MXPA02000031A - Procedimiento para recubrir granulos detergentes en un lecho fluidizado. - Google Patents
Procedimiento para recubrir granulos detergentes en un lecho fluidizado.Info
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Abstract
Se provee un procedimiento para preparar granulos detergentes recubiertos en un lecho fluidizado; el lecho fluidizado se opera a un numero de flujo de al menos 3.5 y/o un numero de Stokes mas grande de 1.0; al secarse, las particulas detergentes resultantes tienen propiedades de apariencia y de flujo mejoradas y se pueden empacar y vender como material detergente o mezclarse con varios otros ingredientes detergentes para proveer una composicion detergente completamente formulada.
Description
PROCEDIMIENTO PARA RECUBRIR GRANULOS DETERGENTES EN UN LECHO FLUIDIZADO
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un procedimiento para recubrir granulos detergentes en un lecho fluidizado.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
De manera reciente, ha existido interés considerable dentro de la industria de detergentes por detergentes para lavandería que tienen la comodidad, estética y solubilidad de productos detergentes líquidos para lavandería, pero retienen el rendimiento de limpieza y costo de los productos detergentes granulares. Sin embargo, los problemas asociados con composiciones detergentes granulares del pasado con relación a estética, solubilidad y conveniencia al usuario son formidables. Dichos problemas se han aumentado mediante la llegada de productos detergentes granulares "compactos" o de baja dosificación los cuales típicamente no se disuelven en soluciones de lavado tan bien como sus contrapartes de detergentes líquidos para lavandería. Estos detergentes de baja dosificación están actualmente en alta demanda ya que conservan recursos y se pueden vender en empaques pequeños los cuales son más convenientes para los consumidores antes del uso, pero menos convenientes al dispensarse en la máquina lavadora en comparación a detergentes líquidos para lavandería que se pueden verter simplemente directamente desde ia botella en oposición a "cucharearse" desde la caja y después dispensarse en la solución de lavado. Los productos detergentes granulares se producen típicamente mediante uno o dos métodos de fabricación. El primero implica el secado por aspersión de una suspensión detergente acuosa en una torre de secado por aspersión para producir granulos detergentes mientras que el segundo implica mezclar en seco varios componentes después de que se aglomeran con un aglutinante tal como un agente tensioactivo. Las partículas detergentes resultantes se secan entonces para lograr un contenido de humedad aceptable de manera que el producto terminado sea fluible y no forme pastas en el empaque una vez que se suministra al consumidor. En ambos procedimientos, los factores que causan impacto en estas características de flujo incluyen la composición química y tipo y longitud del procedimiento de secado. Muchos materiales de agente tensioactivo incluidos en detergentes granulares, que incluyen alquilbencensulfonatos lineales ("LAS"), alquilsulfatos etoxilados y agentes tensioactivos no iónicos, tienden a ser relativamente "pegajosos" en naturaleza, difíciles de secar completamente y conducen a formación de terrones, de plastas y problemas de capacidad de flujo en el producto terminado.
De acuerdo con esto, permanece una necesidad para un procedimiento que pueda producir un granulo detergente que tenga propiedades de flujo y estética mejoradas y que se pueda incluir en composiciones detergentes.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Esta necesidad se satisface mediante la presente invención en la cual se provee un procedimiento para recubrir un granulo detergente. Los granulos detergentes tienen propiedades de superficie, apariencia y de flujo mejorados. Los granulos recubiertos de la presente invención tienen propiedades de superficie mejoradas en que son más suaves y tienen una superficie y apariencia generalmente más uniforme que las partículas detergentes de la técnica anterior. Además, la apariencia de las partículas se ha mejorado en que parecen más brillosas y más blancas que las partículas detergentes disponibles actualmente y tienen propiedades de flujo mejoradas en donde las partículas tienen perfiles de aglutinación y de formación de plasta reducidos. De acuerdo con la presente invención, se provee un procedimiento para recubrir granulos detergentes en un lecho fluidizado. Los granulos detergentes de la presente invención se seleccionan preferiblemente de granulos secados por aspersión, aglomerados húmedos, aglomerados secos, adjuntos detergentes o mezclas de los mismos. Se prefieren en particular los aglomerados mezclados que son mezclas aglomeradas de aglomerados secos y granulos secados por aspersión. El material de recubrimiento se puede seleccionar a partir de agentes tensioactivos aniónicos, silicatos, hidrotropos y materiales inorgánicos no hidratantes. Se prefieren en particular los materiales de recubrimiento inorgánicos no hidratables que incluyen combinaciones de sales dobles de carbonatos y sulfatos metal alcalinos. El material de recubrimiento también puede incluir ingredientes adjuntos detergentes tales como abrillantadores, quelatadores agentes tensioactivos no iónicos, co-mejoradores de detergencia, etc. El lecho fluidizado de la presente invención se opera a un número de flujo de al menos 3.5, y más preferiblemente de 3.5 a 7.0, y más preferiblemente de 3.5 a 5.0. Además, el lecho fluidizado se opera a un número de Stokes más grande de aproximadamente 1. De acuerdo con esto, es un objeto de la presente invención proveer un procedimiento para recubrir un granulo detergente. Es un aspecto adicional de la presente invención, para proveer un procedimiento para producir granulos detergentes que tienen características de apariencia y de flujo mejoradas. Estos y otros objetos, características y ventajas de la presente invención serán evidentes para los expertos en la técnica a partir de una lectura de la siguiente descripción detalla y de las reivindicaciones que se anexan.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS
Definiciones Como se utiliza en la presente, la palabra "partículas" quiere decir la escala de tamaño completa de un producto o componente detergente final o la escala de tamaño completa de partículas discretas, aglomerados, o granulos en un producto detergente final o mezcla de componentes. Específicamente no se refiere a una fracción de tamaño (es decir, que represente menos de 100% de la escala de tamaño completa) de cualquiera de estos tipos de partículas a menos que la fracción de tamaño represente 100% de una partícula discreta en una mezcla de partículas. Para cada tipo de componente en partículas en una mezcla, la escala de tamaño completa de partículas discretas de ese tipo tiene la misma o sustancialmente una composición similar sin importar si es que las partículas están en contacto con otras partículas. Para componentes aglomerados, los aglomerados en sí se consideran como partículas discretas y cada partícula discreta puede estar formada de composiciones de un material mixto de partículas primarias más pequeñas y aglutinante. Como se utiliza en la presente, la frase "diámetro de partícula medio geométrico" quiere decir el diámetro medio de masa geométrica de un grupo de partículas discretas según se mide mediante cualquier técnica de medición de tamaño de partícula a base de masa estándar, preferiblemente mediante tamizado en seco. Como se utiliza en la presente, la frase "desviación geométrica estándar" o "que abarcan" una distribución de tamaño de partícula quiere decir la amplitud geométrica de la función log-normal que mejor ajuste a los datos de tamaño de partícula mencionados anteriormente que se puede lograr mediante la relación del diámetro en el 84.13 percentil divido por el diámetro del 50° percentil de la distribución comulativa (D84.13 D50); ver Gotoh et al, Powder Technology Handbook, pp. 6-1 , Marcel Dekker 1997. Como se utiliza en la presente, la frase "mejorador de detergencia" quiere decir cualquier material inorgánico que tiene rendimiento "mejorador de detergencia" en el contexto de materiales detergentes, y específicamente, material orgánico o inorgánico capaz de remover dureza de agua de las soluciones de lavado. Como se utiliza en la presente, el término "densidad volumétrica" se refiere a la densidad volumétrica del polvo sin comprimir, sin sacudir, según se mide vertiendo un exceso de muestra de polvo a través de un embudo en un recipiente de metal uniforme (cilindro de 500ml de volumen) raspando el exceso del montón por arriba del borde del recipiente, midiendo la masa restante de polvo y dividiendo la masa por el volumen del recipiente. Como se utiliza en la presente "composición" y "composición detergente granular" están diseñados para incluir productos finales y aditivos/componentes de una composición detergente. Es decir, las composiciones producidas mediante el procedimiento que se reivindica en la presente pueden ser composiciones detergentes para lavandería completas o pueden tener aditivos que se utilizan junto con otros ingredientes detergentes para lavado de telas y similares. Como se utiliza en la presente, "área de superficie" quiere decir la cantidad total de superficie de un polvo disponible para absorción de gas y por lo tanto incluye área de superficie interna (es decir, aquella dentro de pliegues y grietas) y externa. El área de superficie se mide utilizando análisis de área de superficie de BET de puntos múltiples. El procedimiento de la presente invención implica la producción de granulos detergentes recubiertos para incorporación en una composición detergente. El procedimiento comprende en general, proveer granulos detergentes a un lecho fluidizado para ser recubiertos. Los granulos detergentes de la presente invención comprenden al menos un material activo detergente y se seleccionan preferiblemente de granulos detergentes secados por aspersión, aglomerados detergentes húmedos, aglomerados detergentes secos, aglomerados mezclados de ingredientes detergentes adjuntos tales como enzimas, blanqueador, perfumes, materiales de suministro u otros granulos que se incorporan típicamente en una composición detergente. Los granulos pueden estar en forma de partículas, aglomerados u hojuelas. Los ingredientes detergentes adjuntos incluyen pero no están limitados a, carbonatos, fosfatos, sulfatos, zeolitas o similares. Por supuesto, también se pueden incluir otros ingredientes convencionales conocidos. Los granulos detergentes secados por aspersión incluyen aquellas partículas que se fabrican por medio de una técnica convencional de secado por aspersión en la cual una suspensión de materiales detergentes se prepara y se asperja hacia abajo en una corriente de gas que fluye hacia arriba para secar las partículas. Un material seco que fluye libremente, se produce a partir del procedimiento. Los aglomerados detergentes húmedos incluyen aquellas partículas que se fabrican por medio de un procedimiento tipo granulación en el cual ingredientes detergentes adjuntos tales como los descritos anteriormente se mezclan con un material aglutinante líquido tal como un agente tensioactivo o precursor del mismo en un mezclador o serie de mezcladores para formar granulos de materiales detergentes. Estas partículas son conocidas como "aglomerados húmedos" hasta que se secan y como aglomerados secos al salir de la etapa de secado. De acuerdo con esto, la presente invención abarca la introducción de material en bruto o la introducción de granulos detergentes formados anteriormente para procesamiento continuo de los granulos. En una modalidad preferida de la presente invención, los granulos de la presente invención son aglomerados de una mezcla de corrientes alimentadas tales como granulos secados por aspersión, aglomerados secos y opcionalmente adjuntos detergentes que se aglomeran en un procedimiento de aglomeración tal como el descrito enseguida. Los aglomerados preferidos son referidos en la presente como aglomerados mezclados. Los aglomerados secos, húmedos, o aglomerados mezclados de la presente invención se forman típicamente mediante una aglomeración de una pasta de agente tensioactivo altamente viscosa o un precursor de ácido líquido de un agente tensioactivo y los ingredientes detergentes adjuntos mencionados anteriormente o granulos formados,, de tal manera que los granulos secados por aspersión o los adjuntos detergentes como se describen anteriormente se puedan sustituir. La aglomeración se puede llevar a cabo en un mezclador de alta velocidad o de velocidad moderada después de lo cual se puede utiliza un mezclador opcional de velocidad baja o moderada para aglomeración adicional, sí es necesario. De manera alternativa, la aglomeración se puede llevar a cabo en un mezclador único que puede ser un mezclador de velocidad baja, moderada o alta. El mezclador particular utilizado en el procedimiento presente debe incluir herramientas de pulverización o de trituración y de aglomeración de manera que ambas técnicas se puedan llevar a cabo de manera simultánea en un sólo mezclador. Para este fin, se ha descubierto que el primer paso de procesamiento se puede completar de manera exitosa, bajo los parámetros de procedimiento descritos en la presente, en un mezclador Lodige KM™ (Ploughshare) de velocidad moderada, un mezclador Lodige CB™ de alta velocidad, o mezcladores elaborados por Fukae, Drais, Schugi o mezclador de marca similar. El mezclador Lodige KM™ (Ploughshare) de velocidad moderada, el cual es un mezclador preferido para utilizarse en la presente invención, comprende un cilindro estático hueco, horizontal, que tiene un eje giratorio montado de manera central al cual están adheridas varias cuchillas en forma de rastrillo. Preferiblemente, el eje gira a una velocidad de aproximadamente 15 rpm a aproximadamente 140 rpm, más preferiblemente de aproximadamente 80 rpm a aproximadamente 120 rpm. La trituración o pulverización se logra mediante cuchillas, generalmente de tamaño más pequeño que el eje giratorio, el cual opera preferiblemente a aproximadamente 3600 rpm. Otros mezcladores de naturaleza similar que son adecuados para utilizarse en el procedimiento incluyen el mezclador Lodige Ploughshare™ y el mezclador Drais® K-T 160. Generalmente, en el procedimiento de la presente invención, el esfuerzo cortante no será tan grande como el esfuerzo cortante producido por un mezclador Lodige KM con una velocidad de punta de los rastrillos por abajo de 30 m/s o incluso por debajo de 10 m/s o más bajo. Preferiblemente, el tiempo medio de permanencia de los varios ingredientes detergentes en el mezclador de velocidad baja, moderada o alta está preferiblemente en la escala de 0.5 segundos a 30 minutos, más preferiblemente el tiempo de permanencia es de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 5 minutos. De esta manera, la densidad de los aglomerados detergentes resultantes está al nivel deseado. Esta aglomeración es seguida típicamente por un paso de secado. Este paso de secado se puede llevar a cabo en una amplia variedad de equipo incluyendo, pero no limitado a, un aparato de secado del lecho fluido. Ejemplos de características de secador incluyen fijo o vibrador, del lecho rectangular o lecho redondo; y secadores rectos o en serpentina. Los fabricantes de dichos secadores incluye Niro, Bepex, Spray Systems y Glatt. A manera de ejemplo, un aparato tal como un lecho fluidizado se puede utilizar para secar mientras un elevador de aire se puede utilizar para enfriamiento en caso de que sea necesario. El elevador de aire también se puede utilizar para expulsar las partículas "finas" de manera que se puedan reciclar al procedimiento de aglomeración de partículas. La aglomeración puede comprender el paso de asperjar un aglutinante adicional en los mezcladores o en el secador de lecho fluido para facilitar la producción de las partículas detergentes deseadas. Un aglutinante se añade para propósitos de mejorar la aglomeración proveyendo un agente "aglutinante" o "de pegajosidad" para los componentes detergentes. El aglutinante se selecciona preferiblemente del grupo consistente de agua, agentes tensioactivos aniónicos, agentes tensioactivos no iónicos, polietilenglicol, poiiacrilatos de poiivinilpirrolidona, ácido cítrico y mezclas de los mismos. Otros materiales aglutinantes adecuados incluyendo aquellos listados en la presente se describen en Beerse et al, patente de E.U.A. No. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.), la descripción de la cual se incorpora a la presente por referencia. Otro paso de procesamiento adicional para formar el núcleo de partículas de la presente invención incluye añadir de manera continua un agente de recubrimiento tal como zeolitas, "finos" reciclados como se define anteriormente y sílice humeante al mezclador para mejorar el color de partícula, incrementar "la blancura" de la partícula o facilitar la capacidad de flujo libre de las partículas detergentes resultantes y para evitar la sobre aglomeración. Cuando se utilizan finos reciclados como el agente de recubrimiento, los finos están preferiblemente en la escala de tamaño aproximado de 0.01 a 0.5 veces el tamaño de partícula medio de las partículas más grandes. El recubrimiento de granulo también mejorará la integridad de los finos que forman capa y provee resistencia a la abrasión y a la trituración durante el manejo. Además, los materiales detergentes de partida se pueden alimentar en un premezclador, tal como un mezclador Lodige CB o extrusor de tornillo doble, antes de entrar en el mezclador. Este paso, aunque es opcional, de hecho facilita la aglomeración. También se prefieren en particular los granulos detergentes secados por aspersión en la presente invención que comprenden partículas sopladas en torre. En este procedimiento, los granulos se forman mediante la preparación de una suspensión de materiales de agente tensioactivo, agua y materiales detergentes de ingredientes adjuntos. La suspensión resultante se hace pasar entonces a una torre en donde la suspensión se asperja en una corriente de aire a temperaturas típicamente en la escala de 175°C a aproximadamente 375°C para secar la suspensión detergente y las partículas detergentes formadas. Típicamente, las densidades resultantes de estas partículas están en la escala de 200 a aproximadamente 600 g/l. Las partículas de la presente invención comprenden al menos 50% en peso de partículas que tiene un diámetro de partícula medio geométrico de 500 mieras a aproximadamente 1500 mieras y que tienen preferiblemente una desviación estándar geométrica de 1 a 2. Preferiblemente la desviación estándar geométrica es de 1.0 a aproximadamente 1.7, preferiblemente de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 1.4. La composición detergente granular resultante del procedimiento puede comprender partículas de tamaño inferior o fino, en donde "partículas finas" se define como partículas que tienen un diámetro de partícula medio geométrico de menos de 1.65 desviaciones estándar por debajo del diámetro de partícula medio geométrico seleccionado de la composición detergente granular a un lapso o desviación estándar geométrica dada. Las partículas de tamaño superior o grandes también pueden existir en las cuales "partículas grandes" se definen como partículas que tienen un diámetro de partícula medio geométrico que es más grande de 1.65 desviaciones estándar por arriba del diámetro de partícula medio geométrico seleccionado de la composición detergente granular a una desviación estándar geométrica o lapso dado. Las partículas finas se separan preferiblemente de la composición detergente granular y se regresan al procedimiento añadiéndolas a al menos uno de los mezcladores y/o el secador de lecho fluido como se describe en detalle enseguida. De manera alternativa, los finos se pueden controlar por medio de aspersión de un aglutinante en el lecho fluido. De manera similar, las partículas grandes se separan preferiblemente de la composición detergente granular y se alimentan entonces a un triturador en donde se reduce su diámetro de partícula medio geométrico. Después de que el diámetro de partícula medio geométrico de las partículas grandes se reduce, las partículas grandes se regresan al procedimiento añadiéndolas a al menos uno de los mezcladores y/o el secador de lecho fluido.
Como se describe anteriormente, las composiciones detergentes de la presente invención comprenden granulos que han sido al menos parcialmente recubiertos con un material de recubrimiento soluble en agua formando por lo tanto una capa de recubrimiento soluble en agua sobre los granulos. La capa de recubrimiento de partícula imparte de manera impresionante nuevas propiedades de superficie y de apariencia sobre los granulos de la presente invención. Los granulos recubiertos de la presente invención tienen una apariencia que es más brillante y/o más blanca que las partículas detergentes actuales. Esto proporciona una respuesta más favorable de los consumidores quienes prefieren productos detergentes blancos. De manera más importante, las partículas recubiertas de la presente invención proveen perfiles de aglutinación y de capacidad de flujo mejoradas a los productos detergentes que contienen las partículas de la presente invención. La capa de recubrimiento de partícula provee un recubrimiento que es crujiente y no pegajoso. Aunque es efectivo para mejorar la capacidad de flujo en todos los productos detergentes, es particularmente efectiva para evitar aglutinación en productos que contienen agentes tensioactivos que son más difíciles de secar a un estado no pegajoso incluyendo agentes tensioactivos no iónicos, alquilbencensulfonatos lineales ("LAS"), y alquilsulfatos etoxilados o en productos detergentes que contienen altas cantidades de activos de agentes tensioactivos (es decir, más de 25% en peso de activo de agente tensioactivo).
La capa de recubrimiento de partícula de la presente invención recubre al menos parcialmente el granulo. Aunque el estado deseado es que los granulos estén completamente recubiertos mediante el recubrimiento de partícula, se anticipa, por supuesto, que no será posible el recubrimiento completo en todos los casos en un procedimiento de fabricación continuo, de alta velocidad. Aunque es más bien difícil cuantificar el grado de cobertura de la capa de recubrimiento, se observa que incrementando la cantidad de sólidos de recubrimiento, ya sea incrementando la concentración de sólidos en la solución o asperjando más solución, resulta en beneficios mejorados y en la apariencia de una cobertura más uniforme. Los beneficios de cobertura mejorada se equilibran con el costo de secado del agua en exceso en el procedimiento. De acuerdo con esto, en modalidades preferidas de la presente invención, se logra la cobertura adecuada aplicando sólidos de recubrimiento a más de 3% en peso y más preferiblemente más de 5% en peso del granulo no recubierto. La capa de recubrimiento de partícula de la presente invención comprende material de recubrimiento soluble en agua. En modalidades preferidas el material de recubrimiento se selecciona del grupo consistente de agentes tensioactivos detersivos tales como agentes tensioactivos aniónicos, hidrótropos, materiales inorgánicos, sales orgánicas, polímeros y mezclas de los mismos. Los hidrótropos de la presente invención se seleccionan preferiblemente de sales de sulfonatos tales como sulfonatos metalalcalinos en particular xilensulfonato de sodio, toluensulfonato de sodio, cumensulfonato de sodio de alquilsulfato secundario hidrofóbico y 3,5 diisopropilbencensulfonato de sodio; polietilenglicoles que tienen un peso molecular de 200 a aproximadamente 8000 y polipropilenglicoles que tienen un peso molecular de 200 a aproximadamente 8000. Cuando se utilizan hidrótropos como el material de recubrimiento, el hidrotropo está presente preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 1% a aproximadamente 20%, más preferiblemente de 2% a aproximadamente 15% y más preferiblemente de aproximadamente 3% a aproximadamente 10% en peso de la composición detergente terminada. Los agentes tensioactivos de la presente invención pueden incluir clases aniónicas, no iónicas, zwiteriónicas, amfolíticas y catiónicas y mezclas compatibles de los mismos. Los agentes tensioactivos detergentes se describen en la patente de E.U.A. 3,664,961 , Norris, expedida el 23 de mayo de 1972, y en la patente de E.U.A. 3,919,678, Laughiin et al., expedida el 30 de diciembre de 1975, ambas de las cuales están incorporadas a la presente por referencia. Los agentes tensioactivos catiónicos incluyen aquellos que se describen en la patente de E.U.A. 4,222,905, Cockrell, expedida el 16 de septiembre de 1980, y en la patente de E.U.A. 4,239,659, Murphy, expedida el 16 de diciembre de 1980, ambas de las cuales están también incorporadas a la presente por referencia. Ejemplos no limitantes de agentes tensioactivos para utilizarse en el recubrimiento de la presente invención incluyen los alquilbencensulfonatos de Cu-Cíe convencionales ("LAS") y alquilsulfatos de C?o-C20 primarios, de cadena ramificada y aleatorios ("AS"), los (2,3) alquilsulfatos secundarios de C?0-C?8 de la fórmula CH3(CH2)?(CHOS?3"M+) CH3 y CH3(CH2)y(CHOS?3"M+)CH2CH3 en donde x y (y+1) son enteros de al menos 7, preferiblemente al menos 9, y M es un catión soluble en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados tales como oleilsulfato, los alquilalcoxisulfatos de C-io-C-ts ("AEXS"; especialmente los etoxisulfatos de EO 1-7), los alquilalcoxicarboxilatos de C?0-C?8 (especialmente los EO1-5 etoxicarboxilatos), los éteres de glicerol de C10-C18, los alquilpoliglicosidos de C10-C18 y sus poliglucosidos sulfatados correspondientes, y esteres de ácido graso alfasulfonados de C?2-C?8. Si se desea, los agentes tensioactivos no iónicos y anfotéricos convencionales tales como los alquiletoxilados de C12-C18 ("AE") incluyendo los llamados alquiletoxilados de pico estrecho y los alquilfenolalcoxilados de C6-C?2 (especialmente etoxilados y etoxi-propoxi mezclados), betaínas de C-12-C18 y sulfobetaínas ("sultaínas"), óxidos de amina de C10-C18, y similares, también se pueden incluir en el sistema de agente tensioactivo. Las amidas de ácido N-alquilpolihidroxi de C10-C18 graso también se pueden utilizar. Los ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas de C12-C18. Consultar WO 9,206,154. Otros agentes tensioactivos derivados de azúcar incluyen las amidas de ácido N-alcoxipolihidroxi graso tales como N-(3-metoxipropil)glucamida de C?o-C18. Las N-propil hasta N-hexil glucamidas de C12-C18 se pueden utilizar para baja formación de espuma. Los jabones convencionales de C10-C20 también se pueden utilizar. Cuando se utilizan agentes tensioactivos como el material de recubrimiento, el agente tensioactivo está presente preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 1% a aproximadamente 30%, más preferiblemente de 3% a aproximadamente 20% y más preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 10% en peso de la composición detergente terminada. En modalidades preferidas, el material de recubrimiento comprende una mezcla de agente tensioactivos aniónicos e hidrótropos. Las relaciones del agente tensioactivo a hidrótropo son preferiblemente de aproximadamente 95:5 a aproximadamente 5:95 y más preferiblemente en la escala de aproximadamente 90:10 a aproximadamente 10:90. Cuando se utilizan mezclas como el material de recubrimiento, la mezcla está presente preferiblemente en una cantidad de 1% a aproximadamente 30%, más preferiblemente de aproximadamente 3% a aproximadamente 20% y más preferiblemente de 3% a aproximadamente 15% en peso de la composición detergente terminada. Se prefiere en particular una mezcla de alquilbencensulfonato de sodio lineal y xilensulfonato de sodio en una relación de 70:30 a aproximadamente 95:5. La escala de viscosidad preferida para la solución de recubrimiento o suspensión durante la aplicación está en la escala de 50 a aproximadamente 100,000 centipoise, más preferiblemente de aproximadamente 100 a aproximadamente 50,000 cp, y más preferiblemente de 300 a aproximadamente 10,000 cp a 60°C. Los materiales adicionales preferidos incluyen sales inorgánicas y sales orgánicas, polímeros y combinaciones de los mismos. Las sales orgánicas adecuadas incluyen carboxilatos metalalcalinos tales como citratos y acetatos. Las sales inorgánicas pueden incluir silicatos, sales de boro, sales de boro, sales de fosfato, sales de magnesio y varias otras sales inorgánicas de formación de cristal o cristalinas. Los más preferidos son los materiales no hidratantes. Por no hidratante quiere decir que el material no tiene una fuerte tendencia a reaccionar con el agua del entorno tal como humedad presente en la composición o humedad en el aire para formar fases de hidrato superior. Para propósitos de la presente invención, un recubrimiento no hidratante quiere decir una capa de recubrimiento en la cual al menos 40% en peso del recubrimiento consiste de un material inorgánico no hidratante, preferiblemente más de aproximadamente 60% en peso y más preferiblemente más de aproximadamente 80% en peso de no hidratante. El material no hidratante se selecciona preferiblemente de sales de sulfato y carbonato metalalcalino y/o metal térreoalcalino o mezclas de los dos. Los materiales altamente preferidos son sales dobles de sulfato y carbonato que tienen la fórmula MnXn:MS?4:MC?3, en donde MX puede ser un compuesto de sal tal como halogenuro de metal y las fracciones molares de MSO4 y MCO3 son ambas al menos 10 moles % de la fórmula. Más preferido, la relación molar de MSO4:MCO3 es de aproximadamente 90:10 a aproximadamente 10:90 y más preferiblemente de aproximadamente 75:25 a aproximadamente 60:40 en donde M representa de manera independiente un metal alcalino o térreoalcalino y n es un entero o fracción del mismo de 0 a 5. Ejemplos de estos materiales altamente preferidos son sulfatos libres de agua y minerales de carbonato libres de agua que se forman de manera natural mediante deposición evaporativa, tales como Hanksita, KNa22(SO4)9(CO3)2CI, y Tychita, Na6Mg2(C?3)4(SO4). Un material que se prefiere en especial es una relación molar 2:1 de la sal doble Na2S?4:Na2C?3 conocida de otra manera como "Burkeita", Na6(CO3)(SO4)2. La capa de recubrimiento de partícula también puede incluir un ingrediente detergente adjunto además del material de recubrimiento de partícula. Estos ingredientes detergentes adjuntos pueden incluir una amplia variedad de ingredientes, incluyendo pero no limitado a abrillantadores ópticos, pigmentos o colorantes, quelatadores, agentes tensioactivos no iónicos, agentes para control de pH, co-mejoradores de detergencia, llenadores y mezclas de estos materiales. Se prefieren en particular los pigmentos o colorantes tales como dióxido de titanio, agentes de formación de azul tal como sulfato de cobre, tiosulfato de zinc y azul ultramarino, mejoradores de detección de puntos tales como escamas de mica, llenadores como carbonato de sodio y sulfato de sodio y co-mejoradores tales como citratos y agentes tensioactivos no iónicos. Los granulos de la presente invención se producen recubriendo los granulos como se describe anteriormente con el material de recubrimiento de partículas en un lecho fluidizado. En procedimientos preferidos de acuerdo con la presente invención, los granulos detergentes, preferiblemente aglomerados secos, polvo secado por aspersión e ingredientes detergentes adjuntos, se mezclan en una serie de mezcladores incluyendo un mezclador de velocidad moderada seguido por un mezclador de recubrimiento de lecho fluido en el cual la composición detergente formada se recubre en un lecho fluidizado como se describe enseguida. En una modalidad más preferida, el mezclador de velocidad moderada es seguido por un paso de secado de lecho fluido en el cual el aglutinante líquido se asperja en el lecho fluido para facilitar la aglomeración antes del paso de recubrimiento de lecho fluido. Opcionalmente, el procedimiento puede comprender el uso de un mezclador de alta velocidad antes del mezclador de velocidad moderada con el fin de facilitar adicionalmente la mezcla y la aglomeración. El lecho fluidizado se opera de manera que el número de flujo FN del lecho fluido sea al menos 3.5, preferiblemente de 3.5 a aproximadamente 7 y más preferiblemente de 3.5 a aproximadamente 5.0. El número de flujo (FNm) es una relación de la velocidad en exceso (Ue) del gas de fluidización y la densidad de partícula (pp) con relación al flujo de masa (q?,q) del líquido asperjado en el lecho a una distancia normalizada (D0) del dispositivo de aspersión. El número de flujo provee una estimación de los parámetros operativos de un lecho fluidizado para controlar el recubrimiento dentro del lecho. El número de flujo se puede expresar ya sea como el flujo de masa según se determina mediante la siguiente fórmula:
FNm = log10[{PpUe}/q?¡q] o como el flujo de volumen, según se determina mediante la fórmula:
FNv= log10[{Ue}/qviiq] en donde qvi¡g es ei volumen de aspersión en el lecho fluido. El cálculo del número de flujo y la descripción de su utilidad se describe completamente en WO 98/58046 la descripción de la cual se incorpora a la presente por referencia. Además, el lecho fluidizado se opera a un número de Stokes mayor de aproximadamente 1 , más preferiblemente mayor de 10-1000 y más preferiblemente de aproximadamente 100 a aproximadamente 1000. El número de Stokes es una medición de la coalescencia de partículas para describir el grado de mezcla que ocurre a las partículas en una pieza de equipo tal como el lecho fluido. El número de Stokes se mide mediante la fórmula: Número de Stokes = 4pvd/9u en la cual p es la densidad de partícula aparente, v es la velocidad en exceso, d es el diámetro de partícula medio y u es la viscosidad del aglutinante. El número de Stokes y una descripción de su utilidad se describe en detalle en WO 99/03964, la descripción de la cual se incorpora a la presente por referencia. Los granulos de la presente invención se hacen pasar a un secador de lecho fluido que tiene múltiples "etapas" o "zonas" internas. Una etapa o zona es cualquier área discreta dentro del secador, y esos términos se utilizan de manera intercambiable en la presente. Las condiciones de procedimiento dentro de una etapa pueden ser diferentes o similares a las otras etapas en el secador. Se entiende que dos secadores adyacentes son equivalentes a un sólo secador que tiene etapas múltiples. Las varias corrientes alimentadas de granulos y material de recubrimiento se pueden añadir en diferentes etapas, dependiendo de, por ejemplo, el tamaño de partícula y nivel de humedad de la corriente alimentada. La alimentación de corrientes diferentes a etapas diferentes puede minimizar la carga de calor en el secador, y optimizar el tamaño y forma de partícula como se define en la presente. Típicamente, el mezclador de lecho fluido de la presente invención comprende una primera zona de recubrimiento en donde se aplica el material de recubrimiento de partículas de la presente invención. La zona de recubrimiento implica el asperjado de material de recubrimiento en forma acuosa o de suspensión sobre las partículas fluidizadas. El lecho está fluidizado típicamente con aire caliente con el fin de secar o secar parcialmente la humedad del recubrimiento de aspersión conforme se aplica. El asperjado se logra por medio de boquillas capaces de suministrar un fino o rocío atomizado de la mezcla de recubrimiento para lograr la cobertura completa de las partículas. Típicamente, el tamaño de gota del atomizador es de menos de dos veces el tamaño de partícula. Esta atomización se puede lograr ya sea a través de una boquilla convencional de doble fluido con aire atomizador, o alternativamente por medio de una boquilla de presión convencional. Para lograr este tipo de atomización, la solución o suspensión de reología se caracteriza típicamente por una viscosidad de menos de aproximadamente 500 centipoise, preferiblemente menos de aproximadamente 200 centipoise en el punto de atomización. Aunque la ubicación de la boquilla en el lecho fluido puede ser en casi cualquier ubicación, la ubicación preferida es una colocación que permite una aspersión hacia abajo vertical de la mezcla de recubrimiento de tal manera como una configuración de aspersión superior. Para lograr mejores resultados, la ubicación de boquilla se coloca en o por arriba de la altura fluidizada de las partículas en el lecho fluido. La altura fluidizada se determina típicamente por una altura de compuerta o presa de sobreflujo. La zona de recubrimiento del lecho fluido es seguida típicamente por una zona de secado y una zona de enfriamiento. Por supuesto, un experto en la técnica reconocerá que son posibles disposiciones alternas para lograr las partículas recubiertas resultantes de la presente invención. Las condiciones típicas dentro de un aparato de lecho fluido de la presente invención incluyen (i) de 1 a 20 minutos de tiempo medio de residencia, (ii) de aproximadamente 100 a aproximadamente 600 mm de profundidad de lecho no fluidizado, (¡ii) un tamaño de gota de menos de aproximadamente 2 veces el tamaño de las partículas, preferiblemente no más de aproximadamente 100 mieras, más preferiblemente no más de 50 mieras, (iv) de aproximadamente 150 a aproximadamente 1600 mm de altura de aspersión desde la placa de lecho fluido o preferiblemente 0-600 mm desde la parte superior del lecho fluido, (v) de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 4.0 m/s de velocidad fluidizante, preferiblemente de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 3.0 m/s y (vi) de aproximadamente 12 a aproximadamente 200°C de temperatura de lecho, preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 100°C. Una vez más, un experto en la técnica reconocerá que las condiciones en el lecho fluido pueden variar dependiendo de un número de factores. Los granulos recubiertos que salen del mezclador de recubrimiento pueden comprender en y por sí mismos una composición detergente completamente formulada o en modalidades preferidas pueden mezclarse con ingredientes adicionales, tales como agentes blanqueadores, enzimas, perfumes, partículas detergentes no recubiertas, y varios otros ingredientes para producir una composición detergente completamente formulada. La composición detergente granular recubierta de la presente invención logra los beneficios deseados de solubilidad, estética y capacidad de flujo mejoradas por medio del procedimiento de la presente invención y el control o selección del diámetro de partícula medio geométrico de ciertos niveles de partículas en la composición. Por "estética mejorada", quiere decir que el consumidor prefiere un producto detergente granular que tiene una apariencia de partículas más uniforme en oposición a productos detergentes granulares del pasado que contienen partículas de tamaño y composición variable. Para este fin, al menos 50%, más preferiblemente al menos 75%, aún más preferiblemente al menos 90%, y más preferiblemente al menos 95% en peso de las partículas totales en el producto detergente, tienen el diámetro de tamaño de partícula medio seleccionado. De esta manera, una porción sustancial del producto detergente granular tendrá el tamaño uniforme como para proveer la apariencia estética deseada por los consumidores. Preferiblemente, el diámetro de partícula medio geométrico de las partículas es de aproximadamente 500 mieras a aproximadamente 1500 mieras, más preferiblemente de aproximadamente 600 mieras a aproximadamente 1200 mieras, y más preferiblemente de aproximadamente 600 mieras a aproximadamente 1000 mieras. La distribución de tamaño de partículas se define por una desviación estándar geométrica relativamente apretada o "lapso" como para no tener demasiadas partículas fuera del tamaño objetivo. De acuerdo con esto, la desviación estándar geométrica es preferiblemente de 1 a aproximadamente 2, más preferiblemente es de 1.0 a aproximadamente 1.7, aún más preferiblemente es de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 1.4, y más preferiblemente es de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 1.2. Como se puede reconocer por un experto en la técnica, el control de partículas de tamaño inadecuado por medio de la presente invención contribuye al lapso estrecho de la composición producida mediante la presente invención. Aunque no se desea estar limitado por la teoría, se cree que la solubilidad se mejora como resultado de que más partículas en la composición detergente son del mismo tamaño. Específicamente, como resultado de que las partículas son de un tamaño más uniforme, los "puntos de contacto" actuales entre las partículas en la composición detergente se reducen, lo cual, a su vez, reduce el "efecto de formación de puente" asociado comúnmente con las dificultades de disolución de "terrón-gel" de las composiciones detergentes granulares. Las composiciones detergentes granulares previas contienen partículas de tamaños variables lo cual conduce a más puntos de contacto entre las partículas. Por ejemplo, una partícula grande podría tener muchas partículas más pequeñas en contacto con ella convirtiendo a la partícula en un sitio adecuado para formación de terrón-gel. El nivel y tamaño uniforme de las partículas en la composición detergente granular de la presente invención evita dichos problemas. Por "una porción" de las partículas, quiere decir que al menos algunas partículas en la composición detergente contienen un agente tensioactivo detersivo y/o un mejorador de detergencia detergente para proveer los bloques de construcción fundamentales de una composición detergente típica. Los varios agentes tensioactivos y mejoradores de detergencia así como sus niveles respectivos en la composición se exponen enseguida. Típicamente, la composición detergente contendrá de aproximadamente 1 % a aproximadamente 50% en peso de un agente tensioactivo detersivo y de aproximadamente 1% a aproximadamente 75% en peso de un mejorador de detergencia detergente. Un atributo particularmente importante de los polvos detergentes es el color. El color se mide normalmente en un medidor de color Hunter Colorimeter y se reporta como tres parámetros "L", "a" y "b". De particular relevancia al consumidor de detergentes en polvo es la blancura del polvo determinado por la ecuación L-3b. En general, los valores de blancura por debajo de 60% se consideran deficientes. La blancura se puede mejorar por un número de medios tales como por ejemplo incluyendo un agente blanqueador o pigmento en la capa de recubrimiento de los granulos tal como dióxido de titanio. Preferiblemente los detergentes granulares de esta invención tienen blancuras de 60-100, preferiblemente de 75-100, más preferiblemente de 85-100 y más preferiblemente de 92-100. También se prefieren los detergentes granulares en donde todos los componentes tienen una diferencia de blancura (máxima-mínima) de menos de 40, preferiblemente menos de 30, más preferiblemente de menos de 20 y más preferiblemente menos de 10. Otro atributo importante de los productos detergentes granulares de esta invención es la forma de las partículas individuales. La forma se puede medir en un número de formas diferentes conocidas para los expertos en la técnica. Uno de tales métodos es utilizando microscopía óptica con software de análisis de imagen Optimus (V5.0). Los parámetros importantes calculados son: "Circularidad" la cual se define como (longitud de perímetro medido de la imagen de partícula)2/(área medida de la imagen de partícula). La circularidad de una esfera perfectamente uniforme (circularidad mínima) es de 12.57; y "relación de aspecto" que se define como la longitud/ancho de la imagen de la partícula. Cada uno de estos atributos es importante y se puede promediar sobre la composición detergente granular volumétrica. Y la combinación de los parámetros como se define por el producto de los parámetros también es importante (es decir, ambos se deben controlar para obtener un producto con buena apariencia). Preferiblemente, las composiciones detergentes granulares producidas mediante el procedimiento de la presente invención tienen circularidades menores de aproximadamente 50, preferiblemente de menos de aproximadamente 30, más preferiblemente de menos de aproximadamente 23, más preferiblemente menos de aproximadamente 18. También se prefieren las composiciones detergentes granulares con relaciones de aspecto de menos de aproximadamente 2, preferiblemente menos de aproximadamente 1.5, más preferiblemente menos de aproximadamente 1.3, más preferiblemente menos de aproximadamente 1.2. Adicionalmente, se prefiere tener una distribución uniforme de formas entre las partículas en la composición. Específicamente, las composiciones detergentes granulares de esta invención tienen una desviación estándar del número de distribución de circularidad de menos de aproximadamente 20, esto es preferiblemente menos de aproximadamente 10, más preferiblemente menos de aproximadamente 7, más preferiblemente menos de aproximadamente 4. Y ia desviación estándar de la distribución de número de relaciones de aspecto es preferiblemente de menos de aproximadamente 1 , más preferiblemente menos de aproximadamente 0.5, a un más preferiblemente menos de aproximadamente 0.3, más preferiblemente menos de aproximadamente 0.2. En un procedimiento especialmente preferido de la presente invención, las composiciones detergentes granulares se producen en las cuales el producto de circularidad y relación de aspecto es de menos de aproximadamente 100, preferiblemente menos de aproximadamente 50, más preferiblemente menos de aproximadamente 30, y más preferiblemente menos de aproximadamente 20. También se prefieren las composiciones detergentes granulares con la desviación estándar del número de distribución del producto de circularidad y relación de aspecto de menos de aproximadamente 45, preferiblemente menos de aproximadamente 20, más preferiblemente menos de aproximadamente 7, más preferiblemente menos de aproximadamente 2. Como se estableció anteriormente, las partículas recubiertas de la presente invención tienen propiedades de superficie mejoradas en que las partículas son más uniformes en forma y lisas sobre la superficie que las partículas detergentes no recubiertas secadas por aspersión o aglomeradas. Estas características se reflejan típicamente en una reducción del área de superficie total de las partículas que tienen el recubrimiento de la presente invención en oposición a partículas que no tienen los recubrimientos de la presente invención. Los recubrimientos de la presente invención reducen el área total de superficie suavizando irregularidades y llenado grietas sobre las superficies de las partículas. Los recubrimientos de la presente invención proveen preferiblemente una reducción en área de superficie total según se mide mediante la fórmula: [(área de superficie de partículas no recubiertas) - (área de superficie de partículas recubiertas)]/(área de superficie de partículas no recubiertas) *100 = porcentaje de reducción de área de superficie. de al menos aproximadamente 10%, más preferiblemente al menos aproximadamente 20% y más preferiblemente al menos aproximadamente 30%. Una reducción en área de superficie según se provee mediante la presente invención puede conducir a propiedades de flujo mejoradas y a una estética total mejorada proveyendo una superficie más reflectora.
Método de prueba de área de superficie El área de superficie de las partículas de la presente invención se mide de acuerdo con el siguiente procedimiento. Las partículas detergentes se colocan en un Micromeritics VacPrep 061 , disponible de Micromeritics, de Norcross, Georgia, para preparación de pre-prueba. Las partículas se colocan bajo un vacío de aproximadamente 500 militorr y se calientan a una temperatura de entre 80 y 100°C durante aproximadamente 16 horas. El área de superficie de puntos múltiples BET se mide entonces en un analizador de área de superficie Micromeritics Gemini 2375 utilizando una mezcla de gases de helio y nitrógeno y las siguientes condiciones generales: velocidad de evacuación - 500.0 mmHg/min; modo de análisis - equilibrio; tiempo de evacuación - 1.0 min; presión de saturación - 771.77 mmHg; tiempo de equilibrio - 5 segundos. Presión de helio/nitrógeno - 1.05 kg/cm2 gravimétricos; pureza de helio y nitrógeno: 99.9%, el espacio libre se mide y los puntos P/Po cubren 0.05 a 0.3 con 5 puntos de datos tomados. En una modalidad opcional de la presente invención, las partículas recubiertas de la presente invención se pueden tratar con un tratamiento de brillo de post recubrimiento para proveer una capa de brillo sobre la partícula detergente recubierta. La capa de brillo puede comprender materiales de sal inorgánica, materiales quelatadores, materiales poliméricos y mezclas de los mismos. Los materiales inorgánicos preferidos son sales de sulfato tales como sulfato de magnesio, los quelatadores preferidos son de aminas tales como ácidos etilendiamindisuccinicos (EDDS), aunque los polímeros preferidos incluyen polímeros acrílicos y copolímeros tales como copolímeros de acrílico/maleico.
COMPONENTES DETEGENTES
Las composiciones detergentes completamente formuladas de la presente invención pueden incluir cualquier número de ingredientes detergentes convencionales. Por ejemplo, el sistema de agente tensioactivo de la composición detergente puede incluir clases aniónicas, no iónicas, zwiteriónicas, amfolíticas y catiónicas y mezclas compatibles de los mismos.
Los agentes tensioactivos detergentes se describen en la patente de E.U.A. 3,664,961 , Norris, expedida el 23 de mayo de 1972, y en la patente de E.U.A. 3,919,678, Laughiin et al., expedida el 30 de diciembre de 1975, ambas de las cuales están incorporadas a la presente por referencia. Los agentes tensioactivos catiónicos incluyen aquellos que se describen en la patente de E.U.A. 4,222,905, Cockrell, expedida el 16 de septiembre de 1980, y en la patente de E.U.A. 4,239,659, Murphy, expedida el 16 de diciembre de 1980, ambas de las cuales están también incorporadas a la presente por referencia. Ejemplos no limitantes de sistemas de agentes tensioactivos incluyen los alquilbencensulfonatos de Cn-C-iß convencionales ("LAS") y alquilsulfatos de C?0-C20 primarios, de cadena ramificada y aleatorios ("AS"), los (2,3) alquilsulfatos secundarios de C-IO-C-IS de la fórmula CH3(CH2)?(CHOSO3"M+) CH3 y CH3(CH2)y(CHOSO3"M+)CH2CH3 en donde x y (y+1) son enteros de al menos aproximadamente 7, preferiblemente al menos aproximadamente 9, y M es un catión soluble en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados tales como oleilsulfato, los alquilalcoxisulfatos de C?0-C18 ("AEXS"; especialmente los etoxisulfatos de EO 1-7), los alquilalcoxicarboxilatos de C10-C18 (especialmente los EO1-5 etoxicarboxilatos), los éteres de glicerol de C-io-C-is, los alquilpoliglicosidos de C10-C18 y sus poliglucosidos sulfatados correspondientes, y esteres de ácido graso alfasulfonados de C12-C?s. Si se desea, los agentes tensioactivos no iónicos y anfotéricos convencionales tales como los alquiletoxilados de C12-C18 ("AE") incluyendo los llamados alquiletoxilados de pico estrecho y los alquilfenolalcoxilados de C6-C?2 (especialmente etoxilados y etoxi-propoxi mezclados), betaínas de C? -C?8 y sulfobetaínas ("sultaínas"), óxidos de amina de C10-C18, y similares, también se pueden incluir en el sistema de agente tensioactivo. Las amidas de ácido N-alquilpolihidroxi de C10-C18 graso también se pueden utilizar. Los ejemplos típicos ¡ncluyen las N-metilglucamidas de C12-C18. Consultar WO 9,206,154. Otros agentes tensioactivos derivados de azúcar ¡ncluyen las amidas de ácido N-alcoxipolihidroxi graso tales como N-(3-metoxipropil)glucamida de C-IO-C-IS. Las N-propil hasta N-hexil glucamidas de C12-C18 se pueden utilizar para baja formación de espuma. Los jabones convencionales de C10-C20 también se pueden utilizar. Si se desea alta formación de espuma se pueden utilizar los jabones de C?o-C2o de cadena ramificada. Las mezclas de agentes tensioactivos aniónicos y no iónicos son especialmente útiles. Otros agentes tensioactivos útiles convencionales están listados en los textos estándar. La composición detergente puede incluir, y preferiblemente lo hace, un mejorador de detergencia detergente. Los mejoradores de detergencia se seleccionan en general de varios fosfatos de amonio o amonio sustituido, solubles en agua, metal alcalinos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, silicatos, boratos, polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y policarboxilatos. Se prefieren los metalalcalinos, especialmente las sales de sodio, de los anteriores. Los preferidos para utilizarse en la presente son los fosfatos, carbonatos, silicatos, ácidos grasos de C10-18, policarbxilatos y mezclas de los mismos. Se prefieren el tripolifosfato de sodio, en pirofosfato de tetrasodio, citrato, tartrato, mono- y di-succinatos, silicato de sodio, y mezclas de los mismos (consultar enseguida). Ejemplos específicos de mejoradores de detergencia de fosfato inorgánicos son tripolifosfato de sodio y de potasio y pirofosfato, metafosfato polimérico que tiene un grado de polimerización de 6 a 21 , y ortofosfatos. Ejemplos de mejoradores de detergencia de polifosfonato son las sales de sodio y potasio de ácido etilendifosfónico, las sales de sodio y potasio de ácido etano 1-hidroxi-1 ,1 -difosfónico y las sales de sodio y potasio de etano, ácido 1 ,1 ,2-trifosfónico. Otros compuestos mejoradores de detergencia de fósforo se describen en las patentes de E.U.A 3,159,581 ; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176 y 3,400,148, todas las cuales están incoforadas a la presente por referencia. Ejemplos de mejoradores de detergencia no de fósforo, inorgánicos son el carbonato de sodio y de potasio, bicarbonato, sesquicarbonato, decahidrato de tetraborato, y silicatos que tienen una relación en peso de SiO2 a óxido metal alcalino de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 4.0, preferiblemente de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 2.4. Los mejoradores de detergencia orgánicos solubles en agua, no de fósforo, útiles en la presente, incluyen los varios poliacetatos metalalcalinos, de amonio y de amonio sustituido, carboxilatos, policarboxilatos y polihidroxisulfonatos. Ejemplos de mejoradores de detergencia de poliacetato y policarboxilato son las sales de sodio, de potasio, de litio, de amonio y de amonio sustituido de ácido etilendiaminetetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido oxidisuccinico, ácido melifico, ácidos bencenpolicarboxílicos, y ácido cítrico. Los mejoradores de detergencia de policarboxilato poliméricos se exponen en la patente de E.U.A. 3,308,067, Diehl, expedida el 7 de marzo de 1967, la descripción de la cual se incorpora a la presente por referencia. Dichos materiales incluyen las sales solubles en agua de homo- y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilenmalónico. Algunos de estos materiales son útiles como el polímero aniónico soluble en agua como se describe en seguida, pero únicamente si está en mezcla intima con el agente aniónico no de jabón. Otros policarboxilatos adecuados para utilizarse en la presente son los poliacetalcarboxilatos que se describen en la patente de E.U.A. 4,144,226, expedida el 13 de marzo de 1979 a Crutchfield et al., y la patente de E.U.A. 4,246,495, expedida el 27 de marzo de 1979 a Crutchfield et al., ambas de las cuales están incorporadas a la presente por referencia. Estos poliacetalcarboxilatos se pueden preparar uniendo bajo condiciones de polimerización un éster de ácido glicoxílico y un iniciador de polimerización. Ei éster de poliacetalcarboxilato se adhiere entonces a grupos de extremo químicamente estables para estabilizar el poliacetalcarboxilato contra rápida despolimerización en solución alcalina, se convierte a la sal correspondiente, y se añade a una composición detergente. Los mejoradores de detergencia de policarboxilato que se prefieren en particular son las composiciones de mejorardor de detergencia de éter carboxilato que comprenden una combinación de monosuccinato de tartrato y disuccinato de tartrato que se describen en la patente de E.U.A. 4,663,071 , Bush et al., expedida el 5 de mayo de 1987, la descripción de la cual se incorpora a la presente por referencia. Los sólidos de silicato solubles en agua representados por la fórmula Si?2*M2?, M siendo un metal alcalino, y que tienen una relación en peso de SiO2:M2? de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 4.0, son sales útiles en los granulos detergentes de la invención a niveles de aproximadamente 2% a aproximadamente 15% en una base en peso anhidra, preferiblemente de aproximadamente 3% a aproximadamente 8%. El silicato en partículas anhidro o hidratado también se puede utilizar. Cualquier número de ingredientes adicionales también se pueden incluir como componentes en la composición detergente granular. Estos incluyen otros mejoradores de detergencia detergentes, blanqueadores, activadores de blanqueador, incrementadores de espumas o supresores de espumas, agentes antioxidación y anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad, agentes de liberación de suciedad, germicidas, agentes de ajuste de pH, fuentes de alcalinidad no mejoradoras de detergencia, agentes quelatadores, arcillas de esmectita, enzimas, agentes estabilizadores de enzima y perfumes. Consultar la patente de E.U.A. 3,936,537, expedida el 3 de febrero de 1976 a Baskerville, Jr. et al., incorporada a la presente por referencia. Los agentes blanqueadores y activadores se describen en la patente de E.U.A. 4,412,934, Chung et al., expedida el 1 de noviembre de 1983, y en la patente de E.U.A. 4,483,781, Hartman, expedida el 20 de noviembre de 1984, ambas de las cuales están incorporadas a la presente por referencia. Los agentes quelatadores también se describen en la patente de E.U.A. 4,663,071, Bush et al., desde la columna 17 renglón 54 hasta la columna 18 renglón 68, incorporada a la presente por referencia. Los modificadores de espumas también son ingredientes opcionales y se describen en las patentes de E.U.A. 3,933,672, expedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta et al., y 4,136,045, expedida el 23 de enero de 1979 a Gault et al., ambas incorporadas a la presente por referencia. Las arcillas de esmectita adecuadas útiles en la presente se describen en la patente de E.U.A. 4,762,645, Tucker et al., expedida el 9 de agosto de 1988, en la columna 6 renglón 3 hasta la columna 7 renglón 24, incorporada a la presente por referencia. Los mejoradores de detergencia adicionales adecuados para utilizarse en la presente se enumeran en la patente de Baskerville columna 13 renglón 54 hasta la columna 16 renglón 16, y en la patente de E.U.A. 4,663,071 , Bush et al., expedida el 5 de mayo de 1987, ambas incorporadas a la presente por referencia.
Los siguientes ejemplos se presentan para propósitos ilustrativos únicamente y no se deben considerar de ninguna manera como limitantes del alcance de las reivindicaciones que se anexan. En los siguientes ejemplos todos los niveles están citados como % en peso de la composición.
EJEMPLO 1
Se produce una composición detergente granular recubierta mediante el siguiente procedimiento. 1600 g de partículas detergentes que comprenden 50% en peso de aglomerados detergentes secos y 50% en peso de granulos detergentes secados por aspersión se fluidizan en una lecho fluidizado intermitente a una altura de lecho de 15.24 cm. La temperatura de entrada del aire fluidizante fue de 130°C a una velocidad de 1 m/s mientras que la temperatura del lecho fue de 45°C. Una solución activa al 25% de burqueita se asperjó en el lecho fluido para proveer 5% de sólidos en la concentración de fórmula final. El lecho fluido se operó a un número de flujo de 4 y un número de Stokes de 10.
Claims (12)
- NOVEDAD DE LA INVENCIÓN t V
- REIVINDICACIONES 5 1.- Un procedimiento para recubrir una partícula detergente caracterizado por los pasos de recubrir un granulo detergente que tiene al menos un material activo detergente en un lecho fluidizado con un material de recubrimiento soluble en agua para formar granulos detergentes recubiertos en los cuales el lecho fluidizado se opera a un número de flujo FN de al 10 menos 3.5. 2.- Un procedimiento para producir una composición detergente, caracterizado por: a) mezclar granulos detergentes seleccionados del grupo consistente de aglomerados húmedos, aglomerados secos, granulos secados por aspersión, ingredientes detergentes adjuntos y mezclas de los mismos en 15 un mezclador de velocidad moderada para formar un aglomerado mezclado; y hacer pasar dicho aglomerado mezclado a un recubrimiento de lecho fluido y recubrir el aglomerado mezclado con un material de recubrimiento soluble en agua para formar granulos detergentes recubiertos en los cuales el lecho fluidizado se opera a un número de flujo FN de al menos 3.5. 20 3.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado además porque el lecho fluidizado se opera a un número de flujo FN de
- 3.5 a 7.0.
- 4.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las * í reivindicaciones 1-3, caracterizado además porque el lecho fluidizado se opera a un número de Stokes más grande de uno.
- 5.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las 5 reivindicaciones 1-4, caracterizado además porque el material de recubrimiento soluble en agua se selecciona de agentes tensioactivos detersivos, hidrotropos, sales inorgánicas, sales orgánicas, y mezclas de los mismos.
- 6.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las 10 reivindicaciones 1-5, caracterizado además porque el material de recubrimiento es un material inorgánico no hidratante seleccionado del grupo consistente de sales de carbonato metalalcalinas, sales de sulfato metalalcalino y mezclas de los mismos.
- 7.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las 15 reivindicaciones 1-6, caracterizado además porque el material inorgánico i soluble en agua, no hidratante, es la sal doble Na SO4:Na2C?3 en una -I relación en peso de Na2SO4 a Na2CO3 de 80:20 a 20:80.
- 8.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado además porque el material de 20 recubrimiento es uno en el cual el material de recubrimiento soluble en agua comprende un agente tensioactivo aniónico o precursor del mismo.
- 9.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizado además porque el material de recubrimiento soluble en agua comprende un hidrotropo seleccionado del grupo consistente de polietilenglicoles, polipropilenglicoles, sales de sulfonato y mezclas de los mismos.
- 10.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, caracterizado además porque el material de recubrimiento soluble en agua es una mezcla de un agente tensioactivo aniónico y un hidrotropo en una relación de agente tensioactivo aniónico a hidrotropo de 95:5 a 5:95.
- 11.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-10, caracterizado además porque el material de recubrimiento incluye adicionalmente un ingrediente detergente adjunto tal como abrillantadores, quelatadores, agentes tensioactivos no iónicos, co-mejoradores de detergencia y mezclas de los mismos.
- 12.- Un procedimiento para recubrir una partícula detergente caracterizado por los pasos de recubrir un granulo detergente que tiene al menos un material activo detergente en un lecho fluidizado con un material de recubrimiento soluble en agua para formar granulos detergentes recubiertos en los cuales el lecho fluidizado se opera a un número de Stokes más grande de 1.0.
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