
【００２６】比較例１ アルキル硫酸Ｎａの固形分濃度が３０重量％である以外
は、実施例１と同様の操作条件にて粉粒化を行った。結
果を表１に示す。 比較例２ 炭素数８〜１２のｎ−アルキル硫酸Ｎａの固形分濃度７
０重量％水スラリーを噴霧乾燥装置を使用して粉粒化し
た。結果を表１に示す。水スラリー噴霧方法：噴霧乾燥
機内の上部に取り付けた１個のノズルから下向きに噴霧
する。 乾燥機：噴霧乾燥機（２０ｃｍΦ×６０ｃｍｈ） 熱風温度：１５０〜２００℃ 熱風の向き：並流
は、実施例１と同様の操作条件にて粉粒化を行った。結
果を表１に示す。 比較例２ 炭素数８〜１２のｎ−アルキル硫酸Ｎａの固形分濃度７
０重量％水スラリーを噴霧乾燥装置を使用して粉粒化し
た。結果を表１に示す。水スラリー噴霧方法：噴霧乾燥
機内の上部に取り付けた１個のノズルから下向きに噴霧
する。 乾燥機：噴霧乾燥機（２０ｃｍΦ×６０ｃｍｈ） 熱風温度：１５０〜２００℃ 熱風の向き：並流
【００２７】実施例２ 炭素数８〜１２のｎ−アルキル硫酸Ｎａの固形分濃度６
５重量％水スラリーを、１００℃の温度にて１０kg／hr
の流量で０．３ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）日立製作所製、縦型セブコン）に導入し、粉粒
化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに温
水を通すことにより９０℃に加熱され、また、蒸発機内
部は２００Torrの真空度に保たれている。また、回転ブ
レードの回転数５９０rpm （回転ブレードの先端周速
３．１ｍ／sec ）、伝熱内壁面と回転ブレード先端部は
空運転時には０mmで接触している。この回転ブレードは
可変タイプであり、運転中は伝熱内壁面と回転ブレード
の先端との間にアニオン活性剤の薄膜が形成される。結
果は表１に示す。
５重量％水スラリーを、１００℃の温度にて１０kg／hr
の流量で０．３ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）日立製作所製、縦型セブコン）に導入し、粉粒
化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに温
水を通すことにより９０℃に加熱され、また、蒸発機内
部は２００Torrの真空度に保たれている。また、回転ブ
レードの回転数５９０rpm （回転ブレードの先端周速
３．１ｍ／sec ）、伝熱内壁面と回転ブレード先端部は
空運転時には０mmで接触している。この回転ブレードは
可変タイプであり、運転中は伝熱内壁面と回転ブレード
の先端との間にアニオン活性剤の薄膜が形成される。結
果は表１に示す。
【００２８】実施例３ 炭素数８〜１２、酸化エチレン平均付加モル数２のｎ−
ポリオキシエチレンアルキル硫酸Ｎａの固形分濃度８０
重量％水スラリーを使用する以外は、実施例２と同様の
操作条件で粉粒化を行った。結果を表１に示す。
ポリオキシエチレンアルキル硫酸Ｎａの固形分濃度８０
重量％水スラリーを使用する以外は、実施例２と同様の
操作条件で粉粒化を行った。結果を表１に示す。
【００２９】実施例４ 炭素数８〜１２のｎ−アルキル硫酸Ｋの固形分濃度７５
重量％水スラリーを、１４０℃の温度にて１０kg／hrの
流量で０．３ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）日立製作所製、縦型セブコン）に導入し、粉粒
化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに温
水を通すことにより８０℃に加熱され、また、蒸発機内
部は４００Torrの真空度に保たれている。また、回転ブ
レードの回転数５９０rpm （回転ブレードの先端周速
３．１ｍ／sec ）、伝熱内壁面と回転ブレード先端部は
空運転時には０mmで接触している。実施例２と同様に運
転中は伝熱内壁面と回転ブレードの先端との間にアニオ
ン活性剤の薄膜が形成される。運転中は該蒸発機の下部
より５kg／hrの流量で水蒸気を連続で導入した。結果を
表１に示す。
重量％水スラリーを、１４０℃の温度にて１０kg／hrの
流量で０．３ｍ2 の伝熱面積を持った回転薄膜蒸発機
（（株）日立製作所製、縦型セブコン）に導入し、粉粒
化した。この時、蒸発機の伝熱内壁面はジャケットに温
水を通すことにより８０℃に加熱され、また、蒸発機内
部は４００Torrの真空度に保たれている。また、回転ブ
レードの回転数５９０rpm （回転ブレードの先端周速
３．１ｍ／sec ）、伝熱内壁面と回転ブレード先端部は
空運転時には０mmで接触している。実施例２と同様に運
転中は伝熱内壁面と回転ブレードの先端との間にアニオ
ン活性剤の薄膜が形成される。運転中は該蒸発機の下部
より５kg／hrの流量で水蒸気を連続で導入した。結果を
表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、色が白く、嵩密度が高
く、不純物の少ない高品質なアニオン活性剤粉粒体を、
噴霧乾燥装置に比較して規模の小さい回転薄膜蒸発機で
製造することができる。
く、不純物の少ない高品質なアニオン活性剤粉粒体を、
噴霧乾燥装置に比較して規模の小さい回転薄膜蒸発機で
製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 17/06 C11D 1/14 C11D 1/29 C11D 11/00
Claims (5)
- 【請求項１】 伝熱壁と該伝熱壁の内面に沿って回転す
る回転ブレードとを有する蒸発機を使用してアニオン活
性剤を粉粒化する方法であって、上記アニオン活性剤以
外の添加剤成分の添加量は、上記アニオン活性剤の有効
分１００重量部に対して１０重量部以下であり、上記蒸
発機に、上記アニオン活性剤を固形分濃度６０〜８０重
量％のアニオン活性剤水スラリーとして供給し、この際
の該スラリー温度を５０℃〜１４０℃とし、上記回転ブ
レードを回転させて、上記伝熱壁の７０〜１４０℃に加
熱された内面上にアニオン活性剤の薄膜を形成させなが
ら該アニオン活性剤水スラリーを濃縮させ、乾燥させ
て、上記回転ブレードで掻き取って粉粒化することを特
徴とするアニオン活性剤粉粒体の製造方法。 - 【請求項２】 上記アニオン活性剤が、炭素数８〜１８
の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有す
るアルキル硫酸塩、及び炭素数８〜１８の直鎖又は分岐
鎖のアルキル基又はアルケニル基を有し、且つ酸化エチ
レン又は酸化プロピレンの平均付加モル数が０．５以上
であるポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩か
らなる群より選ばれる１種又は２種以上の硫酸塩である
請求項１記載のアニオン活性剤粉粒体の製造方法。 - 【請求項３】 蒸発機内部に空気、不活性気体又は水蒸
気を吹き込む請求項１記載のアニオン活性剤粉粒体の製
造方法。 - 【請求項４】 回転ブレードの先端速度が、２〜２０ｍ
／ｓｅｃである請求項１記載のアニオン活性剤粉粒体の
製造方法。 - 【請求項５】 蒸発機内の圧力が５００Ｔｏｒｒ以下で
ある請求項１記載のアニオン活性剤粉粒体の製造方法。
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